11 液相法概要
十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定
十一烯酸液相测定是一种快速准确测定有机物中十一烯酸含量的技术，是在液相色谱的基础上发展起来的。
它采用混合液相和固定相，将样品通
过色谱柱分离出来，然后用多波长检测，得到比色曲线，最后可以准确测
定十一烯酸的含量。
测定过程：先将采样物提取，加入溶剂进行溶解，然后进行细微筛加工，再将细微筛内的样品放入含混合油的溶剂中萃取，把萃取液放入液相
色谱仪器进行测定。
1.用液相色谱仪器将液体样品进行分离；
2.用多波长检测仪检测液体的颜色；
3.比较检测的颜色和参照标准的颜色，绘制比色曲线；
4.根据比色曲线计算出样品中十一烯酸的含量；
5.最后得出十一烯酸含量的结果。
用十一烯酸液相测定可以快速准确地测定有机物中十一烯酸含量，是
化学分析和检测的重要方法。
《液相色谱分析法》课件
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目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 液 相 色 谱 分 析 法 的
技术原理
05 液 相 色 谱 分 析 法 的 优缺点
02 液 相 色 谱 分 析 法 的 概述
04 液 相 色 谱 分 析 法 的 应用实例
06
液相色谱分析法的 发展趋势和未来展
望
Part One
单击添加章节标题
数据处理：对检测到的信号 进行处理，得到样品的色谱 图和定量结果
结果分析：根据色谱图和定 量结果，对样品进行分析和 鉴定
Part Four
液相色谱分析法的 应用实例
在药物分析中的应用
药物稳定性研究：研究药物 在储存过程中的稳定性
药物成分分析：分析药物中 的有效成分、杂质等
药物质量控制：控制药物的 质量，确保药物的安全性和
液相色谱分析法的研究热点和前沿技术
超高效液相色谱技术：提高分离效率，降 低检测限
生物样品分析：应用于生物医药、食品安 全等领域
质谱联用技术：提高检测灵敏度和准确性
环境样品分析：应用于环境监测、污染治 理等领域
微流控芯片技术：实现样品的微型化和快 速分析
智能化、自动化技术：提高分析效率，降 低人工操作误差
添加标题
核磁共振检测器：利用核磁共振原理，检测样品中的核磁共振信号，用于结构分析和定量分析
液相色谱分析法的操作流程
样品制备：将样品进行适当 的处理，如稀释、过滤等
样品注入：将样品注入到色 谱柱中
色谱分离：样品在色谱柱 中分离，根据不同组分的 性质和亲和力进行分离
检测器检测：样品经过检 测器时，检测器对样品进 行检测，得到相应的信号பைடு நூலகம்
第九章 液相法( 粉体加工技术)
三、均相（或均匀）沉淀法
1、均相沉淀法定义（粉体）：利用某一化 学反应使溶液中的某构晶离子（构晶阴离 子或构晶阳离子）由溶液中缓慢地、均匀 地产生出来，从而使沉淀在整个溶液中缓 慢均匀地析出。 2、均相沉淀法的优点（P137）：避免沉淀 剂局部过浓的不均匀现象，使过饱和度控 制在适当的范围内，从而控制沉淀ห้องสมุดไป่ตู้子的 生长速度，能获得粒度均匀，纯度高的超 细粒子。
3、用尿素作沉淀剂，生成Al（OH）3 沉淀：
4、用尿素作沉淀剂，生成CdCO3 沉淀： 5、尿素作为沉淀剂生成沉淀物的影响因素（补充） （1）溶液的pH值 （2）尿素的浓度 （3）被沉淀的金属离子及其浓度 （4）陈化时间（陈化过程晶粒会慢慢生长变大） （5）金属盐的阴离子会影响颗粒的形貌
6、沉淀法存在的问题（补充） （1）沉淀物为胶状物，胶体溶液水洗过滤困 难。 （2）沉淀剂（NaOH、KOH、NH4OH)作为杂 质易混入。 （3）如果使用能够用分解方法除去的NH4OH、 （NH4）2CO3 的沉淀剂，则有些金属离子如： Cu2+、Ni2+等可形成可溶性络合物离子如：[Cu （ NH3）4 ]2+ 、[Ni（ NH3）4 ]2+
