湘西含钒石煤提钒工艺研究
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（ ｃｏｌｆＣ ｅ ｓ ｙａ ｄ Ｃ ｅ ｉ ｌＥ ｇｎｅｉｇ Ｊ ｈ ｕ Ｕ ｉ ￣＠， ｉ ｏ １ ０ ０ Ｈｕ ａ ，Ｃ ｉ ） Ｓｈ ｏ ｈｍｉｒ ｎ ｈ ｍ ｃ ｎ ｉ ｒ ， ｉ ｏ ｎｖ ｉ Ｊ ｈ ｕ４ ６ ０ ， ｎ ｎ ｈ ａ ｏ ｔ ａ ｅ ｎ ｓ ｅ ｓ ｎ
焙 烧温 度 ／ ℃
２ 实验结果与讨论
２ １ 焙 烧工 艺条件 的确 定 ． ２ １ １ 添加 剂 用量对 浸 出率 的影 响 称 取矿样 ５ ， ． ． ０ｇ 添 加不 同用 量 的添 加 剂 ， 匀 ， 球 ， 焙 烧 温 度 ７ ０ 混 成 在 ５
，
图 ２ 焙烧温度对钒浸 出率 的影响
ｔｉ ｅ ａｃｎ ｓ ｌａ ｈ ｄ ａ ０ ｏ ｆ ｒ４ ｈ ｉ ｏｕ ｉ ｎ ｗｉｈ ｓ ｌ ｉｃ ａ ｉ ｏ ａ ｅ ｏ ％ ．Ｖ２ ｓ ｒ ｃ ｖ ｒ ｄ ｆｏ ｔ ａｎ ｄ ｃ ｌ ｉｅ ｗａ ｅ ｃ ｅ ｔ５ Ｃ ｎ ａ ｓ ｌ ｔｏ ｔ ｕｆ ｏ ｕｒ ｃｄ ｄ ｓ ｇ ｆ２ ｗａ ｅ ｏ ｅ ｅ ｒ ｍ ｈｅ ０５ ｌ ａ ｈ ｓ ｌ ｔｏ ｆｖ ｎ ｄ ｕ ｂ ｈ ｅ ｈ ｏｏ ｆｒ ｓｎ ａ ｓ ｒ ｔｏ — ａ ａ ｉ ｍ ｒ ｃ ｐ ｔｔｏ ｃ ｌｉ ａｉ ｎ，ｗｉｈ ｍａｎ ｔｃ ｎ ｃ ｌ ｅ ｃ ｏｕ ｉ ｎ ｏ ａ ａ ｉ ｍ ｙ ｔ ｅ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｅ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｖ ｎ ｄ ｕ ｐ ｅ ｉ ｉ ｉｎ— ａｃ ｎ ｔｏ ｙ ａ ｔ ｉ ｅ ｈ ｉ ａ
（ 吉首大学 化学化工学 院 ， 湖南 吉首 ４６ ０ ） １０ ０
摘
要： 根据湘 西含钒石煤矿 的特 点 ， 采用添加 剂 ｘ焙烧 一 酸浸工艺 ， 从石煤 中提钒 ， 考察 了添加剂用 量 、 焙烧温度 、 焙烧 时间 、 浸出
温 度 、 用 量 和浸 出 时 间 对 钒 浸 出率 的 影 响 。结 果 表 明 ， 添 加 剂 用 量 为 ９ 、 烧 温 度 为 ７ ０℃ 、 烧 时 间 为 ２ｈ 浸 出 温 度 为 ５ 酸 在 ％ 焙 ５ 焙 、 ０
ｉｄｃ ｔｒ ｌ ｒａ ｈｎ ｔｎ ａｄ ＧＢ ２ ３—８ ｏｒｃ ｅ ｃ ｌ ａ ａ ｉｍ ｏ ｅ ． ｎ ｉａｏｓａｌ ｅ ｃ ｉｇ ｓａ ｄ ｒ ｓ（ ３ ８ ７）ｆ ｈ ｍｉａ ｎ ｄｕ ｐ ｗｄ ｒ ｖ
Ｋｅ ｒ ｓ：ｓｏ ｅ ｃ ａ ；ｖ ｎ ｄ ｕ ；ｒ ａ ｔｎ ｙ ｗｏ ｄ ｔｎ ｏ ｌ ａ ａ ｉｍ ｏ ｓｉ ｇ；ｌ ａ ｈ ｎ ｅ ｃ ｉｇ
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和 白云石 等 ， 它 少 量 或 微 量 矿 物 种 类 繁 多 ， 地 不 其 各
一
，
而钒 的赋存 形 态 也 多 样 复 杂 。 因此 对 于不 同地 。 本 文针对 湘西 含钒 石煤 的特点 ， 其焙 烧 添加 剂 对
① 收 稿 日期 ： ０ ０１－ｔ ２ １ —ｌ ０
