仪器分析期考重点固定相与流动相
仪器分析期末考试重点1
一、名词解释1、化学分析：以化学反应为基础的分析方法。
2、仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法。
3、标准曲线：被测物质的浓度（或含量）与仪器响应信号的关系曲线。
4、线性范围：标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围。
5、灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
6、检出限：某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
7、统计权重：g=2J+1表示支能级的简并度，叫做统计权重。
8、禁戒跃迁：不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
9、光谱支项：把J值不同的光谱项称为光谱支项。
10、共振线：在所有原子谱线中，凡是由各个激发态回到基态所发射的谱线。
11、灵敏线：灵敏线是指有一定强度, 能标记某元素存在的特征谱线。
12、最后线：最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
13、分析线：对每一元素，可选择一条或几条(2~3条)灵敏线或最后线来进行定性分析、定量分析，这种谱线称为分析线。
14、热变宽：由原子在空间做相对热运动引起的谱线变宽。
15、压力变宽：由于同种辐射原子间或辐射原子与其它粒子(分子、原子、离子和电子等)间的相互碰撞而产生的谱线变宽。
16、光谱通带：单色器出射光束波长区间的宽度。
17、特征浓度：能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的浓度。
18、特征质量：能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量。
19、共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长相同时，产生共振荧光。
20、非共振原子荧光：气态基态原子吸收的辐射与发射的荧光波长不相同时，产生非共振荧光。
21、振动弛豫：在同一电子能级中，激发态分子以热的形式将多余的能量传递给周围的分子，以-1210s极快速度，降至同一电子态的最低振动能级上，这一过程称为振动弛豫。
22、内转化：当两个电子能级非常靠近以至其振动能级有重叠时，常发生电子由高能级以无辐射跃迁方式转移至低能级。
仪器分析笔记《气相色谱分析》
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
仪器分析简答题精选20题
仪器分析简答题精选20题1.简要说明气相色谱分析的基本原理气相色谱利用组分与固定相和流动相的亲和力不同，实现分离。
组分在固定相和流动相之间进行溶解、挥发或吸附、解吸过程，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？气相色谱仪包括气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气路系统让载气连续运行管路密闭，进样系统将液体或固体试样在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。
3.对担体和固定液的要求分别是什么？对担体的要求包括表面化学惰性、多孔性、热稳定性高以及对粒度的要求。
对固定液的要求包括挥发性小、热稳定性好、对试样各组分有适当的溶解能力、具有较高的选择性以及化学稳定性好。
担体的表面积越大，固定液的含量可以越高。
4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
相似相溶”原理是指样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。
固定液的性质越与组分相似，分子间相互作用力越强。
根据此规律，可以选择非极性固定液分离非极性物质，极性固定液分离极性物质，以及极性固定液分离非极性和极性混合物。
存在的问题包括如何选择合适的固定液以及如何解决固定液与被测物质起化学反应的问题。
液-固吸附色谱的保留机理是通过组分在固定相表面吸附进行分离的。
适用于分离极性化合物和分子量较小的有机化合物。
化学键合色谱的保留机理是通过组分与固定相表面的化学键合进行分离的。
适用于分离具有特定官能团的化合物。
离子交换色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子交换进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
离子对色谱的保留机理是通过组分与固定相中的离子对形成复合物进行分离的。
适用于分离带电离子和离子性化合物。
空间排阻色谱的保留机理是通过组分在固定相中的空隙中受到阻滞进行分离的。
适用于分离分子量较大的有机化合物。
在这些类型的应用中，最适宜分离的物质取决于不同类型的保留机理和固定相的选择。
仪器分析及实验复习题
精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。
2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相间的作用机理是。
3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。
样品与固定相的作用机理是。
4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。
气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。
