高效液相色谱法快速测定化妆品中的羟基喹啉
反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉
万方数据万方数据万方数据反相高效液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉作者：张鹏祥， 刘洋， 高晓譞， 徐梦晴， 张严赛， 赵华， ZHANG Peng-xiang， LIU Yang， GAO Xiao-xuan ， XU Meng-qing， ZHANG Yan-sai， ZHAO Hua作者单位：张鹏祥,高晓譞,徐梦晴,张严赛,赵华,ZHANG Peng-xiang,GAO Xiao-xuan,XU Meng-qing,ZHANG Yan-sai,ZHAO Hua(北京工商大学理学院,北京,100048)， 刘洋,LIU Yang(中国香料香精化妆品工业协会,北京,100079)刊名：日用化学工业英文刊名：China Surfactant Detergent & Cosmetics年，卷(期)：2011,41(6)1.AGBABA D;MIHAJLOVIC A;BELJHANSKI P Determination of 8-hydroxyquinoline sulfate in tuberculin solutions by planar and high performance liquid chromatography[外文期刊] 1997(Suppl S)2.DEPARTMENT FOR BUSINESS ENTERPRISE & REGULATORY REFORM URN 08/689 consultation on the consolidation of the existing regulations and implementation of 3 technical directives amending directive 76/768/EEC on the safety of cosmetic products 20083.中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范[外文期刊] 20074.KENJI MIURA;HIROSHI NAKAMURA;HIROSHI TANAKA Flunrescence detection of 8-hydroxyquinoline and some of its halogenated derivatives using post-column derivatization in highperformance liquid chromatography 19815.张培志;吴军;刘继东高效液相色谱法分离检测8-羟基喹啉和8-羟基喹啉铜 2003(09)6.ALEKSANDAR MIHAJLOVIC;DANICA AGBABA;DOBRILA ZIVANOV-STAKIC High-performance liquid chromatographic assay of 8-hydroxyquinoline sulfate and its stability in immunobiological preparations 19987.DE KRUUF N;RIJK M A;PRANOTO-SOETARDHI L A Determination of preservatives in cosmetic products:I.Thin-layer chromatographic procedure for the identification of preservatives in cosmetic products 19878.JOSEPHAND J A;SEZKERS L Determination of 8-hydroxyquinoline with N,2,6-trichloro-p-benzoquinoneimine 19769.GUO SUJUAN;WU XIANLI;ZHOU JING MWNT/Nafion composite modified glassy carbon electrode as the voltammetric sensorfor sensitive determination of 8-hydroxyquinoline in cosmetic[外文期刊] 201110.中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局SN/T 2111-2008化妆品中8-羟基喹啉及其硫酸盐的测定方法 2008本文链接：/Periodical_ryhxgy201106020.aspx。
高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
喹啉酸，又名2,3-吡啶二羧酸，属烟酸类化合物，是一种重要的农药、医药及压敏色素中间体，主要用于合成吡啶或喹啉环的咪唑啉酮类除草剂，也可以用以合成抗生素、复合维生素B等。
色谱条件
C18色谱柱，检测波长254nm，流动相为甲醇：0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸盐缓冲液，pH=7.0（50:50），柱温30度，流速：0.9ml/min，进样量：20ul。
喹啉酸为水溶性两性化合物（pKa=2.43），在反相色谱柱上几乎无保留，而喹啉为醇溶性弱碱（pKa=4.95），两样品的酸碱性和极性差异较大，为保证喹啉酸和喹啉均以一种形式（离子或中性化合物形式）存在，分别在强酸性（pH2.5左右）和中性（pH7.0左右）磷酸盐缓冲液中进行实验，结果显示在酸性条件下，喹啉酸峰形尖锐、但喹啉峰拖尾严重，几乎不成峰，在中性条件下，喹啉出峰对称，但喹啉酸出现明显的峰前沿现象，且峰形较宽，因此，考虑向流动相中加入离子对试剂改善峰形，因喹啉酸样品中含羧基，宜选用有机铵盐做离子对试剂。
本实验分别选用四丁基硫酸氢铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵为离子对试剂，结果表明在流动相中加入适量的四丁基氢氧化铵时，喹啉酸峰形明显改善，喹啉峰形亦不受其干扰。
进一步实验表明，甲醇体积分数小于40%时，各组分完全分离但喹啉保留时间延长，峰形较宽，峰对称性下降，甲醇体积分数大于70%时，峰形对称，但出峰太早，分离效果不好。
总体考虑，甲醇体积分数为50%时喹啉酸和喹啉均有合适的保留时间，且分离较好。
化妆品中羟基喹啉的检测方法20111216