区 ， 同组成 的含 钒石 煤矿 ， 钒 工艺 也不 相 同 不 提
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钒 是一 种 高熔 点稀 有 金 属 ， 为 非 常 宝 贵 的 战 略 作 性 资源 ， 广泛 应 用于 机械 制造 、 车 、 汽 航空 航 天等 领域 。
ｘ用 量 、 焙烧 温 度 、 烧 时 间 、 出温 度 、 用 量 和浸 出 焙 浸 酸 时 间进行 研究 ， 讨湘 西 含钒 石煤 的焙 烧 和浸 出工艺 。 探
矿
冶
工
程
第 ３ 卷 １
１ ２ 实 验 原 理 ．
在含钒 石煤 矿 中 ， 主 要 以 Ｖ 类 质 同象 形 式 置 钒 ¨
换 ６配位 的 Ａ ¨ 而存 在 于云母 晶格 中 ， ｌ 结构 牢 固 。将 含 钒原料 与添 加剂 混合 后 于氧 化 性气 氛 下 高 温 焙烧 ， 其 目的就是 破坏 钒矿 物 的组 织结 构 ， 三 价 钒 和 四价 将 钒 氧化为 五价钒 ， 与 添加 剂 或 矿 石本 身 分 解 出来 的 并 氧化 物反应 生成 可溶 于酸 的偏 钒 酸盐 ； 分 未 完 全 氧 部 化 的 Ｖ 也 可溶于 酸 。
由 图 ２可 知 ， 温度低 于 ７０℃时 ， ５ 随着 温度 的不 断 升 高 ， 的 浸 出 率 急 剧 上 升 ， 是 由 于 随 着 温 度 的 升 钒 这
高 ， 氧四面体 坚 固 的 晶格 结 构 被破 坏 ， 硅 钒摆 脱 束 缚 ，
焙烧时 间 ３ｈ 硫 酸用量 ４ ， 出温 度 ３ ， ％ 浸 Ｏ℃ ， 出 浸
基金项 目：湖南 省教育厅 资助科研项 目（ ９ ８Ａ） ０ Ｃ ２． ；湖南省科技计划项 目（０ ６ ４ １ ） ２ ０ ＧＫ ０ ２ 作 者 简 介 ：高 峰 （９ ６一）， ，湖 南 桑 植 人 ， 士 研 究 生 ， １６ 男 硕 主要 从 事 矿 产 加 工 与 功 能 材 料 的 研 究 。
℃、 酸用量为 ２ 、 ％ 浸出时间为 ４ｈ的条件下 ， 的浸 出率 可达 ９ ％以上 。钒浸 出液经 过树脂 吸附－ 钒一 钒 ５ 沉 煅烧得 Ｖ Ｏ 产 品 ， 主要 技 术 指标 均达到了化工用粉钒标 准（ Ｂ ２３— ７ 。 Ｇ ３ ８ ８ ） 关键 词 ： 石煤 ； ； 钒 焙烧 ； 出 浸 中图分类号 ： Ｑ１５ １ Ｔ ３ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ３— ０ ９ ２ １ ）３—０９ ０ ０ ５ ６ ９ （０ １ ０ ０ ３— ４
我 国钒 矿资 源 丰富 ， 钒 石 煤 是 我 国主 要 的钒 矿 资 源 含
之一 ， 布 于 我 国 的湘 、 、 、 、 、 、 、 、 、 分 鄂 川 黔 桂 浙 皖 赣 粤
Hale Waihona Puke Baidu
１ 实验 部 分
１ １ 主要 原 料 ．
陕、 、 晋 豫等 ２ Ｏ余 省 ， 储量巨大 ， Ｖ ０ 计 约为 １ １ 以 ．８