第九章 液相法( 粉体加工技术) p136
液相法的内容（液相中进行微粉制备方 法）： 沉淀法、水热法、溶胶法、溶胶凝胶 法、微乳液法 （溶胶法、溶胶凝胶法、微 乳液法 已作介绍） 液相法是目前实验室和工业上最常用的合 成超细颗粒的方法。与固相法相比，液相 法的特征可以表现在以下几个方面：
一、液相法的特点（补充） 1、可以精确控制化学组成 2、容易添加微量有效成分，制成多种成分的均一微粉体 3、超细颗粒的表面活性好 4、容易控制颗粒的形状和粒径 5、工业化生产成本较低
液相法
球状ZnO晶体的制备： 球状ZnO晶体的制备：
样品制备：0.44g醋酸锌+1mol/L酒石酸钠 样品制备：0.44g醋酸锌+1mol/L酒石酸钠 +1mol/L的氢氧化钠溶液 +1mol/L的氢氧化钠溶液
溶胶凝胶法
原理： 溶胶凝胶法是将 金属氧化物或氢 氧化物浓的溶胶 转变为凝胶，再 将凝胶干燥后进 行煅烧，然后制 得氧化物的方法。
其中晶体形貌包括：柱状、花簇 状和球状等
六方柱状ZnO颗粒的制备 六方柱状ZnO颗粒的制备
样品制备:6.5850g的二水乙酸锌+1.6000g 样品制备:6.5850g的二水乙酸锌+1.6000g 氢氧化钠
花簇状ZnO颗粒的制备 花簇状ZnO颗粒的制备
样品制备：0.66g的二水乙酸锌 +25%的氨 样品制备：0.66g的二水乙酸锌 +25%的氨 水
5. 水热法可以加速氧化物晶体的低温结晶和有 序．无序转变 6. 水热法工艺较为简单
水热法制备特殊行貌的ZnO 水热法制备特殊行貌的ZnO
参考自：《液相法制备特殊形貌ZnO及 参考自：《液相法制备特殊形貌ZnO及 其光化性能研究》 其光化性能研究》
实验目的：采用水热法制备不同晶体形貌的ZnO粉末微晶. 实验目的：采用水热法制备不同晶体形貌的ZnO粉末微晶.
工艺流程
溶 质 溶 剂 催化剂
水解
溶胶
凝胶化
湿凝胶
干燥
粉体
热处理
干凝胶
优点
在溶液中进行反应，均匀度高 化学量准确，易于改性掺杂 烧结温度可较大降低 制得的粉料粒径小，分布均匀，纯度高
沉淀法
定义：沉淀法是在金属盐溶液中施加或生成沉 淀剂，并使溶液挥发，对所得到的盐或氢氧化 物通过加热分解得到所需的陶瓷粉末的方法。 基本过程： 1.形成过饱和态 2.形成新相的核 3.从核长成粒子 4.生成相的稳定化
液相法
• (ii) 金属卤化物与醇反应 • 如果金属不能与醇直接反应可以用卤化物代替 金属。 • (a) 直接反应(B，Si，P)
MCl 3 3C 2 H 5 OH M (OC 2 H 5 ) 3 3HCl
• 氯离子与烃氧基(RO)完全置换生成醇化物。 • (b) 碱性基加入法 • 多数金属氯化物与醇的反应，仅部分 C1- 离子 与(RO)基发生置换。 • 为了促进反应进行，则必须加入 NH3 、吡啶、 三烷基胺、醇钠等碱性基团，使反应进行到底。
§3 液相法的分类
• 液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离， 溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得 到纳米微粒。液相法制备超微粉体、纳米材料可简单地分为物理法和 化学法两大类。 • 物理法是从水溶液中迅速析出金属盐，一般是将溶解度高的盐的水溶 液雾化成小液滴，使液滴中的盐类呈球状迅速析出，然后将这些微细 的粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。 • 化学法是通过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液通过加水分解或离 子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物 等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。
