滑石粉检验记录

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食品中滑石粉的测定

食品中滑石粉的测定

实验室原始记录编号: *********样品编号样品名称检验项目食品中滑石粉检验标准/方法GB/T 21913-2008仪器火焰原子吸收分光光度计(配镁空心阴极灯)标准曲线分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,镁标准使用液于100ml容量瓶中,用氯化锶溶液稀释定容,配制成0.00ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug、2.00ug、3.00ug、4.00ug、5.00mg/L 的标准系列溶液。

样品处理准确称取均匀试样0.5g-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入15ml混合酸,盖上盖,置电板加热,消化1h-2h,至消化液无色透明为止。

取下坩埚,冷至室温。

用少量蒸馏水将坩埚固体残渣完全转移到定量滤纸上,过滤,用少量蒸馏水约每次50ml冲洗4次。

将滤纸和纸上固体共同置于聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入10ml混合酸和3ml氢氟酸,置于电热板上缓慢加热消化1h-2h,至无色透明。

待坩埚中液体接近干时,取下冷却。

用氯化锶溶液将消化液转移至100ml容量瓶中,并定容至刻度。

氯化锶溶液适当稀释后上机测定,滑石粉含量1%左右的试样一般稀释10倍。

同时做空白,空白只加混合酸,不加氢氟酸。

测定仪器参考条件:波长285.2nm,仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等按仪器说明调节。

适当调节燃烧器角度,使仪器测量线性范围的上限超过5.0mg/L。

将上机测定用样液、空白液和镁标准系列溶液分别导入火焰进行测定。

镁曲线标准系列曲线见后附。

计算公式X=(C1*5.27/m1*1000*1000 )*100式中:X-试样中滑石粉的含量,单位为克每百克(g/100g);C1-测定用试样液中镁的浓度,单位为毫克每升(mg/L);V1-试样消化液定容体积f1-试样消化液稀释倍数;5.27-镁换算为滑石粉(3MgO﹒4SiO2﹒H2O,相对分子质量379.3)的系数;m1-试样质量,单位为克(g)。

火焰原子吸收法分析( 滑石粉 )原始记录

火焰原子吸收法分析( 滑石粉 )原始记录
火焰原子吸收法分析(滑石粉)原始记录
检测项目
滑石粉
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 5009.269-2016
检测完成日期
年月日
检测方法
火焰原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃ %
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××-001
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
测定波长nm
灯电流mA
操作步骤
按照GB/T 5009.269-2016进行操作
样品编号
样品
性状
取样量
(g)
定容体积
(mL)
稀释
倍数
吸光度
ห้องสมุดไป่ตู้曲线浓度
( μg/mL)
计算结果
(g/kg)
报出结果
(g/kg)
相对偏差/
相对相差
(%)
加标量
取一定量的标准品,与试样消解处理同步进行。
加标回收率
P=(X1-X0)/m*100%式中:P—加入的标准物质的回收率;X1—加标试样的测定值;
≈m—加入的标准物质的量;X0—未加标试样的测定值。
备注
1.试验允差要求:<10% 2.加标回收率要求:90%--110%
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
Mg含量X(μg/mL)
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
2g/kg
定量限
6g/kg
样品空白值
计算公式
X=(A1-A2)×V/m式中:X—试样中锌的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);

滑石粉检验操作规程

滑石粉检验操作规程

滑石粉检验操作规程1. 目的建立滑石粉检验标准操作规程,使滑石粉检验操作规范化。

2. 范围适用于滑石粉的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版四部(第779页)。

5.1.2 滑石粉质量标准(质量标准编号)。

5.1.3 《中国药典》2020年版四部。

1.【性状】本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末。

本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。

2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1试药与试液氟化钙、氟化钠、硫酸2.1.2仪器与用具天平(精度0.1g)、电炉、铂坩埚2.1.3操作方法取本品粉末0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,水滴出现白色浑浊。

2.2鉴别⑵2.2.1试药与试液氢氟酸、盐酸溶液(4→10)、镁试剂、氢氧化钠溶液(4→10)、硫酸(1→2)镁试剂:取对硝基偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解,即得。

2.2.2仪器与用具天平(精度0.1g )、电炉烧杯(50ml )、表面皿、漏斗、快速滤纸、铂坩埚2.2.3操作方法取本品0.5g ,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml ,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。

取残渣约0.1g ,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml ,加热至冒二氧化硫白烟时,取下,冷却,加水10ml 使溶解,取溶液2滴。