ｔｍｅ ｕ ｏ ｅ ｃ ｉ ｇ ｒ ｔ ｓ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ ｉ ｐ ｎ ｌ ａ ｈ ｎ ａ ｅ ｗａ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ．Ｔｈｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｉｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ｌｗａ ｏ ｓｅ ｔ７５ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｗｈ ｌ ｈｅ ｓｏ ｅ ｃ ａ ｓ ｒ ａ ｔｄ ａ ０
石煤 矿来 源 于 湘 西 某 地 。原 矿 经 粉 碎 机 粉碎 后 ，
用 球 磨机 球磨 ， １０目（ ．５ｍ 筛 ， 燥 后进 行 化 过 ０ ０ １ ｍ） 干
学 成 分分 析 ， 分析 结果 见 表 １ 。
表 １ 石 煤 中 主 要 化 学 成 分 的分 析 结 果 （ 量 分 数 ） ％ 质 ／
第３ １卷第 ３期 ２１ ０ １年 ｏ ６月
矿 冶 工 程
ＭＩ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴ Ｍ ＡＬＬＵＲＧＩ ＣＡＬ ＥＮＧ眦 ＥＲ玎 Ｇ
Ｖ０． １ № ３ １３
Ｊ ｎ ０１ ｕ ｅ２ １
湘 西 含 钒 石 煤 提 钒 工 艺 研 究①
高 峰 ，石 美 莲 ，周 再 兴 ，华 骏 ，颜 文 斌
浸出 时间 ４ｈ的条 件下进 行焙 烧 时 间对 钒浸 出率 的影 响试验 ， 结果 如 图 ３所 示 。
时 问 ４ｈ的条 件下进 行添 加剂 用量 对 钒浸 出率 的影 响
试验 ， 果 如 图 １所示 。 结
氧化 反应 速度 加快 ， 部 分 的低 价 钒 转 化 为 可溶 于 酸 大 的 高价钒 化 合物 ， 出率 上 升 。 当焙 烧 温 度 达 到 ７ ０ 浸 ５
ｃ 低价钒最大限度地被氧化为高价钒 ， 出率最高， Ｃ， 浸 达 ８ ％。当温度超过 ７０ｏ 时， ８ ５ Ｃ 钒的浸 出率随焙烧温 度 的 升高 而 下 降 。这 可 能是 因 为 随 着 焙 烧 温 度 的 升 高 ， 分之 问 的反应更 加 复杂 ， 入 复杂硅 酸盐 的钒 量 组 进 增加 ， 产生钒 被 硅 氧 （ 氧 化 硅 ） 络 的现 象 ， 些 钒 二 裹 这 既不溶于水 ， 也不溶于酸 ； 另外 ， 温度过高 ， 容易发生烧 结 现象 ， 不利 于低 价钒 的氧化 ， 致钒 浸 出率降低 。因 导 此， 选择适 宜 的焙烧 温 度为 ７ ０ｏ ５ Ｃ。 ２ １ ３ 焙 烧 时 间对 浸 出率 的影响 称取 矿样 ５ ， ．． ０ｇ 加
×１ ， ０ ｔ 占我 国钒 矿 资 源 的 ８ ％ ， ７ 因此 ， 含 钒 石 煤 中 从 提 钒成 为我 国利 用钒 资 源 的一个 重要 发展 ： 向 －１ 】４。 含 钒石 煤是 一种 碳 质 页岩 矿 ， 成 石 煤 的 矿 物 成 构 分中， 一般 石 英 占 了大 部 分 ， 它 是 炭 质 和粘 土 矿 物 其 （ 岭石 、 高 云母 类矿 物 等 ） 还 有 黄 铁 矿 、 榴 石类 矿 物 ， 石
ｏ ｆｒ２ ｈ ｗｉ ｈ ｏ ａ ｅ ｏ ｄ ｔｖ ｂ ｉ Ｃ ｏ ｔ ｔ ｅ ｄ ｓ ｇ ｆａ ｄｉ ｅ Ｘ ｅｎｇ９％ ． ｔ ｅ ｃ ｉ ｇ ｒｔ ｆｖ ｎａ ｕ ｃ ｎ ｂ ｏ ｅ ｔ ａ ％ ａ ｔｒｔ ｅ ｏ — ｈ ｉ ｈｅ ｌ ａ ｈ ｎ ａ ｅ ｏ ａ ｄｉｍ ａ ｅ ｍ ｒ ｈ ｎ ９５ ｆｅ ｈ ｂ