图4-1 利用草酸盐进行化学物沉淀的合成装置
• §4.1
共沉淀法
• 含多种（两种或两种以上）阳离子的溶液中加 入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉 淀法。 • 它又可分成单相共沉淀法和混合物共沉淀法。 • (i)单相共沉淀： • 沉淀物为单一化合物或单相固溶体时，称为单 相共沉淀。
例如，在Ba、Ti的硝酸盐溶液中加入草酸沉 淀剂后，形成了单相化合物BaTiO(C2O4)2·4H2O 沉淀。 经高温(450-750℃)加热分解，经过一系列 反应可制得BaTiO3粉料； 用 单 相 共 沉 淀 方 法 也 可 制 得 BaZn(C2O4)2·0.5H2O。 这种方法的缺点是适用范围很窄，仅对有限 的草酸盐沉淀适用，如二价金属的草酸盐间产 生固溶体沉淀。
第11章 气相色谱法和高效液相色谱法
u
组分在流动 相中的扩散 系数
固定相传质阻力项：组分粒子到达两相界面后，
将继续扩散到固定相内部达到分配平衡，然后又返 回到两相界面。溶质在这一移动过程中的阻力称固 定相传质阻力。 f ke d 2 f cS u u 组分在固定 DS 相中的扩散
系数
色谱柱的总理论塔板高度H可以表示如下：
WD = 4 σ Wh/2=2.355σ W0.607h=2σ
保留值: 1) 保留时间 ：从进样至被测组分出现浓度最大值 时所需时间tR。 2) 保留体积 ：从进样至被测组分出现最大浓度时 流动相通过的体积，VR。 死时间： 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大 值时所需的时间称为死时间(dead time)，tM。 死体积: 不被固定相滞留的组分，从进样至出现浓度最大 值时流动相通过的体积称为死体积(dead volume) ， VM。（F0为柱尾载气体积流量）
r
2， 1
与柱效的关系
增加柱长
限制：L过长，保留时间延长，分 析时间延长，色谱峰扩展。
减小塔板高度
使用性能优良的色谱柱， 并选择最佳分离条件
与柱选择性的关系
r2,1越大，柱选择性越好，分离效果越好。 如果两个相邻峰的选择因子足够大，则即 使色谱柱的理论塔板数较小，也可以实现 分离。
根据上述关系，可估算所需色谱柱长：
即基本分离过程： 基于吸附-脱附-吸附-脱附- …… 或溶解-挥发-溶解-挥发-……的分离过程——分配过程
分配过程达到平衡时，平衡程度可用分配系数或 容量因子衡量。 分配系数K：在一定温度下，组分在两相间分配达到 平衡时的浓度比。 CS K Cm 因此，色谱法是利用不同物质在流动相和固定相 两相间分配系数的不同，经过反复多次的分配，而实 现分离的方法。即K的差异是实现分离的前提，表征 了分离的可能性。
pH为10至11时羟基磷灰石液相生成动力学
pH为10至11时羟基磷灰石液相生成动力学刘昌胜;沈卫;崔锦华;胡黎明【期刊名称】《华东理工大学学报：社会科学版》【年(卷),期】1996(000)005【摘要】利用液相沉淀法研究了ｐＨ为１０～１１时，［Ｃａ<sup>２－</sup>］浓度大于０．５ｍｏｌ／Ｌ条件下羟基磷灰石（ＨＡＰ）的生成机理及其动力学。
结果表明反应经历了从磷酸八钙很快转化为非晶态磷酸钙（ＡＣＰ），继而转化为缺钙羟基磷酸石和羟基磷灰石的过程。
缺钙羟基ＡＣＰ磷灰石是向羟基磷灰石转化的非化学计量物质。
温度对转化反应速率影响很大，在２５℃时生成纯ＨＡＰ需要２５ｈ，而在６０℃时只须５ｍｉｎ。
ＡＣＰ向ＨＡＰ的转化反应为二级反应，活化能为９５ｋＪ／ｍｏｌ，由此推测此反应为表面控制反应。