加镁试剂1滴,滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝色沉淀。

2.3鉴别⑶2.3.1仪器双光束红外分光光度计、压片机2.3.2操作方法取供试品约1mg ,置入玛瑙研钵研细,再取溴化钾粉(约200mg),在玛瑙研钵中充分研磨混匀,移置于直径13mm 的压模中,使铺布均匀,加压至20MPa ,约60秒取出。

滑石粉检验作业指导书

滑石粉检验作业指导书

滑石粉检验作业指导书
1.盐酸不溶物含量的测定
1.1试剂
1:1盐酸溶液0.1%硝酸银溶液
1.2技术指标
DL—1≥90% DL—2≥87% DL—3≥85%
1.3作业流程(同碳酸钙盐酸不溶物含量的测定)
2.水份的测定(同白炭黑水份的测定)
2.2技术指标
DL—1≤0.5% DL—2 DL—3≤1.0% 3.筛余物的测定(同碳酸钙筛余物的测定)
3.1技术指标
DL—1:325目筛余物2%,但200目全过
DL—2:200目筛余物2%, DL—3:100目全过4.灼烧减量的测定
4.1仪器与设备
马沸炉
4.2技术指标
DL—1≤6.0% DL—2≤8.0% DL—3≤10% 4.3作业流程
取于马沸炉中烘至恒重的坩埚称重W1(精确至0.0001g),称取滑石粉3-5克于坩埚中总量W2(精确至0.0001g),放入850℃马沸炉中灼烧至恒重,取出于干燥器中冷却,称重W3(所有称重精确至0.0001g)
4.4计算公式
W2-W3
灼烧减量(%)= ————×100%
W2-W1。

面粉检验实验

面粉检验实验

实验一、面粉中掺滑石粉的检验面粉及面制品是人们日常的主要食品,其质量直接影响到人们的身体健康,有些不法分子在面粉中加入滑石粉,以达到增重增白的目的,从中牟取暴利。

滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁,分子式为Mg3[Si4O10](oH)2,长期大剂量服用硅酸镁,会发生肾硅酸盐结石,对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状,以及异常疲乏无力等现象[1]。

专家认为,食用这样的面粉,有的还会致癌。

滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。

20世纪70年代前,日本人喜食用滑石粉加工的大米,后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一,现已禁用于加工米面食品。

滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属.食用后会引起中毒,严重者甚至会导致死亡[2]。

在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害,对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。

食品的灰分,是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质,主要为氧化物或盐类。

若灰分含量过高时,往往表示食品受到污染,影响质量。

一、实验目的:了解会灰分法判定面粉产品中是否掺有滑石粉二、仪器及材料马弗炉瓷坩埚电炉坩埚钳台称干燥箱分析天平烧杯玻璃棒表面皿不同规格面粉等三、操作方法:精密称取3个平行样品5~10g(精确至小数点后四位),放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内。

先在电炉上加热炭化,然后于550℃马福炉中灼烧2h,如灰化不完全,再加0.5~10ml 蒸馏水使灰分湿润,微温至干,放马福炉中再灰化2h,放冷至低于200℃。

移人干燥器中.放30min称重.计算灰分。

判断:正常小麦粉为0.8 ~1.1.灰分在1.5~2.0为可疑,大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉,大白粉等)四、计算与分析:(1)各样品中总灰分含量计算并做出判定(2)分析结果中的误差来源可能有哪些?实验二、新鲜面粉中过氧化苯甲酰的检测一、实验原理及目的:过氧化苯甲酰( 简称BPO) 是一种被广泛使用的小麦面粉和玉米淀粉等的增白剂和改良剂。

面粉中滑石粉含量的检测

面粉中滑石粉含量的检测

面粉中滑石粉含量的检测
面粉中滑石粉含量的检测
作者:魏峰;霍军生;徐宇洋
作者机构:黄山学院化学系,安徽黄山245041;中国疾病预防控制中心营养与食品安全所,北京100050;黄山学院化学系,安徽黄山245041
来源:黄山学院学报
ISSN:1672-447X
年:2008
卷:010
期:005
页码:48-49
页数:2
中图分类:O655.25
正文语种:chi
关键词:面粉;滑石粉;络和滴定法
摘要:实验建立了用EDTA络合滴定法测定面粉中滑石粉含量的检测方法,先用盐酸和硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化为Mg2+,再用EDTA滴定Mg2+,从而换算出滑石粉的含量.该法具有操作简单、快速的特点,可以用于面粉中的滑石粉检测.。