5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。
输给记录仪，描绘成色谱图。
6色谱柱的分离效率用α表示。
α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。
7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。
待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。
各组分的K值相差越大，则它们分离。
8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。
9色谱定性的依据是，定量的依据是。
10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。
（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。
它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。
R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。
如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。
7柱温是最重要的色谱操作条件之一。
柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。
分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。
高等仪器分析考试重点整理
仪器分析：用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
1mg·L-1）的改变所引起的分析分的样品信号）的3倍分析信号所对应的被测组分量定义的。
线性范围：标准曲线的直线部分称为线性范围.如ICP光谱分析测定金属的线性范围可达5个数量级。
选择性：选择性是指分析方法对样品共存组分的抗干扰能力，选择性高说明该方法对被测组分响应高，对其它组分响应低，干扰信号小。
好的分析方法应该灵敏度高，检出限低，线性范围宽，选择性好，分析速度快。
光谱：就是按照波长顺序排列的电磁辐射,或者说是一种复合光按波长顺序展开而呈现的光学现象。
光学现象：光的辐射、吸收、偏振、衍射等等。
任一波长光子的能量，与物质内的原子或分子的能量变化ΔE相对应，其关系为：ΔE = E = hν原子光谱：由原子核外电子在不同能级间跃迁而产生的光谱，它包括原子发射、原子吸收和原子荧光光谱，是线状光谱。
分子光谱是有分子产生的，分子光谱包括紫外、可见、红外、近红外、核磁、拉曼、荧光、发光。
物质的原子光谱与分子光谱，按其获得的方式不同可分为吸收光谱和发射光谱。
吸收光谱：当辐射能通过某些吸光物质时，物质的原子或分子吸收与其能级跃迁相应的能量由低能态或基态跃迁至较高的能态，这种物质对辐射能的选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
原子吸收光谱：基于基态气态原子蒸气对该元素共振线的吸收而建立起来的分析方法称为原子吸收光度法。
发射光谱(emission spectrum）：物质的分子、原子或离子在辐射能的作用下，使其由低能态或基态跃迁至高能态（激发态），再由高能态跃迁回低能态或基态而产生的光谱称为发射光谱。
荧光光谱：某些物质的分子或原子在辐射能的作用下跃迁至激发态，大多数分子或原子与其它粒子碰撞，把激发能转变为热能散发掉；其余的分子或原子以光的形式发射出这部分能量而回到基态，由此产生的光谱称为荧光光谱。
荧光光谱实质是一种发射光谱。
2.高效液相色谱仪和固定相、流动相
光电二极管阵列检测器
3. 差示折光检测器（differential refractive index detector） 除紫外检测器之外应用最多的检测器；
可连续检测参比池和样品池中溶液的折光 指数差值。差值与浓度呈正比；
特点：
通用型检测器 ; 灵敏度低（10-7g.mL-1），不能用于痕量分 析; 对温度敏感，要求使用温度恒定; 对流动相流量变化敏感，不能用于梯度洗脱。
六、液相色谱法流动相
1. 流动相特性 2. （1）流动相的种类、配比可显著改变组
分分离状况； 3. （2）亲水性固定液常采用疏水性流动相
， 称为正相液液色谱法; 4. （3）流动相的极性大于固定液的极性，
则称为反相液液色谱 。
组分在两种类型分离柱上的出峰顺序相反。
2. 流动相类别 按流动相组成分：单组分和多组分； 按极性分：极性、弱极性、非极性； 按使用方式分：固定组成淋洗和梯度淋洗
外梯度: 两台高压泵， 将两种不同极性的溶剂 按一定的比例送入梯度 混合室，混合后进入色 谱柱。
内梯度: 一台高压泵, 通过比例调节阀,将两 种或多种不同极性的溶 剂按一定的比例抽入高 压泵中混合。
讨论1
用ODS柱分析一有机弱酸混合物样品， 以某一比例甲醇-水为流动相时，样品容 量因子较小，若想使容量因子增加，较 好的办法是 A 增加流动相中甲醇的比例 B增加流动相中水的比例 C流动相中加入少量HAc D流动相中加入少量的氨水
高压泵按其性质可分为恒压泵、恒流泵两类
1）往复式柱塞泵： 恒流 泵； 易于更换溶剂，适用于梯 度洗脱但有脉冲波动，可 以加一阻尼器抑制脉冲。
2）气动放大泵： 恒压泵 液缸体积大，更换流动相 不方便，不便于梯度洗脱， 无脉冲、稳定流量的输出, 现多用于装柱。
仪器分析复习内容(重点)
第二章气相色谱分析1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。
（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。
（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。