【总页数】6页(P530-535)【作者】刘昌胜;沈卫;崔锦华;胡黎明【作者单位】华东理工大学技术化学物理研究所【正文语种】中文【中图分类】O613.62【相关文献】1.以羟基磷灰石为填料高效液相制备色谱法提纯基因重组人白细胞介素-2 [J], 郝茜;闫颖;范国梁;赵秋雯;刘迎五;王建林;万冬林2.沸石分子筛的生成机理与晶体生长(ⅩⅡ)——ZSM-5沸石生成过程中液相硅酸根离子聚合态的研究 [J], 马淑杰3.含柠檬酸根电解液中钛表面电解沉积羟基磷灰石晶体的动力学过程 [J], 杨成鑫;林东洋;江勇;王小祥4.含能配合物M(ATZ)(phen)2·nH2O液相生成反应的热动力学研究 [J], 周春生;焦宝娟;范广;陈三平;高胜利5.pH为10至11时羟基磷灰石液相生成动力学 [J], 刘昌胜;沈卫因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
仪器分析9-经典液相色谱法概要
2.液相色谱的固定相和流淌相
3〕常用有机吸附剂
① 聚酰胺 为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙
醇等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸稳定 性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。
2.液相色谱的固定相和流淌相
聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附，通 过分子中的酰胺羰基与酚类，或酰胺键上的游 离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔 合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合 物与之形成氢键缔合的力量。
2.液相色谱的固定相和流淌相
2〕常用无机吸附剂
① 硅胶〔SiO2·H2O〕
硅胶为极性吸附剂，外表主要存在着硅羟基〔硅 醇基〕和暴露于外表的Si-O-Si键，另外还有一些硅 醇基可能与水以氢键键合。硅羟基的外表浓度在吸 附色谱中很重要，由于人们通常认为硅羟基是强吸 附位点，而Si-O-Si则是疏水性的。
氧化铝的活性与其含水量相关。
2.液相色谱的固定相和流淌相
氧化铝适宜分别溶于有机溶剂的极性、弱极 性的非强离解型的化合物，尤其适合于分别芳 香族化合物。当样品为碱性化合物时，用硅胶 分别会造成严峻吸附，此时可选用氧化铝进展 分别，但酸性易离解的化合物简洁在氧化铝上 形成死吸附。
氧化铝分别几何异构体力量优于硅胶。
2.液相色谱的固定相和流淌相
(3) 离子交换树脂的性质 1) 离子交换树脂的特性
二乙烯苯
重量交联度：树脂中所合交联剂的百分率。
树脂的交联度越大，则网眼越小，交换时体积大 的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择 性；另外，交联度大时，形成的树脂构造严密，机 械强度高。但是假设交联度过大则对水的膨胀性能 差，交换反响的速度慢，因此要求树脂的交联度一 般为8-12％。
2.液相色谱的固定相和流淌相
液相色谱法基本知识
第二节 高效液相色谱仪
合，再输至柱系统。 梯度洗脱旳实质是经过不断地变化流动相旳强度，来调
整混合样品中各组分旳k值，使全部谱带都以最佳平均k值经 过色谱柱。它在液相色谱中所起旳作用相当于气相色谱中旳 程序升温，所不同旳是，在梯度洗脱中溶质k值旳变化是经 过溶质旳极性、pH值和离子强度来实现旳，而不是借变化温 度（温度程序）来到达。
14
第三节 高效液相色谱旳固定相 和流动相
一、固定相
高效液相色谱固定相以承受高压能力来分类，可分为刚 性固体和硬胶两大类。
刚性固体以二氧化硅为基质，可承受7.0108~1.0109Pa 旳高压，可制成直径、形状、孔隙度不同旳颗粒。假如在二 氧化硅表面键合多种官能团，可扩大应用范围，它是目前最 广泛使用旳一种固定相。
出物进行连续检测。所以，高效液相色谱具有分析速度快、 分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、 高效或当代液相色谱法。