附件12：化妆品中羟基喹啉的检测方法1 适用范围本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中羟基喹啉(CAS：148-24-3)的方法。
本方法适用于发用类化妆品中羟基喹啉的测定。
2 方法提要样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
本方法对羟基喹啉的检出限为0.0002μg，定量下限为0.0006μg。
若取0.25g样品，本方法对羟基喹啉的检出浓度为2.5μg/g，最低定量浓度为7.5μg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 羟基喹啉，纯度≥99.5%。
3.3 癸烷磺酸钠，色谱纯。
3.4 羟基喹啉标准储备液：取羟基喹啉0.05g，精确到0.0001g，置50 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容，摇匀，配成质量浓度为1 g/L的标准储备溶液。
3.5 羟基喹啉标准工作溶液：配制浓度分别为1μg/mL、10μg/mL、30μg/mL、50μg/mL、80μg/mL和100μg/mL的羟基喹啉标准工作溶液。
4 仪器4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。
4.2 涡旋振荡器。
4.3 超声波清洗器。
4.4 分析天平：感量0.0001g。
4.5 分析天平：感量0.001g 。
5 测定步骤5.1 样品前处理称取样品0.25g ，精确至0.001g ，置于25mL 具塞刻度管中，加入20 mL 甲醇（3.1），涡旋振荡1 min ，超声（功率：400W ）提取15 min ，取出，冷却至室温后用甲醇（3.1）定容至25mL ，混匀，取上层液经0.45 μm 滤膜过滤，滤液作为待测样液，备用。
5.2 测定5.2.1 色谱条件色谱柱：C 18 柱，250 mm×4.6mm，5 μm ；流动相：甲醇+0.01moL/L 癸烷磺酸钠（磷酸调pH 至2.25）（60+40）； 流速：1.0 mL/min ；检测波长：240nm ；柱温：25℃；进样量：20μL 。
三_8_羟基喹啉根_合铝_配合物的萃取和高效液相色谱分析
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铝的生态学效应及其对人类健康的作用是近年来引人注目的一个课题 的成分分析和形态分析受到普遍关注
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。环境水中铝
。 铝与有机试剂的配合反应形成显色配合物， 由于这
类配合物在水相中相对稳定而在有机溶剂中有较大的溶解度，可以经萃取浓缩后进行反相高 效液相色谱分析。 <=>>=> : 3 ; 等人报告了金属 !" 羟基喹啉配合物的反相高效液相色谱法， 由于 体系和试剂空白的干扰， 测定的灵敏度不高， 体系要求使用非金属材质。?=@ABC@D= : ! ; 等进行了 铁、 钴、 铝和铬等金属乙酰丙酮配合物的分离， 讨论了烷基键合相碳链长短和流动相溶剂强度 对分离的影响。 EB0FDB 等 : ’ ; 利用二羟基代偶氮苯配合物的形成 # 反相离子对高效液相色谱分 析透析病人血清中 8 2 $&%"4・5 6 % 的铝。 合铝 !配合物 : %& ; ， 用氯仿 本文利用 )* 与 !" 羟基喹啉反应生成的黄色三 （ !" 羟基喹啉根） 萃取后， 进行高效液相色谱分析。对金属配合物的萃取 " 高效液相色谱方法， 包括萃取条件和 萃取百分率， 色谱分离条件， 样品测定的灵敏度、 选择性和重现性等方面进行了研究。报告了 饮用水样品中铝含量的分析的结果。
表 0 中， 除重现性试验外 2 均取两次测定结果的平均值。 用铝锅煮沸的自来水中铝含量随 煮沸时间增加而有显著增加， 表明铝质炊具的使用导致人体摄入铝量增加。 01 #1 # 干扰试验 加入干扰离子后稀释至 -’./， 按 01 # 节的方法用氯仿萃取后进 取含铝 %!( 的标准溶液， 样 %’!/2 从色谱响应判断干扰情况。 测得各离子的干扰倍数为： S<， % 倍； K7， 0 倍； 6D 和 PTR>， 均为 # 倍； 均为 -’ 倍； 柠檬酸， U=， 0’ 倍； KB、 K9 和酒石酸， V(， % 倍； S， 0’’ 倍； -’’ 倍。 由于各种金属离子的 *+ 羟基喹啉配合物的形成、萃取和紫外吸收的存在差异，而饮用水 中它们存在的量不可能大， 故饮用水样品中铝的测定无明显干扰。 精密度和重现性试验 01 #1 ! 方法的准确度、 表 0 中部分水样测定报告了重现性数据。相对偏差符合分析要求。 取含量已测定的水样 -’./ # 份， 分别加入不同量的铝标准溶液， 按前述方法萃取后分析， 取三次色谱测定的平均值，计算加标回收率，结果列于表 #。能满足饮用水中铝的测定的要 求。
高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂
高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【摘要】建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法.采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)011【总页数】3页(P2735-2737)【关键词】高效液相色谱;防腐剂;快速测定;化妆品;药品【作者】刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【作者单位】牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2化妆品在日常清洁、美容、护肤中起重要作用。
在化妆品中添加一定量的防腐剂能有效防止化妆品腐败变质，延长化妆品保存时间和保持化妆品原有的功效［1］。
而药品对人们的健康更是有着至关重要的作用。
近年来，对羟基苯甲酸酯类化合物被广泛的用做化妆品及药品的防腐剂，中国《化妆品卫生规范》对这类防腐剂的使用量有严格规定［2］。
因此化妆品及药品中防腐剂含量测定是重要的质量保证。
化妆品及药品中常用防腐剂的同时测定有采用凝胶电泳法、毛细管电泳法、胶束电动毛细管色谱法的报道［3］。
这些方法都有一定的局限性，不能满足现行检测的要求，在防腐剂检测中受到一定限制。
防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，适于用高效液相色谱分析。
