农药残留量测定法
蔬菜农药残留检测方法
蔬菜农药残留检测方法蔬菜农药残留检测方法主要有物理检测方法、化学检测方法、生物检测方法以及光谱检测方法等。
下面将分别介绍这些方法。
一、物理检测方法物理检测方法是通过外观、质地、形态等观察蔬菜样品的方式来进行农药残留的检测。
这类方法简单且经济，但并不十分准确。
常用的物理检测方法包括目测、显微镜观察、电子显微镜观察等。
通过这些方法可以观察到蔬菜表面是否有较大颗粒的农药残留，但无法检测到微量的农药残留。
二、化学检测方法化学检测方法是通过化学试剂对蔬菜样品进行处理，然后通过化学反应来测定样品中农药残留的含量。
常用的化学检测方法包括色谱法、高效液相色谱法、气相质谱法等。
1. 色谱法色谱法是通过将样品峰化分离，然后利用检测器对峰的大小进行测定，从而确定农药残留量的一种方法。
常用的色谱法有气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于易挥发农药的检测，液相色谱法适用于不易挥发农药的检测。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用液体作为流动相，通过色谱柱对样品进行分离，然后利用检测器检测分离后的组分的含量的方法。
该方法具有分离效果好、重复性高等特点，可以用于检测多种农药。
3. 气相质谱法气相质谱法是一种将气相色谱和质谱相结合的方法，通过气相色谱将样品中的农药分离，然后使用质谱进行检测和定性分析的一种方法。
该方法具有分离效果好、准确性高等特点。
三、生物检测方法生物检测方法是利用生物学原理，通过生物体对农药残留的敏感性来进行检测的方法。
常用的生物检测方法包括生物传感器、酶标记法等。
1. 生物传感器生物传感器利用生物体与物理性能相联系的特性，通过获得与样品中农药残留有关的信号，从而确定农药残留量。
传感器通常是由生物材料和转换装置两部分组成。
生物材料可以是细胞、酶、抗体等。
2. 酶标记法酶标记法利用酶对农药的专一性反应来进行检测。
首先将样品中的农药与抗农药抗体结合，然后再加入酶-标记的农药分子，通过酶的催化作用使得底物被分解，生成与底物相关的信号。
农药残留检测方法
农药残留检测方法
农药残留是指在植物、土壤、水源、动物和食品中残留的农药物质。
农药残留对人类健康和环境安全造成潜在威胁，因此需要进行检测。
下面将介绍主要的农药残留检测方法。
1.理化检测方法
理化检测方法是通过物理、化学手段来检测农药的残留。
例如，使用农药残留快速筛查仪器可以迅速检测出样品中的农药残留情况。
2.光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量样品中特定波长的光吸收或发射来测定农药残留。
例如，紫外-可见光谱法可以根据农药在紫外光波长处的吸收峰值来测定农药残留物的含量。
3.色谱分析方法
色谱分析方法是通过将样品分离成组分，并使用色谱柱或色谱纸来测定农药残留的含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱法和液相色谱法。
气相色谱法适用于检测易挥发性和半挥发性农药，而液相色谱法适用于检测不易挥发和有机溶剂不溶性的农药。
4.质谱分析方法
质谱分析方法是通过对样品进行质谱分析，来测定农药残留的含量和结构。
常用的质谱分析方法包括气相质谱法和液相质谱法。
质谱分析方法具有高灵敏度、高分辨率和高特异性的优点。
5.生物学检测方法
生物学检测方法是通过利用一些生物重大反应来测定农药残留。
例如，蜜蜂毒力试验可以通过暴露蜜蜂样本于农药溶液中，观察是否引起死亡或
异常行为，来判断样品中是否存在农药残留。
综上所述，农药残留的检测方法包括理化检测方法、光谱检测方法、
色谱分析方法、质谱分析方法和生物学检测方法。
根据不同的需求和样品
特性，可以选择适合的检测方法来准确测定农药残留的含量和结构，保障
环境和食品安全。
食品中有机磷农药残留量的测定
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高，食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中，农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药，它们具有高效、低毒、便于分解等特点，但是当它们残留在食品中时，就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定，以保障人们
的健康。
一、气相色谱法（GC）
