高等教育出版社 分析化学 第三版03 有限测定数据的统计处理

化学考试分析成绩反思

化学考试分析成绩反思 化学考试分析成绩反思怎么写?相信很多人都想知道吧?以下是小编为您整理的相关资料,欢迎阅读! 化学考试分析成绩反思 一、试题评价: 试题紧扣教材、课标、;知识点全、细、覆盖面广,重点突出,取舍合理;试题的设计数量合理,阅读量适中,呈现形式新,具有开放性,联系实际、日常生活、技术与社会,注重原题变式和改变;注重对“双基”和实验教学的考查,注重综合能力考查,注重用化学知识解决实际问题能力以及创新能力、探究性学习能力、分析计算能力、化学的学科素养的考查;但这份题过于注重基础,试题的区分度不大。 二、试题主要特点: (1)面向全体,注重能力考查 此次测试,是以学生的发展为本,根据教学实际,面向全体学生,努力使不同层面的学生都获得较理想的成绩。采取低起点、小坡度、广覆盖的命题原则,主要考查学生对基础知识和基本技能的掌握情况,适当考查学生分析解决问题的能力本概念的考察),突出其水平测试功能,采用活用教材、注重探究、关注过程、开放创新的方式创设新题(如4、7、15、16题),以此来考查学生灵活运用所学知识分析和解决问题的能力、实践与创新能力,体现其选拔功能。

(2)对教学的导向作用 考试的改革促进教学的改革,考试的改革促进课堂教学的改革。此次测试,做到“扣紧范围、活用教材、体现课改,联系实际、开放有度、着眼基础、注意能力、指导教学、有利创新”。对我们后期教学具有很好的向导作用。 (3)体现新课改精神 此次测试坚持稳中求变、变中求新,难度相对稳定。考查内容尊重学生的实际,关注学生今后发展所需要的最基础的化学知识和技能,重视知识之间的联系,如卷中第2、8、10题;试题的素材、内容方面体现考查学生化学科学素养(知识和技能、过程与方法、情感态度与价值观),如第7、9题等;加强对实验探究为核心的科学探究活动和科学探究能力的考查,第15、18、19、22、23题等。 (4)探究创新,突出学科特色 遵循课标要求,开放适度。初中化学是中学化学的启蒙学科,此次试题在严格遵循课标的前提下,以教材、考试说明和课程标准为基本材料命制试题,源于教材,活而不难,避免死记硬背和教材、资料上的原题,注意试题的变式,适度开放,如:第13、16、20题。广覆盖,突出学科特点。覆盖教材各单元的重点内容基础上,突出了化学实验、微观知 识、化学用语以及元素化合物性质考查,如:1、3、8题。 联系实际,学以致用。此次试题中,联系社会实际、生活实际和现代科学的有第1题、2题、5题、19题、11题,体现了化学的价

最新分析化学--分析结果的数据处理

§2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值:在平行测定的数据中,有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值,称为可疑值或异常值(离群值、极端值) 2、方法 ㈠、Q 检验法:由迪安(Dean )和狄克逊(Dixon )在1951年提出。 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差,计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ,n 值。(分析化学中通常取0.90的置信度) 5、比较Q 和Q p ,n 的大小: 若Q >Q p ,n ,则舍弃可疑值; 若Q <Q p ,n ,则保留可疑值。 例:4次测定铁矿石中铁的质量分数(%)得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法: 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G : 若x 1为可疑值,则G==s 1 χχ-

若x n 为可疑值,则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ,n ,比较二者大小 若G >G p ,n ,说明可疑值相对平均值偏离较大,则舍去; 若G <G p ,n ,则保留。 注意:置信度通常取0.90或0.95。 例1:分析石灰石铁含量4次,测定结果为:1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。(用格鲁布斯检验法检验 P=0.95) 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示),5次测定结果分别为:40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去;(2)报告经统计处理后的分析结果;(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异,以此推测它们之间是否存在系统误差,从而判断测定结果或分析方法的可靠性,这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较(t 检验法) 1、原理:t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异,从而对分析方法的准确度作出评价,其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤: ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得:T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ,比较t 值

材料测试分析方法(究极版)