因此高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法［4－6］。
高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂
化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202146doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.011高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂邢海艳，孙丽，吴旭，鲁素雅，金鹏，金华（淮安市食品药品检验所，江苏淮安 223005)摘要 建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。
样品经甲醇溶解，超声提取，使用Waters Symmtery C 18（2.1 mm ×250 mm ，5 μm ）色谱柱，用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为254 nm ，外标法定量。
9种防腐剂的质量浓度在0.1～100 μg ／mL 范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 3～0.999 7，检出限为0.65～2.22 μg ／g ，定量限为2.18～7.39 μg ／g 。
样品在25、50、250 μg ／g 3个加标水平时的平均回收率为95.73～104.06%，测定结果的相对标准偏差为0.58～5.28%（n =6）。
该方法简单、准确、灵敏，可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。
关键词 高效液相色谱法；4-羟基苯甲酸酯类；化妆品；防腐剂中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0046–05Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmeticsby high performance liquid chromatographyXing Haiyan ，Sun Li ，Wu Xu ，Lu Suya ，Jin Peng ，Jin Hua(Huai ’an Institute for Food and Drug Control, Huai ’an 223005, China)Abstract A method for simultaneous determining of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography was established. The sample was dissolved in methanol and extracted by ultrasound. Waters Symmtery C 18 (2.1 mm ×250 mm ，5 μm) column was used for gradient elution with 0.1% phosphoric acid solution–acetonitrile as mobile phase. Diode array detector was used for detection, the detection wavelength was 254 nm and the external standard method was used for quantitative analysis. The mass concentration of nine preservatives had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0.1–100 μg ／mL, the correlation coef fi cient was 0.999 3–0.999 7, the detection limits were 0.65–2.22 μg ／g and the quantification limits were 2.18–7.39 μg ／g. The average recoveries of standard addition in three different levels of 25, 50 and 250 μg ／g were 95.73–104.06%, and the relative standard deviations of the determination results were 0.58–5.28%(n =6). The method is simple, accurate and sensitive, which can be used for the determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics.Keywords high performance liquid chromatography; 4-hydroxybenzoates; cosmetics; preservative通信作者 鲁素雅，硕士，主管药师，从事化妆品、药品等研究，****************收稿日期 2021–03–03引用格式 邢海艳，孙丽，吴旭，等.高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂［J ］.化学分析计量，2021，30(5): 46.Xing Haiyan, Sun Li, Wu Xu, et al. Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical Analysis and Meterage ，2021，30(5): 46.防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、化妆品等以延迟微生物生长或化学变化引起的产品腐败，从而能够长久保持产品的安全性和稳定性［1–3］。
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分