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后，用气相色谱仪分离不同的有机磷农药，并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点，如需要对样品进行多次处理，操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法，它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合，形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理，能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过，这种方法的检测灵敏度相对较低，因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之，以上三种方法都有各自的优点和局限性，具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法，都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度，以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法
一、紫外分光光度法
紫外分光光度法是目前检测农药残留量的主要技术。
用此法检测农药
残留，通常首先要将样品进行溶解处理，然后将溶液置于紫外分光光度计中，以确定其在特定波长的紫外光吸收强度，从而推算出农药残留量。
该方法的误差一般为10%，可检测主要的农药残留，例如氯噻嗪、磺
胺类、小麦类等。
该方法还可以检测氰基类、硫磺类等少量的农药，但检
测精度相对较低。
二、紫外荧光法
紫外荧光法是检测农药残留的常用技术，它通过对农药氨基和芳香类
分子的荧光发射或吸收，来确定其在样品中的含量。
与紫外分光光度法相比，紫外荧光具有较高的灵敏度和分离度。
紫外荧光技术可以检测较多的农药，包括氯噻嗪、磺胺类、氰基类等，它的灵敏度可达10-4~10-5M，且检测准确度更高，并支持作物的残留药
量的精确检测。
三、气相色谱法
气相色谱法是检测农药残留量的常用技术，它可以精确测定多种农药，包括氯噻嗪、磺胺类、小麦类、氰基类等。
它的检测灵敏度一般可达10-
8 g/ml，可以有效地检测微量农药，是目前检测农药残留中最精确的技术。
四、细胞荧光技术。
《农药残留测定方法》课件
快速、简便
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ详细描述
酶联免疫法利用抗原与抗体的特异性结合，通过酶催化底物显色反应对待测组 分进行定量分析。该方法具有快速、简便、低成本的特点。
生物测定法
总结词：高选择性
详细描述：生物测定法利用生物体或生物体的某些组成部分 对待测组分的反应进行测定，具有高选择性的特点。该方法 适用于测定低浓度农药残留，但需要较长的实验时间。
《农药残留测定方法》PPT 课件
contents
目录
• 农药残留概述 • 农药残留测定方法 • 农药残留测定标准 • 农药残留测定技术的发展趋势 • 实际应用案例
01 农药残留概述
农药残留定义
农药残留
指农药使用后残存于生物体、农 副产品和环境中的微量农药原体 、有毒代谢物、降解物和杂质的
总称。
03 农药残留测定标 准
国际标准
世界卫生组织（WHO）农药残留限量标准
该标准由WHO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对 各种农药在不同食品中的限量进行了规定。
联合国粮食及农业组织（FAO）农药残留限量标准
该标准由FAO制定，旨在确保食品中农药残留量不会对人类健康造成危害。该标准对各 种农药在不同食品中的限量进行了规定。
问题，保障公众健康。
多残留检测技术
要点一
总结词
多残留检测技术是农药残留测定的另一重要发展方向，能 够同时检测多种农药残留物。
要点二
详细描述
由于农业生产中使用的农药种类繁多，传统的单残留检测 方法已经无法满足需求。多残留检测技术能够同时检测多 种农药残留物，大大提高了检测效率，并且能够更全面地 了解农产品中农药残留的情况。这种技术的发展对于保障 食品安全和公众健康具有重要意义。
农产品农药残留检测方法和步骤
农产品农药残留检测方法和步骤为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产质量量安全水平相应降低。
平时食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们平时食品卫生和食用安全，严重时会造成花费者中毒致病、发育异样，甚至死亡。
下边是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。
1.农产品农药残留检测方法生物测定法生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反响来判断农药残留及其污染状况，无需对样品进行前办理或前办理比较简单迅速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性状况，而且不可以确立农药品种。
理化剖析法理化剖析法又分为仪器检测法、惯例化学剖析法及迅速检测法等，当前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。
因为农药种类众多，而农药残留污染检测属于痕量化学剖析，要求较高的专业技术条件。
2.农产品农药残留检测步骤农药残留检测步骤主要包含采样、样品收藏、前办理（粉碎、提取/ 萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量剖析、检测结果办理及剖析等。