入 ７ 的添加 剂 ， ％ 混匀 ， 成球 ， 焙烧 温 度 ７０ｏ 不 同 在 ５ Ｃ，
焙烧 时 间 ， 酸用量 ４ ， 固比 ３ １ 浸 出温度 ３ 硫 ％ 液 ：， ０℃ ， 从 图 １中可 以看 出 ， 加 剂 的用 量 对 钒 浸 出率 的 添
添加 剂 用量 ／ ％
图 １ 添 加剂 用量 对 钒 浸 出 率 的 影 响
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焙 烧温 度 ／ ℃
２ 实验结果与讨论
２ １ 焙 烧工 艺条件 的确 定 ． ２ １ １ 添加 剂 用量对 浸 出率 的影 响 称 取矿样 ５ ， ． ． ０ｇ 添 加不 同用 量 的添 加 剂 ， 匀 ， 球 ， 焙 烧 温 度 ７ ０ 混 成 在 ５
，
图 ２ 焙烧温度对钒浸 出率 的影响
ｔｉ ｅ ａｃｎ ｓ ｌａ ｈ ｄ ａ ０ ｏ ｆ ｒ４ ｈ ｉ ｏｕ ｉ ｎ ｗｉｈ ｓ ｌ ｉｃ ａ ｉ ｏ ａ ｅ ｏ ％ ．Ｖ２ ｓ ｒ ｃ ｖ ｒ ｄ ｆｏ ｔ ａｎ ｄ ｃ ｌ ｉｅ ｗａ ｅ ｃ ｅ ｔ５ Ｃ ｎ ａ ｓ ｌ ｔｏ ｔ ｕｆ ｏ ｕｒ ｃｄ ｄ ｓ ｇ ｆ２ ｗａ ｅ ｏ ｅ ｅ ｒ ｍ ｈｅ ０５ ｌ ａ ｈ ｓ ｌ ｔｏ ｆｖ ｎ ｄ ｕ ｂ ｈ ｅ ｈ ｏｏ ｆｒ ｓｎ ａ ｓ ｒ ｔｏ — ａ ａ ｉ ｍ ｒ ｃ ｐ ｔｔｏ ｃ ｌｉ ａｉ ｎ，ｗｉｈ ｍａｎ ｔｃ ｎ ｃ ｌ ｅ ｃ ｏｕ ｉ ｎ ｏ ａ ａ ｉ ｍ ｙ ｔ ｅ ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｏ ｅ ｉ ｂ ｏ ｐ ｉ ｎ ｖ ｎ ｄ ｕ ｐ ｅ ｉ ｉ ｉｎ— ａｃ ｎ ｔｏ ｙ ａ ｔ ｉ ｅ ｈ ｉ ａ
（ 吉首大学 化学化工学 院 ， 湖南 吉首 ４６ ０ ） １０ ０
摘
要： 根据湘 西含钒石煤矿 的特 点 ， 采用添加 剂 ｘ焙烧 一 酸浸工艺 ， 从石煤 中提钒 ， 考察 了添加剂用 量 、 焙烧温度 、 焙烧 时间 、 浸出
温 度 、 用 量 和浸 出 时 间 对 钒 浸 出率 的 影 响 。结 果 表 明 ， 添 加 剂 用 量 为 ９ 、 烧 温 度 为 ７ ０℃ 、 烧 时 间 为 ２ｈ 浸 出 温 度 为 ５ 酸 在 ％ 焙 ５ 焙 、 ０
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和 白云石 等 ， 它 少 量 或 微 量 矿 物 种 类 繁 多 ， 地 不 其 各
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，
而钒 的赋存 形 态 也 多 样 复 杂 。 因此 对 于不 同地 。 本 文针对 湘西 含钒 石煤 的特点 ， 其焙 烧 添加 剂 对
① 收 稿 日期 ： ０ ０１－ｔ ２ １ —ｌ ０
区 ， 同组成 的含 钒石 煤矿 ， 钒 工艺 也不 相 同 不 提
