滴定分析法
《滴定分析法》课件
在化学工业中，滴定分析法常用 于测定原料、中间产物和产品的 酸碱度，以确保生产过程的稳定
性和产品质量。
氧化还原滴定
用于测定含有氧化剂或还原剂的物 质，如重金属离子、硫化物等，在 化学工业中有着广泛的应用。
络合滴定
络合滴定法用于测定金属离子，如 钙、镁、铁、铜等，在化学工业中 常用于处理含有这些离子的废水。
滴定分析法的分类
根据滴定剂的不同
酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原 滴定法、沉淀滴定法等。
根据滴定方式的不同
直接滴定法、间接滴定法、返滴定法 、置换滴定法等。
滴定分析法的应用
在环境监测中
测定水体中的酸碱度、重金属离 子、溶解氧等。
在食品工业中
测定食品中的营养成分、添加剂 、防腐剂等。
在制药工业中
测定药物中的有效成分、杂质等 。
称量样品
根据实验要求称取 适量样品。
滴定管的准备
按照前文所述的方 法准备滴定管。
数据处理
根据实验数据计算 结果。
终点判断方法
颜色变化法
通过观察溶液颜色的变化 来判断终点，如酚酞指示
剂由无色变为浅红色。
电位滴定法
利用电位计测量电极电位 的变化来确定终点。
化学反应法
利用特定的化学反应来指 示终点，如加入适量的指 示剂与待测物质发生反应
析速度。
提高灵敏度
研究和发展更高效的检测方法 和技术，提高滴定分析法的灵 敏度。
减少干扰因素
通过改进样品处理和预处理方 法，减少干扰物质的影响，提 高测量的准确性。
自动化和智能化
通过引入自动化和智能化的技 术手段，提高滴定分析法的操
作简便性和准确性。
05
滴定分析法的实际应用案例
滴定分析法
滴定分析法百科名片滴定分析法，是化学分析法的一种，将一种已知其准确浓度的试剂溶液（称为标准溶被）滴加到被测物质的溶液中，直到化学反应完全时为止，然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量，这种方法称为滴定分析法（或称容量分析法）。
目录[隐藏]简介特点分类原理简介特点分类原理[编辑本段]简介滴定分析法，又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中（或者将被测溶液滴加到标准溶液中），直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。
这种定量分析的方法称为滴定分析法，它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
[编辑本段]特点1. 加入标准溶液物质的量与被测物质的量恰好是化学计量关系；2. 此法适于组分含量在1%以上各种物质的测定；3. 该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便；4．用途广泛。
[编辑本段]分类根据标准溶液和待测组分间的反应类型的不同，分为四类1. 酸碱滴定法——以质子传递反应为基础的一种滴定分析方法2. 配位滴定法——以配位反应为基础的一种滴定分析方法3. 氧化还原滴定法——以氧化还原反应为基础的一种滴定分析方法4. 沉淀滴定法——以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法[编辑本段]原理滴定滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。
将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。
当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时，反应达到了计量点。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。
滴定终点与计量点不一定恰恰符合，由此所造成分析的误差叫做滴定误差。
具备条件适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件：（1）反应必须按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，这是定量计算的基础。
滴定分析法
滴定分析法3．2滴定分析法3．2．1 滴定分析法的特点与分类滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液，通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，获奖被测物质的溶液滴加到已知准确浓度的溶液中，直到所加的试剂溶液与被测物质按化学计量关系完全反应为止，根据所用试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质含量的方法。
这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法。
又因这一类分析方法是以测量容积为基础的分析方法，所以又称容量分析法。
已知准确浓度的试剂融液称为标准溶液（又称为滴定剂或滴定液）。
将标准溶液从滴定管中滴加到被测物质溶液中的操作过程称为滴定。
当加入的标准溶液中物质的量与被测组分物质的量恰好符合化学反应时所表示的化学计量关系时，称为反应达到化学计量点，亦称等量点或等当点。
