葡萄酒中二氧化硫测定方法

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葡萄酒中二氧化硫测定方法

葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫〔1〕氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反响生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。

由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。

①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。

使用当天配制。

②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。

③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。

存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。

④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。

二氧化硫测定装置见图1。

图1 二氧化硫测定装置①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。

取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中参加5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。

②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口参加A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。

③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。

取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。

以水代替样品做空白试验，操作同上。

一般情况下，H管中溶液不应变色，如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。

样品中游离二氧化硫的含量按式计算。

X=c×(V−V0)×3220×1000式中:X——样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ; c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;V——测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;V0——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;32——二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;20——吸取样品的体积，单位为毫升(mL ) 。

全自动蒸馏-分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量

分析检测全自动蒸馏-分光光度法测定葡萄酒中二氧化硫残留量邵　刚（武威市食品检验检测中心，甘肃武威 733000）摘　要：目的：研究不同品种葡萄酒中二氧化硫的残留量，且对其安全性进行分析。

方法：将葡萄酒样品经过充氮蒸馏法处理后，采用分光光度法在579 nm波长下测定其二氧化硫残留量，从而获得二氧化硫残留量及污染现状。

结果：二氧化硫标准溶液在0～3.0 μg·mL-1线性关系良好（r2=0.998 0），平均回收率为95.80%，相对标准偏差为1.16%。

且30批次3种类型葡萄酒的二氧化硫残留量均合格，合格率为100%。

结论：全自动蒸馏-分光光度法可用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定，其二氧化硫残留量符合国家安全标准，标准葡萄酒中二氧化硫基本不存在污染情况，为今后葡萄酒质量安全控制提供理论支撑。

关键词：分光光度法；葡萄酒；二氧化硫；残留量Analysis of Sulfur Dioxide Residue in Different Varieties of Wine by Automatic Distillation-SpectrophotometrySHAO Gang(Wuwei Food Inspection and Testing Center, Wuwei 733000, China)Abstract: Objective: To study the residual amount of sulfur dioxide in diﬀerent varieties of wine, and to analyze its safety. Method: After nitrogen-ﬁlled distillation of wine samples, the sulfur dioxide residue was determined by spectrophotometry at 579 nm wavelength, so as to obtain the sulfur dioxide residue and pollution status. Result: The linear relationship of sulfur dioxide standard solution was good in the range of 0～3.0 μg·mL-1 (r2=0.998 0). The average recovery was 95.80% and the relative standard deviation was 1.16%. And 30 batches of three types of wine sulfur dioxide residues are qualiﬁed, qualiﬁed rate of 100%. Conclusion: The method of automatic distillation-spectrophotometry can be used for the determination of sulfur dioxide residue in wine. The sulfur dioxide residue conforms to the national safety standard, and there is no pollution of sulfur dioxide in standard wine, which provides theoretical support for the future wine quality safety control.Keywords: spectrophotometry; wine; sulfur dioxide; residual amount葡萄酒是以葡萄为原料发酵而成的一种果酒，其酒精含量通常在13%～15%，常分为红葡萄酒、白葡萄酒和起泡酒。

游离二氧化硫的测定—直接碘量法

FSPJLPG012 葡萄酒（果酒）游离二氧化硫的测定直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—游离二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的含量。

本方法适用于葡萄酒（果酒）中游离二氧化硫的测定，结果表示为mg/L ，保留整数。

2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO 2+2H 2O === 2I -+SO 42-+4H +3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到150 mL 水中。

3.4 硫酸溶液，1+4取50mL 硫酸（ρ约1.84g/mL ），慢慢加入到200 mL 水中。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c (Na 2S 2O 3·5H 2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O)（或16g 无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL ，混匀。

贮于棕色瓶中，放置两周后使用。

3.5.2标定称取0.15g 于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g 。

置于碘量瓶中，加入25 mL 水使之溶解，加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL 水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。

近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C ＝04903.0)(21×−V V m 式中：C —硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；m —重铬酸钾的质量，g ；V 1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；V 2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；0.04903 —与1.00mL 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na 2S 2O 3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