面粉中滑石粉含量检测技术研究研制报告

面粉中滑石粉含量检测技术研究研制报告

面粉中滑石粉含量检测技术研究研制报告郑州大学化工学院2008年11月研制报告一、研究背景21世纪是一个绿色的世纪,由于面临严峻的环境和资源问题,世界各国将越来越关注与人类生产生活息息相关的食品生产和食品安全问题。

就食品生产来说,未来的趋势是,只有在洁净的土地上用洁净的生产方式生产出来的食品才具有竞争力,才能更好地满足消费需求。

与此同时,随着食品加工过程中化学品和新技术的广泛使用,新的食品安全问题也不断涌现。

食品安全问题已经引起了世界各国的高度重视。

为此,许多国家相继出台了农产品质量标准,并建立了先进的标准数据库。

《食品安全法》对食品卫生的界定是:食品是安全的,食品是有营养的,食品是能促进健康的。

其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。

危害食品安全的因素是复杂的,从生产、加工到最终消费,食品要经过多个环节,在各个环节中以及各个环节之间都会出现诸多因素可能导致食品安全问题。

归纳起来,导致食品不安全的因素主要有以下几个方面:1、生产过程中的食品不安全因素首先,农药、兽药、化肥、动植物激素等的大量使用直接导致动植物食物中的化学品残留物过多。

其次,由于人口众多,环保意识不强,生存环境质量不高,使得生产过程还可能受到来自大气、土壤、水的污染而导致的间接污染,如水污染导致食源性疾患的发生,海域的污染直接影响海产品的卫生质量;污染事件起源于垃圾焚烧。

以蔬菜为例,在一些地区,为了抢季节,让产品早上市,有的菜农使用高激素、高营养素,以促进作物超常生长。

国家质检总局曾经在2001年对蔬菜产品农药残留量作了两次抽检抽查,抽样合格率分别仅为72.4%和64.5%,尤其是蔬菜中有机磷农药残留问题严重。

2、加工过程中的食品不安全因素食品在加工环节可能出现两个方面的不安全因素:一方面是不规范的操作,例如加工设备的不卫生,加工助剂使用量不符合标准等;另一方面是来自加工过程的添加物,如超标使用污染物、重金属,添加非食品级色素、香味剂、防腐剂、保脆剂、发色剂、护色剂等。

滑石粉标准与检测方法

滑石粉标准与检测方法

滑石粉2、600目滑石粉用于新闻纸系统、高档食品包装原纸(无荧光);325目滑石粉用于DIP制浆、低档食品包装原纸(无荧光)。

3、储存事项:应贮存在干燥的仓库内。

1、白度的测定将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,反复测定3次取平均值.2、细度的测定称取样量20g,放入所要求目数的筛网内,先用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重.计算:细度(筛余量)%=G1*100/ G式中:G1—滤纸增重(即残渣重),gG—试样重,g3、沉降速度的测定3.1材料及仪器感量为0.01g的天平 100、1000ml烧杯100ml具有磨口玻璃塞的量筒, 0-100ml刻度高约12.4cm 3.2试验步骤称取试样10g(准确至0.01g)于100ml烧杯中,加入约30ml蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀.用洗瓶将烧杯中的全部试样移入具塞量筒中,并用蒸馏水稀释至100ml标线处(弯月面),盖上瓶塞(同时进行平行试验).以两手分别握两只量筒摇荡15次,然后换手摇荡15次.再将两只量筒放盛有20-25℃水的烧杯中,静置15min,观察并记录量筒中较清浊液层毫升数值或沉淀层的毫升数值.3.3测定结果计算X=V1或X=100-V2式中:V1—静置15min后量筒中较清浊的毫升数,mlV2--静置15min后量筒中沉淀层的毫升数,ml4、二氧化硅的分析(重量分析法):分析原理:二氧化硅的含量是衡量滑石粉质量的一个较为重要的质量指标之一,它不溶于水或酸,需用碱性化合物与之在高温条件下反应,使之转化为晶格能较小、水合能较大的可溶性钠盐。

加热SiO2+Na2CO3 →Na2SiO3+CO2在上式的反应中,碳酸钠是起碱性熔剂的作用熔融物可溶于酸(1:1的盐酸溶出)Na2SiO3 +HCl→H2SiO3+NaClH2SiO3是以胶体的形式存在于溶液中,必须经过凝聚、干燥脱水、高温灼烧,才能获得不含水的二氧化硅(SiO2)。