4.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 解:参见教材P14-16A 称为涡流扩散项,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。
下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项A 气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。
仪器分析 重点内容归纳
仪器分析第一章1.电位法的基本原理。
P152.离子选择电极的分类。
P163.玻璃膜电极是怎样产生的？P184.不对称电位？酸差？碱差？P205.TISAB的组成及作用。
P286.标准曲线法、标准加入法。
P297.电位滴定：数据处理、三种作图方法及终点判断并会用语言描述。
P29~308.电重量法的定义及分类。
P339.库仑法的理论基础及电流效率。
P3510.极谱法的工作电极、定性定量依据、极谱曲线的产生条件？P41~4211.干扰电流有多少种？P48第三章12.色谱流出曲线及参数表征。
P68~6913.气相色谱分离中的各参数的相关内容。
P70~7214.塔板理论及速率理论。
P73~7415.用速率理论来解释怎样提高柱效。
P74~7516.分离度。
P7817.气液色谱固定相分类，担体要求，固定液选择原则、分离依据及出峰顺序。
P81/83、P315(李)18.两种重要检测器的原理、载气及检测过程（理解）。
P8619.气相色谱中固定相选择原则及出峰顺序。
P9120.归一化法及内标法计算题。
P96~9721.气象色谱仪的组成。
P79第四章22.高效液相色谱仪的组成。
P10823.液相色谱的流动相。
P11624.液相色谱的主要分离类型及各自原理。
P118~125第六章（无计算题）25.光谱项及选择定则。
P166~16726.原子发射光谱仪的结构及光源。
P16927.元素的分析线、最后线、灵敏线、共振线及铁谱。
P17728.内标法原理，内标元素与分析线对的选择要求？P17829.引起吸收峰变宽的的原因？P180~18130.锐线光源应满足的条件？P18331.原子吸收分光光度计的结构。
P18432.火焰法类型。
P18633.光谱干扰与抑制？P18834.原子荧光光谱法的原理与分类（了解）。
P193第八章35.分子荧光中去激发方式？P22936.荧光光谱的基本特征？P23337.产生荧光的分子必须具备的条件。
P23438.分子磷光与荧光的区别。
仪器分析重点
- 1 -仪器分析复习讲义第二章仪器分析：灵敏度高，但准确度低。
化学分析：准确度高，但灵敏度低。
1906年俄国植物学家茨维特首先提出。
主要按流动相状态不同分气相色谱和液相色谱气相色谱仪一般由五部分构成：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统。
温度控制（气化室、色谱柱、检测器） r 21代表固定相选择性。
只与组分、柱温和固定相有关。
r 21越大，分离越好。
r 21 ＝1，不能分离。
气固色谱分离原理：根据试样中各组分在固体吸附剂上被吸附能力的不同而进行分离。
当试样随载气进入色谱柱后，试样中各组分经历一系列的“吸附——脱附——再吸附——再脱附”被吸附能力大的组分，不易脱附，移动慢，在色谱柱中滞留时间长，峰靠后；不易被吸附的组分，易脱附，移动快，在色谱柱中滞留时间短，峰靠前；经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。
气液色谱分离原理：根据试样中各组分在固定液中溶解能力的不同而进行分离。
当试样随载气进入色谱柱后，试样中各组分经历一系列的“溶解——挥发——再溶解——再挥发”的过程。
溶解度大的难挥发，移动慢，在色谱柱中滞留时间长，峰靠后；溶解度小的组分，易挥发，移动快，在色谱柱中滞留时间短，峰靠前；经过一段时间先后流出色谱柱彼此得以分离。
配系数K ：在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g/mL ）比，称为分配系数，用K 表示，即： 分配系数是色谱分离的依据K 值大小受组分和两相性质影响，还与温度、压力有关，还与相比有关。
分配比k （容量因子）：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的质量比。
β—相比V M 为柱内流动相体积（死体积），V S 为固定相体积 分配比与保留时间的关系 两种色谱理论：塔板理论和速率理论。
真正衡量柱效能的指标：有效塔板数n 有效或有效塔板高度H 有效。
速率方程（也称范第姆特方程式）: H = A + B/u + C •u 使用粒度细和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
仪器分析模拟试题及答案
仪器分析模拟试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 在紫外-可见光谱分析中，最大吸收波长对应的是：A. 吸收峰B. 吸收谷C. 吸收带D. 吸收边2. 高效液相色谱法（HPLC）中，常用于分离极性物质的固定相是：A. 硅胶B. C18C. 石墨烯D. 氧化铝3. 原子吸收光谱法中，测定元素含量时，通常使用的光源是：A. 氘灯B. 钨灯C. 汞灯D. 氙灯4. 质谱分析中，分子离子峰通常是指：A. M+1B. M-1C. [M+H]+D. [M-H]-5. 红外光谱分析中，羰基的典型吸收峰出现在：A. 4000 cm-1 附近B. 2500 cm-1 附近C. 1700 cm-1 附近D. 1000 cm-1 附近6. 核磁共振氢谱（^1H-NMR）中，化学位移的单位是：A. mmol/LB. ppmC. mol/LD. Hz7. 