高效液相色谱法测定化妆品中7种酚羟基类美白成分张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【摘要】建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中熊果苷、氢醌、阿魏酸、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚和己基间苯二酚7种酚羟基类美白成分的方法.用甲醇提取样品,采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以甲醇-质量分数0.02％磷酸作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长280 nm.熊果苷、氢醌、苯酚、丁基间苯二酚、苯乙基间苯二酚、己基间苯二酚的质量浓度在2～200 mg/L,阿魏酸的质量浓度在0.5～50 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数均为0.9999,且保留时间和峰面积的日内与日间精密度均良好,相对标准偏差(RSD)小于2.0％.此方法检出质量比为1～4 mg/kg,回收率为96.2％～112.3％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～2.1％.该方法简单、便捷、快速、准确,可用于化妆品中美白成分的测定.【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】5页(P69-73)【关键词】高效液相色谱法;美白祛斑类化妆品;美白成分;含量测定【作者】张良雨;李启艳;王小兵;刘莹;于海英【作者单位】山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南 250101;山东省食品药品检验研究院,山东济南250101【正文语种】中文拥有健康白润光滑的肌肤一直是中国女性梦寐以求的事情，因此，在美白祛斑类化妆品的消费上中国女性出手阔绰、非同一般，她们为美白所支出的费用在世界上也位居前列。
权威市场研究公司尼尔森分析指出，在中国护肤品市场，有近30%的化妆品都属于美白类产品。
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
α-羟基酸是一种常见的化妆品成分，常用于护肤品、洗发水等产品中。
为了保证产品的质量和安全性，对于α-羟基酸的检测方法的研究就显得尤为重要。
近年来，针对α-羟基酸的检测方法有很多研究，下面将介绍其中几种常用的方法。
首先是高效液相色谱法（HPLC），这是目前最广泛应用的检测方法之一。
该方法基于不同物质在流动相中的溶解度不同产生的有效分离原理。
通过选取合适的流动相和柱温，可以实现对α-羟基酸的准确分离和定量。
不过，该方法需要仪器设备投入较大，初期费用较高。
其次是红外光谱法（IR），该方法通过测定样品在红外光的作用下吸收的波长和强度来确定样品中α-羟基酸的含量。
红外光谱法具有操作简便、结果准确等优点，对于常见的α-羟基酸具有很好的检测效果。
对于α-羟基酸含量较低的样品，其检测灵敏度较低。
还有气相色谱法（GC）和质谱法（MS）等用于α-羟基酸的检测。
气相色谱法是通过样品在高温下被蒸发实现对α-羟基酸的分离和检测；质谱法则是通过样品分子的质量和荷质比得到样品中α-羟基酸的含量信息。
这两种方法都具有很高的灵敏度和准确性，但所需仪器设备较为昂贵，操作较为复杂。
除了以上几种方法外，近年来还有科研人员使用电化学法、放射性同位素标记法等新型方法进行α-羟基酸的检测。
这些新方法的出现极大地促进了α-羟基酸检测的发展。
化妆品中α-羟基酸的检测方法研究十分丰富。
不同的方法有着不同的优缺点，可以根据具体需求选择合适的方法。
为了保证产品的质量和安全性，化妆品生产企业应该对产品进行严格的检测，确保α-羟基酸的含量达到规定的标准。
高效液相色谱法测定纺织品中喹啉的质量浓度
T科技echnology高效液相色谱法测定纺织品中唾嚇的质量浓度杨华，于喜萍,崔静(辽宁科诺纺织服装检测有限公司，辽宁大连116600)摘要建立了测定纺织品中奎牀质量浓度的高效液相色谱检测方法，用高效液相色谱仪对样品中的奎咻及其他组分进行分离，用二极管阵列检测器进行紫外光谱分析，用峰面积外标法进行定量。
奎咻的检出限为10mg/kg,回收率在80%~120%,精密度小于2%o结果表明，该方法线性良好，测试简单，回收率、精密度高，满足测试要求。
关键词喳咻;检测；分离中图分类号：0626.32+3文献标志码：ADetermination of quinoline mass concentration in textilesby high performance liquid chromatographyYang Hua,Yu Xiping,Cui Jing(Liaoning Kanon Textile&Garmentl Testing Co.,Ltd.,Dalian116600,China) Abstract The high performance liquid chromatography for the determination of quinoline mass concentration in textiles was established.The quinoline and other components in the sample were separated by high performance liquid chromatography.The ultraviolet spectrum was analyzed by a diode array detector.The external method of peak area for quantitative analysis was used.The detection limit of quinoline is10mg/kg,the recovery rate is between80%and120%,and the precision is less than2%.The results show that the method has good linearity,simple test,good recovery and precision,and meets the test requirements.Key words quinoline;detection;separation2018年起，根据STANDARD100by OEKO-TEX的要求，座咻被列入“其他化学残留物”参数中，并按照要求“在考察中”。
一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法
一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法