许多滴定反应在到达化学计量点时外观上没有明显的变化，为了确定化学计量点的到达，在实际滴定操作时，常在被测物质的溶液中加入一种辅助试剂，借助于其颜色变化作为化学计量点到达的标志，这种能通过颜色变化指示剂到达化学计量点的辅助试剂称为指示剂。
在滴定过程中，指示剂发生颜色变化的转变点成为滴定终点。
化学计量点是根据化学反应的计量关系求得的理论值，而滴定终点是实际滴定时的测量值，只有在理想情况下滴定终点才能完全一致。
在实际测定中，指示剂往往不是恰好在到达化学计量点的一瞬间变色，两者不一定完全符合，这种由滴定终点与化学计量点不一定恰好符合而造成的分析误差称为终点误差或滴定误差。
它的大小取决于化学反应的完全程度和指示剂的选择是否恰当。
因此，为了减小终点误差，应选择合适的指示剂，使滴定终点尽可能接近化学计量点。
滴定分析法通常适用于被测组分的含量在1%以上的常量组分的分析，具有操作简便、快速、所用仪器简单、准确、价格便宜的特点。
一般情况下相对平均偏差在0.2%以下。
各测量值及分析结果的有效数字位数为四位。
根据标准溶液与被测物质间所发生的化学反应类型不同，将滴定分析法分为酸碱滴定法（又称中和法）、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法四大类。
滴定分析法ppt课件
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
2. 片剂（胶囊剂） 标示 %量 C1/W C0 标 VT示 W 量 10% 0
平行做2份，RAD≤0.5%。
第一章 滴定分析法概论
⑶ 所用基准物质应采用“基准试剂”，取用
时应先用玛瑙乳钵研细，并按规定条件干燥，
置干燥器中放冷至室温ห้องสมุดไป่ตู้，精密称取；有引湿
性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液， 通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴 定液的取用应为精确量取（精确至0.01ml）， 用量除另有规定外，应等于或大于20ml，其浓 度亦应按药典规定准确标定。
酸碱滴定法及其应用
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） （1）配制中，如按药典的规定量取，则F
值常为1.05～1.10。因此，宜先与已知 浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求 得其粗略浓度，在加水适量稀释，使其 F值为0.95～1.05，而后再进行标定。
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经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
第一章 滴定分析法概论
⑹标定中的空白试验，系指在不加供试品或以 等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 和滴定的结果。
⑺初标者和复标者在相同条件各做平行 试验 3份，分别进行计算；3份平行试验结果的 RAD≤0.1%；初标平均值和复标平均值 RAD≤ 0.1%；标定结果按初、复标的平均 值计算，取4位有效数字。
滴定分析的分析方法
滴定分析的分析方法滴定分析是一种常用的分析方法，它通过溶液中的酸碱反应进行定量分析。
滴定分析的基本原理是根据酸碱中和反应的化学方程式和定量关系，通过滴定液的加入，确定滴定点的位置，从而计算出待测溶液中溶质的浓度或化学计量数。
滴定分析的基本步骤包括：准确量取待测溶液，加入适当的指示剂，利用滴定管从滴定瓶中加入滴定液，当待测溶液中的溶质已与滴定液发生完全反应时，滴定反应到达终点，在滴定瓶中滴加过量的滴定液，直至指示剂颜色发生明显变化。
通过滴定液的用量（滴定体积）和滴定液的浓度，可以计算出待测溶液中溶质的浓度或化学计量数。
滴定分析可以分为酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等不同的类型。
下面将分别介绍这些类型的滴定分析方法。
1. 酸碱滴定：酸碱滴定是最常见的滴定分析方法，用于测定待测溶液中的酸或碱的浓度。
常用的滴定酸碱对有酸钠溶液对标准酸和碳酸钠溶液对标准碱。
滴定结束时，滴定液与待测溶液达到化学计量比例，pH值发生明显变化。
2. 氧化还原滴定：氧化还原滴定是利用氧化还原反应进行定量分析的方法。
常见的氧化还原滴定有碘量法、亚铁量法和过氧化氢量法等。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生氧化还原反应，溶液颜色或电位发生明显变化。
3. 络合滴定：络合滴定是利用配位化学中金属离子与配体的配位反应进行定量分析的方法。
常见的络合滴定有硬络合滴定、铁计法和EDTA滴定等。
滴定时，滴定剂与待测溶液中的金属离子或配体形成稳定的络合物，滴定剂与待测溶液达到化学计量比例后，化学指示剂的颜色发生明显变化。
4. 沉淀滴定：沉淀滴定是利用沉淀反应进行定量分析的方法。
常见的沉淀滴定有氯化银沉淀滴定和氯化钡沉淀滴定等。
滴定时，滴定剂与待测溶液中的阳离子或阴离子发生反应，生成可见的沉淀物，从而判断滴定结束的标志。
在进行滴定分析时，有一些基本的实验技巧需要注意。