葡萄酒中二氧化硫测定方法

葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。

由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。

2.试剂和材料①过氧化氢溶液(0.3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱)，用水稀释至100 mL。

使用当天配制。

②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸，用水稀释至1000 mL。

③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液)，以无二氧化碳水定容至500 mL。

存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中，每周重配。

④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。

3.仪器二氧化硫测定装置见图1。

图1 二氧化硫测定装置4.分析步骤①按图1所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I管与真空泵(或抽气管)相接，D管通人冷却水。

取下梨形瓶(G)和气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A瓶浸人冰浴中。

②吸取20.00 mL样品(液温20℃)，从C管上口加入A瓶中，随后吸取10 mL磷酸溶液，亦从C管上口加人A瓶中。

③开启真空泵(或抽气管)，使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min，抽气10 min。

取下G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。

以水代替样品做空白试验，操作同上。

5.结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。

葡萄酒果酒分析方法

葡萄酒果酒分析方法葡萄酒是一种使用葡萄果实来进行发酵制成的酒类。

葡萄酒是世界上最古老的饮品之一，作为一种文化符号，也是经济和商业领域的一种重要产品。

因此，要准确分析和评估葡萄酒的质量和属性就变得非常重要了。

这篇文章将探讨葡萄酒和果酒分析方法。

葡萄酒的分析方法葡萄酒的质量参数通常包括酸度、酯化物含量、挥发性有机物含量和二氧化硫含量。

分析这些参数通常需要使用不同的方法和技术。

下面是一些最常用的葡萄酒分析方法。

1. 酸度测定酸度是葡萄酒的最重要的质量指标之一，通常作为酸度标准度量。

常见的酸度测定方法有色度滴定法、电位滴定法和紫外线可见光谱法。

2. 酯化物含量测定酯化物含量决定了葡萄酒的风味，通常需要通过酯化物测定来评估葡萄酒的质量。

常见的酯化物测定方法有气相色谱法、过滤灭菌法和液相色谱法。

3. 挥发性有机物含量测定葡萄酒中含有各种挥发性有机物，值得注意的是其中的两种醇类含有前者非常高的毒性，因此它们通常需要通过挥发性有机物测定来进行分析和处理。

常见的挥发性有机物测定方法有气相色谱法、固相微萃取法和质谱法。

4. 二氧化硫含量测定二氧化硫是一种常用的防腐剂，在葡萄酒生产中也经常使用。

二氧化硫含量测定通常是用于确定葡萄酒中的二氧化硫含量和饮用安全性。

这方面比较常用的方法有蒸馏碘滴定法、缩微比色法和荧光法。

果酒的分析方法果酒是一种利用水果和谷类作为原料进行发酵制成的酒类。

主要的品种包括苹果酒、樱桃酒、草莓酒和蓝莓酒等。

果酒的分析方法通常包括以下四种：1.含水量测定果酒中的水含量对其质量有很大的影响。

因此，测定果酒中的含水量是非常重要的。

常见的含水量测定方法有重量法、毛细管溢出法和电阻率法等。

2. pH 值测定果酒的pH 值直接影响该酒的风味。

因此，pH 值测定非常重要。

常见的pH 值测定方法包括色度滴定法、电位滴定法和传感器电极法等。

3. 酸度测定果酒中的酸度通常与其味道和质量直接相关。

酸度测定用于确定果酒中的酸度。

葡萄酒中二氧化硫