8-羟基喹啉是一种广泛存在于环境中的化合物，因其具有高毒性和致癌性，已经成为环境监测的重要指标物质之一。
以下是一种检测8-羟基喹啉的高效液相色谱法:
1. 样品制备：在25mL烧杯中加入10mL甲醇，加入5mL待测液，超声处理10分钟，离心分离，取上清液进一步处理。
2. 色谱柱：使用C18反向相色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），经过洗脱后，可作为惰性基底，提供对游离基的高度选择性。
3. 流动相：甲醇-0.01mol/L磷酸（70:30，pH7.2）。
4. 检测指标：采用紫外检测器，波长设置为280nm。
5. 色谱条件：流速为1.0 mL/min；柱温为25°C；进样体积为20 μL；内标：氨氧化三乙醇。
方法优点：
这种方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、准确性高等优点，能够清晰、准确地检测8-羟基喹啉的含量，是一种高效准确的检测方法。
高效液相色谱法测定洗发液中奎宁的含量
图 2 线性关系曲线 六、回收率 用外标法分别对试样中的奎宁含量以及试样 中加入标准物质后的奎宁总量进行测定, 从而算 出回收率, 结果见表 2。
表 2 回收率
测定 加入标样量 试样测定值 试样加标样后 回收率 次数 毫克/ 克 毫克/ 克 测定值, 毫克/ 克 %
1
2. 29
2. 10
4. 34
97. 8
态形式, 能免去因粉状组分引致的粉尘问题, 并能在 12 个月的贮存期内保持稳定。由于独特的加工方
式, 用它配制的产品不易脱色, 因而它亦可作清洁剂配方中可选用的防腐剂替代品。
( 朱立弘)
9
216 [ 6] J . Anal. T oxicol. 1990, 14( 6) : 345~ 347 [ 7] J . Trop. M ed. Puplic Health, 1998, 20( 1) : 65~ 69
新产品介绍
Sch lke & Mayr 公司推出 Euxyl !R系列品的新品 Eux yl !R K700, 这是一种已在日本批准使用的新型 酸性防腐剂, 它含山梨酸钾与乙醇等膜活性基质, 有优于山梨酸或单一山梨酸钾的广谱活性优点, 为液
测定奎宁有许多方法, 如化学发光法、分子荧 光光谱 法、电 位滴 定法、极谱法、T CL 法、HPL C 法等。其中, 高效液相色谱法由于在分离和定量 方面有着独特的优势, 所以常常用来测定诸如饮 料中、血浆中及人尿中的奎宁[ 3~ 5] ; 化妆品中奎宁 的测定, 尚未见文献报道。虽然目前奎宁在化妆
表 1 回归方程与相关系数来自编号12
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4
5
浓度, mg/ ml 响应值, E+ 06 回归方程 相关系数
0. 0202 0. 0391 0. 0819 0. 1412 0. 2017 0. 2072 0. 3737 0. 7693 1. 3303 1. 9618
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
本文主要探讨了化妆品中α-羟基酸的检测方法，通过综述不同检测方法的原理、优缺点及应用范围，总结出最适合化妆品中α-羟基酸检测的方法。
一、α-羟基酸的概述
α-羟基酸是碳链两侧均带有羟基的脂肪酸，常见的有甘油酸、乳酸、丙酮酸等。
化妆品中的α-羟基酸多用于美白、保湿、去角质等作用，因此对其含量的检测非常重要。
二、检测方法
1. 高效液相色谱法（HPLC）
HPLC是一种高效的分离技术，适用于多种复杂样品的检测。
在化妆品中，HPLC可用于准确测定α-羟基酸的含量。
该方法对α-羟基酸的识别度高，精确度和准确度都很高。
但是该方法所需的设备昂贵，同时分析时间较长，影响检测效率。
2. 紫外分光光度法（UV）
UV法是一种常用的分析方法，可以测定α-羟基酸的最大吸收波长。
该方法简单、快速，适用于含量较高的样品。
但是该方法无法进行定量分析，只能是一种半定量的方法。
3. 毛细管电泳法（CE）
CE法是一种基于电场作用的分离技术，可以构建高效、快速和高灵敏度的检测方法。
该方法具有分离度高、灵敏度高、运行时间短等优点，但是样品的前处理过程较为复杂。
GC法是一种常用的脂肪酸检测方法，可高效地测定α-羟基酸的含量。
该方法准确性高，适用于含量较低的样品。
但是该方法需要在衍生化反应前进行前处理，影响检测效率。
三、总结。
高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的不确定度评定
高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的不确定度评定摘要本文通过分层建立高效液相色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型，对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，最终量化各不确定度分量，提供了该方法的合成不确定度的评估结果，使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。
关键词：高效液相色谱-质谱联用法；16α-羟基泼尼松龙；不确定度Determination of 16 in cosmetics by high-performance liquid chromatography-mass spectrometry α- Evaluation of uncertainty of hydroxy prednisoloneDu Junwei(Dongguan Food and Drug Inspection Institute, Dongguan 523000, Guangdong)Abstract: This article establishes a high-performance liquid chromatography-mass spectrometry method for the determination of 16 in cosmetics by layering α- The mathematical model of hydroxy prednisolone is used to analyze and synthesize the sources and influencing factors of uncertainty in the measurement process one by one. The least