首先，需要准确量取待测溶液和滴定液，使用准确的量杯或容量瓶，并控制好温度和湿度。
滴定分析法应用
重铬酸钾滴定法
重铬酸钾滴定法也是一种常用的 氧化还原滴定法，通过重铬酸钾 标准溶液与被测物之间的氧化还 原反应来测定被测物的浓度。
碘量法
碘量法是一种基于碘的氧化还原 反应的滴定方法，通过使用硫代 硫酸钠或溴水等还原剂与碘标准 溶液之间的反应来测定被测物的 浓度。
氧化还原滴定法的注意事项
反应条件的控制
滴定分析法应用
目录
• 滴定分析法简介 • 酸碱滴定法 • 络合滴定法 • 氧化还原滴定法 • 其他滴定法
01 滴定分析法简介
定义与原理
定义
滴定分析法是一种通过滴定实验测定物质含量的方法，通过 滴加标准溶液至待测溶液中，直到化学反应达到平衡状态， 根据消耗的标准溶液体积和浓度计算待测物质的含量。
电子转移的定量关系
在氧化还原反应中，电子转移的数量是定量关系 的基础，通过确定反应中电子转移的数量，可以 计算出被测物的浓度。
指示剂的应用
氧化还原滴定法通常使用指示剂来指示反应的终 点，通过颜色变化或电导率的变化来确定反应是 否达到平衡状态。
氧化还原滴定法的应用实例
高锰酸钾滴定法
高锰酸钾滴定法是一种常用的氧 化还原滴定法，通过高锰酸钾标 准溶液与被测物之间的氧化还原 反应来测定被测物的浓度。
络合滴定法的应用实例
01
金属离子测定
络合滴定法可用于测定金属离子 的浓度，如钙离子、镁离子、铁 离子等。
02
03
有机物测定
环境监测
络合滴定法也可用于测定某些有 机物的浓度，如氨基酸、蛋白质 等。
络合滴定法在环境监测中也有广 泛应用，如测定水体中的重金属 离子浓度。
络合滴定法的注意事项
干扰离子
在实际应用中，可能存在其他离子干扰络合反应的进行，影响测 定结果，需要进行消除或分离。
滴定分析法
滴定分析法的特点： 滴定分析法的特点： 用于常量组分的测定； 1）用于常量组分的测定； 2）仪器简单、操作简便 仪器简单、 快速准确（相对误差一般为±0.2％）； 3）快速准确（相对误差一般为±0.2％）； 4）应用广泛 滴定分析对化学反应的要求 反应必须定量完成， 定量完成 1. 反应必须定量完成，即待测物质与标准溶液之间的反 应要严格按一定的化学计量关系进行， 应要严格按一定的化学计量关系进行，反应定量完成的程 99.9%以上 度要达到99.9%以上，这是定量计算的基础。 度要达到99.9%以上，这是定量计算的基础。 反应必须迅速完成； 迅速完成 2. 反应必须迅速完成；对于速度较慢的反应能够采取加 使用催化剂等措施提高反应速度。 热、使用催化剂等措施提高反应速度。 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点 适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。 3. 必须有适宜的指示剂或其它简便可靠的方法确定终点。
分类（按化学反应的类型） 分类 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 滴定分析:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、 沉淀滴定 titration） (一)酸碱滴定法（acid-base titration）: 酸碱滴定法（acid以质子传递反应为基础的滴定分法。 例： 用NaOH标准溶液测定HAc含量 OH- + HAc → Ac- + H2O 主要用于测量酸碱性物质的含量 配位滴定法（ titration） (二)配位滴定法（complexometric titration）： 以配位反应为基础的滴定分析法。 例： 用EDTA标准溶液测定Ca2+的含量 Y4- + Ca2+ → CaY2主要用于测定金属离子的含量。
cHCl vHCl
vNaOH CNaOH =?
分析化学 第二章 滴定分析
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
⑷ 间接滴定（indirection titration）
C K 2Cr2O7
1.471 1 0.02000mol L 3 294.2 250.0 10
注意结果有效 数字的保留
分析化学
通辽职业学院
m K 2Cr2O7 1 c( K 2 Cr2 O 7 ) 1 6 VK 2Cr2O7 M( K 2 Cr2 O 7 ) 6
1.471 0.1200mol / L 1 0.2500 294.2 6 1 答：此K2Cr2O7溶液的浓度为 cK Cr O 0.02000mol L
通辽职业学院
二、滴定分析法的分类
1. 按化学反应类型分类： (1)酸碱滴定法:
（method of acid-base titration）
以酸碱质子传递反应为基础的滴定分析方 法，叫做酸碱滴定法。 如： H++OHH2O
分析化学
通辽职业学院
(2)配位滴定法（络合滴定法）:
（method of complex titration）
注意学会一步列式计算
3
分析化学
通辽职业学院 例4
有0.1035mol· L-1NaOH标准溶液500.0mL，欲 使其浓度恰好为0.1000mol· L-1，问需加水多少 毫升？
同 一 物 质 溶 液 的 稀 释
分析化学四大滴定总结
分析化学四大滴定总结滴定分析法又称为容量分析法，是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。