二、液相色谱分离原理及分类 和气相色谱一样，液相色谱分离系统也由两相——固定
相和流动相构成。液相色谱旳固定相能够是吸附剂、化学键 合固定相（或在惰性载体表面涂上一层液膜）、离子互换树 脂或多孔性凝胶；流动相是多种溶剂。被分离混合物由流动 相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中旳 吸附能力、分配系数、离子互换作用或分子尺寸大小旳差别 进行分离。色谱分离旳实质是样品分子（下列称溶质）与溶
硬胶主要用于离子互换和尺寸排阻色谱中，它由聚苯乙 烯与二乙烯苯基交联而成。可承受压力上限为3.5108Pa。固 定相按孔隙深度分类，可分为表面多孔型和全多孔型固定相
15
第三节 高效液相色谱旳固定相 和流动相
两类。 1. 表面多孔型固定相
它旳基体是实心玻璃球，在玻璃球外面覆盖一层多孔活 性材料，如硅胶、氧化硅、离子互换剂、分子筛、聚酰胺等。 此类固定相旳多孔层厚度小、孔浅，相对死体积小，出峰迅 速、柱效亦高；颗粒较大，渗透性好，装柱轻易，梯度淋洗 时能迅速到达平衡，较适合做常规分析。因为多孔层厚度薄， 最大允许量受到限制。 2. 全多孔型固定相
液相色谱法名词解释-概述说明以及解释
液相色谱法名词解释-概述说明以及解释1.引言1.1 概述液相色谱法是一种分离和分析化学物质的重要技术手段，广泛应用于各种领域，包括药物研发、食品安全、环境监测等。
它通过在固定相（填料）上溶解待测物质，利用流动的液相作为分离介质，在柱内或板内进行化学分离，最终通过检测器检测不同物质的保留时间或光谱特性，实现对化合物的分离和定量分析。
液相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、高选择性和高效率的优点，能够分析复杂的混合物，并且通常能够达到微量甚至痕量水平的检测。
因此，液相色谱法已经成为现代化学分析中不可或缺的一部分。
本文将对液相色谱法的概述、原理及应用进行详细介绍，旨在帮助读者了解液相色谱法的基本概念和特点，进一步探讨其在科学研究和实际应用中的重要性和价值。
1.2 文章结构本文将分为三个主要部分：引言、正文和结论。
在引言部分，将对液相色谱法进行概述，介绍文章的结构和目的。
正文部分将包括液相色谱法的概述、原理和应用。
我们将详细解释液相色谱法是什么，它是如何工作的，以及在实际应用中的具体情况。
结论部分将对液相色谱法进行总结，强调其优势和未来发展方向。
我们将讨论液相色谱法在当今科学领域的重要性，并展望其在未来的应用前景。
1.3 目的本文旨在深入探讨液相色谱法，并对其进行全面解释和解析。
通过对液相色谱法的概述、原理和应用进行详细介绍，旨在帮助读者更好地了解和掌握这一重要的分析技术。
我们将介绍液相色谱法在不同领域的广泛应用，包括生物医药、环境监测、食品安全等方面的案例分析，以展示其在科学研究和工程实践中的重要性和实用性。
同时，我们还将总结液相色谱法的优势，探讨其未来发展的趋势和前景，为读者提供关于这一分析技术的全面了解和展望。
通过本文的阐述，希望读者可以加深对液相色谱法的理解，并在相关领域的研究和实践中更好地运用和应用液相色谱法。
2.正文2.1 液相色谱法概述液相色谱法是一种利用液相作为固定相，通过溶质在流动液相和固定相之间的分配作用实现样品分离的方法。
学习液分析的基本知识和技巧
学习液分析的基本知识和技巧学习液相分析的基本知识和技巧液相分析是现代化学分析的一种重要方法，其广泛应用于医药、环境、化工等领域。
本文将详细介绍液相分析的基本知识和技巧，帮助读者快速入门并掌握实验操作技巧。
一、液相分析的基本原理液相分析是通过溶解物质在液相中与分析方法产生化学反应，然后通过检测和测量反应产物来确定所分析物质的数量和性质。
液相分析包括色谱分析、电化学分析和光谱分析等不同的技术方法。
