紫外-可见分光光度计计量实用标准技术报告材料

计量标准技术报告计量标准名称紫外可见分光光度计检定装置计量标准负责人建标单位名称（公章）新月市质量技术监督检验测试中心填写日期目录一、建立计量标准的目的………………………………………………………( 01 )二、计量标准的工作原理及其组成 (01)三、计量标准器及主要配套设备 (02)四、计量标准的主要技术指标………………………………………………( 03 )五、环境条件 (03)六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………( 04 )七、计量标准的重复性试验…………………………………………………( 05)八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………( 06 )九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………( 07 )十、检定或校准结果的验证.........................................................( 11) 十一、结论 (12)十二、附加说明…………………………………………………………………( 12)一、建立计量标准的目的紫外可见分光光度计属强制检定的计量器具，为了统一这些计量器具的量值，向企业提供全面可靠的计量服务，确保该计量器具不影响我市的工业安全生产，卫生环境检测，建立了这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成紫外可见分光光度计检定装置根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》提供的方法, 紫外、可见分光光度计的主要检定项目是波长准确度和透射比准确度两项。

1、波长准确度检定：在规定的条件下，用被测紫外可见分光光度计直接测标准滤光片（或溶液），测得的透射比波谷（波峰）所对应波长值，重复测量3次，其算术平均值与标准波长之差，即为波长示值误差。

2、透射比准确度检定：用被测可见分光光度计在规定的波长处，以空气为参比，分别测（透射比标称值为10%、20%、30%）标准中性滤光片的透射比（示值），用被测紫外分光光度计在规定的波长处，以空白为参比，测重铬酸钾-高氯酸标准溶液的透射比（示值），重复测量3次，其算术平均值与相应下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

氧化钬滤光片镨铒滤光片镨钕滤光片干涉滤光片紫外可见分光光度计三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔氧化钬滤光片GBW(E)130112（220～650）nmU=0.3nmk=2中国计量研究院703新省计量研究院一年镨铒滤光片/（350～700）nmU=0.3nmk=2中国计量研究院PE-7-2新省计量研究院一年中性滤光片GBW(E)13011310%、20%、40%U=0.3%k=2中国计量研究院V7-30-10V7-30-20V7-30-40新省计量研究院一年杂散光滤光片重铬酸钾-高氯酸标准溶液标准中性滤光片杂散光滤光片GBW(E)130114 （220，360，420）nmU rel=10%k=2中国计量研究院S7-220S7-360S7-420新省计量研究院一年镨钕滤光片GBW(E)130111(400～820)nmU=0.3nmk=2中国计量研究院P0810新省计量研究院一年干涉滤光片GBW(E)130110 （450～700)nmU=0.9nmk=2中国计量研究院G8064G8065G8066新省计量研究院一年紫外光区透射比标物GBW(E)130066(13.5～51.3)%U=0.2%k=2中国计量研究院8011中国计量研究院18个月低压汞灯WSHg-B (250～580)nmU=0.01nmk=2黑龙江所Hg177国防科工委首检主要配套设备石英吸收池GBW13304/配对误差<0.5%黑龙江省院L047.L071黑龙江省院首检秒表807 （0～15）minMPE:±0.2s上海秒表厂465535新月市检测中心长201306-0017一年兆欧表ZC25-3（0～500）MΩ10级上海第六电表厂7-1053新月市检测中心电201301-1905一年四、计量标准的主要技术指标不确定度/名称规格型号测量范围或准确度等级/最大允许误差中性滤光片GBW(E)130113 10%,20%,40% U=0.3%，k=2 氧化钬滤光片GBW(E)130112 （220～650）nm U=0.3nm，k=2 镨铒滤光片PE （350～700）nm U=0.3nm，k=2镨钕滤光片GBW(E)130111 (400～820)nm U=0.3nm，k=2 杂散光滤光片GBW(E)130114 220.360. 420 U rel=10%，k=2 干涉滤光片GBW(E)130110 （450～700)nm U=0.9nm，k=2紫外光区透射比标物GBW(E)130066 18.0%～51.3% U=0.2%，k=2 五、环境条件序号项目要求实际情况结论1 温度（10～35）℃25℃合格2 湿度<85%RH 56%RH 合格345六、计量标准的量值溯源和传递框图上一级计量器具本级计量器具下一级计量器具紫外、可见分光光度计波长（175～3300）nm 透射比(0～100)%U1=0.3nm k=2 U=0.3% k=2河南省计量科学研究院直接测量法直接测量法紫外可见分光光度计波长:(190～900)nm透射比:(0～100) %Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级可见分光光度计波长:(340～900)nm透射比:(0～100) %Ⅰ级，Ⅱ级，Ⅲ级，Ⅳ级紫外可见分光光度计检定装置波长:(190～900)nm氧化钬滤光片U=0.3nm，k=2镨铒滤光片U=0.3nm，k=2镨钕滤光片U=0.3nm，k=2中性滤光片 U=0.3nm，k=2紫外可见分光光度计检定装置透射比:(0～100) %中性滤光片U=0.3%，k=2杂散光滤光片U rel=10%，k=2紫外光区透射比标物U=0.2%，k=2七、计量标准的重复性试验分光光度计检定装置重复性考核，选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm 处，在温度25℃相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数测量值（nm ）χχ-i (nm)(χχ-i )2(nm)1 536.5 -0.01 0.00012 536.6 0.09 0.00813 536.4 -0.11 0.0121 4 536.5 -0.01 0.0001 5 536.6 0.09 0.0081 6 536.5 -0.01 0.00017 536.5 -0.01 0.00018 536.5 -0.01 0.00019 536.6 0.09 0.0081 10536.4-0.110.0121536.51nm χ=2n2i()0.043nm χχ-=∑s =1-n )( n1 i2 i∑=-χχ=0.074nm考核员朱智敏考核时间2013年3月2日与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，在温度25℃相对湿度45%测量条件下，重复测量同一被测量，测量仪器提供相近示值的能力，依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数测量值（%）χχ-i (nm)(χχ-i )2(nm)1 23.1 0.1 0.012 23.1 0.1 0.013 23.0 0.0 04 23.0 0.0 05 22.9 -0.1 0.016 22.9 -0.1 0.017 23.1 0.1 0.018 23.0 0.0 09 23.9 -0.1 0.01 1023.00.023.0χ=2ni()0.06χχ-=∑s =1-n )(n1i 2i ∑=-χχ=0.109 考核员朱智敏考核时间2013年3月2日八、计量标准的稳定性考核分光光度计检定装置稳定性考核，是选定一台稳定性很好的分光光度计，用氧化钬滤光片在536.5nm处，在半年的时间里用该计量标准进行一组三次的测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共测量四组，取四组测量结果的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段的波长示值误差稳定性。