这其中又有重要的四大滴定方法。
以下是店铺整理的分析化学四大滴定总结，欢迎查看。
一、酸碱滴定原理：利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
可用于测定酸、碱和两性物质。
其基本反应为H﹢+OH﹣=H2O也称中和法，是一种利用酸碱反应进行容量分析的方法。
用酸作滴定剂可以测定碱，用碱作滴定剂可以测定酸，这是一种用途极为广泛的分析方法。
最常用的酸标准溶液是盐酸，有时也用硝酸和硫酸。
标定它们的基准物质是碳酸钠Na2CO3。
方法简介：最常用的碱标准溶液是氢氧化钠，有时也用氢氧化钾或氢氧化钡，标定它们的基准物质是邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O6或草酸H2C2O·2H2O：OH+HC8H4O6ˉ→C8H4O6ˉ+H2O如果酸、碱不太弱，就可以在水溶液中用酸、碱标准溶液滴定。
离解常数 A和Kb是酸和碱的强度标志。
当酸或碱的浓度为0.1M，而且A或Kb大于10-7时，就可以准确地滴定，一般可准确至0.2%。
多元酸或多元碱是分步离解的，如果相邻的离解常数相差较大，即大于104，就可以进行分步滴定，这种情况下准精确度不高，误差约为1%。
盐酸滴定碳酸钠分两步进行：﹢ˉCO32-+H→HCO3HCO3ˉ+H﹢→CO2↑+H2O相应的滴定曲线上有两个等当点，因此可用盐酸来测定混合物中碳酸钠和碳酸氢钠的含量，先以酚酞（最好用甲酚红-百里酚蓝混合指示剂）为指示剂，用盐酸滴定碳酸钠至碳酸氢钠，再加入甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定碳酸氢钠为二氧化碳，由前后消耗的盐酸的体积差可计算出碳酸氢钠的含量。
某些有机酸或有机碱太弱，或者它们在水中的溶解度小，因而无法确定终点时，可选择有机溶剂为介质，情况就大为改善。
这就是在非水介质中进行的酸碱滴定。
有的非酸或非碱物质经过适当处理可以转化为酸或碱。
然后也可以用酸碱滴定法测定之。
滴定分析法名词解释
滴定分析法名词解释
滴定分析法是一种常用于测定物质含量的分析手段。
它通过加入一种已知浓度的试剂（称为滴定剂）来与待测物质进行反应，从而确定待测物质的含量。
在滴定分析法中，试样通常以溶液的形式存在。
首先，需要取适量的试样加入反应容器中。
然后，使用滴定管将滴定剂滴入试样溶液中，滴定过程中需要进行颜色指示。
当滴定剂与试样中的物质反应完全时，颜色发生突变，这时需要统计记录滴定剂的用量，从而确定试样中物质的含量。
滴定分析法有多种类型，其中最常见的是酸碱滴定法。
在酸碱滴定中，酸溶液的酸度可以通过滴定一定浓度的碱溶液来测定；同样地，碱溶液的碱度也可以通过滴定一定浓度的酸溶液来测定。
此外，氧化还原滴定法和络合滴定法也是常用的滴定分析方法。
滴定分析法的精确度主要依赖于滴定剂的浓度和试样的准确配制。
因此，在实际操作中需要注意滴定剂和试样的溶解度、匀浆度和温度等因素，以提高滴定分析的准确性。
滴定分析法广泛应用于化学、生物、医药等领域。
它可以用于分析酸碱度、氧化还原性质以及配位络合等方面的问题。
例如，在药学领域中，滴定分析法可用于测定药物的含量；在环境监测领域中，滴定分析法可以测定水样中各种污染物的含量。
总之，滴定分析法是一种常用且有效的分析手段，通过滴定剂
与试样反应的完全性来测定物质的含量。
滴定分析法准确度高，广泛应用于各个领域。
分析滴定法介绍
3.氧化还原反应为基础 的滴定方法。也就是说被滴定的物质必须 要具有较强的氧化性或者还原性。但是待 测组分则不一定需要具有氧化性或者还原 性也可以用氧化还原法滴定，可以采用间 接法测，如日勤氯化钡含量的分析。
氧化还原滴定指示剂
1.自身指示剂。标准溶液或被滴定物质本身 1.自身指示剂。标准溶液或被滴定物质本身 有颜色，反应后无色或浅色，那么滴定时 就可以不另外加指示剂。如高锰酸钾法中， 就可以不加指示剂。 显色指示剂。指示剂本身不具有氧化还原 性，但它能与氧化剂或还原剂产生特殊的 颜色，因而可以指示滴定终点。如淀粉与 碘单质反应生成蓝色物质。
滴定方法的类型
1.酸碱滴定法 1.酸碱滴定法 2.络合滴定法 2.络合滴定法 3.氧化还原滴定法 3.氧化还原滴定法 4.沉淀滴定法 4.沉淀滴定法
1.酸碱滴定法 1.酸碱滴定法
酸碱滴定是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。 作为标准溶液的滴定剂应选用强酸或者强碱，待 测的酸或碱应具有适当强度的酸碱物质。 在酸碱滴定中，溶液的pH值是随着滴定剂的加入 在酸碱滴定中，溶液的pH值是随着滴定剂的加入 pH 而变化的，在化学计量点之前这种变化是比较平 缓的，当滴定到达化学计量点时，溶液的pH值有 缓的，当滴定到达化学计量点时，溶液的pH值有 很大程度的突变，当指示剂的变色范围在这个突 变的范围内时，就可以根据指示剂的变色来指示 滴定的终点。因此我们应根据化学计量点的pH值 滴定的终点。因此我们应根据化学计量点的pH值 来选择指示剂。
间接滴定法：不能用滴定剂直接 起反应的物质，有时可以通过另 外的化学反应，以滴定法间接们 进行。
2+沉淀为CaC 例子：如将Ca 例子：如将Ca 沉淀为CaC
2O4
后，用H 后，用H2SO4溶解，再用KMnO4 溶解，再用KMnO 标准溶液滴定与Ca 标准溶液滴定与Ca2+结合的 C2O42-，从而间接测定Ca2+。 ，从而间接测定Ca