square method is used to evaluate the uncertainty of external standard curve fitting. Finally, the uncertainty components are quantified, and the evaluation results of the combined uncertainty of this method are provided, so that the measurement results of this method can be controlled when the instrument environment is unchanged.Keywords: High performance liquid chromatography mass spectrometry; sixteen α- Hydroxyprednisolone; Uncertainty16α-羟基泼尼松龙属于糖皮质激素的一种，为了完善祛痘类化妆品中糖皮质激素测定的覆盖面，国家药监局新发布《化妆品中16α-羟基泼尼松龙的测定》化妆品补充检验方法（BJH 202203）。
高效液相色谱法检测木材产品中8-羟基喹啉铜
高效液相色谱法检测木材产品中8-羟基喹啉铜陈斌;尤志勇;张元金;毛树禄【摘要】采用高效液相色谱法测定木材产品中8-羟基喹啉铜.木材样品经甲醇超声提取两次,以反相C18柱为分离柱、甲醇与乙酸铵-乙酸缓冲溶液作为流动相进行洗脱,采用光电二极管阵列检测器在257 nm处进行检测.8-羟基喹啉铜的质量浓度在0.1～10.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·kg-1.对空白样品进行加标回收试验,回收率在76.4％～94.2％之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2％～7.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】3页(P293-295)【关键词】高效液相色谱法;8-羟基喹啉铜;木材【作者】陈斌;尤志勇;张元金;毛树禄【作者单位】泉州出入境检验检疫局,晋江362200;泉州出入境检验检疫局,晋江362200;泉州出入境检验检疫局,晋江362200;泉州出入境检验检疫局,晋江362200【正文语种】中文【中图分类】O652.638－羟基喹啉铜是一种有机铜类杀菌剂，用于作物丝核菌防治及木材防腐以及棉布、皮革、油毛毡等的杀菌［1］，对作物上真菌、细菌性等病害具有良好的预防与治疗作用，在作物表面形成一层严密的保护膜，用于防治果蔬的轮纹病、霜霉病等，此外，还常用作种子处理剂。
8－羟基喹啉铜受热分解产生有毒氮氧化物蒸汽，对眼睛、呼吸道和皮肤均有刺激作用。
德国WGK（水污染等级）将其定义为3级污染物（严重污染），易燃，贮存温度在0℃～6℃。
为最大程度地降低经防霉剂处理过的木材对水质的影响，美国能源部和土地法规定不得在水源可触及的木材中添加有害防霉剂物质，其中包括8－羟基喹啉铜。
因此有必要对木材中8－羟基喹啉铜进行检测和监控。
目前，测定8－羟基喹啉铜的方法有氧化还原滴定、碘量法［1］和高效液相色谱法［2－5］等。
高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂
２ ｕｆ ｅＲｋ Ｈ Ｐａｏ－ｅｒ ｉ ｅ ｌ Ｋ ｉＮ ，ｉＭ ｒ ｔｓ ｔｄ Ｌ ｔ ｒｊ Ｄ ｊ Ａ ， ｎ ｏ ｏａｈ Ａ ． ａ
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２ 实验部分 ２１ 仪器与试剂 ． Ｈ １９Ａ高效液相色谱仪；Ｙ ００ Ｐ００ Ｂ ３０ 型超声波 仪；Ｄ －型离心机。 ４ ２ 分析纯无水乙醇和硫酸； 色谱纯甲醇； 中性氧化 铝预柱（０－０ １０２０目）定量称取四种对羟基苯甲酸 ； 酯， 用无水乙醇配成 １ ｇｍ ｍ ／Ｌ的标准储备液； 准确 移取０５１０２０３０４０５０ Ｌ各标准储备液， ．、．、．、．、．、．ｍ
８ ｅａ ａ ａ ｏｏ ， ｗ ｄ Ｋ ａ．Ｊ ｈｏ Ｍａｄ Ｙ ，Ｙ ｍ ｍ ｔ Ｍ Ｏ ａａ ｅ ｌ ．Ｃ ｒ ｔ －
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化妆品中10种α-羟基酸的检测方法.doc
附件8化妆品中10种α-羟基酸的检测方法Determination of 10 α-hydroxy acid incosmetics1 范围本方法规定了高效液相色谱法测定化妆品中α-羟基酸的含量。
本方法适用于水剂、膏霜乳液化妆品中α-羟基酸含量的测定。
本方法所指的α-羟基酸包括葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸和羟基辛酸。
2 方法提要以水提取化妆品中葡糖醛酸等10种α-羟基酸组分，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量。
本方法中10种α-羟基酸的检出限、定量下限及取样量为1g 时检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 10种α-羟基酸的检出限、定量下限和检出浓度、最低定量浓度α-羟基酸组分检出限（μg）定量下限（μg）检出浓度（μg/g）最低定量浓度（μg/g）葡糖醛酸0.08 0.24 150 450酒石酸0.03 0.09 60 180羟基乙酸0.02 0.06 40 120苹果酸0.02 0.06 40 120乳酸0.05 0.15 100 300柠檬酸0.02 0.06 40 1202-羟基丁酸0.04 0.12 80 240扁桃酸0.001 0.003 2 6二苯乙醇酸0.001 0.003 1 3羟基辛酸0.02 0.06 40 1203 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 磷酸氢二铵，分析纯。
3.2 磷酸，优级纯。
3.3 甲醇，色谱纯。
3.4 标准物质：10种α-羟基酸标准物质的分子式、相对分子质量、CAS登录号列于表2。
3.5 混合标准储备溶液：分别精密称取（精确到0.0001g）葡糖醛酸400mg、酒石酸200mg、羟基乙酸400mg、苹果酸400mg、乳酸500mg、柠檬酸400mg、2-羟基丁酸500mg、扁桃酸10mg、二苯乙醇酸10mg和羟基辛酸400mg于同一50mL容量瓶中，加水40mL，60℃超声15min使溶解，用水定容，配制成混合标准储备溶液。