气相色谱法中，用于固定相的高分子多孔材料是：A. 聚四氟乙烯B. 聚酰亚胺C. 聚苯乙烯D. 聚丙烯酰胺8. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析中，可以同时测定多种元素的含量，这是因为：A. 每种元素的离子化能不同B. 每种元素的离子化能相同C. 每种元素的质荷比不同D. 每种元素的质荷比相同9. 原子荧光光谱法中，荧光的产生是由于：A. 电子从基态跃迁到激发态B. 电子从激发态跃迁到基态C. 电子在激发态间的跃迁D. 电子从基态跃迁到另一个基态10. 热重分析法（TGA）中，样品质量随时间的变化可以用来研究：A. 样品的热稳定性B. 样品的化学组成C. 样品的物理性质D. 样品的光学性质答案：1. A2. B3. C4. C5. C6. B7. A8. C9. B 10. A二、填空题（每空1分，共10分）1. 在紫外-可见光谱分析中，______是测量溶液对特定波长光的吸收程度。
2. 高效液相色谱法（HPLC）的分离效率比传统色谱法高，主要原因是______。
(完整word版)仪器分析复习笔记
一、色谱分析色谱法的分离原理：混合物中各组分在经过由固定相和流动相组成的体系时，由于各组分性质上的差异，在两相中具有不同的分配系数;当两相作相对运动时，各组分随流动相一起流动，并在两相中进行反复多次的分配,使各组分最终得以分离。
一、气相色谱a.概念气相色谱：流动相是气体，固定相是固体或液体的色谱法称为气相色谱法.基线：反映检测器系统噪声随时间变化的线基线漂移：基线随时间定向的变化基线噪声: 由各种因素引起的基线起伏保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间，由色谱分离过程中的热力学因素控制，作定性参数死时间tM：不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现极大值所需时间保留时间tR：试样从进样到柱后出现峰极大值所经历的时间调整保留时间tR’: tR’= tR—tM程序升温:指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称.各组分的保留值可用色谱峰最高处的相应温度即保留温度表示。
b.流程示意图c。
分离过程溶解-脱溶解-再溶解-再脱溶d.原理气相色谱法亦称气体色谱法或气相层析法,是以气体为流动相的柱色谱分离技术。
它分离的主要依据是利用样品中各组分在色谱柱中吸附力或溶解度不同，也既是利用各组分在色谱住中气相和固定相的分配系数不同来达到样品的分离。
对于气—固色谱（也叫吸附色谱)，它的分配系数确切地讲，应称吸附平衡常数，主要用于永久性气体或气态烃等的分离分析。
本课程主要介绍气-液色谱。
e。
色谱流出曲线这种以组分的浓度变化(或某种信号）作为纵坐标，以流出时间（或相应流出物的体积)作为横坐标，所绘出的曲线称为色谱流出曲线.f。
色谱分析的依据(1）色谱峰的位置(即保留时间或保留体积)决定于物质的性质，是色谱定性的依据;(2）色谱峰的高度或面积是组分浓度或含量的量度，是色谱定量的依据;（3)色谱峰的位置与其宽度，可以对色谱柱分离的情况进行评价。
仪器分析复习重点
质谱法：利用电磁学原理，将化合物电离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比（m/z)的大小依次排列成谱，收集和记录下来称为质谱。
以质谱为基础建立起来的分析方法称为质谱分析法生色团：含有不饱和键，能吸收紫外线，可见光产生π→π*或n→π*跃迁的集团称为发色集团（生色团）助色团：含有未成键n原子，本身不产生吸收峰，但与发色团相连时能使发色团吸收峰向长波方向移动，吸收强度增强的杂原子集团，称为助色团程序升温：柱温按一定的程序连续或分阶段的进行升温，适用于宽沸程样品分配系数：在一定温度下组分在两相间，分配达到平衡时的浓度比（单位是g/ml）称为分配系数，用K表示即K=组分在固定相的浓度/组分在流动相的浓度=Cs/Cm（分配系数是色谱分离的依据)分配比:在一定温度下组分在两相间，分配达到平衡时的物质的量的比=组分在固定相的质量/组分在流动相的质量=Ms/Mm梯度淋洗将两种（或多种）不同极性的溶剂，在分离过程中连续或阶梯地改变流动相组成称为梯度淋洗核磁共振波谱法：利用自旋原子核在外磁场作用下的核自旋能级跃迁所产生的吸收电磁波谱来研究有机化合物结构与组成的一种分析方法，称为核磁共振波谱法共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是由高能态跃迁回基态时所发射的谱线叫共振线化学位移：在测定一个化合物中某种自旋核的核磁共振谱时，其共振吸收峰的位置（频率或磁场）将随着该自旋核的化学环境不同而变化，这种变化称为化学位移n+1规律：如果某氢核相邻的碳原子上有n个状态相同（化学等价）的H核，此核的吸收峰通常被裂为n+1个，通常称为n+1规则等离子体：是由电子，离子，中性粒子所组成的，在总体上成电中性的气体氮规则由CH（O）N组成的离子其N为偶数个（包括零）时，如果离子的质量数m为偶数，必含有奇数个电子，如果离子质量数为奇数，必含有偶数个电子，反之当N为奇数时，若离子的质量数m为偶数，则必含有偶数个电子，如果离子质量数为奇数，必含有奇数个电子Stokes位移（荧光）由于荧光物质分子吸收的光能经过无辐射去激的消耗降至S1状态的最低振动能级，因而所发射的荧光的波长比激发光长，能量比激发光小，这种现象称为Stokes位移填空选择固定相的种类：固体固定相，液体固定相，聚合物固定相死时间（tM):不能被固定相滞留的组分从进样到出现峰最大值所需的时间保留时间（tR):组分从进样到柱后出现峰最大值时所需的时间：（AC）色谱定性分析的方法：与标样对照的方法，利用保留值指数定性，与其他方法结合定性气相色谱法应用范围：可以分析气体、易挥发的液体和固体，及包含在固体中的气体，一般来说只要沸点在500℃以下，且在操作条件下热稳定性良好的物质，原则上均可以采用气相色谱分析法。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法，电化学分析法，光学分析法，核磁共振波谱法，质谱分析法 (多)2 ．气相载气： N2，H2 和 He (多)3.基线：当色谱柱没有组分进入检测器时，反应检测器噪声随时间变化的线。