在农药残留检测中前办理相当重要。
下边侧重说明一下前办理。
样品均质在检测农产品的某些指标时，因为物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不一样，一定把样品破裂混匀成均质液，才能进行检测。
怎样将蔬菜、水果这种农产品均质我们能够采纳拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，而后将样品袋放入均质器中，关上门即能够达成均质，依据需要，配制所需浓度，采纳相应的剖析仪器进行测定。
浓缩净化我们知道农药残留污染检测属于痕量化学剖析，正确选择试验仪器能够起到事半功倍的作用。
使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采纳垂直振荡器就能够，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
跟着新技术的日趋宽泛应用，极大地促使了农药残留污染检测技术的迅速发展，有效地提升了农药残留污染的检测效率，以适应大样本、低含量农药残留分析的要求。
农药残留量测定法
农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（附录9 )和质谱法（附录51)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法、有机氯类农药残留量测定法-色谱法1、9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um) ,63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温:初始1 0 0 ℃，每分钟10℃升至220℃, 每分钟8℃：升至250℃ ,保持1 0分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品储备液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml约含4≈5µg的溶液，即得。
混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml 量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法
和样品的峰高 ，以外标法定量样品的含量 。
３ 试剂
３．１ 丙酮 。 ３．２ 石油醚。
３．３ 无水硫酸钠 ３．４ 活性炭：用 ３ｍ ｏｌ／Ｌ盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在 １２０｀Ｃ下烘干备用 ３．５ 标准品：
３．５．１ 辛硫磷（ｐｈｏｘｉｍ）：９ ９％ ａ １５．２ 标准溶液的配制：准确称取辛硫磷标准品，用丙酮溶解，配成 １ｍ ｇ／ｍＬ标准储备液，使用时用丙 酮稀释成 １ｐ ｇ／ｍＬ的标准使用液，贮藏于冰箱中
１００目。
６．２－１－２ 气流速度：载气（Ｎ，）８０ｍ ｌ，／ｍｉｎ，空气６０ｍ Ｌ／ｍｉｎ，氢气 ６０ｍ Ｌ／ｍｉｎ
６．２．１．３ 温度：柱温 １７５Ｃ ，进样口１８５，Ｃ， 检测器 ２００＇Ｃｏ
６２２ 测定 ６．２． ２． １ 定性：以辛硫磷标准品的保留时间定性
６．２．２２ 定量：用外标法定量，以辛硫磷标准品作外标物，按峰高计算。
５ｍ Ｌ，待气相色谱分析。 ６．１．２ 蔬菜：称取蔬菜试样５０ｇ ，精确至。００１ｇ ，置于具塞锥形瓶中，用石油醚一丙酮１：１（Ｖ／Ｖ）溶液 １００ｍ Ｌ避光浸提 １２ｈ，后加 １－３ｇ （根据蔬菜色素含量）活性炭振荡 。５ｈ，静置 ５ｍ ｉｎ，抽滤，滤渣用 ５０ｍ Ｌ丙酮洗涤，向滤液中加入１００ｍ Ｌ２％硫酸钠水溶液，用 １５０ｍ Ｌ石油醚分三次萃取，合并萃取液， 浓缩并定容至 １０ｍ Ｌ，待气相色谱分析。 ６．１．３ 水果：称取水果试样２５ｇ ，加人 １．５ ｇ 活性炭拌匀，用滤纸将试样包好，置于索氏抽提器中，加入 １２０ｍ ｌ石油醚一丙酮（１：１）（Ｖ／Ｖ） ，避光浸泡一夜后，在 ６０℃下回流 ４ｈ ，每小时 ４＾－５次，提取液转移
了 结果计算
Ｘ
二
ｈ，，Ｅ．，·Ｖ，
五１·Ｖ 介ｍ
2020版《中国药典》9种有机氯类农药残留量测定法
《中国药典》2020版已经正式实施，关于农残检测有很大变化，主要是增加了第五法禁用农药的检测方法，不过今天小编要说的是药典中多年未变的2341通则第一法中“9种有机氯类农药残留量测定法”，新版药典要求下，甘草和黄芪两种样品还是按照第一法检测五氯硝基苯的含量，而“9种有机氯类农药残留量测定法”中有个关于系统适应性的要求一直是困扰很多小伙伴的问题，如下图所示，标准中要求理论塔板数按α-BHC（α-六六六）计算应不低于1×106，两个峰的分离度应大于1.5。
今天小编为大家介绍三种在不偏离药典气相通则规定条件下能够满足这个系统适应性要求的方法。