c—测定样品中亚硫酸盐浓度，μ g/mL； V—样品定容体积，mL；
m—取样量，g。
注意事项
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1. 样品放置时间：样品开瓶马上处理，处理后尽快上机 2. 色谱柱选择：有IonPac
果好，SO22-和SO32-分离度更大。 3. 初次使用OnGuardⅡRP柱时需经5 mL甲醇和10 mL 纯水活化，静置30min，用后可经5 mL甲醇和10 mL 纯水洗净继续使用。
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葡萄酒
准确称取2.5g样品至50mL比色管
称量
混匀
涡旋混匀 1min
条件后附
结果
上机
吸收固定
加入1.0mol/L氢氧化钠溶液1.0mL ，加入1mL甲醛, 混匀,纯水定容至 50mL
净化
经C18柱（4.2）及0.22μ m 滤膜净化，弃去前5mL后注入样品管。
仪器设备和试剂
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进样体积：25 μ L。
梯度程序
时间程序
min
KOH洗脱浓度
mmol/L
流速
1.0 mL/min
0~16
13
16.1~26 26.1~31
60 13
合计具体情况，具体分析，以实验者对机器的了解程度可修改梯度条件，上表为推荐梯度程序
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结果计算
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X=(c×V)/m
X—样品中二氧化硫的含量，mg/kg；
仪器设备：离子色谱仪：带电导检测器 anpelcleanTM IC-C18柱（或性能相当） 0.22μ m滤膜：ProMaxTM
试剂：甲醛（分析纯）氢氧化钠溶液（1mol/L）
亚硫酸钠标准品：SIGMA
71988-250G，含量根据亚

在葡萄酒酿造中二氧化硫SO2的作用、使用及计算方法

在葡萄酒酿造中二氧化硫SO2的作用、使用及计算方法土法酿造（只加糖的纯天然、自然酿酒法）容易出问题。

有则报道：喝了自制葡萄酒差点双目失明主要原因是：自酿酒过程中，酵母发酵产生的菌种可多达几百种，难以控制，酿出来的酒可能存在对神经有毒的物质，比如甲醇等。

而视神经是对此最敏感的组织，极易受到损害。

轻则影响视力，重则导致失明。

所以科学酿酒加SO2等辅料是必须的。

添加SO2可以杀灭杂菌、用专业的红酒酵母可以使发酵过程中的杂菌、甲醇等有害物质减到最低，使葡萄酒的品质得到保证。

多了不行，少了不可，尽量用最低的剂量。

SO2的作用：在发酵基质中，SO2有选择、澄清、抗氧化、增酸、溶解等作用。

(1)杀菌作用:微生物抵抗SO2的能力不一样,细菌最敏感,葡萄酒酵母抗SO2能力较强(250mg/L)。

(2)澄清作用:添加适量的SO2,推迟了发酵开始,有利于葡萄汁中悬浮物的沉降,使葡萄汁很快获得澄清。

(3)抗氧作用:SO2能防止酒的氧化,特别是阻碍和破坏葡萄中的多酚氧化酶,包括健康葡萄中的酪氨酸酶和霉烂葡萄中的虫漆酶,减少单宁,色素的氧化。

(4)溶解作用:由于SO2的应用,生成的亚硫酸有利于果皮中色素、酒石、无机盐等成分的溶解,可增加浸出物的含量和酒的色度。

(5)增酸作用:增酸是杀菌和溶解两个作用的结果。

防氧化，稳定，溶解，味觉－－这是４个好作用。

硫气味，硫醇口味，酒质生硬，过量对人体有害－－这是４个坏作用。

SO2加少酒质不保，令经销商最储存和运输时胆战心惊忧虑难眠。

加多了酒质变得生硬，开瓶后需要长时间呼吸，掩盖酒质的优秀展现。

所以，多了不行，少了不可，尽量用最低的剂量。

SO2的使用时间：1．发酵以前：30～80mg/L二氧化硫处理应在发酵触发以前进行。

但对于酿造红葡萄酒的原料，应在葡萄破碎除梗后泵入发酵罐时立即进行，并且一边装罐一边加入SO2。

装罐完毕后进行一次倒罐，以使所加的 SO2与发酵基质混合均匀。

切忌在破碎前或破碎除梗时对原料进行SO2处理，造成 SO2不能与原料混合均匀；由于挥发和固体部分的固定而损耗部分SO2，达不到保护发酵基质的目的；在破碎除梗时，SO2气体可腐蚀金属设备。