1. 色谱分析色谱分析是基于溶质在固定相和流动相之间的分配行为进行分析的方法。
其中最常见的是气相色谱和液相色谱。
气相色谱主要用于分离挥发性物质的分析，液相色谱则广泛应用于分离非挥发性物质的分析。
在实验操作过程中，需要选择合适的固定相和流动相，掌握好色谱柱的条件和使用方法。
2. 电化学分析电化学分析是通过电化学方法进行分析的技术，包括电位滴定法、电导法、离子选择电极法等。
常用的电化学仪器有电位计和电导仪等。
在实验操作中，需要注意电极的选择和使用，以及反应条件的控制。
3. 光谱分析光谱分析是通过物质与电磁辐射的相互作用来进行分析和确定物质的方法。
常见的光谱分析方法有紫外-可见吸收光谱、红外光谱和核磁共振光谱等。
在实验操作中，需要准确测量光谱曲线和对比标准样品的信号。
二、液相分析的实验操作技巧1. 样品准备样品的准备是液相分析中一个重要的步骤。
首先，需要选择合适的试剂和实验设备，确保样品与试剂之间的反应可以快速进行并达到平衡。
其次，样品的浓度和纯度也需要仔细控制，以确保分析结果的准确性和可靠性。
2. 仪器操作在进行液相分析实验时，需要熟悉并掌握常用仪器的操作方法。
例如，色谱仪的运行和维护，电位计的校准和测量，光谱仪的参数设定和信号检测等。
仪器的正确操作和维护将直接影响实验结果的准确性。
3. 分析方法选择根据不同的分析目的，需要选择合适的分析方法和仪器。
在选择分析方法时，需要考虑样品的性质、检测限、分析速度以及实验条件等因素。
《液相色谱法》课件
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
REPORT
CATALOG
DATE
ANALYSIS
SUMMAR Y
05
液相色谱法的优化与注 意事项
实验条件的优化
1 2
流动相的选择
根据分析物的性质选择合适的流动相，如有机溶 剂、缓冲液等，以达到最佳分离效果。
流速的优化
流速对色谱分离效果有重要影响，需根据实际情 况调整流速，以达到最佳分离效果。
3
柱温的优化
柱温会影响物质的吸附和扩散速度，适当提高柱 温可以加快分析速度，但过高的温度可能导致柱 效降低。
液相色谱柱的维护与保养
使用前清洗
新柱子使用前需进行彻底清洗，以去除残留物和 污染物。
使用中维护
使用过程中应定期清洗和再生色谱柱，以保持其 性能和寿命。
储存条件
色谱柱应存放在干燥、避光的地方，避免直接阳 光照射和高温。
反相色谱法
总结词
反相色谱法是利用非极性固定相和极性流动相之间的相互作用来分离物质的分离 模式。
详细描述
反相色谱法中，固定相通常是烷基键合硅胶，流动相则是极性的溶剂，如水、甲 醇等。在分离过程中，非极性或弱极性的组分更容易被固定相吸附，因此会先被 洗脱出来。
离子交换色谱法
总结词
离子交换色谱法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间的相互作用来分离物质的分离模 式。
动相。
流动相的流速和组成对分离效果 也有影响，需根据实际情况调整
。
固定相
固定相是色谱柱中的填料，用于吸附样品中的组分。
常见的固定相有硅胶、氧化铝、活性炭等，根据不同分离需求选择合适的固定相。
固定相的粒径和性质对分离效果有影响，粒径越小，性质越均匀，分离效果越好。
液相法的定义及特点
液相法的定义及特点研究了这么久液相法，总算发现了一些门道。
咱先说说液相法的定义吧，液相法呢，简单说就是在液相中进行的化学反应或者物理过程来制备材料之类的方法。
比如说，你要做一个特殊的陶瓷粉末，就在液体里面通过各种化学的手段让那些离子啊什么的相互反应，最后得到你想要的东西。
这就像是在一个装满了水的大锅里做菜，各种原料在这个液体环境里发生变化。
那液相法有啥特点呢？第一个特点我觉得就是反应均匀性比较好。
你想啊，液体是可以流动的，像我们平常搅拌一杯糖水，糖很容易就在水里均匀分布了。
在液相法里面也是，那些反应的物质可以随着液体的流动比较均匀地混合在一起，这样反应就不容易出现一块反应得多，一块反应得少的情况。