滑石粉检验记录(2020版药典)

滑石粉检验记录(2020版药典)

滑石粉检验记录文件编号:第1 页共4页名称规格批号包装生产单位供应单位检验项目检验依据检验仪器【性状】本品为(白色或类白色、微细、无砂性)的粉末,手摸有(滑腻感)。

在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均(不溶解)。

项目结论:【鉴别】(1)取本品 g(0.2g),置铂坩埚中,加 g(0.2g) (氟化钙或氟化钠)粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有 1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现(白色浑浊)。

项目结论:(2)取本品粉末 g(0.5g),置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml ,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。

取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。

加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于 4%氢氧化钠溶液1000ml中)1 滴,滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性,生成(天蓝色沉淀)。

项目结论:(3)本品的红外光吸收图谱应在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波数处有特征吸收(通则0402)。

项目结论:【检查】酸碱度取本品10g ,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。

滤液遇石蕊试纸(显中性反应)。

项目结论:检验者:年月日复核者:年月日水中可溶物取本品5g,精密称定,置100ml烧杯中,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充散失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在 105℃干燥 1小时,遗留残渣为 {应不得过 5mg(0.1%)} 。

恒皿重: g g(恒皿+供试样)恒重后: g g遗留残渣= (恒皿+供试样)恒重后-恒皿重=项目结论:酸中可溶物取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml,称定重量,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称定重量,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,加稀硫酸1ml ,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣为 {应不得过10mg(2.0%)}。

胶囊检验原始记录

胶囊检验原始记录

胶囊检验原始记录【性状】本品呈圆筒状,系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。

囊体应光洁、色泽均匀.切口平整、无变形、无异臭。

本品为胶囊。

( ) 【松紧度】取本品10粒,用拇指和食指轻捏胶囊两端,旋转拨开,粘结、变形或破裂,然后装满滑石粉,将帽体套合,逐粒在1m的高度处直降厚度为2cm的木板上,。

( ) 【崩解时限】取本品6粒,装满滑石粉,照崩解时限检查法(附录XA)胶囊剂项下的方法检查,各粒均在分钟全部溶化或崩解。

(37℃±1℃)( ) 【干燥失重】先将称量瓶两次烘干至恒重,取本品1.0g,将帽、体分开,在105o C烘箱中干燥6小时,减湿重量12.5%~17.5%。

W0+W―W1干燥失重= ×100%W空瓶恒重W0(1)(2)样重W(瓶+样)W1干燥失重(%)( )【黏度】取本品4.50g,置已称定重量的100ml烧杯中,加温水20ml,置60℃水浴中搅拌,使溶化,取出烧杯,擦干外壁,加水使胶液总重量达到下列计算式的重量(含干燥品15.0%),将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中,密塞,置40℃±0.1℃水浴中,约10分钟后,移至平氏黏度计内,照黏度测定法(附录VIG第一法,毛细管内径为2.0mm),于40℃±0.1℃水浴中测定。

称量值(1 —干燥失重)×4.5 ×100胶液总重量(g)=15.0秒表计时为(秒):(1)t(s)平均值(2)(3)运动黏度为(mm2/s):N=Kt= mm2/s(不得低于60 mm2/s)( )结论:《中国药典》2010年版二部检验,结果:。