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
随着消费者对化妆品安全和品质的关注增加，对化妆品中成分检测方法的需求也越来越高。
α-羟基酸是一种广泛应用于化妆品中的成分，其具有水解角质层的作用，能够改善肌肤质地，但过量应用会引起刺激和过敏等不良反应。
因此，对于化妆品中α-羟基酸的准确检测方法的研究具有重要的意义。
1. 高效液相色谱法
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分离和分析化学分析方法，可以用于检测化妆品中的α-羟基酸。
该方法的原理是将样品中混杂的化合物在一定条件下分离出来，进而通过检测分离后的目标物质进行定量分析。
该方法操作简单，分辨率高，准确度和精密度较高，适用于复合样品的分析。
但是，该方法需要特殊的仪器设施以及许多实验步骤，因此对样品的制备和操作要求较高。
3. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法（AAS）是一种检测方法，可用于化妆品中α-羟基酸的含量分析。
该方法的原理是通过光谱扫描来检测样品中的目标元素，并通过光谱强度与标准溶液之间的比较来确定样品中α-羟基酸的浓度。
AAS具有精确度和灵敏度高的优点，但需要设备较昂贵。
4. 紫外分光光度法
综上所述，化妆品中α-羟基酸的检测方法有很多种，每种方法都有不同的优点和适用范围。
因此，我们需要根据实际需求，在实践中选择合适的方法进行化妆品中α-羟基酸含量的测量。
高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂 上海液相色谱仪检测案例
高效液相色谱法测定化妆品中12种防腐剂一、化妆品中12种防腐剂简介：随着国内外化妆品原料的日新月异，技术的日趋尖端，21世纪美容化妆品行业也发生了空前绝后的发展。
然而，化妆品里含有水分、胶质、脂肪酸、类脂物、蛋白质、激素与维生素等均易引起微生物繁殖变质，为使化妆品质量得到保证必须加入防腐剂。
由于防腐剂种类繁多且具有一定的毒性，因此我国《化妆品卫生规范》视其为限用物质，规定了55种防腐剂的使用限量。
目前防腐剂测定的方法主要有分光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法和高效液相色谱法,但这些方法都有一定的局限性,不能满足现在检测的要求。
为了完善和补充原有的防腐剂测定方法，南京科捷应用研究所采用HPLC法建立了化妆品中多种防腐剂的同时测定方法。
使用本方法检测了洗发精、润肤霜、精华液、发胶、粉底、眼影、整发霜、脱毛膏、洗甲水、芳香油、止汗液露、除臭剂等多种化妆品,获得满意结果。
二、测定化妆品中12种防腐剂LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置：LC-10Tvp高压恒流泵：2台SPD-10Tvp紫外检测器：1台SCL-10Tvp 系统控制器：1台7725i手动进样阀：1套色谱工作站：1套（VI2010、N2000、N3000选用）液相色谱柱：1支（C18 4.6*250mn,5um）微量进样器：1支（50ul/100ul）进样支架：1只（进样阀用）三、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求，在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化，利用美国先进技术开发设计，国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话，可实时对仪器的运行状态进行监控，并可对潜在和已出现的故障做出判断，同时提供在线解决方案。
该仪器也全面实现了远程的准无人操作，大大提高了仪器的使用效率，同时通过高精度的AS1000自动进样系统，实现自动化进样，最大程度抑制了样品的交叉污染，提供样品分析精度。
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5. 张培志，吴军，刘继东 . 高效液相色谱法分离 8- 羟基 喹啉和 8- 羟基喹啉铜，分析化学，2003，31，1150
6. Alekssndar Mihajlovic， Danica Agbaba， Dobrila ZivanovStakic，et al. High-performance liquid chromatographic assay of 9-hydroxyquinoline sulfate and its stability in immunobiological preparations, Journal of Chromatography A, 1998,798,173-177.
图 2. 8- 羟基喹啉的标样谱图（5 ppm）及其光谱图
方法的重现性、线性范围和检出限 为考察方法的重现性，通过连续进样 7 次浓度为 10 mg/L 的标准溶液，得到 8- 羟基喹啉的保留时间和峰面积的相 对标准偏差 (RSD) 分别是 0.059% 和 1.32%，见图 3。在所 述的色谱条件下，8- 羟基喹啉在 0.05-200 mg/L 范围内具有 良好的线性，得到的标准曲线方程为 A = 0.3723c - 0.2377。 其中，c 代 8- 羟基喹啉的浓度 (mg/L)，A 代表 8- 羟基喹啉 所对应的峰面积。线性相关系数 R2 = 0.9997。分别以 S/N = 3 和 S/N = 10 作为检出限 (LOD) 和定量线 (LOQ)，得到其 LOD 为 13 μg/L，LOQ 为 44 μg/L。
0.5，1， ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ，10， 50，100，200 mg/L 的标准溶液，用于标线 的建立。
色谱条件 色谱柱：Acclaim 120, C18, 2.2 µm (3.0×50 mm) (P/N 071605)
样品前处理
流动相： 甲醇 +0.01 M 磷酸二氢钾（含 0.01M 十二烷基磺
样品
酸钠，pH2.25）=60+40 ( 体积比 )
接进样。 样品加标 称取两个同种化妆品试样 0.1 g，分别加入 0.5 mL 浓度为 5 mg/L 和 100 mg/L 的 8- 羟基喹啉标准品，用甲醇定容至
结果与讨论 为使目标化合物获得较好的信号，本文对其进行了光谱扫 描，见图 2。由图 2 可以看出，8- 羟基喹啉在 253 nm 左右 具有最大的紫外吸收。因此，采用 253 nm 作为检测波长。