不同方法测定进口葡萄酒中二氧化硫残留量的比较

２葡萄酒中总二氧化硫检测方法
目前葡萄酒中Ｓ残留量的检测方法，主要有Ｇ／ＢＴ１０８２０《５３－０６葡萄酒、果酒通用分析方法》中的 “ 氧化法 “ 及 “ 直接碘量法 ”和Ｇ／０９３ — ０３《品中亚硫酸盐的ＢＴ５０．４２０食
【中图分类号】０６２２【文献标识码】Ａ【文章编号】１０ —１５（１）卜０９ — ２０８１１０１１０８０２
ＣｏａｉｎｏｄｆｒｎｅｅｍｉａｉｎｍｅｈｄｒＳｌｒｄｏｉｅｅｉｕｉｏｔｄｗｉｅｍｐｒｓｆｉｅｅｔｔｒｎｔｔｏｓｏｕｆｉｘｄｓｅｎｉｏｄｏｆｕｒｄｍｐｒｅｎ
ｓｐｒｉｉｎｄｐｒｍｅｔｎｔｅｐｏｅｓｏｒｐｎｅｍｅｔｔｎｂｔｕｎａｄｎｎｈａａｔｒｙｒｓｌｉｕｆｒｄｏｉｅｕｅｖｓｏｅａｔｎ．Ｉｈｒｃｓｆｇａｅｗｉｅｆｒｎａｉ．ｏｈｈｍａｏｎｏ．ｕｎｆｃｏｓｍａｅｕｔｎｓｌｉｘｄｍｕ
ｆｍｓａｉ．ｒｅｄｆｒｎｅｒｉａｏｔｏｓｗｉｈａｅｉｃｄｍｅｙｉＧＢＴｌ０８２０ＧｎｒｌｎｂｓｔｏｆｒＡｕｔｌｂｔｅｉｅｅｔｔｎｔｎｍｅｈｄ．ｈｃｒｔｏｏｔ／５３．０６（ｅｅａａａｒｓｏｒａｙｈｄｅｍｉｒｄｅｉｒｎｉｍｅｈｄｏｗｉｅａｄｃｄｒ，ｐａｏａｉｎｏｏｉｔｎＧ／０９３．０３（ｅｅｉａｉｆｓｌｔｎｆｏ）ａｄｄｓｌｔｎｍｅｈｄｎｉ）ａｒｓｌｅｃｌｍｅｙｉＢＴ５０．２０Ｄｔｒｎｔｎｏｕｆｅｉｏｎｅｒｎｉｒｒ４ｍｏｉｄｎｉｉａｏｔｏ，ｔｌｉ

葡萄酒中二氧化硫的几种检测方法对比

葡萄酒中二氧化硫的几种检测方法对比梁宏;林燕奎;王丙涛;王耀宇;颜治;王楼明;申艳【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)004【摘要】详细比较氧化法、蒸馏法、碘量法、盐酸副玫瑰苯胺法4种国标方法和流动注射法测定葡萄酒中二氧化硫残留量的影响因素和重复性，并采用5种方法检测进口葡萄酒样品。

结果显示：不同方法的检测结果存在显著差异，氧化法、蒸馏法和流动注射法的检测结果差异性较小（P〉0．05），碘量法和比色法的检测结果与其他几种方法的差异较大妒〈0．01）。

由于该5种方法存在检测和适用性的差异，因此检测时应根据实际样品情况和检测要求选择合适的方法进行，以减少因为方法不同引起的结果差异和评估错误。

【总页数】4页(P178-181)【作者】梁宏;林燕奎;王丙涛;王耀宇;颜治;王楼明;申艳【作者单位】深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045;深圳出入境检验检疫局,广东深圳518045【正文语种】中文【中图分类】TS201.6【相关文献】1.叶绿体清除白葡萄酒中二氧化硫效果研究 [J], 黄国平;刘岩;陈黎斌2.干红葡萄酒中二氧化硫测定方法的比较研究 [J], 尚云青;唐若莹;俞捷;李文军3.两种葡萄酒中二氧化硫检测方法研究 [J], 逄晓薇;孙辉;武锋;武宁;程凡升;孙振仪;刘晓娜;王伟雄;高夏4.葡萄酒中二氧化硫限量指标调研与分析 [J], 夏广丽;张志然;张敏5.葡萄酒中二氧化硫检测方法的对比研究 [J], 胡晓静;林杨斌;何国彪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