绪论 3分析测试技术的发展的三个阶段? 阶段一:分析化学学科的建立;主要以化学分析为主的阶段。 阶段二:分析仪器开始快速发展的阶段 阶段三:分析测试技术在快速、高灵敏、实时、连续、智能、信息化等方面迅速发展的阶段4现代材料分析的内容及四大类材料分析方法? 表面和内部组织形貌。包括材料的外观形貌(如纳米线、断口、裂纹等)、晶粒大小与形态、各种相的尺寸与形态、含量与分布、界面(表面、相界、晶界)、位向关系(新相与母相、孪生相)、晶体缺陷(点缺陷、位错、层错)、夹杂物、内应力。 晶体的相结构。各种相的结构,即晶体结构类型和晶体常数,和相组成。 化学成分和价键(电子)结构。包括宏观和微区化学成份(不同相的成份、基体与析出相的成份)、同种元素的不同价键类型和化学环境。 有机物的分子结构和官能团。 形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结构分析四大类方法 四大分析:1图像分析:光学显微分析(透射光反射光),电子(扫描,透射),隧道扫描,原子力2物象:x射线衍射,电子衍射,中子衍射3化学4分子结构:红外,拉曼,荧光,核磁 获取物质的组成含量结构形态形貌及变化过程的技术 材料结构与性能的表征包括材料性能,微观性能,成分的测试与表征 6.现代材料测试技术的共同之处在哪里? 除了个别的测试手段(扫描探针显微镜)外,各种测试技术都是利用入射的电磁波或物质波(如X射线、高能电子束、可见光、红外线)与材料试样相互作用后产生的各种各样的物理信号(射线、高能电子束、可见光、红外线),探测这些出射的信号并进行分析处理,就课获得材料的显微结构、外观形貌、相组成、成分等信息。 9.试总结衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施 衍射花样要素:衍射线的峰位、线形、强度 答:(I)花材的选用影晌背底; (2)滤波片的作用影响到背底;(3)样品的制备对背底的影响 措施:(1)选靶靶材产生的特征x射线(常用Kα射线)尽可能小的激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样背底,使图像清晰。(2)滤波,k系特征辐射包括Ka和kβ射线,因两者波长不同,将使样品的产生两套方位不同得衍射花样;选择浪滋片材料,使λkβ靶<λk滤<λkα,Ka射线因因激发滤波片的荧光辐射而被吸收。(3)样品,样品晶粒为50μm左右,长时间研究,制样时尽量轻压,可减少背底。 11.X射线的性质; x射线是一种电磁波,波长范围:0.01~1000à X射线的波长与晶体中的原子问距同数量级,所以晶体可以用作衍射光栅。用来研究晶体结构,常用波长为0.5~2.5à 不同波长的x射线具有不同的用途。硬x射线:波长较短的硬x封线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析。软x射线:波长较长的软x射线的能量较低,穿透性弱,可用干分析非金属的分析。用于金属探伤的x射线波长为0.05~0.1à当x射线与物质(原子、电子作用时,显示其粒子性,具有能量E=h 。产生光电效应和康普顿效应等 当x射线与x射线相互作用时,主要表现出波动性。 x射线的探测:荧光屏(ZnS),照相底片,探测器

物理化学实验数据处理

物理化学实验数据处理 实验一 电极的制备及电池电动势的测定与应用 一、实验数据记录 二、数据处理 1饱和甘汞电极电动势的温度校正 )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V SCE ? 15.273+=t T t 组成饱和甘汞电极的KCl 溶液的温度,℃。 2测定温度下锌、铜电极电动势的计算 1) 测定温度下锌电极电势的计算 Zn Zn SCE Hg Zn E /2)(+-=-??平均值 )(/2平均值Hg Zn SCE Zn Zn E --=∴+?? 2) 测定温度下铜电极电势的计算 SCE Cu Cu Hg Cu E ??-=+-/2)(平均值 S C E Hg Cu Cu Cu E ??+=∴-+)(/2平均值 3) 测定温度下标准锌电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Zn Zn Zn Zn Zn Zn Zn m F RT Zn F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Zn Zn Zn Zn Zn m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Zn ) 4) 测定温度下标准铜电极电极电势的计算 ++ + +±++=+=2222ln 2)(ln 2/2//Cu Cu Cu Cu Cu Cu Cu m F RT Cu F RT γ?α??θ θ +++ ±-=∴222ln 2//Cu Cu Cu Cu Cu m F RT γ??θ(±γ参见附录五表V-5-30,11.02-?=+l mol m Cu ) 2 298K 时锌、铜电极标准电极电势的计算 1)锌电极标准电极电势的计算 )298/(000016.0)298(/)(//22-?-=+ +K T K V T Zn Zn Zn Zn θθ?? )298/(000016.0/)()298(//22-?+=∴++ K T V T K Zn Zn Zn Zn θ θ?? 1)铜电极标准电极电势的计算 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)298(/)(22-?+-?+=-+ +K T K T K V T Cu Cu Cu Cu θθ?? 2 6//)298/(1031.0)298/(0001.0)()298(22-?+-?-=∴-+ +K T K T T K Cu Cu Cu Cu θθ?? 15.273+=t T t 组成相应电极的电解质溶液的温度,℃。