2月6日4月5日6月5日8月5日测量值1 536.3nm536.5nm536.3nm536.4nm2 536.5nm536.4nm536.4nm536.4nm3 536.4nm536.6nm536.6nm536.5nm 4平均值536.40nm 536.50nm 536.43nm 536.43nm最大差值0.10nm 结论<0.3nm，k=2与此同时，选用中性滤光片在波长546nm处透射比23.0%处测量，以此来计算新建计量标准在该时间段的透射比示值误差稳定性。

2月6日4月5日6月5日8月5日1 23.1%22.9%23.1%23.1%测量值2 23.0%23.1%23.1%23.1%3 23.2%23.1%22.9%23.2% 4平均值23.1%23.03%23.03%23.13%最大差值0.13%结论<0.3%，，k=2九、检定或校准结果的测量不确定度评定（一）透射比示值误差测量结果的不确定度评定 1 概述1.1测量依据:JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》。

1.2环境条件：温度（10~35）℃，相对湿度≤85% 。

1.3测量标准：可见光区透射比滤光片10%，20%，40%，U =0.3%，k=2。

1.4被测对象：一台性能稳定的紫外-可见分光光计。

1.5测量过程：用透射比标称值分别为10%，20%，40%左右的标准滤光片，分别在规定波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片透射比（示值），连续测量三次，得到三次示值的算术平均值，与相应波长下的透射比的标准值之差，即为透射比的示值误差。

1.6评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2. 数学模型s τττ-=∆式中： △τ ─ 分光光度计透射比示值误差；τ ─ 分光光度计透射比示值的算术平均值； τs ─ 透射比标准滤光片的实际值。

3 输入量的标准不确定度评定3.1输入量 τ 的标准不确定度μ（τ）的平定输入量 τ 的不确定度来源主要是可见分光光度计的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。

对一台紫外可见分光光度计，在波长546nm 处若选择透射比标称值为40%的透射比标准滤光片连续测量10次，得到测量列40.4，40.5，40.3，40.4，40.5，40.5，40.4，40.5，40.5，40.3（%）%43.40n 1n1j ==∑=ττ单次实验标准差 s ＝0.082 %Ѕ=%082.01n )(2i =∑--ττ在重复性条件下连续测量3次，则可得到 u()3Sτ== 0.047% 3.2 输入量 τs 的标准不确定度 u （τs ）的评定输入量 τs 的不确定度主要来源于透射比标准滤光片的定值不确定度，可根据定值证书给出的定值不确定度来评定，因此应采取B 类方法进行评定。