《中国药典2020版》四部通则2341方法一仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：初始流速0.8 mL /min，保持13min，以1mL/min2的速率升至1.5mL/min，保持12.75min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法二仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.25mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始100℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
该方法下的谱图和实验结果见下图：方法三仪器：安捷伦7890A；色谱柱：CNW CD-1701（30m*0.32mm*0.25um）；进样口：230℃；进样量：1μL；不分流进样；载气流速：1.0mL/min；升温程序：初始70℃，10℃/min 升至220℃，8℃/min升至250℃，保持10min；ECD检测器温度：300℃，尾吹气（N2）流量50mL/min。
农药残留量的分析方法
农药残留量的分析方法色谱法是一种常见的农药残留分析方法，其原理是通过将样品分离为各个成分，并使用特定的色谱柱和检测器进行定量分析。
常用的色谱方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
气相色谱法是一种高效、灵敏度高的分析方法，常用于分析挥发性或半挥发性农药。
在GC分析中，样品通常需要经过前处理步骤，如萃取、净化和浓缩，以便得到适于GC分析的样品。
萃取方法可以选择固相微量萃取（SPME）、固相萃取（SPE）或液液萃取等。
液相色谱法是一种基于液相萃取的分析方法，常用于分析极性、非挥发性或热稳定性差的农药。
常见的液相色谱方法包括高效液相色谱法（HPLC）和超高效液相色谱法（UHPLC）。
液相色谱法的前处理方法包括固相萃取、液液萃取和固相微量萃取等。
质谱法是一种灵敏度高、选择性好的分析方法。
质谱法常用于分析极低浓度的农药残留，如激光诱导击穿光谱法（LIBS）、质谱联用（MS/MS）和等离子体质谱法（ICP-MS）等。
质谱方法可以直接分析样品中的农药，而无需复杂的前处理步骤。
免疫分析法是一种快速、灵敏度高的分析方法，常用于农药残留的筛查。
免疫分析法基于抗原与抗体之间的特异性反应来检测和定量目标分析物。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫传感器等。
除了上述方法外，还有其他一些常用的农药残留分析方法，如生物传感器法、电化学法和光谱法等。
这些方法具有操作简便、快速、灵敏度高和选择性好等特点。
总之，农药残留量的分析方法包括色谱法、质谱法和免疫分析法等。
根据不同的农药成分和分析目的，可以选择合适的分析方法来进行农药残留的检测和定量分析。
有机氯农药残留量的测定
1.2.1.3 操 作 步 骤
（1） 提取 称取具有代表性的乳样品2.00g，于10mL具塞试管
中，加4mL丙酮，振摇1min，加4mL石油醚，振摇 1min，静置分层。将上层石油醚溶液移人另一25mL 具塞试管中，再加1mL石油醚于原试管中，不摇。取 出上层石油醚合并于25mL试管中，重复2次。再加 与石油醚等体积的硫酸钠溶液(20g／L)，摇混，分层。 将上层石油醚溶液取出经无水硫酸钠滤人10mL具塞 试管中，再加1mL石油醚于原25mL试管中，不摇。 取出上层液合并于lOmL试管中，重复两次。提取液 定容至4.0mL。
1. 有机氯农药残留量的测定
1.1定性检验
1.1.1焰色法
1.1.1.1原理
此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜 勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火 焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。
1.1.1.2 操作步骤
取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖 一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食 品，用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面 蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机 氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低， 可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然 后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
出峰顺序：a-666、β-666、u-666、δ-666、p，p’-DDE、 0，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT。