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ｘ用 量 、 焙烧 温 度 、 烧 时 间 、 出温 度 、 用 量 和浸 出 焙 浸 酸 时 间进行 研究 ， 讨湘 西 含钒 石煤 的焙 烧 和浸 出工艺 。 探
矿
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第 ３ 卷 １
１ ２ 实 验 原 理 ．
在含钒 石煤 矿 中 ， 主 要 以 Ｖ 类 质 同象 形 式 置 钒 ¨
换 ６配位 的 Ａ ¨ 而存 在 于云母 晶格 中 ， ｌ 结构 牢 固 。将 含 钒原料 与添 加剂 混合 后 于氧 化 性气 氛 下 高 温 焙烧 ， 其 目的就是 破坏 钒矿 物 的组 织结 构 ， 三 价 钒 和 四价 将 钒 氧化为 五价钒 ， 与 添加 剂 或 矿 石本 身 分 解 出来 的 并 氧化 物反应 生成 可溶 于酸 的偏 钒 酸盐 ； 分 未 完 全 氧 部 化 的 Ｖ 也 可溶于 酸 。
由 图 ２可 知 ， 温度低 于 ７０℃时 ， ５ 随着 温度 的不 断 升 高 ， 的 浸 出 率 急 剧 上 升 ， 是 由 于 随 着 温 度 的 升 钒 这
高 ， 氧四面体 坚 固 的 晶格 结 构 被破 坏 ， 硅 钒摆 脱 束 缚 ，
焙烧时 间 ３ｈ 硫 酸用量 ４ ， 出温 度 ３ ， ％ 浸 Ｏ℃ ， 出 浸
基金项 目：湖南 省教育厅 资助科研项 目（ ９ ８Ａ） ０ Ｃ ２． ；湖南省科技计划项 目（０ ６ ４ １ ） ２ ０ ＧＫ ０ ２ 作 者 简 介 ：高 峰 （９ ６一）， ，湖 南 桑 植 人 ， 士 研 究 生 ， １６ 男 硕 主要 从 事 矿 产 加 工 与 功 能 材 料 的 研 究 。
℃、 酸用量为 ２ 、 ％ 浸出时间为 ４ｈ的条件下 ， 的浸 出率 可达 ９ ％以上 。钒浸 出液经 过树脂 吸附－ 钒一 钒 ５ 沉 煅烧得 Ｖ Ｏ 产 品 ， 主要 技 术 指标 均达到了化工用粉钒标 准（ Ｂ ２３— ７ 。 Ｇ ３ ８ ８ ） 关键 词 ： 石煤 ； ； 钒 焙烧 ； 出 浸 中图分类号 ： Ｑ１５ １ Ｔ ３ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ２ ３— ０ ９ ２ １ ）３—０９ ０ ０ ５ ６ ９ （０ １ ０ ０ ３— ４
我 国钒 矿资 源 丰富 ， 钒 石 煤 是 我 国主 要 的钒 矿 资 源 含
之一 ， 布 于 我 国 的湘 、 、 、 、 、 、 、 、 、 分 鄂 川 黔 桂 浙 皖 赣 粤
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１ 实验 部 分
１ １ 主要 原 料 ．
陕、 、 晋 豫等 ２ Ｏ余 省 ， 储量巨大 ， Ｖ ０ 计 约为 １ １ 以 ．８
ｔｍｅ ｕ ｏ ｅ ｃ ｉ ｇ ｒ ｔ ｓ ｉ ｖ ｓｉａ ｅ ｉ ｐ ｎ ｌ ａ ｈ ｎ ａ ｅ ｗａ ｎ ｅ ｔｇ ｔｄ．Ｔｈｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌｒ ｓ ｌｓｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｉｅ ｔ ｔ ｎ ｏ ｌｗａ ｏ ｓｅ ｔ７５ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｕｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｗｈ ｌ ｈｅ ｓｏ ｅ ｃ ａ ｓ ｒ ａ ｔｄ ａ ０