滴定分析法
❖ NaOH + KHC8H4O4 = NaKC8H4O4 + H2O ❖ △n(NaOH)=△n(KHC8H4O4) ❖ V (NaOH) = 20 mL时，
称小样
❖ m(KHC8H4O4) = c(NaOH) V(NaOH) M(KHC8H4O4) = 0.1molL-1 0.020L 204.2gmol-1= 0.4g
❖ 若改用H2C2O4 ·2H2O作为基准物,称量范围是多少?
解：50mL滴定管，最小分度0.1mL， 两次读数造成的绝对误差为±0.02mL， 若要求体积测量的相对误差在±0.1%以内， 则滴定剂体积不应少于20mL， 一般控制在20～30mL范围内， 由此可估算基准物的称量范围。
❖ 解：一般控制在20～30mL范围内
滴定分析法概述
➢ 滴定分析法基本概念 ➢ 滴定分析的方法 ➢ 滴定分析法对反应的要求 ➢ 滴定分析中的滴定方式 ➢ 滴定分析中的标准溶液 ➢ 滴定分析中的计算
一. 滴定分析的基本概念
1. 滴定分析法：是定量分析化学中主要的 的分析方法之一。
计算依据：
aA + bB → cC + dD A和B之间的化学计量系数之比：a/b
❖ 与标准溶液进行比较（比较滴定）——
准确移取一定量的待标定溶液，用另一种标准 溶液滴定，反之也可。
六. 滴定分析中的计算
一.标准溶液的浓度
1. 物质的量浓度： cB = nB /V mB = nB ·MB = cB ·V ·MB
摩尔质量：MB = mB / nB 质量分数：wB = mB / m
标准溶液:具有准确浓度的溶液
直接配制法： 用基准物质直接配制， 准确称量并配成准确体积。 如：K2Cr2O7、KBrO3、NaCl
滴定分析法
(3)反应速度要快，最好在滴定剂加入后即
可完成。对于速度较慢的反应，有时可通
过加热或加入催化剂等方法来加快反应速
度。 (4)要有简便可靠的方法确定滴定的终点。
凡能满足上述要求的反应，都可用于直接
滴定法， 例如用HCl滴定NaOH， 用K2Cr2O3，滴Leabharlann Fe2+等。
到达终点时，指示剂由颜色1转变为颜色 2(或相反)。在一般情况下，当两种型体浓 度之比大于等于10时，可观察到浓度较大的 型体的颜色。指示剂由一种型体颜色变为 另一型体颜色的范围称为指示剂的变色范 围。当两者浓度相等时，溶液呈现指示剂 的中间过渡颜色，这一点称为指示剂的理 论变色点。 选择指示剂的一般原则是：使指示剂的变 色点尽可能接近化学计量点，或使指示剂 的变色范围全部或部分落在滴定突跃范围 内。
加碘滴定液（0.05mol/L)25ml,边振摇边滴加氢氧化 钠滴定液（0.05mol/L)50ml，在暗处放置30分钟，
加稀盐酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)堤
顶，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至
蓝色消失，并将滴定结果用空白试验矫正。每1ml的
碘滴定液（0.05mol/L)相当于9.909mg的C6H12O6
应没有确定的化学计量关系。但是Na2S2O3
与I的反应却能定量完成，而K2Cr2O7在酸性
溶液中能与KI定量反应，于是，加人过量
的KI，使K2Cr2O7产生一定量的I2，再用
Na2S2O3滴定生成的I2。
中国药典2005年版二部（P89)右旋糖苷20
葡萄糖 精密量取本品2ml，置具塞锥形瓶中，精密
滴定分析法
但是，并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的，它 但是，并不是所有的反应都可以用来进行滴定分析的， 对滴定反应有以下要求： 对滴定反应有以面内容 一方面，反应必须按一定的反应方程式进行，无副反应，按一定的化 一方面，反应必须按一定的反应方程式进行，无副反应， 学计量关系来计算结果； 学计量关系来计算结果； 另一方面，反应必须进行完全，要求等当点时， 99.9％ 另一方面，反应必须进行完全，要求等当点时，有99.9％以上的完全 程度。 程度。 当A→B时，终点时， A→B时 终点时，
当加入的滴定剂与被测物质的量相 等时，两者均无过剩，此刻称为等 等时，两者均无过剩，此刻称为等 当点(equivalence point)。 当点(equivalence point)。 滴定最好能在等当点结束。 滴定最好能在等当点结束。 根据滴定剂A 根据滴定剂A的浓度和所消耗的体 积便可计算被测物B的含量。 积便可计算被测物B的含量。 若反应为A 若反应为A + B = C + D nA = nB CAVA=CBVB
CB =
CAVA VB
等当点是由指示剂的变色或 等当点是由指示剂的变色或 其他方法来确定的(如电位) 其他方法来确定的(如电位)。 所以实际上是在指示剂的变 色时结束滴定的，此刻称为 色时结束滴定的， 滴定终点(end point)， 滴定终点(end point)，为体 积读数V ml） 积读数V（ml）
④ 应用广泛（手段多样），具有很大的实用价值。 应用广泛（手段多样），具有很大的实用价值。 ），具有很大的实用价值 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、极谱滴 电导滴定、电位滴定、库仑滴定、光度滴定、 定······
滴定分析法