(名，判)4.基线漂移：基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声：由各种因素所引起的基线起伏。
(名，判)6.保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名，判)指扣除死时间后的保留时间。
(名，判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名，判，单)8.半峰宽度9.分配系数 K：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名，判，单)10.气相色谱分析色谱柱：分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填，判 )11.气相色谱分析原理：不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k ：容量因子或容量比，在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比。
(名，判，单)：包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近，峰形对称且满足正态分布，当 R=1 时，分离程度可达98%：当 R=1.5 时，相邻两峰已完全分开的标志，分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温。
(填，判，单)16.气相分离非极性物质，一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类：浓度型检测器和质量型检测器。
(填，多，单)18.气相检测器分类：热导检测器 ( TCD )，氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ，单)。
(多)19.气相检测器性能指标：灵敏度 S ，检出限 D，最小检出量 Q0 ，响应时间，线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点：高效能，选择性好，灵敏度高，操作简单，应用广泛的分析、分离方法。
仪器分析考试复习知识重点总结
基础部分1基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线2死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间3保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间4调整保留时间：指扣除死时间后的保留时间5保留值：试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值6相对保留值：指组分2的调整保留时间与另一组分1的调整保留时间之比（公式见P7）7分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时浓度比称为分配系数（公式见P9）8分配比：在一定温度、压力下在两相间达到平衡时，组分在两相中的质量比（公式见P10）9速率公式：H=A+B/u+CuA涡流扩散相：气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张A=2λd pλ：填充的不均匀性d p：填充物的平均直径提高柱效：使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，填充均匀，B/u分子扩散项：由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后存在着浓度差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。
B=2γDgγ：载体填充在柱内引起的扩散路径弯曲因子D：组分在流动相中的扩散系数提高柱效：B/u与流速有关，流速↓，滞留时间↑，扩散↑;Dg∝(M载气)-1/，M载气↑，B值↓，采用分子质量较大的载气Cu:传质阻力相：气相传质阻力（Cg）样品组分从气相移动到固定相表面及其返回的过程。
提高柱效：采用粒度小的填充物和电工对分子质量小的气体作载气（见P16）液相传质阻力系数（Cl ）样品组分从固定相的气/液界面移动到液相内部及返回的传质过程10色谱峰的标准偏差、半峰宽度、峰底宽度：标准偏差x：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
半峰宽度Y1/2：一半峰高处的宽度Y1/2 =2.354 x峰底宽度Y：过峰两侧拐点的切线与基线焦点的间距。
第十章高效液相色谱分析法第三节高效液相色谱固定相与流动相
第十章高效液相色谱分析法第三节高效液相色谱固定相与流动相高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种使用高压泵将样品溶液通过固定相柱进行分离和分析的方法。
在HPLC中，固定相和流动相是非常重要的组成部分，对于分离和分析的效果起着决定性的作用。
1.高效液相色谱固定相高效液相色谱固定相是指填充在色谱柱中的材料，它起到分离样品的作用。
常见的固定相有：（1）硅胶固定相：硅胶是一种多孔材料，具有较大的比表面积，能够有效地吸附样品分子，是一种通用的固定相材料。
（2）反相固定相：反相色谱是基于样品中非极性化合物与反相固定相之间的亲水作用力不强而进一步分离的一种方法。