1.2.1.2 仪器与试剂 （1）仪器 小型粉碎机 小型绞肉机 组织捣碎机 电动振荡器 旋转浓缩蒸发器 吹氮浓缩器 气相色谱仪：具有电子捕获检测器(ECD) (2) 试剂 ①丙酮 ②正己烷； ③石油醚：沸程30～60℃； ④苯； ⑤硫酸； ⑥无水硫酸钠； ⑦硫酸钠溶液(20g／L)； ⑧六六六、滴滴涕标准溶液:作为储备液存于冰箱中。 ⑨六六六、滴滴涕标准使用液
食物中的农药残留测定实验
食物中的农药残留测定实验食品安全是人们关注的热点话题之一，农药残留作为其中的重要因素之一备受关注。
为了确保人们饮食的安全和健康，食物中的农药残留测定实验成为一项重要的研究工作。
本文将介绍食物中农药残留测定的实验方法和步骤。
一、实验目的食物中的农药残留测定实验的目的是为了检测食品中是否存在农药残留，并确定其残留量是否符合安全标准。
通过实验的定量结果，可以评估食品的安全性，为人们提供健康的食品选择。
二、实验材料与仪器1. 实验材料：- 食物样品：选择市场上常见的食品样本，如水果、蔬菜、肉类等；- 农药标准品：选择多种农药标准品，以覆盖常见的农药种类；- 水：用于制备农药标准品及样品的溶液；- 有机溶剂：如乙腈、甲醇等，用于提取农药；- 盐酸、氢氧化钠等：用于调节溶液的酸碱度。
2. 实验仪器：- 液相色谱仪（HPLC）：用于农药的分离和定量检测；- 色谱柱：选择合适的色谱柱，以实现农药的分离；- 进样器、检测器等：与液相色谱仪配套的相关设备；- 天平、移液器等：用于称量和移液的实验仪器。
三、实验步骤1. 样品准备：- 将食品样品彻底清洗并去皮，确保样品表面的干净；- 将样品冷冻并研磨成粉末，以增加提取效果；- 依照一定比例，取一定量的样品，制备实验样品。
2. 农药标准品制备：- 分别称取不同农药标准品，溶解于适量的水中，得到一系列农药标准品溶液。
3. 样品提取：- 取一定量的样品溶液，加入适量的有机溶剂，进行振荡提取；- 将提取液离心分离，得到有机相。
4. 样品净化：- 通过进样器将样品净化，并进入液相色谱仪进行分析。
5. 液相色谱分析：- 将样品进入液相色谱仪，进行分离；- 设置适当的流动相和梯度条件，实现农药的分离与检测；- 根据标准曲线，对样品中的农药进行定量测定。
四、实验注意事项1. 实验室操作：- 实验过程中要严格遵守实验室安全规范，做好个人防护措施；- 禁止在实验室内饮食，以防交叉污染。
2. 样品处理：- 样品的收集、储存和运输应注意避免二次污染；- 实验前要进行样品的预处理，尽量避免影响实验结果。
快速检测农药残留的方法
快速检测农药残留的方法1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是常用的快速检测农药残留的方法之一。
它利用样品中农药与特定试剂的相互作用来分离和检测农药残留。
2. 气相色谱法（GC）：GC是另一种常用的快速检测农药残留的方法。
它通过将样品气化并分离成气体，然后利用气体相对农药进行定量检测。
3. 质谱法（MS）：质谱法是一种高灵敏度的农药残留检测方法。
它结合了质谱仪和色谱仪，可以快速、准确地确定样品中的农药残留物。
4. 电化学法：电化学法是一种基于电化学原理进行检测的方法。
通过测量农药残留物与电极的电荷转移来定量分析农药残留。
5. 免疫分析法：免疫分析法是一种利用抗体与农药残留物结合来进行检测的方法。
常见的免疫分析方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）和免疫测定法（RIA）。
6. 感光材料检测法：感光材料检测法利用感光材料记录样品中的农药残留量。
该方法简单快速，适用于大批量样品的快速筛查。
7. 磁捕集技术：磁捕集技术利用含有磁性颗粒的固相萃取柱捕集农药残留物，然后利用磁场将固相萃取柱分离出来进行测定。
8. 超声波萃取法：超声波萃取法利用超声波的能量来加速样品中农药残留物的萃取。
它具有操作简单、快速高效的特点。
9. 微波辅助萃取法：微波辅助萃取法利用微波加热样品中的农药残留物，加速萃取过程，提高萃取效率。
10. 静电萃取法：静电萃取法利用静电场对样品中农药残留物进行分离和富集，使其易于测定。
11. 敏化光化学法：敏化光化学法结合了光化学反应和农药残留物的特异性反应，利用这些反应来检测和测量农药残留。
12. 气候室测试法：气候室测试法通过在受控的气候室环境中进行农药残留检测，模拟实际环境下的农药残留情况。
13. 纸带法：纸带法是一种简单、快速的农药残留检测方法。
它将预处理的样品擦拭在特定的纸带上，然后通过颜色反应来检测农药残留。
14. 带有化学指示剂的测试纸：测试纸上涂有特定的化学指示剂，可以通过变化的颜色来检测样品中的农药残留物。
2020版药典农药残留量测定法