滴定分析法的分类 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴 络合滴定法：是以络合反应为基础的一种滴 定分析法。 如EDTA滴定法:M + Y = MY EDTA滴定法: 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础 氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础 的一种滴定分析法。 如KMnO4法 MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O
! 注：VT单位为 L ! 注：VT单位为 mL
3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 3.滴定度T与物质的量浓度C
1）1000毫升标液中，每毫升标液中所含溶质的质量 1000毫升标液中，每毫升标液中所含溶质的质量
计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴 计量点一般根据指示剂的变色来确定。 定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的， 定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的，停止 滴定这一点称为“滴定终点”或简称“终点” 滴定正好在计量点时变色。 指示剂并不一定正好在计量点时变色。 滴定终点与计量点不一定恰好相符， 滴定终点与计量点不一定恰好相符，它们之间存 在着一个很小的差别， 在着一个很小的差别，由此而造成的分析误差称 滴定误差”也叫“终点误差” Et表示 表示。 为“滴定误差”也叫“终点误差”以Et表示。 滴 定误差的大小， 定误差的大小，决定于滴定反应和指示剂的性能 及用量。因此，必须选择适当的指示剂才能使滴 及用量。因此， 定的终点尽可能地接近计量点。 定的终点尽可能地接近计量点。
二、滴定分析计算公式
1.两种溶液相互作用： 两种溶液相互作用：
a CA ⋅VA = ⋅ CT ⋅VT t
t CT ⋅VT = ⋅ CA ⋅VA a
2.固体和液体之间作用： 固体和液体之间作用： mA a = ⋅ CT ⋅VT MA t a mA = ⋅ CT ⋅VT ⋅ MA /1000 t
滴定分析法概论
第一节 滴定分析方法和滴定方式
❖ 滴定分析法定义及几个基本术语 ❖ 滴定分析法的特点及主要方法 ❖ 滴定分析对化学反应的要求及主要方式
一、 基本概念
滴定分析法：
将一种已知准确浓度的试剂溶 液滴加到待测物质的溶液中， 直到所滴加的试剂与待测物质 按化学计量关系定量反应为止， 然后根据试液的浓度和体积， 通过定量关系计算待测物质含 量的方法
MLn-1 + L ⇌ MLn Kn
βn = K1K2 ···Kn
2、配合物在溶液中各型体的分布
设金属离子的总浓度为c(M)，c(M) = [M] + [ML] + ···+ [MLn]
x0 = x1 =
xn =
[M] c(M) [ML] c(M)
[ML2] c(M)
1
= 1+1[L]+n[L]n
2.二元酸：
H2C2O4
HC2O4-+ H+
HC2O4-
C2O42- + H+
C H2C2O4 HC2O4 C2O42
H2C2O4
H 2C2O4 C
H 2 H 2 Ka1 H
Ka1 Ka2
1
HC 2O4
HC 2O4 C
Ka1 H H 2 Ka1 H Ka1 Ka2
nB
mB MB
(mol )或（mmol ）
CB
nB V
mB M BV
(mol / L)或(mmol / L)
➢ 滴定度 ：
TA 指每毫升标准溶液含有溶质的质量
TA
mA V
(
gபைடு நூலகம்
/
mL
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3、置换滴定法
先加入适当试剂和被测物质进行反应，置换出另 一种物质，再用滴定液滴定此物质。
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第一章 滴定分析法概论
关于滴定分析用滴定液 （一）表示方法 1、摩尔浓度：mol/L 2、滴定度：T 3、校正因数：F值（准确浓度/规定浓 度）
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第一章 滴定分析法概论
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第一章 滴定分析法概论
⑹标定中的空白试验，系指在不加供试品或以 等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作 和滴定的结果。 ⑺初标者和复标者在相同条件各做平行 试验 3份，分别进行计算；3份平行试验结果的 RAD≤0.1%；初标平均值和复标平均值 RAD≤ 0.1%；标定结果按初、复标的平均 值计算，取4位有效数字。
主要内容
滴定分析法概论 常用玻璃器具的检定 容量分析方法的确立与验证
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滴定分析法概论
第一章 第二章 第三章 第四章 第五章 第六章