常见的反相固定相有碳链固定相（如C18、C8等）和脂肪酸链固定相（如ODS、ODPS等）。
（3）离子交换固定相：离子交换色谱是通过固定相中的离子交换基团与样品中的离子之间的相互作用来实现分离的一种方法。
常见的离子交换固定相有阴离子交换基团和阳离子交换基团。
（4）亲和层析固定相：亲和层析是一种根据样品中分子与固定相中的特殊结构之间的亲和作用力来实现分离的方法。
常见的亲和层析固定相有金属离子螯合固定相、抗体亲和固定相等。
2.高效液相色谱流动相高效液相色谱流动相是指用于输送样品溶液的溶剂。
它在分离和分析过程中起到溶解和移动样品分子的作用。
根据溶剂的极性不同，可以分为非极性溶剂、极性溶剂和离子对溶剂。
（1）非极性溶剂：如正己烷、甲苯，主要用于非极性物质的分离。
（2）极性溶剂：如乙醇、乙酸乙酯，主要用于极性物质的分离。
（3）离子对溶剂：如甲酸和甲醇的混合物，主要用于离子性物质的分离。
离子对溶剂一般用于反相色谱中，可以增加色谱的选择性。
高效液相色谱固定相和流动相的选择主要根据被分离物的性质、分析的需求和设备的特点来确定。
对于样品中多种成分的分离，可以采用多种固定相和流动相的组合，以达到最佳的分离和分析效果。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析领域中重要的分支，它借助各种仪器设备对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对仪器分析中一些关键知识点的详细总结。
一、光学分析法（一）原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的方法。
关键知识点：1、锐线光源：通常使用空心阴极灯，能发射出半宽度很窄的特征谱线。
2、原子化器：常见的有火焰原子化器和石墨炉原子化器。
火焰原子化器操作简便、重现性好；石墨炉原子化器灵敏度高，但精密度稍差。
3、定量分析方法：常用的有标准曲线法和标准加入法。
（二）原子发射光谱法（AES）原子发射光谱法是通过测量原子由激发态回到基态时发射的特征谱线来定性和定量分析元素的方法。
重点内容：1、激发源：如电弧、火花和电感耦合等离子体（ICP）等。
ICP 具有温度高、稳定性好、自吸效应小等优点。
2、定性分析：依据元素的特征谱线进行。
3、定量分析：内标法是常用的定量方法，选择合适的内标元素很关键。
（三）紫外可见分光光度法（UVVis）这是基于物质分子对紫外可见光区的电磁辐射的吸收特性而建立的分析方法。
知识点包括：1、吸收光谱：物质对不同波长光的吸收程度不同，形成吸收光谱。
2、朗伯比尔定律：A ＝εbc，其中 A 为吸光度，ε 为摩尔吸光系数，b 为光程，c 为物质浓度。
3、显色反应：为了提高测定的灵敏度和选择性，常需要进行显色反应。
二、电化学分析法（一）电位分析法通过测量电池电动势来确定溶液中被测物质浓度的方法。
要点如下：1、指示电极和参比电极：指示电极的电位随被测离子浓度变化而变化，参比电极的电位恒定。
2、 pH 玻璃电极：对氢离子有选择性响应。
3、离子选择性电极：选择性地响应特定离子。
（二）电解与库仑分析法电解分析法是通过电解使被测物质在电极上析出，然后称重求得其含量。
库仑分析法是依据电解过程中消耗的电量来进行定量分析。
仪器分析考试重点
1. 参比电极和指示电极有哪些类型？它们的主要作用是什么？答：参比电极包括标准氢电极（SHE ），标准氢电极是最精确的参比电极，是参比电极的一级标准。
实际工作中常用的参比电极是甘汞电极和银-氯化银电极。
参比电极电位恒定，其主要作用是测量电池电动势，计算电极电位的基准。
指示电极包括金属-金属离子电极，金属-金属难溶盐电极，汞电极，惰性金属电极，离子选择性电极。
指示电极能快速而灵敏的对溶液中参与半反应的离子活度或不同氧化态的离子的活度比，产生能斯特响应，主要作用是测定溶液中参与半反应的离子活度。
2. 直接电位法的依据是什么？为什么用此法测定溶液pH 时，必须使用标准pH 缓冲溶液？答：直接电位法是通过测量电池电动势来确定待测离子活度的方法，其主要依据是E=Φ参比— ΦMn+/M = Φ参比—ΦθMn+/M — nFRT ln αMn+ 式中Φ参比和ΦθMn+/M 在温度一定时，都是常数。
由此式可知，待测离子的活度的对数与电池电动势成直线关系，只要测出电池电动势E ，就可求得αMn+。
测定溶液的pH 时是依据：E = ΦHg 2Cl 2/Hg — ΦAgCl/Ag — K + 0.059 pH 试 + ΦL , 式 中ΦHg 2Cl 2/Hg ， ΦAgCl/Ag ，K ，ΦL 在一定的条件下都是常数，将其合并为K ˊ，而K ˊ中包括难以测量和计算的不对称电位和液接电位。
所以在实际测量中使用标准缓冲溶液作为基准，并比较包含待测溶液和包含标准缓冲溶液的两个工作电池的电动势来确定待测溶液的pH 值，即：25℃时Es = Ks ˊ+ 0.059pHs, Ex = Kx ˊ+ 0.059pHx,若测量Es 和Ex 时的条件保持不变，则Ks ˊ= Kx ˊ,pHx =pHs+(Ex -Es)/0.059 ,由此可知，其中标准缓冲溶液的作用是确定K ˊ。
3. 简述pH 玻璃电极的作用原理。
答：玻璃电极的主要部分是 一 个玻璃泡，泡的下半部是对H + 有选择性响应的玻璃薄膜，泡内装有pH 一定的0.1mol ·L -1的HCl 内参比溶液，其中插入一支Ag-AgCl 电极作为内参比电极，这样就构成了玻璃电极。
仪器分析试卷及答案