检验人:复检人:。

小麦粉中滑石粉的检测方法

小麦粉中滑石粉的检测方法

小麦粉中滑石粉的检测方法小麦粉是我们日常生活中常见的食品原料之一,在制作食品过程中,为了增加面粉的白度和光泽度,一些不法商家会在小麦粉中掺入滑石粉。

滑石粉是一种非常廉价的白色粉末,但是其摄入对人体健康有害。

因此,对小麦粉中是否含有滑石粉进行检测是非常有必要的。

下面介绍几种小麦粉中滑石粉的检测方法。

一、目视法目视法是一种比较简单的检测方法,但是其精度较低,只适用于初步筛查。

具体方法是取一定量的小麦粉样品,加入适量的水搅拌均匀,然后观察样品的颜色和质地。

如果样品中存在滑石粉,那么样品的颜色会变得更加白,质地也会变得更加细腻,出现类似面粉的质感。

但是这种方法不能确定滑石粉的含量,只能初步判断样品中是否含有滑石粉。

二、显微镜法显微镜法是一种比较准确的检测方法,可以确定样品中滑石粉的含量。

具体方法是将小麦粉样品放在显微镜下观察,如果样品中存在滑石粉,那么可以通过观察其形态和大小来确定滑石粉的含量。

滑石粉的形态呈薄片状或者结晶状,大小在20微米左右,而面粉颗粒的大小一般在50-200微米之间。

因此,通过显微镜法可以准确判断样品中滑石粉的含量。

三、化学法化学法是一种比较常用的检测方法,通过化学反应来确定样品中滑石粉的含量。

具体方法是将小麦粉样品与一定体积的稀盐酸混合,加入一定量的酸化甲基橙指示剂,然后用氯仿萃取滑石粉。

滑石粉与氯仿反应后会生成红色的化合物,通过测定其吸光度可以确定样品中滑石粉的含量。

这种方法精度较高,但是操作复杂,需要一定的化学知识和实验技能。

四、红外光谱法红外光谱法是一种非常精准的检测方法,可以确定样品中所有成分的含量和种类。

具体方法是将小麦粉样品放在红外光谱仪中进行测试,通过测量样品对红外辐射的吸收情况来确定样品的成分。

不同的物质对红外光的吸收情况不同,通过对样品的红外光谱图进行分析,可以确定样品中是否含有滑石粉等其他成分。

这种方法精度非常高,但是设备价格较昂贵,需要专业技术人员进行操作。

滑石粉检验标准操作规程

滑石粉检验标准操作规程

目的:规范滑石粉检验的操作。

适用范围:滑石粉的检验。

责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行监督检查责任。

程序:本品系滑石粉经精选净化、粉碎、干燥制成、主含水硅酸镁[Mg3(Si4O10)(OH)2]1.性状:本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。

无臭,无味,本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解。

2.鉴别:2.1仪器及用具:铂坩埚、分析天平、刻度吸管、滴管、表面器、快速滤纸。

2.2试剂与试液:氟化钙或氟化钠粉末、硫酸、盐酸(4→10)、硫酸(1→2)、氢氟酸、镁试剂、氢氧化钠溶液(4→10)、蒸馏水。

2.3 测定法:2.3.1 鉴别(1)取本品0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴出现白色浑浊。

2.3.2 鉴别(2)取本品0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。

取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。

加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。

3. 检查:3.1仪器及用具:电炉、分析天平、干燥箱、蒸发器、量筒、恒温水溶锅、马弗炉、坩埚、试管、刻度吸管。

3.2试剂及试液:石蕊试纸、蒸馏水、稀硫酸、亚铁氰化钾试液。

3.3测定法3.3.1 酸碱度:取本品10g ,加水50ml ,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应。

3.3.2水中可溶物:取本品5g ,加水30ml ,煮沸30分钟,时时补充散失的水分,放冷,滤过,滤渣加水5ml 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg (0.1%)。

涂料用滑石粉测定方法指导书.docx

涂料用滑石粉测定方法指导书.docx

1范围适川于由天然产出的滑石经机械加工而制成的滑冇粉体产品。

表1涂料•油漆用滑右粉的理化性能要求注:其他质量要求,如刮板细度、吸汕量等,由供需双方商定。

5取样5.1抽样方法按工厂规定抽样方法抽样。

表各检验项所需的试样个数及试样量6.2.4真密度的测定——比重瓶简易法涂料用滑石粉测圧方法指导I!;5/19624.1 材料和仪器6.2.4.1.1 分析犬平:感量不人T- o.oooigo6.2.4.1.2 电热恒温水浴锅:灵皱度±1 °C 。

6.2.4」.3附真空抽气泵的真空干燥器。

6.2.4.1.4 带石棉网的调温电炉。

6.2.4」.5比重瓶:50mLo 6.2.4.1.6 温度计。

6.2.4」.7煤油。

6.2.4.1.8 蒸馆水。

624・2 试验步骤6.2.4.2.1称取干燥后的试样约5g,放人清洁干燥、已知质量的比車瓶中,盖上瓶塞称量(精 确至 O.OOOlg,得 rri ]。

62422在比亜瓶中注人约25mL 新煮沸过的蒸馆水,摇动比巫瓶便试样润湿后,放在电 炉上(垫上石棉网)。

将电炉调至低温,加热煮沸并保持微沸约30min,直至试样全部下沉为 止。

此时应注意勿使试样溅到比觅瓶颈部。

6.2.423取下比垂瓶,冷却至室温,再注人新煮沸并冷却至室温的蒸懈水,使瓶里的水血 低于比重瓶口 2mm~3mm,慢慢盖上瓶塞(此吋毛细管内应充满水,但不应有气泡),迅速 擦干比重瓶外部,但勿将毛细管端水擦掉,称量(精确至0.000Ig ),得1也。