滴定分析法概论 酸碱滴定法及其应用 非水滴定法及其应用 沉淀滴定法及其应用 配位滴定法及其应用 氧化还原滴定法及其应用
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其中指示剂选择的依据就是滴定突跃，某一滴定中选 用的指示剂，其变色范围必须全部或部分在滴定突跃 范围内，这样指示剂能准确指示滴定终点。
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第一章 滴定分析法概论
滴定分析常用的滴定方式 1、直接滴定法（满足上述条件） 2、返滴定法（剩余滴定法）
被测物为固体（如CaCO3的测定，先加过量HCl滴定 液，再用NaOH滴定液返滴定。） 滴定反应没有合适的指示剂确定终点
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第四章 沉淀滴定法及其应用
第一节略 第二节 银量法 分为以下三种滴定法： （1）铬酸钾指示剂法（莫尔法）
用于盐酸盐或氨溴酸盐类药物 反应的适宜条件：近中性或弱碱性 铬酸钾能被用于银量法的指示剂，因为一是AgCrO4呈 砖红色；二是AgCrO4沉淀的溶解度比AgCl沉淀的溶解 度大，适于指示终点并能满足要求。
第四章 沉淀滴定法及其应用
为了防止上述沉淀的转化，可采用以下措施： 1.终点前用力振摇，近终点时轻轻摇动，以减 少AgCl沉淀与SCN-的接触机会。 2.将生成AgCl沉淀滤除，再用NH4SCN滴定溶 液滤液，但此法需滤过及洗涤，操作较繁。 3.在用NH4SCN滴定液返滴定以前，向待测溶 液中加入硝基苯1~3ml或邻苯二甲酸丁二酯 5ml，并强力振摇，使硝基苯包在AgCl沉淀表 面，以减少AgCl沉淀和SCN-的接触，防止转 化，此法简便易行。
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第三章 非水滴定法及其应用
第二节 碱的滴定 ⑴ 溶剂选择：滴定弱碱应选用酸性溶剂，最常用的
酸性溶剂是冰醋酸
⑵ 高氯酸滴定液的配制与标定
① 无水冰醋酸含水量不得超过0.2%，可采用加入醋酐 的方法除去水分。每1g水加入醋酐5.22ml，高氯酸 8.5ml加醋酐22.5ml，但应注意本滴定液中也不应有过 量的醋酐存在，以免在测定易酰化的供试品（如芳香 第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应 而导致测定结果偏低，调节滴定液中的含水量为 0.01%～0.20%。
定液间的比较）
准确吸取一定量已知浓度的滴定液，用待标定的溶 液滴定（如硫氰酸铵滴定液）。 准确吸取一定量待标定溶液，用已知浓度滴定液进 行滴定（如锌滴定液）。
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第一章 滴定分析法概论
（三）标定要求
⑴ 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、 量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正 值与原标示值之比的绝对值大于0.05%时，应 在计算中采用校正值予以补偿。
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第三章 非水滴定法及其应用
② 高氯酸（70%～72%）不应与醋酐直接混合， 以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色。因此在配 制本滴定液时，应先用无水冰醋酸加高氯酸稀释 后，再缓缓滴加醋酐，滴速不宜过快，并边加边 摇使之混合均匀。 ③本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包 裹，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分 高氯酸分解，不可再使用。
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第二章 酸碱滴定法及其应用
⑵因邻苯二甲酸氢钾在水中溶解缓慢， 故基准邻苯二甲酸氢钾在干燥前应尽 可能研细，以利于标定时的溶解。 ⑶在滴定接近终点之前，必须使邻苯二 甲酸氢钾完全溶解，否则，在滴定至 酚酞指示剂显粉红色后，将因邻苯二 甲酸氢钾的继续溶解而迅速褪色。
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第四章 沉淀滴定法及其应用
（3）吸附指示剂法（法扬氏法） 用于测定卤化物 应用吸附指示剂应注意的问题： ①加入糊精、淀粉或阿拉伯胶等保护胶体，同时应 避免大量中性盐的存在，以防胶体凝聚。 ②选用吸附指示剂的原则为： I->二甲基二碘荧光黄>Br->曙红>Cl->二氯荧光黄> 荧光黄 ③溶液的pH值应适当（有利于吸附指示剂阴离子的 存在） ④卤化银胶体沉淀见光易分解为黑色金属银，滴定时 应避免阳光的直接照射。
（二）配制与标定 1、配制方法 （1）直接配制法（如重铬酸钾滴定液）
适宜配制的试剂应满足：⑴在空气中稳定；⑵纯度 较高；⑶实际组成应与分子式完全符合。
（2）间接配制法（标定法）
由于很多试剂很难纯制，只能先配制成接近所需浓 度的溶液后再进行标定。