xx工程大学适用轻化工程专业（染整方向）一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ()(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高9.下列化合物的1HNMR谱, 各组xx全是xx的是()(1) CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH311.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ()(1) 分子的振动(2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的()(1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量()(1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为()(1) 1个xx(2) 3个xx(3) 2组xx: 1个为xx, 1个为二重xx(4) 2组xx: 1个为三重xx, 1个为五重xx二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于____________________________________ ___ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。
4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2xx, 它的发色团是_____________________________,在分子xx预计发生的跃迁类型为____________________________________ _____。
三、计算题1.计算化合物（如下式）的xx区的最大吸收波长。
仪器分析考试总结
仪器分析考试总结仪器分析考试总结★饱和甘汞电极（SCE）★玻璃电极在使用前，需在蒸馏水中侵泡24h以上，目的是活化电极更好的形成水化层；饱和甘汞电极的使用温度不得超过80℃，这是因为温度过高时电位值不稳定。
★总离子强度调节缓冲剂（TISAB）其的主要作用有一维持试液和标准溶液恒定的离子强度；二保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内，避免H+或OH的干扰，三使被测离子释放成为可检测的游－★分配系数（K）平衡状态时，组分在固定相与流动相中的浓度比。
对于气固色谱色谱组分的分配系数为K=每平方米吸附剂表面所吸附的组分量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组分量，对于气液色谱分配系数为K=每毫升固定液中所溶解的组分量/柱温及柱平均压力下每毫升载气所含的组分量。
★一个组分的色谱峰，其峰位置（即保留值）可用于定性分析峰高或锋面积可用于峰宽用于衡量柱效★气相色谱分析法的检测最常用的是热导检测器（TCD）、氢火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）及火焰光度检测器（FPD）。
★在选择柱温时还必须注意：柱温不能高于固定液最高使用温度，否则会造成固定液大量挥发流失；同时柱温至少必须高于固定液的熔点，这样才能使固定液有效的发挥作用。
★色谱中常用的方法有归一化法、标准曲线法、内标法和标准加入法。
★内标法的关键是选择合适的内标物对于内标物的要求如下①内标物应是试样中不存在的纯物质②内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并使之完全分离③内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应④内标物加入量应接近待测组分含量。
●常用参比电极饱和甘汞电极●用离子选择性电极进行测量时，需用磁力搅拌棒搅拌溶液这是为了加快响应速度●用氟离子选择性电极测定水中的氟离子时应选用的离子强度调节缓冲剂为0.05mol/L柠檬酸钠（PH调至5-6）●在电位滴定中，以EDTA-V 作图绘制曲线，滴定终点为曲线的斜率为零时的点●不同浓度的高锰酸钾溶液，其吸收曲线的形状相似，最大吸收波长也一样。
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间，每20 单位为一级，即将极性分为5 级 ：0, +1(非极性)；+1, +2(弱极性)；+3(中 等极性；+4, +5(强极性)
固定液分类及选择：
固定液类型 烃类
硅氧烷类
醇和醚类 酯和聚脂类 腈和腈醚类 有机皂土
极性 非极性 弱极性 中极性 强极性 强极性 中强极性 强极性 弱极性
2020/2/9
一、 液-固吸附色谱
liquid-solid adsorption chromatography
固定相：固体吸附剂为，如硅胶、氧化铝等，较常使 用的是5～10μm的硅胶吸附剂；
流动相：各种不同极性的一元或多元溶剂。 基本原理：组分在固定相吸附剂上的吸附与解吸； 适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有 官能团的化合物和异构体有较高选择性； 缺点：非线形等温吸附常引起峰的拖尾；
• 各类极性混合物——极性固定液— —极性小的物质先流出；
• 氢键型物质——氢键型固定液— —不易形成氢键的物质先流出；
• 复杂混合物——两种或以上混合 固定液
传质快、 柱效高
升高 纵向扩散强、 峰拖尾过
恒温
高造成固定
液流失
实验
柱温
确定
程序升
温
(宽沸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
降低
分析时 间长
程混合 物)
二、高效液相色谱法的特点
例子 角鲨烷、石蜡烷 甲基硅氧烷、苯基硅 氧烷、氟基硅氧烷 氰基硅氧烷 聚乙二醇 苯甲酸二壬酯 氧二丙腈
分离对象 非极性物质分离
不同极性物质分离
强极性物质 各类物质 极性物质 芳香异构体
固定液选择：按“相似相溶”原理选择固定液。
非极性组分——非极性固定液——沸点低的 物质先流出；
极性物质——极性固定液——极性小的物质 先流出；
2020/2/9
二、 液-液分配色谱
liquid- liquid partition chromatography