6.2.424倒出比重瓶中的试样和水洗干净后,注人新煮沸过并冷却至室温的蒸饰水,使瓶 里水面低于比重瓶口 2mm 〜3mm,将瓶塞盖上,迅速擦干外部,勿将毛细管端水擦掉,称 量(精确至0000lg ),得m3。

记录室温下水的温度。

6.2.425试样密度P i (g/cn?)按式⑵计算(保留小数点2位数字):式中:U13—— 比重瓶与蒸馅水的质塑,g ; m,——比重瓶与试样的质量,g ;m 2——比重瓶与蒸懈水和试样的质量,g; m 4 ----- 比〕重瓶的质量,g; p 2——水在t°C 时的密度,g/cm 3;两个平行试验结果的绝对误差不应大于O.lg/cn?。

滑石粉质检报告

滑石粉质检报告

滑石粉质检报告背景介绍滑石粉是一种常见的非金属矿物,广泛用于工业生产中的涂料、塑料、橡胶、纸张等领域。

滑石粉的质量对于产品的性能和品质有着重要的影响,因此进行质检是必不可少的步骤。

本文将介绍滑石粉的质检流程,以确保产品符合相关质量标准。

步骤一:采样第一步是采样。

从不同生产批次和供应商处采集滑石粉样品,并确保样品的代表性。

采样过程中需要注意避免外界污染,并使用干净的容器储存样品。

步骤二:外观检查在进行滑石粉质检之前,首先需要进行外观检查。

将样品置于白色背景下,观察其颜色、纯度和细度。

合格的滑石粉应呈现白色或略带灰色的颗粒状物质,无杂质和异物。

步骤三:化学成分分析化学成分分析是滑石粉质检的关键步骤之一。

使用化学分析仪器,如X射线荧光光谱仪(XRF)或原子吸收光谱仪(AAS),测试样品中的主要元素含量。

滑石粉的主要成分通常包括镁、铝、硅等元素,其含量应在特定范围内才能符合标准。

步骤四:物理性能测试物理性能测试是评估滑石粉质量的重要手段。

其中一项常见的测试是测定滑石粉的比重和密度。

使用比重计或密度计,测量样品的质量和体积,计算出滑石粉的比重和密度值。

另外,粒度分析也是重要的物理性能测试之一。

通过使用粒度分析仪器,测量滑石粉样品中颗粒的尺寸分布。

合格的滑石粉应具有均匀的颗粒分布,以确保产品在使用过程中的稳定性和一致性。

步骤五:其他特殊要求测试根据具体的应用领域和产品要求,可能需要进行其他特殊要求的测试。

例如,在某些行业中,滑石粉还需要满足特定的磁性、电导率或荧光性能等要求。

在这种情况下,需要使用相应的测试仪器和方法进行检验。

步骤六:质检报告最后一步是生成质检报告。

根据实际测试结果,编制出详细的质检报告,包括样品信息、测试方法、测试结果以及是否符合相关质量标准等内容。

质检报告应当准确、清晰,并在必要时附上数据图表以支持结论。

总结滑石粉的质检过程包括采样、外观检查、化学成分分析、物理性能测试、其他特殊要求测试以及质检报告的编制。

面粉中滑石粉的X射线检验法

面粉中滑石粉的X射线检验法

面粉中滑石粉的X射线检验法【摘要】本文介绍了通过四氯化碳分离或高温灰化,采用X射线衍射分析检测面粉中的滑石粉等有还物质。

其中灰化处理适宜温度为500-750度。

这一技术简便、快速、灵敏度高、样品用量少、准确可靠,是利用了矿物质和面粉分子结构的不同特点,可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段。

【关键词】面粉;滑石粉;X射线衍射分析前言:为了改善面粉的整体观感并增加重量,一些不法的生产厂家在面粉中添加对健康有害廉价滑石粉。

目前滑石粉的分析方法有两类,即感官鉴定和化学法。

感官鉴定可以通过直接观察或灼烧来观察,其准确性较差;化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉,方法有络合滴定法、X射线检验法等等。