就像染布的时候，如果染料在水里分布不均匀，最后染出来的布就会有的地方颜色深，有的地方颜色浅。
可是在液相法里，因为有液体的这种流动性和均匀混合的能力，就比较容易保证做出来的东西质量比较一致。
还有哦，液相法可以比较精准地控制反应的进程。
这个怎么理解呢？拿做蛋糕来打比方，做蛋糕的时候各种配料有一定的比例和添加顺序，液相法反应的时候那些反应物的浓度啊、添加的速度啊就像是做蛋糕的配料一样。
你可以很小心地调整这些因素，就像你很谨慎地加一勺盐或者一勺糖到蛋糕面糊里。
比如说慢慢地往反应液里面加一种试剂，反应就可以按照你想要的速度一点一点进行，这样就可以精确地做出我们想要的东西。
不过呢，液相法也有让人头疼的地方。
我就一直有些困惑，那就是液相反应之后要把液体去掉得到固体产物，这个分离的过程有时候真的很麻烦。
比如说反应生成的固体颗粒特别小的时候，就像面粉一样细，要从液体里把这些小颗粒完全干净地弄出来就不是那么容易，就像你要把面粉完全从水里捞干净可不容易对吧。
而且这个过程可能还会影响产物的性质，比如可能会引起一些团聚之类的问题。
但是总体来说，液相法还是一种很有用的方法，只要解决好这个分离的问题就更好了。
液相法还有一个特点就是它的反应条件相对比较温和。
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2-氯乙醇、尿素、六亚甲基四胺、草酸二甲酯、
草酸二乙酯等。
均相沉淀剂尿素
用尿素作沉淀剂制备铁黄粒子的过程 在Fe3+中加入尿素，并加热至 70℃时尿素
发生水解反应：
(NH2 ) 2 CO 3H 2O 2NH4 CO2 2O H
随反应的缓慢进行， pH 值逐渐升高， Fe3+和OH-反应，均匀生成铁黄粒子，尿素的分 解速率直接影响了铁黄粒子的浓度。
水热合成ZrO2粉体工艺
ZrOCl2 ·8H2O 配制盐溶液 沉淀(160-220℃，5 -7MPa) 水洗 烧结(500 -1000 ℃) 粉碎 ZrO2粉体 干燥(120 ℃) YCl3 ·6H2O
11.4 水解法
水解法：无机盐水解法和金属醇盐水解法。
(1) 无机盐水解法 一些金属盐溶液在高温下可
均相沉淀法的应用与特点
均相沉淀法已用于制备 Fe3O4、Al2O3、 TiO2、SnO2 等超细粉体。其中生产纳米ZnO在 我国已实现了工业化，是用尿素作为沉淀剂， 沉淀可溶性锌盐，然后高温分解制得。
优点是颗粒均匀致密，避免杂质的共沉淀。
缺点是反应时间过长。
11.2 水热法
在密闭体系中，高温、高压，在水、水溶液 或蒸汽等流体中进行有关化学反应，直接制得超 细粉体的方法。
晶型转变、分解、挥发等，产品粒度小、纯度高、
分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形
状可控、有利于环境净化等。是一种很有发展前
途的方法。
水热法制备超细粉体的具体方法
①水解氧化法；②水热沉淀法；
③水热合成法；④水热脱水法； ⑤水热分解法；⑥水热结晶法；
⑦水热阳极氧化法；⑧埋弧活性电极法；
⑨水热力化学反应。
11.1 沉淀法
沉淀法是液相化学反应合成金属氧化物超 细粉体最普通的方法。它是指利用各种在水中
溶解的物质，经反应生成不溶性的氢氧化物、
碳酸盐、硫酸盐、草酸盐等，根据要制备物质
的性质加热分解或不加热分解，得到最终所需
化合物产品。
沉淀法特点
优点 广泛用以合成单一或复合氧化物 超细粉体，反应过程简单，成本 低，便于推广到工业化生产
式为 Me(OR)n ，Me 为金属，R 为烷基或烯丙基。
水热条件的作用
能加速离子反应和促进水解反应；
在水热条件下，水可作为一种化学组分起作
用并参与反应，既是溶剂又是膨化促进剂，同
时还可以作为压力传递介质，通过加速传质反
应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化 合物的形成。