葡萄酒微量二氧化硫及含量标准

葡萄酒微量二氧化硫及含量标准1. 范围本标准规定了葡萄酒中微量二氧化硫的含量标准及相关要求。

本标准适用于葡萄酒的生产、检验和销售。

2. 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 15038-2006 葡萄酒、果酒通用试验方法3. 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1 微量二氧化硫：指葡萄酒中含有的少量二氧化硫，通常用于防腐和保持葡萄酒的品质。

3.2 二氧化硫含量：指葡萄酒中微量二氧化硫的含量，以毫克每升（mg/L）为单位表示。

4. 分析方法葡萄酒中微量二氧化硫含量的分析方法可参照GB/T 15038-2006中的相关规定进行。

具体方法包括滴定法、光度法等。

5. 检验规则5.1 葡萄酒中微量二氧化硫含量的检验应按照企业标准或相关法规进行。

5.2 检验批次：葡萄酒应按照相同的生产时间、同一生产批次进行检验。

5.3 取样方法：从待检的葡萄酒中随机取样，取样量应满足检验要求。

5.4 检验周期：葡萄酒中微量二氧化硫含量的检验周期应符合企业标准或相关法规的规定。

一般情况下，每批次葡萄酒应进行一次检验。

5.5 检验结果判定：根据检验结果，与标准值进行比较，判定是否符合本标准的要求。

6. 标识标签和说明书6.1 标识标签：在葡萄酒的标签或包装上应清晰地标注葡萄酒中微量二氧化硫的含量，以毫克每升（mg/L）为单位，同时应注明二氧化硫的作用和可能的风险。

6.2 说明书：在葡萄酒的产品说明书中，应包含关于葡萄酒中微量二氧化硫的信息，包括含量、作用、风险等，以便消费者了解和选择。

7. 包装运输和贮存7.1 包装：葡萄酒的包装应能防止外界因素对葡萄酒产生影响，保证葡萄酒的质量和安全。

7.2 运输：葡萄酒在运输过程中应避免剧烈震动、温度波动和光照等影响，保证葡萄酒的质量和安全。

7.3 贮存：葡萄酒的贮存环境应干燥、通风良好，温度应保持在10℃-25℃之间，避免阳光直射和高温。

食品中二氧化硫的快速检测

T logy科技分析与检测在食品行业食品生产企业往往利用二氧化硫作为食品护色、漂白、防腐和抗氧化的作用[1]，通常在食品中以硫化物的形式添加，如焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠，二氧化硫的添加会影响人们的身体健康，带来各种隐患的疾病，甚至是致癌的风险。

需寻找科学安全有效的方法检测食品中二氧化硫的含量，使二氧化硫形式的添加剂合理使用，杜绝超标现象的发生。

1　食品中二氧化硫的检测方法1.1　蒸馏比色法日本二氧化硫检测的标准方法为蒸馏比色法。

一般日本出口的食品会用到此方法对食品中二氧化硫进行检测。

此方法的优势是可避免颜色的干扰，操作方法是先蒸馏，用氢氧化钠吸收，再用盐酸副玫瑰苯胺比色，但此方法需要控制好蒸馏的温度、氮气和蒸馏的时间，操作烦琐而且不确定性因素导致的测定结果偏差比较大[2]。

1.2　滴定法滴定法的处理方式是将样品先加盐酸蒸馏，用乙酸铅溶液吸收后再用碘标准液滴定得到结果。

此方法的优势是无污染、实验操作简单、成本低。

此方法对含有芳香类或芳香类食品中二氧化硫的检测不适用。

芳香类化合物经蒸馏汽化，冷凝后导向待测液，能与碘标准溶液起氧化还原反应，干扰测定结果[3]。

1.3　酸碱滴定法酸碱滴定法的操作是将被测样品加酸蒸馏，用过氧化氢吸收并氧化成硫酸根，再用氢氧化钠滴定。

此种方法的优势是滴定终点易判断，对滴定时间没有要求，操作比较简单而且二氧化硫的吸收比较完全，测定结果准确。

此方法的改进方法是采用由聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）制成多功能微芯片蒸馏装置进行蒸馏后再用氢氧化钠滴定。