立足于技术和经济方面的考虑,X射线检验法更加的适用于我国的国情。

一、研究背景及现状(一)研究背景21世纪是一个强调绿色自然的世纪,但是却面临严峻的环境和资源问题,世界各国越来越关注食品生产和安全问题。

就食品生产未来的趋势应该是,只有在干净的土地上用洁净的生产方式生产出来的自然绿色的食品才具有竞争力,才能更好地满足消费需求。

《食品安全法》对食品卫生的界定是:食品是安全的、有营养的、是能促进健康的。

其中食品的安全性是食品必须具备的基本要素。

危害食品安全的因素是复杂的,从生产、加工到最终消费,食品要经过多个环节。

那么归纳起来,导致食品不安全的因素主要有:1、生产过程中的食品不安全因素;2、包装容器及包装过程对食物的污染;3、加工过程中的食品不安全因素;4、生产经营者在食品中掺杂使假。

(二)研究现状随着人们生活水平逐年提高以及食品工业的发展,面粉的需求量在迅速扩大,同时对其质量也提出更高的要求。

面粉作为人们日常食品的主要原料之一,它的质量好坏直接作用到人们的身体健康。

有些生产企业为提高面粉的白度和重量往往要加入了一定量的食品添加剂,此时有可能向其中加入了过量的滑石粉、石膏或碳酸钙等。

所以,为维护消费者利益,我们必须建立一个快速监测面粉中一些有害物质的方法。

滑石粉成分分析报告

滑石粉成分分析报告

滑石粉成分分析报告滑石粉是一种工业产品,是一种矿物质粉末,其主要成分为含水硅酸镁,它的用途多样,化学稳定性好,是一种不可多得的功能性填料。

可广泛地应用于塑料类、纸类产品的填料,橡胶填料和橡胶制品防黏剂,油漆涂料、农产品、肥料等行业中。

特别是在塑料改性行业,滑石粉可大幅降低制品的成本,又可改善塑料冲击韧性。

下面微谱介绍下关于滑石粉成分分析报告,滑石粉检测方法国标方面的知识。

一、滑石粉成分分析报告1、滑石粉成分分析项目:成分含量检测,吸油量检测,烧失量检测,细度检测,性状检测,重金属检测,化学成分检测,定性定量,微生物限量测试,抗酸性,化学稳定性等。

2、滑石粉成分分析范围:滑石粉、工业滑石粉、食品用滑石粉、体育用滑石粉等。

3、滑石粉成分测定方法:白度测定:将被测定样品和标准样品同时备好,装入干净的有机玻璃盒内,先用标准样品定下标准白度的读数,然后取下样品,将被测定样品进行测定,读取读数,状态、这样反复测定3次取平均值.细度的测定:测定称取样量20g,将其放入所要求目数的筛网内,用自来水润湿,然后以0.2kg/cm2压力冲2min,将残渣收集,全部移入布氏漏斗内滤纸垫层中抽滤(滤纸事先恒重),将滤纸及残渣取出烘干称重即可。

二、滑石粉检测方法国标GB5009.269-2016食品安全国家标准食品中滑石粉的测定SN/T3796-2014滑石粉中酸溶杂质元素(铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钴)的测定电感耦合等离子体质谱法JC/T542-2010滑石粉微生物学检验方法GMEQK001817-2007含滑石粉的聚丙烯共聚物英语/德语GB1886.246-2016食品安全标准食品添加剂滑石粉GB/T15344-2012滑石物理检验方法GOST19283-1993细滑石粉成分扩散测定法。

滑石、滑石粉质量标准及检验操作规程

滑石、滑石粉质量标准及检验操作规程

xxxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:滑石滑石粉1.2 汉语拼音:Huashi Huashifen2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。

6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠、对硝基偶氮间苯二酚、亚铁氰化钾、醋酸盐。

7.2 仪器与用具:电子天平、铂坩埚、快速滤纸、纳氏比色管。

7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。

7.4 鉴别:7.4.1滑石(1)取本品粉末0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,水滴出现白色浑浊。

(2)取本品粉末0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。

取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml 使溶解,取溶液2滴。

加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,生成天蓝色沉淀。

7.4.2滑石粉取本品,照滑石项下的〔鉴别〕(1)、(2)项试验,显相同的反应。

7.5 检查(滑石粉):7.5.1酸碱度取本品10g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。

滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。

7.5.2水中可溶物取本品5g ,精密称定,置100ml烧杯中,加水30ml。

煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml 洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105°C干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0. 1%)。