水热法的特点
该法制得的超细粉体可以是单组分也可以是
多组分，可克服某些高温制备过程中不可克服的
过滤困难；沉淀剂作为杂质混入； 使用能分解除去的沉淀剂，产物不 易分离；水洗时损失部分沉淀物
缺点
分类
共沉淀法和均匀沉淀法等
沉淀反应的加料方式
1 2
顺加法：沉淀剂→金属盐溶液
逆加法：金属盐→沉淀剂
3
并加法：沉淀剂+盐溶液→反应器
沉淀反应的加料方式对粉体形貌的影响
MnCO3的制备
顺加
逆加
并加
反应温度对粉体形貌的影响
液中缓慢地均匀地产生出来被沉淀组分
发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶
液中均匀地释放出来，从而使沉淀在整个溶液中
缓慢均匀地产生。
均匀生成沉淀的途径
溶液中的沉淀剂发生缓慢的化学反应，导致氢 离子浓度变化和溶液的pH值升高，使产物溶解 度逐渐下降而析出沉淀； 沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀 离子的浓度升高而析出沉淀。常用的沉淀剂有
缓慢形成。反应式如下：
ZrOCl2 + 2NH4OH + H2O→Zr(OH)4↓+ 2NH4Cl
YCl3 + 3NH4OH → Y(OH)3 ↓+ 3NH4Cl
将氢氧化物共沉淀物经洗涤、脱水、煅烧可 得到具有很好烧结活性的ZrO2（Y2O3 ）微粒。
11.1.2 均相沉淀法
利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶
第11章
液相法
液相法制备微粉的方法
沉淀法 水热法 胶体法 溶胶-凝胶法
微乳液法
液相法制备微粉的特征
将各反应的物质溶于液体中，可以精确控制各 组分含量，并实现原子、分子水平的精确混合； 可添加微量有效成分，制成多种成分的均一粉
体；
合成的超细粉体表面活性好；
容易控制颗粒的形状和粒径；
搅拌速率、吸附和浸润等；
③ 化合物间的转化、分解反应和分解速率、
颗粒大小、形貌和团聚状态；焙烧后粉体的活
性和烧结性能；残余正、负离子的影响等。
共沉淀法制备四方ZrO2或全稳定立方ZrO2 Y2O3用盐酸溶解得YCl3，然后将ZrOCl2· 8
H2O和YCl3配制成一定浓度的混合溶液，在其中
加NH4OH后便有Zr(OH)4和Y(OH)3的沉淀粒子
8℃
20℃
50 ℃
11.1.1 共沉淀法
在混合的金属盐溶液 ( 含有两种或两种以 上的金属离子 ) 中加入合适的沉淀剂。由于解 离的离子是以均一相存在于溶液中，所以经反 应后可以得到各种成分具有均一相组成的沉淀， 再进行热分解得到高纯超细粉体颗粒。
共沉淀法的特点
优点：能够得到化学成分均一的复合粉体；
工业化生产成本较低等。
液相法制备微粉的分类
物理法：金属盐从水溶液中迅速析出，加热 蒸发或冷冻干燥，将其加热分解，得到氧化物微 粉。包括超临界法和溶剂蒸发法。
化学法：通过在溶液中的化学反应生成沉淀，
将沉淀物加热分解，制成超细粉体材料。包括沉
淀法、醇盐水解法、溶胶- 凝胶法、水热合成法、
微乳液法等。
容易制备粒度小且较均匀的超细颗粒。目前已
广泛用来合成钛酸钡材料、敏感材料、铁氧体
和荧光材料等。 不足：过剩的沉淀剂会使溶液中的全部正离 子作为紧密混合物同时沉淀。利用共沉淀法制 备超细粉体时，洗涤工序非常重要，此外，离
子共沉淀的反应速度也不易控制。
共沉淀法制备超细粉体的影响因素
① 沉淀物类型； ② 化学配比、浓度、沉淀物的物理性质、pH 值、温度、溶剂类型、溶液浓度、混合方法、
水解生成氢氧化物或水合氧化物沉淀，经加热分
解后可得到氧化物粉体。
如：NaAlO2 水解可得Al(OH)3沉淀，TiOSO4
水解可得TiO2 ·nH2O 沉淀，加热分解后可分别得
到Al2O3和TiO2超细粉体。
(2) 金属醇盐水解法
金属醇盐是金属与醇反应
生成的含有Me-O-C 键的金属有机化合物，其通