此方法的优势是耗时短对样品的消耗量低成本也比较低。

1.4　连续流动分析仪法连续流动分析仪法与蒸馏比色法的测定原理一样，主要用来测定液体葡萄酒中的二氧化硫，具有减少人工操作、自动化程度比较高，但对固体样品的测定还不能达到自动化测定，测定结果也比较准确，重复测定数值的重现性比较高[4]。

1.5　回流滴定法回流滴定法的原理是二氧化硫直接与碘标准溶液反应，生成硫酸根稳定物质，再用滴定的方法进行滴定，此操作的方式是先在密闭容器中加入过量碘标准溶液和少许淀粉，加热将二氧化硫释放出来。

葡萄酒(果酒)—总二氧化硫的测定—直接碘量法

FSPJLPG012 葡萄酒（果酒）总二氧化硫的测定直接碘量法F_SP_JL_PG_012葡萄酒（果酒）—总二氧化硫的测定—直接碘量法1 范围本方法采用直接碘量法测定葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的含量。

本方法适用于葡萄酒（果酒）中总二氧化硫的测定，结果表示为mg/L，保留整数。

2 原理利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，用碘标准溶液作滴定剂，淀粉作指示剂，测定样品中二氧化硫的含量，反应式如下：I 2+SO2+2H2O === 2I-+SO42-+4H+3 试剂3.1 碘化钾3.2 重铬酸钾3.3 硫酸溶液，1+3取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到150 mL水中。

3.4 硫酸溶液，1+4取50mL硫酸（ρ约1.84g/mL），慢慢加入到200 mL水中。

3.5 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na2S2O3·5H2O)= 0.1mol/L3.5.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)（或16g无水硫代硫酸钠），用新煮沸且已冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1000mL，混匀。

贮于棕色瓶中，放置两周后使用。

3.5.2标定称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g。

置于碘量瓶中，加入25 mL水使之溶解，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），混匀，于暗处放置10分钟，加入150 mL水，用硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)滴定。

近终点时加0.5mL 淀粉指示剂溶液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3.5.3计算按下式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度：C＝m／(V1-V2)×0.04903式中：C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；m —重铬酸钾的质量，g；V1—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V2—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；0.04903 —与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的重铬酸钾的质量。

直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定

直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度评定樊春燕【摘要】According to Evaluation of the Uncertainty in Chemical Analysis Measurement, the uncertainty of total sulfur dioxide content in grape wine by direct iodimetric analysis was analysed, and the factors influencing the determination results were investigated. The results showed that the uncertainty induced by the molar mass of potassium dichromate and sulfur dioxide had no significant effects on determination results, the un- certainty induced by repeatability had greatest effects, and the uncertainty induced by the use level of iodine standard volume had significant effects. Total sulfur dioxide content in grape wine was finally summed up as 136 mg/L±1 mg/L;k=2.%根据《化学分析中不确定度的评估指南》，通过对直接碘量法测定葡萄酒中总二氧化硫含量的不确定度进行分析。

结果表明，由重铬酸钾及二氧化硫摩尔质量引起的不确定度较小，对结果无显著影响；由重复性引起的不确定度最大；测定样品时，碘标准溶液体积的用量引入的不确定度也较大；测定分析得葡萄酒中总二氧化硫含量的最后结果为136mg／L＋lmg／L；k=2，【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2011(000)009【总页数】3页(P107-108,111)【关键词】不确定度;直接碘量法;葡萄酒;二氧化硫【作者】樊春燕【作者单位】北海出入境检验检疫局,广西北海536000【正文语种】中文【中图分类】TS262.6;TS261.7测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。