第七章分析化学中的数据处理

第七章分析化学中的数据处理 一、大纲要求及考点提示 掌握准确度、精密度的概念和表示方法;了解误差产生原因及减免方法;了解统计学的基本概念;熟悉有限次实验数据的统计处理;熟悉有效数字及运算规则。 二、主要概念、重要定理与公式 (一)基本概念 1. 平行测定:由同一个人,用同一种方法,对同一个样品进行的多次测定,称平行测定。 2. 平均值 3. 平均偏差 偏差是用于衡量分析结果的精密度。平均偏差是用来表示一组测定结果的精密度。 4. 相对平均偏差 5. 样本标准偏差 这是最常用的表示分析结果精密度的方法,用标准偏差衡量数据的分散程度比平均偏差更为恰当。对有限次测量所得到的分析数据,标准偏差为样本标准偏差 6. 总体标准偏差 当测量次数为无限多次时,各测量值对总体平均值的偏差,用总体标准偏差表示。 7. 相对标准偏差 相对标准偏差(也叫变异系数) 8. 标准偏差与平均偏差 当测量次数非常多时,标准偏差与标准偏差有下列关系:δ=0.797σ≈0.80σ 9. 平均值的标准偏差 (二)随机误差的正态分布 1.正态分布 分析化学中测量结果的数据一般都符合正态分布的规律。 2.随机误差的区间概率 3.少量数据的统计处理 (1) t检验法: 对于少量实验数据要用t分布进行统计处理,以合理推断总体的特性。t分布曲线下一定范围内的积分面积就是t值在该范围内出现的概率。: (2) F检验法 检验两组数据的精密度是否存在差异,要用F检验法。 4.异常值的取舍 一组平行测定数据,有时会有个别离群数据。对不能确定的异常值要进行校验后进行取舍。常用的异常值的检验方法有Q检验法、4d法、Groubbs法等。 5.误差传递 (1)系统误差的传递规则: 加减法运算时,分析结果的巨额多误差是各部绝对误差的代数和,如果有关项有系数,

2014高考化学一轮复习训练9化学实验数据的分析、处理专题训练

特色训练9化学实验数据的分析、处理专题训练1.(2013·苏州检测)某化学兴趣小组用如图装置进行“市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件选择”的探究:当B中的化学反应趋于平稳后,每间隔一分钟收集一次氢气。不同条件下,每分钟收集到氢气的体积如下表: 请回答: (1)关闭K2、打开K1,观察到________,说明B中反应达到平稳。 (2)实验1、2是对比实验,分析上表,说明该对比实验的目的是____________ ____________________________________________________________。 (3)细口瓶C的容积为V(mL),为了使加入的锌(质量b g)不浪费,在C中还留有2 5 的水时,则V=________[与b的代数关系式,气体摩尔体积是 V m(mL·mol-1)]。 (4)实验4是探究饱和硫酸铜溶液的体积对实验的影响,a值应为________(填选项)。

A.20 B.30 C.27 D.40 (5)分析上表,市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件应该选择实验________(填实验序号)。 (6)从实验后的废液中回收皓矾(ZnSO4·7H2O)所需的实验操作步骤是________、蒸发浓缩、________、过滤、洗涤、晾干。 (7)查资料得知:Cu++Cl-===CuCl↓。湿法冶锌工艺中,硫酸锌溶液中常含有少量的氯离子,往其中加硫酸铜溶液和金属锌,可除去氯离子,其离子反应方程式是______________________________________________________ __ _________________________________________________________________。 解析(1)装置B中硫酸与锌反应制备氢气,关闭K2,打开K1,则生成的氢气进入装置A中,当烧杯中逸出的气泡均匀时表明B中生成氢气的反应达到平稳。(3)Zn与硫酸反应制备氢气的化学方程式中,Zn和H2的系数相同,故 b g÷65 g〃mol-1=3 5V÷V m,即V= bV m 39。(4)对比实验2、实验3和实验4的 第1分钟、第2分钟、第3分钟收集的气体体积,相同时间内实验4收集的气体比实验2多,但比实验3少。为了测定饱和硫酸铜溶液的体积对实验的影响,需要固定硫酸的浓度,该硫酸浓度应为30%。(5)实验3反应速率最大,故应该选择实验3的条件。(6)反应后的废液中往往含有不溶解的物质,故先过滤,除去不溶物,然后蒸发浓缩、冷却结晶,再过滤、洗涤、晾干即得皓矾。 答案(1)A中均匀(或连续)地冒出气泡 (2)探究滴加0.5 mL的饱和硫酸铜溶液对生成氢气速率的影响(或其他合理答案) (3)bV m 39(或0.025bV m,0.025 6bV m) (4)B (5)3 (6)过滤冷却结晶 (7)Zn+2Cu2++2Cl-===2CuCl+Zn2+ 2.(2013·安庆质检)为测定草酸晶体(H2C2O4·x H2O)的组成(即x的值)进行下述实验:

物化实验数据处理

2. 不稳定常数的测定 在络合物明显解离的情形下,用等摩尔系列法得到图2中的曲线,并作切线交于N 点。 设在N 点的光密度为D 0,曲线2极大的光密度为D ,则络合物的解离度α为: 对于MA 型络合物的 ,故将该络合物浓度c 及上面求出的α代入此式即可算出不稳定常数。 数据处理 2. 络合物不稳定常数的计算 在△D- 图上通过 为0和1.0处分别作曲线的切线,两切线交于一点,从 图上找到该点相应的光密度D 0以及曲线上极大点的光密度D ,由D 0和D 计算解离度α。 最后计算该络合物的不稳定常数 K 不稳文献值为2*10-3。 解: 从△D- 图上可以得到: D 0=0.382, D max = 0.264 则可求得解离度α: =0.50 得 =解离部分总浓度=总浓度络合物浓度总浓度D D 0=D 0ααK 不稳=c α21c M c M c A =D D 0=D 0 α=0.3820.3090.3820.264c M c M c A c M c M c A D D 0=D 0αc M c M c A αK 不稳=c α21

c A = c M 又知: c A + c M = 0.038 (mol ?L -1 ) 得 c A = c M = 0.019 (mol ?L -1 ) ∴ c MA = 0.019 (mol ?L -1 ),即c= 0.019 (mol ?L -1 ) 3. 络合反应标准自由能变化的计算 利用△G ? = - RT ln1/K 不稳计算该络合反应的标准自由能变化。 △G ? = - RT ln1/K 不稳 = -8.314*(273.15+22.5)*ln1/(2.63*10-3) = -1.46*104 (J ?mol -1) 原电池电动势数据处理 Ⅴ、数据记录(实验测试数据) E 1 = 1.11810 V (Zn-Cu 电池) E 2 = 1.07110 V (Zn-Hg 电池) E 3 = 0.04470 V (Cu-Hg 电池) Ⅵ、数据处理 1、 饱和甘汞电极的电极电势温度校正公式,计算实验温度时饱和甘汞电极的电极电势: )298/(1061.72415.0/4-?-=-K T V ? = 0.2415 - 7.61×10 –4(292 – 298) = 0.24607 V 2、 据测定的各电池的电动势,分别计算铜、锌电极的T ?、T θ?、298θ ?。 (1) 求 T ?: V E K Hg Cl Hg Cu Cu 29077.024607.004470.0)292(/3/222=+=+=+?? V E K Hg Cl Hg Zn Zn 82503.007110.124607.0)292(2//222-=-=-=+?? (2) 求T θ ?: αK 不稳=c α21= 0.019*0.309210.309= 0.019*0.0955 0.691=2.63*10 -3

分析化学中的数据处理

分析化学中的数据处理 第7章分析化学中的数据处理 教学目的:用数理统计的方法处理实验数据,将会更好地表达结果,既能显示出测量的精密度,又能表达出结果的准确度;介绍显着性检验的方法,用于检验样本值与标准值的比较、两个平均值的比较和可疑值的取舍。 教学重点:总体平均值的估计;t检验法 教学难点:对随机变量正态分布的理解;各种检验法的正确使用,双侧和单侧检验如何查表。 1.总体与样本 总体:在统计学中,对于所考察的对象的全体,称为总体(或母体)。 个体:组成总体的每个单元。 样本(子样):自总体中随机抽取的一组测量值(自总体中随机抽取的一部分个体)。 样本容量:样品中所包含个体的数目,用n表示。 例题: 分析延河水总硬度,依照取样规则,从延河取来供分析用2000ml样品水,这2000ml样品水是供分析用的总体,如果从样品水中取出20个试样进行平行分析,得到20个分析结果,则这组分析结果就是延河样品水的一个随机样本,样本容量为20。 2.随机变量来自同一总体的无限多个测量值都是随机出现的,叫随机变量。 ,(总体平均值),(单次测量的平均偏差) 7.1 标准偏差 7.1.1总体标准偏差(无限次测量) n-测量次数 7.1.2样本标准偏差(有限次测量) (n-1)-自由度 7.1.3相对标准偏差 相对标准偏差(变异系数) 7.1.4标准偏差与平均偏差 当测定次数非常多(n大于20)时,,但是 7.1.5平均值的标准偏差 统计学可证明平均值的标准偏差与单次测量结果的标准偏差存在下列关系:,(无限次测量) ,(有限次测量)

7.2 随机误差的正态分布 7.2.1频数分布 频数:每组中数据的个数。 相对频数:频数在总测定次数中所占的分数。 频数分布直方图:以各组分区间为底,相对频数为高做成的一排矩形。 特点: 1. 离散特性:测定值在平均值周围波动。波动的程度用总体标准偏差?表示。 2. 集中趋势:向平均值集中。用总体平均值?表示。在确认消除了系统误差的前提下,总体平均值就是真值。 7.2.2正态分布(无限次测量) 1.正态分布曲线:如果以x-?(随机误差)为横坐标,曲线最高点横坐标为0,这时表示的是随机误差的正态分布曲线。 ,记为:N(?,?2), ?-决定曲线在X轴的位置 ?-决定曲线的形状,?小?曲线高、陡峭,精密度好;??曲线低、平坦,精密度差。 随机误差符合正态分布:(1) (1)大误差出现的几率小,小误差出现的几率大; (2)绝对值相等的正负误差出现的几率相等; (3)误差为零的测量值出现的几率最大。 (4) x=?时的概率密度为 2.标准正态分布N(0,1) 令, 7.2.3随机误差的区间概率 所有测量值出现的概率总和应为1,即 求变量在某区间出现的概率, 概率积分表,p248。注意:表中列出的是单侧概率,求?u间的概率,需乘以2。 随机误差出现的区间测量值出现的区间概率 u=?1 x=??1? 0.3413×2=68.26%u=?2 x=??2? 0.4773×2=95.46%u=?3 x=??3? 0.4987×2=99.74%结论: 1.随机误差超过3?的测量值出现的概率仅占0.3%。 2.当实际工作中,如果重复测量中,个别数据误差的绝对值大于3?,则这些测量值可舍去。