石煤 矿来 源 于 湘 西 某 地 。原 矿 经 粉 碎 机 粉碎 后 ，
用 球 磨机 球磨 ， １０目（ ．５ｍ 筛 ， 燥 后进 行 化 过 ０ ０ １ ｍ） 干
学 成 分分 析 ， 分析 结果 见 表 １ 。
表 １ 石 煤 中 主 要 化 学 成 分 的分 析 结 果 （ 量 分 数 ） ％ 质 ／
第３ １卷第 ３期 ２１ ０ １年 ｏ ６月
矿 冶 工 程
ＭＩ ＮＧ ＮＩ ＡＮＤ ＥＴ Ｍ ＡＬＬＵＲＧＩ ＣＡＬ ＥＮＧ眦 ＥＲ玎 Ｇ
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湘 西 含 钒 石 煤 提 钒 工 艺 研 究①
高 峰 ，石 美 莲 ，周 再 兴 ，华 骏 ，颜 文 斌
浸出 时间 ４ｈ的条 件下进 行焙 烧 时 间对 钒浸 出率 的影 响试验 ， 结果 如 图 ３所 示 。
时 问 ４ｈ的条 件下进 行添 加剂 用量 对 钒浸 出率 的影 响
试验 ， 果 如 图 １所示 。 结
氧化 反应 速度 加快 ， 部 分 的低 价 钒 转 化 为 可溶 于 酸 大 的 高价钒 化 合物 ， 出率 上 升 。 当焙 烧 温 度 达 到 ７ ０ 浸 ５
ｃ 低价钒最大限度地被氧化为高价钒 ， 出率最高， Ｃ， 浸 达 ８ ％。当温度超过 ７０ｏ 时， ８ ５ Ｃ 钒的浸 出率随焙烧温 度 的 升高 而 下 降 。这 可 能是 因 为 随 着 焙 烧 温 度 的 升 高 ， 分之 问 的反应更 加 复杂 ， 入 复杂硅 酸盐 的钒 量 组 进 增加 ， 产生钒 被 硅 氧 （ 氧 化 硅 ） 络 的现 象 ， 些 钒 二 裹 这 既不溶于水 ， 也不溶于酸 ； 另外 ， 温度过高 ， 容易发生烧 结 现象 ， 不利 于低 价钒 的氧化 ， 致钒 浸 出率降低 。因 导 此， 选择适 宜 的焙烧 温 度为 ７ ０ｏ ５ Ｃ。 ２ １ ３ 焙 烧 时 间对 浸 出率 的影响 称取 矿样 ５ ， ．． ０ｇ 加
×１ ， ０ ｔ 占我 国钒 矿 资 源 的 ８ ％ ， ７ 因此 ， 含 钒 石 煤 中 从 提 钒成 为我 国利 用钒 资 源 的一个 重要 发展 ： 向 －１ 】４。 含 钒石 煤是 一种 碳 质 页岩 矿 ， 成 石 煤 的 矿 物 成 构 分中， 一般 石 英 占 了大 部 分 ， 它 是 炭 质 和粘 土 矿 物 其 （ 岭石 、 高 云母 类矿 物 等 ） 还 有 黄 铁 矿 、 榴 石类 矿 物 ， 石
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入 ７ 的添加 剂 ， ％ 混匀 ， 成球 ， 焙烧 温 度 ７０ｏ 不 同 在 ５ Ｃ，
焙烧 时 间 ， 酸用量 ４ ， 固比 ３ １ 浸 出温度 ３ 硫 ％ 液 ：， ０℃ ， 从 图 １中可 以看 出 ， 加 剂 的用 量 对 钒 浸 出率 的 添
添加 剂 用量 ／ ％
图 １ 添 加剂 用量 对 钒 浸 出 率 的 影 响