2020版药典农药残留量测定法本方法系用气相色谱法（通则0521）和质谱法（通则0431）测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外，按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法（色谱法）1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25µm），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p'-DDE，p,p'-DDD，o,p'-DDT，p,p'-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5µg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0µg、1µg、5µg、10µg、50µg、100µg、250µg的溶液，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法
农药残留量测定方法是农业生产和食品安全领域中的一个重要课题。
残留农药
可能对人体健康产生负面影响，因此需要准确测定农产品中的农药残留量。
以下是常用的农药残留量测定方法：
1. 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）: 这是一种高效准确的农药残留分析方法。
样品经提取、净化后，采用气相色谱进行分离，然后通过质谱仪进行定性和定量分析。
这种方法能够同时检测多种农药，并具有较低的检测限和较高的选择性。
2. 液相色谱-质谱联用法（LC-MS）: 这种方法同样具有高灵敏度和高选择性。
样品在提取和净化后，通过液相色谱进行分离，再利用质谱仪进行定性和定量分析。
LC-MS方法适用于复杂样品基质中的农药残留分析，如水果、蔬菜等。
3. 高效液相色谱（HPLC）: 这种方法是一种常用的农药残留分析方法。
样品经
过提取和净化处理后，通过高效液相色谱进行分离，然后利用紫外检测器定量测定农药残留量。
HPLC方法操作简便、快速，并且适用于不同类型的农产品。
4. 酶联免疫吸附测定法（ELISA）: 这是一种迅速、简便的农药残留测定方法。
使用特定的抗体和农药结合，通过颜色变化来判断农药残留量。
ELISA方法适用
于大规模样品筛查和快速检测。
总之，农药残留量测定方法在保障农产品和食品安全方面起着重要作用。
各种
方法应根据不同样品的特点选择，以确保准确测定农药残留量，并保障人民健康和环境安全。
《2020版药典33种农药残留量测定法》
2341 农药残留量测定法第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法1. 气相色谱-串联质谱法色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。
进样口温度250℃，不分流进样。
载气为高纯氦气（He）。
进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。
程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后以每分钟15℃的速率升温至300℃，保持6分钟。
质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电子轰击源（EI），离子源温度250℃。
碰撞气为氮气或氩气。
质谱传输接口温度250℃。
质谱监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表1。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
2. 高效液相色谱-串联质谱法色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长10cm，内径为2.1mm，粒径为2.6μm)；以0.1％甲酸溶液（含5mmol/L 甲酸铵）为流动相A，以乙腈- 0.1％甲酸溶液（含5mmol/L甲酸铵）（95:5）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml，柱温为40℃。
时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0～1 70 301～12 70→0 30→10012～14 0 100质谱条件以三重四极杆串联质谱仪检测；离子源为电喷雾（ESI）离子源，正离子扫描模式。
监测模式为多反应监测（MRM），各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。
为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。
3. 对照溶液的制备3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。
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1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查内容及方法
本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。
6.1有机氯类农药残留量测定
6.1.1色谱条件与系统适用性试验
弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.