化学实验中各种测试手段

化学实验各种测试手段 XPS X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy analysis)1887年,Heinric h Rudolf Hertz发现了光电效应。二十年后的1907年,P.D. Innes用伦琴管、亥姆霍兹线圈、磁场半球(电子能量分析仪)和照像平版做实验来记录宽带发射电子和速度的函数关系。待测物受X光照射后内部电子吸收光能而脱离待测物表面(光电子),透过对光电子能量的分析可了解待测物组成,XPS 主要应用是测定电子的结合能来实现对表面元素的定性分析,包括价态。XPS(X射线光电子能谱)的原理是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。从而获得试样有关信息。X射线光电子能谱因对化学分析最有用,因此被称为化学分析用电子能谱(Electron Spectroscopy for Chemic al Analysis)。其主要应用:1,元素的定性分析。可以根据能谱图中出现的特征谱线的位置鉴定除H、He 以外的所有元素。2,元素的定量分析。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)反应原子的含量或相对浓度。3,固体表面分析。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。4,化合物的结构。可以对内层电子结合能的化学位移精确测量,提供化学键和电荷分布方面的信息。5,分子生物学中的应用。Ex:利用XPS鉴定维生素B12中的少量的Co。 xrd 即X-ray diffraction 的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。 X射线介绍 X射线是一种波长很短(约为20~0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。 工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X 射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或 布拉格衍射示意图

分析化学-分析结果的数据处理

§2-2 分析结果的数据处理 一、可疑测定值的取舍 1、可疑值:在平行测定的数据中,有时会出现一二个与其它结果相差较大的测定值,称为可疑值或异常值(离群值、极端值) 2、方法 ㈠、Q 检验法:由迪安(Dean )和狄克逊(Dixon )在1951年提出。 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、求出可疑值与其最邻近值之差x 2-x 1或x n -x n-1。 3、用上述数值除以极差,计算出Q Q=11χχχχ---n n n 或Q=11 2χχχχ--n 4、根据测定次数n 和所要求的置信度P 查Q p ,n 值。(分析化学中通常取0.90的置信度) 5、比较Q 和Q p ,n 的大小: 若Q >Q p ,n ,则舍弃可疑值; 若Q <Q p ,n ,则保留可疑值。 例:4次测定铁矿石中铁的质量分数(%)得40.02, 40.16,40.18和40.20。 ㈡、格鲁布斯法: 步骤: 1、将测定值由小至大按顺序排列:x 1,x 2,x 3,…x n-1,x n ,其中可疑值为x 1或 x n 。 2、计算出该组数据的平均值x 和标准偏差s 。 3、计算统计量G : 若x 1为可疑值,则G==s 1 χχ-

若x n 为可疑值,则G==s n χ χ- 4、根据置信度P 和测定次数n 查表得G p ,n ,比较二者大小 若G >G p ,n ,说明可疑值相对平均值偏离较大,则舍去; 若G <G p ,n ,则保留。 注意:置信度通常取0.90或0.95。 例1:分析石灰石铁含量4次,测定结果为:1.61%, 1.53%,1.54%和1.83%。问上述各值中是否有应该舍弃的可疑值。(用格鲁布斯检验法检验 P=0.95) 例 2 测定碱灰中总碱量(以w Na 2O 表示),5次测定结果分别为:40.10%,40.11%,40.12%,40.12%和40.20% (1)用格鲁布斯法检验40.20%是否应该舍去;(2)报告经统计处理后的分析结果;(3)用m 的置信区间表示分析结果(P=0.95) 二、显著性检验 用统计的方法检验测定值之间是否存在显著性差异,以此推测它们之间是否存在系统误差,从而判断测定结果或分析方法的可靠性,这一过程称为显著性检验。 定量分析中常用的有t 检验法和F 检验法。 ㈠、样本平均值与真值的比较(t 检验法) 1、原理:t 检验法用来检验样本平均值与标准值或两组数据的平均值之间是否存在显著性差异,从而对分析方法的准确度作出评价,其根据是样本随机误差的t 分布规律。 2、步骤: ①、计算平均值和平均值的标准偏差。 ②、由P 13式 μ= x±t p,f s=μ= x±t p,f n s 得:T -χ== t p,f s x 得 t==X S T -χ 根据上式计算t 值。 ③、查表得t p,f ,比较t 值