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第一章 滴定分析法概论
2、标定方法 （1）基准物标定法 （2）比较标定法（多用于返滴定中两种滴
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第五章 配位滴定法及其应用
乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L） 的配制和标定 ①配制过程中，EDTA不易及时完全溶解， 可采用加热促使其完全溶解或在配制 放置数日后再行标定。 ②氧化锌在空气中能缓缓吸收二氧化碳， 因此要强调经800℃灼烧至恒重。
第三节 酸的滴定
常用碱性非水溶剂：醇类、胺类、 非质子性和混合溶剂。 注意事项：
⑴甲醇钠滴定液配制过程中，应尽量 避免接触空气中的二氧化碳和水分，并 要防止溶剂的挥发。
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第三章 非水滴定法及其应用
⑵ 甲醇钠滴定液应储存于硬质玻璃或聚乙 烯容器中，最好储备容器附有滴定装置， 以免二氧化碳与水分的侵入，并防止溶 剂的挥发。 ⑶ 溶解被测药物的溶剂和配制滴定液的溶 剂如不同，其碱度不应相差太大。 ⑷ 一般应同时做空白试验，以校正测定结 果。
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第三章 非水滴定法及其应用
第一节 概述 溶剂的分类：质子性、非质子性和混合溶剂。 溶剂选择的原则
1.溶剂对样品的溶解能力要大，并能溶解滴定产物。 2.溶剂应能增强样品的酸碱性，而又不引起副反应。 3.溶剂的极性不可太强。 4.溶剂应纯净。 5. 注意使用的安全、价廉、易于精制及回收等。
平行做2份，RAD≤0.5%。
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第一章 滴定分析法概论
3. 注射剂
C1 / C0 V T 标示量% 100% 取用量 标示量
平行做2份，RAD≤0.5%。
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第二章 酸碱滴定法及其应用
（第一节—第四节、第六节略） 氢氧化钠滴定液（1、0.5或0.1mol/L） （1） 配制本滴定液，采用量取澄清的氢 氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成， 其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干 扰。
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第三章 非水滴定法及其应用
④本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂， 其膨胀系数为0.0011。室内温度变动将 影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定 供试品的过程中，均应保持室内温度的 恒定，记录室温。若滴定供试品与标定 高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃， 则应重新标定；若未超过10℃，则可根 据公式予以校正。
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第四章 沉淀滴定法及其应用
（2）铁铵矾指示剂法（伏尔哈德法） 加入过量已知浓度AgNO3滴定液，再用 NH4SCN滴定液返滴定。 用于硝酸酸性溶液中测定卤化物 在滴定Cl-近终点时，AgCl转化成AgSCN， 多消耗NH4SCN滴定液，使测定结果偏低。
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第四章 沉淀滴定法及其应用
硝酸银滴定液（0.1mol/L）的标定 ① 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附 指示剂法，在基准氯化钠加水溶解后 再加入糊精溶液，以形成保护胶体。 ②标定需要在中性或弱碱性（pH7～10） 中进行，以利于荧光黄阴离子的形成， 故需在溶液中加入碳酸钙0.1g，以维持 溶液的弱碱性。
酸碱滴定法及其应用
盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L） （1）配制中，如按药典的规定量取，则F 值常为1.05～1.10。因此，宜先与已知 浓度的氢氧化钠滴定液作比较试验，求 得其粗略浓度，在加水适量稀释，使其 F值为0.95～1.05，而后再进行标定。
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酸碱滴定法及其应用
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第一章 滴定分析法概论
滴定分析法重要性 常用的滴定分析法分类： 1、酸碱滴定法 2、非水滴定法 3、沉淀滴定法 4、配位滴定法 5、氧化还原滴定法
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第一章 滴定分析法概论