6.1.2对照品储备液的制备
精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP´-DDE，PP´-DDD，OP´-DDT，PP´-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。
6.1.3混合对照品储备液的制备
精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
6.1.4混合对照品溶液的制备
精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ
g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
6.1.5供试品溶液的制备
药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。
精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。
6.1.6制剂
取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。
6.1.7测定法
分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。
6.2有机磷类农药残留量测定
6.2.1色谱条件与系统适用性试验
弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。
程序升温：初始120℃，每分钟10℃升
至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃省道270℃，保持0.5分钟。
理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5.
6.2.2对照品储备液的制备
精密称取对硫磷、甲基对硫磷、乐果、氧化乐果、甲胺磷、久效磷、二嗪农、乙硫磷、马拉硫磷、杀扑磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷农药对照品适量，用乙酸乙酯分别制成每1ml约含100μg溶液，即得。
6.2.3混合对照品储备液的制备
精密量取上述各对照品储备液1ml，至20ml棕色量瓶中，加乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀，即得。
6.2.4混合对照品溶液的制备
精密量取上述各对照品储备液，用乙酸乙酯制成1ml分别含0.1μg、0.5μg、1μg、2μ
g、5μg的溶液，即得。
6.2.5供试品溶液的制备
药材或饮片：取供试品粉末（过二号筛）约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50~100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加乙酸乙酯30~50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。
取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，精密量取1ml，置活性炭小柱{120~400目，0.25g，内径0.9cm（如Supelclean ENVI-Carb SPE Tubes，3ml活性炭小柱）用乙酸乙酯5ml预洗}上，置多功能真空样品处理器上，用正己烷-乙酸乙酯（1：1）混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，精密加入乙酸乙酯1ml使溶解，即得。
6.2.4测定法
分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中12种有机磷农药残留量。
6.3拟除虫菊酯类农药残留量测定
6.3.1色谱条件与系统适应性试验
弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-5），63Ni-ECD电子捕获检测器。
进样口温度270℃，检测器温度330℃。
分流比20:1；5:1（或根据仪器设置选择最佳的分流比）。
程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃
升至290℃，保持5分钟。
理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于1×105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
6.3.2对照品储备液的制备
精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯及溴氰菊酯农药对照品适量，用石油醚（69~90℃）分别制成每1ml约含20~25μg的溶液，即得。
6.3.3混合对照品储备液的制备
精密量取上述各对照品储备液1ml，置10ml量瓶中，用石油醚（69~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。
6.3.4混合对照品溶液的制备
精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、4μg、8μ
g、40μg、200μg的溶液，即得。
6.3.5供试品溶液的制备
药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉（过五号筛），取约1~2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚（60~90℃）-丙酮（4:1）混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液。
滤液加入适量无水硫酸钠脱水后，于40~45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚（60~90℃）反复操作至丙酮除净，残渣加适量石油醚（60~90℃）溶解，至混合小柱{从下至上依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液20ml预洗}上，用石油醚（60~90℃）-乙醚（4：1）混合溶液90ml洗脱，手机洗脱液，于40~45℃减压浓缩至近干，再用石油醚（60~90℃）3~4ml重复操作至乙醚除净，用石油醚（60~90℃）溶解转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，即得。
6.3.6测定法
分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中3种拟除虫菊酯农药残留量。