十种常用成分分析方法—科标检测

十种常见的成分分析方法介绍 成分分析是运用科学方法分析产品的成分,并对各个成分进行定性定量分析的一个过程。科标检测研究院有限公司,设有专业的分析实验室,成分分析检测领域有:化学品成分分析、金属成分分析、纺织品成分分析,水质成分分析,颗粒物成分分析,粉末成分分析,异物成分分析等。 常见的成分分析方法有以下10种。 一、成分分析-化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。检测采用的仪器设备如:电子天平。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物。检测采用的仪器设备如:滴定管。 二、成分分析-原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长,由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。

其基本原理是每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线,也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态。检测采用的仪器设备如:AAS原子吸收光谱仪。 三、成分分析-原子发射光谱法 原子发射光谱法是依据各种元素的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射,而进行元素的定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种,可同时检测一个样品中的多种元素。 其基本原理是各物质的组成元素的原子的原子核外围绕着不断运动的电子,电子处在一定的能级上,具有一定的能量。从整个原子来看,在一定的运动状态下,它也是处在一定的能级上,具有一定的能量。在一般情况下,大多数原子处在最低的能级状态,即基态。原子发射光谱法(AES, atomic emission spectroscopy),是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线,对元素进行定性与定量分析的方法,是光谱学各个分支中最为古老的一种。检测采用的仪器设备如:ICP-OES。 四、成分分析-原子荧光分析法 原子荧光分析法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。 其基本原理是通过测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度而进行定量分析。原子荧光的波长在紫外、可见光区。气态自由原子吸收特征波长的辐射后,原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态,约经10-8秒,又跃迁至基态或低能态,同时发射出荧光。若原子荧光的波长与吸收线波长相同,称为共振荧光;若不同,则称为非共振荧光。共振荧光强度大,分析中应用最多。在一定条件下,共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比,从而

分析化学实验数据处理教学方法

Journal of Comparative Chemistry 比较化学, 2018, 2(2), 80-84 Published Online June 2018 in Hans. https://www.360docs.net/doc/5319118105.html,/journal/cc https://https://www.360docs.net/doc/5319118105.html,/10.12677/cc.2018.22010 The Teaching Method of Data Processing in Analytical Chemistry Experiment Guofeng Gui*, Xiaoyuan Sun, Yu Zhang School of Chemical Engineering, Guizhou University of Engineering Science, Bijie Guizhou Received: May 27th, 2018; accepted: Jun. 21st, 2018; published: Jun. 28th, 2018 Abstract The data processing in the analytical chemistry experiment includes the detailed observation of the experimental phenomena, the accurate record of the experimental data and the analysis and calculation of the test data. Students’ mastery of data processing can not only improve students’ mastery of the basic knowledge of chemistry, but also reflect their ability of generalizing and summarizing the analysis problems. This paper discusses and explores the teaching of data processing, and expects students to own a solid foundation for future courses and practical work in the future. Keywords Analytical Chemistry Experiment, Data Processing, Teaching Method 分析化学实验数据处理教学方法 归国风*,孙小媛,张宇 贵州工程应用技术学院化学工程学院,贵州毕节 收稿日期:2018年5月27日;录用日期:2018年6月21日;发布日期:2018年6月28日 摘要 分析化学实验中的数据处理包括对实验现象的详细观察、实验数据的准确记录以及对分析测试数据进行分析计算等。学生对数据处理的掌握,不仅可以提高学生对化学基础知识的掌握,还能够体现出学生对分析问题的归纳总结能力。本文就数据处理方面的教学进行讨论和探究,期望学生能够在学习后续课程*通讯作者。

化学分析方法验证程序

化学分析方法验证程序 编制说明 一、任务来源 经国家标准化管理委员会同意,设立认证认可行业标准,由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的2013年认证认可行业标准制修订计划项目《化学分析方法验证程序》(立项编号为2012RB010),由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。 二、立项背景 对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。在验证过程中往往能够发现方法的不足之处,或发现方法中存在的非预期的问题,例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、设备需要改造等,这些问题的出现要求对方法进行的改进。此外,通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况,一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意,但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果,这也同样说明方法存在问题和需要改进。对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行,直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。 目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序,以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法(以下称为“原验证模式”),即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。近年来在标准的审定过程中发现,原验证模式在实施中存在以下几个主要问题: (1)原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范,导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致,影响验证的有效性。 原验证程序中未规定如何选择验证参数(即方法的特性参数),一般由方法起草人自行选择,则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外,即使是对同一参数的验证,起草人的做法也不统一和不规范。新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点,统一验证做法。 (2)原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验证结果有效性的步骤未设定具体要求。