7.5.3酸中可溶物取本品约lg ,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加人加稀盐酸20ml ,称定重量,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称定重量,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml.加稀硫酸lml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10. 0mg(2. 0%)。

面粉中掺滑石粉的检验方法研究

面粉中掺滑石粉的检验方法研究

面粉中掺滑石粉的检验方法研究0812132关键字:面粉;滑石粉;检验面粉及面制品是人们日常的主要食品,其质量直接影响到人们的身体健康,有些不法分子在面粉中加入滑石粉,以达到增重增白的目的,从中牟取一定的暴利。

滑石粉的主要成分是含结晶水的硅酸镁,分子式为Mg3[Si4O10](oH)2,长期大剂量服用硅酸镁,会发生肾硅酸盐结石,对于肾功能不全患者服用可出现眩晕、昏厥、心律失常或精神症状,以及异常疲乏无力等现象[1]。

专家认为,食用这样的面粉,有的还会致癌.滑石粉进入人体可引起异物性肉芽肿。

20世纪70年代前,日本人喜食用滑石粉加工的大米,后被认为是导致日本胃癌高发的原因之一,现已禁用于加工米面食品。

滑石粉中含有铅、砷、汞等重金属.食用后会引起中毒,严重者甚至会导致死亡[2]。

在面粉中掺入滑石粉会对消费者的健康造成极大危害,对面粉中是否含有滑石粉进行检验有非常重要的意义。

本文就面粉中掺滑石粉的常用及快速检验方法进行一番总结和探讨。

一、灰分法[3]1。

1 灰分测定精密称取样品5~10g(同时做面粉对照),放入预先在550℃灼烧至恒重的瓷坩埚内.先在电炉上加热炭化,然后于550℃马福炉中灼烧2h,如灰化不完全,再加0.5~10ml蒸馏水使灰分湿润,微温至干,放马福炉中再灰化2h,放冷至低于200℃。

移人干燥器中.放30min称重.计算灰分。

1。

2判断正常小麦粉为0。

8 ~1。

1.灰分在1.5~2.0为可疑,大于2.0为掺无机物(石膏滑石粉,大白粉等)二、二氧化硅定性法[3]2。

1二氧化硅测定滑石粉分子式为(3mg0·4sio2·H20),鉴定二氧化硅的存在是一项重要指标。

向测定完灰分台量后的灰分中加人2倍量以上的研成细末的氢氧化钾,仔细混匀,于600℃熔融。

冷后,加水溶解,向水溶液滴加(I+1)盐酸使之成酸性,如有胶状物析出(H3sio2),示检出sio2,同时做空白对照2。

2判断正常面粉用该法一般检不出sio2,但掺入滑石粉,大白粉1﹪以上则可检出。

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检品名称:滑石粉报告书号:
检验目的:批号:
检品来源:规格:
检验时间:方法依据:
【性状】本品。

(规定应为本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉未,手摸有油腻感。

无臭,无味。


【鉴别】(1)取本品粉未,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉未,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下坩埚盖,水滴即。

(规定出现白色浑浊)
(2)取本品粉未,置烧杯中,加入盐酸溶液(4-10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤残渣4~5次。

取残渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸(1→2)10滴和氢氧酸5ml,加热至冒三氧化硫白烟时,取下冷却后,加水10ml使溶解,取溶液2滴。

加镁试剂(取对硝基偶氮间苯二酚0.01g溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中)1滴,滴加氢氧化钠溶液(4→10)使成碱性,即。

(规定生成天蓝色沉淀)
【检查】
酸碱度取本品,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸显。

(规定应显中性反应)
水中可溶物取本品,置100ml烧杯中,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充散失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时。

检验者:校对者:
滑石粉 批号: 第2页
(规定遗留残渣不得过5mg 0.1% )
酸中可溶物 取本品 ,置100ml 具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml ,精密称定,在50℃浸渍15分钟,放冷,再精密称定,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过。

取滤液10ml ,加稀硫酸1ml 蒸干,炽灼至恒重。

(规定遗留残渣不得过10.0mg [2.0%])
铁盐 取本品 ,加水50ml ,加热煮沸30分钟,随时补充蒸失的水分,放冷,滤过,取滤液1ml 加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1ml ,即 。

(规定不得即时显蓝色) 炽灼失重 取本品 ,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,在600~700℃炽灼至恒重,计算本品的炽灼失重。

公式:%100%1
321⨯-+=W W W W 炽灼失重
(规定不得过5.0%)
检验者: 校对者:。

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