化学反应速率实验——葡萄酒中的二氧化硫含量

硫代硫酸钠的制备：Na2S + Na2CO3 → Na2S2O3 + CO2
硫代硫酸钠的氧化：Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI
硫代硫酸钠的还原：Na2S2O3 + SO2 → Na2S4O6 + H2O
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实验步骤
准备实验器材和试剂
配制不同浓度的二氧化硫溶液
准备材料：二氧化硫气体、蒸馏水、量筒、烧杯、玻璃棒
实验注意事项：避免阳光直射，保持实验环境稳定，严格按照操作步骤进行。
记录实验数据和现象
准备实验材料：葡萄酒样品、二氧化硫检测试剂、滴定管、滴定器等
取样：从葡萄酒样品中取适量样品，加入二氧化硫检测试剂
滴定：使用滴定管滴定样品，记录消耗的试剂体积
计算：根据消耗的试剂体积和二氧化硫含量标准曲线，计算样品中的二氧化硫含量
计算所需二氧化硫气体的体积：根据实验要求，计算不同浓度下所需的二氧化硫气体体积
稀释二氧化硫气体：将计算得到的二氧化硫气体体积稀释至所需浓度，注意控制温度和压力
加入蒸馏水：将稀释后的二氧化硫气体加入蒸馏水中，搅拌均匀，得到不同浓度的二氧化硫溶液
测量溶液浓度：使用滴定法或分光光度法等方法测量溶液浓度，确保浓度准确
结论：提出适当的二氧化硫含量范围，以保证葡萄酒的品质和食品安全
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实验原理
二氧化硫的化学性质
添加标题
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二氧化硫具有还原性，能与氧气反应生成三氧化硫
二氧化硫是一种无色、有刺激性气味的气体
二氧化硫能与水反应生成亚硫酸，亚硫酸具有酸性
二氧化硫能与金属离子反应生成硫化物，硫化物具有抗氧化性
化学反应速率的定义和计算方法

葡萄酒中二氧化硫测定方法

葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫(1)氧化法1、原理:在低温条件下,样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸,再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。

由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。

2、试剂与材料①过氧化氢溶液(0、3％):吸取1 mL30％月过氧化氢(开启后存于冰箱),用水稀释至100 mL。

使用当天配制。

②磷酸溶液(25％):量取295 mL85％磷酸,用水稀释至1000 mL。

③氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0、01 mal/L」:准确吸取100 mL氢氧化钠标准滴定溶液(同电位滴定法中标准滴定溶液),以无二氧化碳水定容至500 mL。

存放在橡胶塞上装有钠石灰管的瓶中,每周重配。

④甲基红-次甲基蓝混合指示液:按GB/T 603配制。

3、仪器二氧化硫测定装置见图1。

图1 二氧化硫测定装置4、分析步骤①按图1所示,将二氧化硫测定装置连接妥当,I管与真空泵(或抽气管)相接,D管通人冷却水。

取下梨形瓶(G)与气体洗涤器(H),在G瓶中加人20 mL过氧化氢溶液、H管中加入5 mL 过氧化氢溶液,各加3滴混合指示液后,溶液立即变为紫色,滴入氢氧化钠标准溶液,使其颜色恰好变为橄榄绿色,然后重新安装妥当,将A瓶浸人冰浴中。

②吸取20、00 mL样品(液温20℃),从C管上口加入A瓶中,随后吸取10 mL磷酸溶液,亦从C管上口加人A瓶中。

③开启真空泵(或抽气管),使抽入空气流量1 000 mL/min---1 500 mL/min,抽气10 min。

取下G瓶,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点,记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。

以水代替样品做空白试验,操作同上。

一般情况下,H管中溶液不应变色,如果溶液变为紫色,也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色,并将所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。

5、结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。

葡萄酒中的总二氧化硫含量测定

3.操作步骤
（4）结合SO2测定测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的梨形瓶重新连接。拆除圆底瓶下的冰浴，用温火加热圆底瓶，使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，使抽入空气流量1000mL/min1500mL/min，抽气10min。取下梨形瓶，用氢氧化钠标准溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。
结果分析
葡萄酒中的总二氧化硫含量测定
3.操作步骤
（1）安装测定仪器将二氧化硫测定装置连接妥当。取下梨形瓶，在梨形
瓶中加入20ML过氧化氢溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将圆底瓶浸入冰浴中。
（2）加入磷酸吸取20℃酒样20.00ml于圆底瓶中，随后吸取10ML磷酸溶液，加入圆底瓶中。
6.注意事项
（1）葡萄酒中总酸是以酒石酸计；（2）在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3% 。（3）抽气量的影响：二氧化硫存在气态和溶解态的平衡，外界压力的大小对平衡的影响很大，因此抽气量的大小是影响该实验准确度的关键。
葡萄酒中的总二氧化硫含量测定
7.思考题
简述氧化法测定葡萄酒中的总二氧化硫含量的操作要点
◆ 游离二氧化硫的检测方法主要有氧化法、蒸馏法和比色法等，本课主要介绍氧化法测定葡萄酒中总二氧化硫含量。
葡萄酒中的总二氧化硫含量测定
1.测定原理
在加热条件下，样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应，通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该数值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。