大学物理化学实验数据记录与处理

班级:化学092 希托夫法测定离子迁移数 数据处理与结果: 硫代硫酸钠浓度 0.0499mol/L 铜库仑计阴级质量0.0197g 硫酸铜浓度 0.05 mol/L 数据处理: 电解: n(电解)=0.0197/64=3.0781×10-4mol 阴极电解后:10 mlCuSO4 n=9.15×10-3×0.0499=4.5659×10-4mol 10.022/70.414=4.5659×10-4/n(后) n(后)=3.2080×10-3mol

m(CuSO4)= 3.2080×10-3×160=0.51328g m(H2O)=m(总)- m(CuSO4)=70.414-0.51328=69.901g 反应前后阴极区水的质量不变 电解前:中间区:10 mlCuSO4 n=9.6×10-3×0.0499=4.7904×10-4mol m(CuSO4)= 4.7904×10-4×160=0.076646g m(总)=10.067g m(H2O)′ = m(总)- m(CuSO4)=9.9904g 每克水含有的CuSO4: 0.076646/9.9904=7.6720×10-3 电解前阴极:m(CuSO4)= 7.6720×10-3×m(H2O)= 7.6720×10-3× 69.901=0.53628g n(前)= 0.53628g /160=3.3518×10-3mol n(迁)= n(后)- n(前)+ n(电解) =3.2080×10-3-3.3518×10-3+3.0781×10-4 =1.6401×10-4 t+= n(迁)/ n(电解)= 1.6401×10-4/3.0781×10-4=0.53 t-=1-t+=1-0.53=0.47 氟离子选择电极测定氢氟酸的解离常数

化学实验数据的分析、处理

第32讲 化学实验数据的分析、处理 1.某化学兴趣小组用如图装置进行“市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件选择”的探究:当B 中的化学反应趋于平稳后,每间隔一分钟收集一次氢气。不同条件下,每分钟收集到氢气的体积如下表: 实验 序号 硫酸 浓度 饱和硫酸铜溶液体积/mL B 中反应 达到平稳的时间/min 第1分钟 收集氢气 体积/mL 第2分钟 收集氢气 体积/mL 第3分钟 收集氢气 体积/mL … 1 20% 0 5.4 6.1 11.9 13.7 … 2 20% 0.5 2.5 23.9 32.1 33.5 … 3 30% 0.5 1.1 60.7 89.9 90.1 … 4 a % 3.0 0.8 55.7 66.0 61.4 … 请回答: (1)关闭K 2、打开K 1,观察到________,说明B 中反应达到平稳。 (2)实验1、2是对比实验,分析上表,说明该对比实验的目的是________________________________________________________________________。 (3)细口瓶C 的容积为V (mL),为了使加入的锌(质量b g)不浪费,在C 中还留有2 5的水时, 则V =________[与b 的代数关系式,气体摩尔体积是V m (mL·mol - 1)]。 (4)实验4是探究饱和硫酸铜溶液的体积对实验的影响,a 值应为________(填选项)。 A .20 B .30 C .27 D .40 (5)分析上表,市售锌粒和硫酸反应制取氢气的条件应该选择实验________(填实验序号)。 (6)从实验后的废液中回收皓矾(ZnSO 4·7H 2O)所需的实验操作步骤是________、蒸发浓缩、________、过滤、洗涤、晾干。 (7)查资料得知:Cu + +Cl - ===CuCl↓。湿法冶锌工艺中,硫酸锌溶液中常含有少量的氯离子,往其中加硫酸铜溶液和金属锌,可除去氯离子,其离子反应方程式是__________________________________________________ ___________________________________________________________________________