固定相与流动相均为液体（互不相溶）； 基本原理：组分在固定相和流动相上的分配； 流动相：对于亲水性固定液，采用疏水性流动相，即流 动相的极性小于固定液的极性（正相 normal phase），反之 ，流动相的极性大于固定液的极性（反相 reverse phase）。 正相与反相的出峰顺序相反； 固定相：早期涂渍固定液，固定液流失，较少采用； 化学键合固定相：（将各种不同基团通过化学反应键合 到硅胶（担体）表面的游离羟基上。C-18柱（反相柱）。
2020/2/9
三、 离子交换色谱
ion-exchange chromatography
固定相：阴离子离子交换树脂或阳离子离子交换树脂； 流动相：阴离子离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶 液；阳离子离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液； 基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应； 组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存 在形式等有关。亲和力大，保留时间长； 阳离子交换：R—SO3H +M+ = R—SO3 M + H + 阴离子交换：R—NR4OH +X- = R—NR4 X + OH应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。
feature of HPLC
特点：高压、高效、高速 高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2020/2/9
(5) 液相色谱检测器
a. 紫外检测器
应用最广，对大部分有机化合物有响应。 特点： 灵敏度高； 线形范围高； 流通池可做的很小（1mm × 10mm ，容积 8μL）； 对流动相的流速和温度变化不敏感； 波长可选，易于操作； 可用于梯度洗脱。
3. 流动相选择
在选择溶剂时，溶剂的极性是选择的重要依据。 采用正相液-液分配分离时：首先选择中等极性溶剂， 若组分的保留时间太短，降低溶剂极性，反之增加。 也可在低极性溶剂中，逐渐增加其中的极性溶剂，使 保留时间缩短。 常用溶剂的极性顺序： 水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳> 环己烷>己烷>煤油(最小)
阳离子分离：常采用烷基磺酸类，如己烷磺酸钠作为对 离子；
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4. 选择流动相时应注意的几个问题
（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累 积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
（2）避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏 柱子。如使固定液溶解流失；酸性溶剂破坏氧化铝固定 相等。
（3）试样在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉 淀并在柱中沉积。
（4）流动相同时还应满足检测器的要求。当使用紫外 检测器时，流动相不应有紫外吸收。
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二、分离类型选择
choice of separation types
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气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并 注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测 物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载 气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
• 其分离原理是基于待测物在气相和固定 相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配
（气液色谱）来实现的。因此可将气相 色谱分为气固色谱和气液色谱。
• 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂 上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分 离。
五、检测器 ➢ 气相色谱检测器种类繁多，本节将介绍最为常 用的几种检测器：
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五、 离子对色谱
ion pair chromatography
原理：将一种（或多种）与溶质离子电荷相反的离子（ 对离子或反离子）加到流动相中使其与溶质离子结合形成疏 水性离子对化合物，使其能够在两相之间进行分配；
阴离子分离：常采用烷基铵类，如氢氧化四丁基铵或氢 氧化十六烷基三甲铵作为对离子；
• 1. 热导检测器(TCD); • 2. 氢火焰离子化检测器(FID); • 3. 电子捕获检测器(ECD); • 4. 火焰光度检测器(FPD);
•
• 5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测
器(TID);
• 6. 原子发射检测器(AED)
• 7. 硫荧光检测器（SCD）
• 相对极性P：规定非极性固定液角鲨烷 的极性为0，强极性固定液,-氧二丙腈