电位滴定法测定葡萄酒中的游离及总二氧化硫方法优化选择

方式与 GB/T 15038—2006 中的直接
吸取 50.00 mL 葡萄酒于 100 mL 2 结果与分析
碘量法相结合，测定样品中的游离态烧杯中，用冰水浴，再加入 10 mL 硫 2.1 碘化钾对测量结果的影响
二氧化硫，利用凯氏蒸馏与电位滴定酸溶液（1+3）、2.5 mL 碘化钾溶液
品安全国家标准食品中二氧化硫的测生成暂时稳定的亚硫酸根，吸收液用量，mL。定》中提供了蒸馏滴定测定二氧化硫的盐酸酸化 [5]，释放出二氧化硫，用碘 1.5 仪器条件设置
方法 [5]，此方法仅能测定样品中总二滴定液进行滴定，利用电位滴定仪突
滴定方法：等量滴定（MET
氧化硫的量，对于游离二氧化搅拌方式及速度：旋转搅
控制不好，残留量过高会对人体造成亚硫酸钠（AR）溶液（5.0 g/L）；盐酸；水冲洗馏出管口与乙酸铅溶液接触的
不良的影响 [3]。对此，对于葡萄酒中盐酸溶液（1+1）；乙酸铅溶液（20 g/L）。部分，一并收集于高脚烧杯中。向装
二氧化硫的监测需要一个简单高效且 1.2 仪器
有馏出液的烧杯中加入 10 mL 盐酸，
在游离二氧化硫测定中，根据
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GB/T 15038—2006 中 4.8.1.2 直接碘量法 [4] 的实验方法进行测定实验发现，在电位滴定仪中滴定曲线并不稳定，对于终点的识别存在误差，图 1 为未加碘化钾测定游离二氧化硫的测定曲线，从图中可以得知，滴定曲线不平滑，

食品中二氧化硫的测定方法适用性验证

二氧化硫是唯一在葡萄酒生产中普遍应用的添加剂，在生产过程中二氧化硫可起到净化发酵基质，提高葡萄酒酒度；提高有机酸含量，降低挥发酸含量；增加色度；改善葡萄酒的味感质量等作用，但若二氧化硫含量过高，则会对人体产生危害，故须对葡萄酒中的二氧化硫含量进行分析检测。

现采用根据GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》，检测葡萄酒中二氧化硫含量，通过验证精密度和人员比对证明该方法的适用性和有效性。

1材料与方法1.1相关依据1.1.1检测依据：GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。

1.1.2验证依据：GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法和确认指南》、RB/T 208-2016《化学实验室内部质量控制比对试验》。

1.2验证方法GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》。

1.3方法原理在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。

吸收后的溶液用盐酸酸化，碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。

1.4试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，配制溶液用水均为GB/T 6682规定的三级水。

1.4.1试剂1.4.1.1盐酸（HCl ）：分析纯。

1.4.1.2可溶性淀粉：分析纯。

1.4.1.3乙酸铅：分析纯。

1.4.2试剂配制1.4.2.1盐酸溶液(1+1):量取50mL 盐酸，缓缓倾入食品中二氧化硫的测定方法适用性验证马培培1，王超1，汤有宏1,2（1.安徽古井贡酒股份有限公司，安徽亳州236820；2.安徽省固态发酵工程技术研究中心，安徽亳州236820）摘要:依据GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法和确认指南》和RB/T 208-2016《化学实验室内部质量控制比对试验》，对GB 5009.34-2016《食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定》先蒸馏后滴定分析方法的精密度和人员比对进行适用性验证，证明该方法的适用性和有效性。