化学工程与工艺实验数据的处理分析

化学工程与工艺实验数据的处理分析 发表时间:2017-12-18T16:34:10.997Z 来源:《建筑科技》2017年第13期作者:厚海龙 [导读] 近年来MATLAB软件逐渐被用于化学工程与工艺实验的数据处理中,极大地提高了数据处理的效率。 金昌镍都矿山实业有限公司甘肃省金昌市 737100 摘要:MATLAB软件最早由美国的Mathworks公司提出,其主要面对科学计算、可视化以及交互式程序设计的高科技计算环境。它将数值分析、矩阵计算、科学数据可视化以及非线性动态系统的建模和仿真等诸多强大功能集成在一个易于使用的视窗环境中,为科学研究、工程设计以及必须进行有效数值计算的众多科学领域提供了一种全面的解决方案,并在很大程度上摆脱了传统非交互式程序设计语言的编辑模式,代表了当今国际科学计算软件的先进水平。近年来MATLAB软件逐渐被用于化学工程与工艺实验的数据处理中,极大地提高了数据处理的效率。 关键词:化学工程;工艺实验数据;处理 一、化学工程与工艺实验数据处理 化学工程与工艺实验与一般的化学实验只重视验证某一原理不同,其主要作用在于解决工业生产中实际存在的问题,以给工业生产提供指导,无论实验时间还是实验规模,以及实验数据处理过程均较为复杂,由此可见化学工程及工艺实验在人们的生产生活发挥极其重要的作用。化学工程与工艺实验涉及较多环节,尤其实验数据的处理尤为关键。之前对化学工程及工艺实验数据的处理主要采用人工方法进行,耗费大量的时间及人力,无法满足当今工业生产的需要。计算机的出现使得化学工程与工艺实验数据处理效率的提高成为可能,尤其以计算机为基础,人们开发出了各种数据处理软件,使得化学工程与工艺实验数据处理更为简单、方便。其中MATLAB软件是诸多数据处理软件最为优秀的一款软件,通过在化学工程与工艺实验数据处理方面的应用,能化繁为简,极大提高数据处理效率,使得数据处理精度很好的满足实验需要,将数据处理误差控制在合理范围内。 二、MATLAB在数据处理中的应用 为给化学工程与工艺实验数据处理提供参考,接下来对MATLAB软件在数据处理中的具体应用进行探讨。 1、MATLAB的数据处理步骤 (1)数据处理整体框架 众所周知,每个化学工程与工艺实验的目的存在较大区别,所以进行数据处理的步骤以及应用的公式存在较大差别,很难使用一个程序完成所有数据处理工作。不过通过对多数化学工程与工艺实验数据处理要求进行分析,可得出其相似之处,即,先进行数据输入,借助基本数据库进行数据的处理,最终完成处理数据的输出。针对这些相似之处进行程序设计,可简化数据处理过程,促进数据处理效率的提高。 (2)编制数据处理程序 数据处理程序是高效处理化学工程与工艺实验数据的基础,因此,使用MATLAB软件处理化学工程与工艺实验数据时,确保编制程序运行的高效性十分重要。数据程序编制包括数据输入、处理与作图、构建数据库等环节。其中数据输入的实现主要借助input函数加以实现。例如,需要输入实验环境中不同湿度参数时,可这样设置t=input(‘请输入实验中环境湿度数据’),输入函数多以矩阵方式形式呈现。处理与作图是化学工程和工艺实验数据处理中重要的一环,原因在于实验获得的数据一般为离散数据,需使用多种拟合方法对其进行拟合处理,其中最小二乘法是应用率较高的拟合方式,接下来的探讨主要基于最小二乘法拟合进行探讨。以化学工程与工艺实验产生的(x1,y2)离散数据为例,利用最小二乘法对其进行拟合处理,得到自变量、因变量x、y,并以y=f(x)为输入函数关系,其依据的思路为使得∑(f(x1)-y1)2以及离散数据中x1的残差平方取得最小值。原因在于实验期间难免受外界因素影响,导致一些实验误差的出现,而使用最小二乘法并不需要对输入函数y=f(x)进行全部的离散数据(x1,y1),不过需要∑(f(x1)-y1)2以及离散数据中x1的残差平方取得最小值。由最小二乘法拟合方法可知,化学工程与工艺实验中采用最小二乘法可满足数据处理要求。另外,化学工程和工艺实验中有时会对流体流动阻力状况的研究,即,对流体的流动阻力进行测试,而后进行针对性处理,获得雷诺准数(Re)以及摩擦系数λ的离散数据,同样适用最小二乘法拟合得到连续的曲线,以此为基础将对应的图形画出,考虑到雷诺准数(Re)与摩擦系数为成双对函数,所以可得 λ=c+aReb,尤其当a、b、c均为常数时,此时令c=0,可得λ=aReb,又因Re和λ是成双对函数,因此,logλ=loga+blogRe,在此基础上可使用MATLAB中polyfit()函数进行线性拟合处理,实现对化工数据处理程序的基础。 (3)数据库的构建 采用以上思路对MATLAB数据处理程序进行设计,在实验过程中只是获得在特定湿度条件下的实验参数,而在实际生产中所受的影响因素多而复杂,不可能稳定在设计好的湿度条件下,这就考虑如何取得相近数据的问题。假设其符合线性关系,使用外推或内插方式计算得出实验物性数据参数。文中探讨的化工实验中,设计的程序已经考虑到实验湿度、粘度、密度等参数进行拟合,构建较为完整的数据库,因此,对化学工程与工艺实验数据处理操作,只需按照提示将湿度参数输入系统中,程序便自动运行,计算得出该湿度条件下相关数据,大大的提高数据处理效率。 为确保设计数据处理程序的合理性,数据处理程序设计完成且对应的数据库构建完成后,需要输入相关数据对程序的运行状况进行验证,以及时分析出程序设计的不合理之处,并及时进行改进。通过对设计程序进行反复的优化,便可应用在化学工程与工艺实验的数据处理中。 2、MATLAB的数据处理误差分析 经上文分析将MATLAB软件应用在化学工程和工艺实验数据处理中,可获得预期的数据处理效果,但MATLAB软件对数据的处理建立在对实验数据正确采集的基础上,因此,需要保证化工实验数据采集的准确性,将误差控制在合理水平。考虑到化工实验经过的步骤较多,使用较多的测量仪器,实验人员操作中难免出现误差,这就要求实验人员结合具体的实验内容,明确实验的具体步骤以及影响数据误差的因素,在实验中加以准确把握。 首先,保证实验取样的合理性。化工实验取样的合理性包括很多内容,如使用专门的工具进行取样,保证取样位置的合理选取,即,

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