标准溶液的制备 标准储备液 1 准确陈取 0.01 g 8- 羟基喹啉标准品于 10 mL 容量瓶中，并 用甲醇定容至 10 mL，得到浓度为 1000 mg/L 的标准储备液 1。
2
标准工作溶液
5 mL，按照样品前处理步骤与样品同步处理 , 样品中的理
将标准储备液 1 用甲醇进行逐级稀释，得到浓度为 0.05，0.1， 论加标浓度分别为 0.5 mg/L 和 10 mg/L。
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结论 本文通过高效液相色谱 - 紫外检测法建立了一种快速、准 确测定化妆品中 8- 羟基喹啉的方法，为控制化妆品等行 业中 8- 羟基喹啉的使用提供了技术支持。
参考文献 1. Agbaba D, Mihajlovic A, Beljhanski P, et al． Determination
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Application Notes_C_LC-56
高效液相色谱法快速测定化妆品中的羟基喹啉
黄雄风 刘绿叶 金燕 许群 赛默飞世尔科技（中国）有限公司
关键词 羟基喹啉 高效液相色谱法 化妆品
引言 羟基喹啉 ( hydroxyquinoline) 常用作沉淀和分离金属离子的 沉淀剂和萃取剂，以及用于制造染料、农药及医药中间体， 其结构式见图 11。在化妆品中羟基喹啉常用作过氧化氢 的稳定剂，但因其具有一定的毒性，目前欧盟 EEC 和我 国《化妆品卫生规范》均规定羟基喹啉在淋洗类护发产 品中限用质量分数为 0. 3%，在非淋洗类护发产品中限用 质量分数为 0. 03%2-3。因此，建立一种快速、灵敏测定化 妆品中的羟基喹啉是十分必要的。
图 1. 8- 羟基喹啉的结构式
仪器 Thermo ScientificTM DionexTM UltiMateTM 3000RS 四 元 系 统 , 包括： – LPG-3400RS 四元分析泵（具备溶剂脱气功能） – WPS-3000RS 自动进样器（配置 100 μL 定量环） – TCC-3000RS 柱温箱（具备控温功能）
目前检测羟基喹啉的方法主要有 HPLC 法 1,4-7、TLC 法 8、
分光光度法 9 和伏安法 10 等，其中 TLC 法和伏安法较复杂，
分光光度法误差较大，HPLC 是常用的一种方法。本文拟 通过优化实验条件，建立一种快速、准确测定化妆品中 8羟基喹啉的方法。
– DAD-3000RS（检测池体积 SST 2.5 μL） Thermo Scientific Chromeleon 色谱系统控制软件 , 版本 6.80 或以上
试剂与标准品 去离子水 , 18.2 MΩ–cm (Thermo Scientific GenPure Pro UV-TOC， P/N 50131948) 甲醇 (CH3CN), HPLC 级 (Fisher Chemical，P/N AC610010040) 十二烷基磺酸钠，电子纯，含量 99%（香港迪韵科技有 限公司） 8- 羟基喹啉，纯度 99.5%（上海安谱科学仪器有限公司）
of 8 -hydroxyquinoline sulfate in tuberculin solutions by planar and high performance liquid chromatography. Chromatographia,1997,45,145-148． 2. Department for business enterprise ®ulatory reform. URN 08/689 consolidation of the existing regulations and implementation of 3 technical directives amending directive 76/768/EEC on the safety of cosmetics products. London: Consumer and Completition PolIcy Directorate,2008. 3. 中华人民共和国卫生部 . 化妆品卫生规范，北京：军 事医学科学出版社，2007. 4. Kenji Miura, Hiroshi Nakamura, Hiroshi Tanaka, et al. Fluorescence detection of 8-hydroxyquinoline and some of its halogented derivatives using post-column derivation in high performance liquid chromatography, Journal of Chromatography, 1981,210,536-539.
样品分析 为考察方法的可靠性，本文对实际样品进行了 0.5 mg/L 和 10 mg/L 两个浓度的加标，得到的回收率分别为 94% 和 101%，说明该方法具有良好的回收率，适用于化妆品中 8羟基喹啉的测定，见图 4。 为考察 8- 羟基喹啉在化妆品中的使用情况，本文对两种 不同的化妆品进行测试，见图 5。由图 5 可以看出，8- 羟 基喹啉在所测试的两个化妆品中均未检出，符合我国《化 妆品卫生规范》。
3
样品分析
图 3. 连续进样 7 针 8- 羟基喹啉标准品的重叠色谱图（n=7, 浓度为 10 mg/L）
0.5 mg/L 0.5 mg/L
10 mg/L 10 mg/L
图 4. 空白、标样、样品加标（加标浓度：0.5 mg/L ( 左 ) 和 10 mg/L ( 右 )）的色谱图
图 5. 空白、标样（0.5 mg/L）和样品的谱图
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7. 中国人民共和国国家质量监督检验检疫总局 . SN/T 2111-2008 化妆品中 8- 羟基喹啉及其硫酸盐的测定方 法，北京：中国标准出版社，2008.
8. De Kruijf N, Rijf M A, Pranoto-Soetardhi L A,et al. Determination of preservatives in cosmetics products:1.Thinlayer chromatographic procedure for the identification of preservatives in cosmetics products,Journal of Chromatography A, 1987,410,395-411.
分别称取两种不同的化妆品试样 0.1 g ，用甲醇定容至 5mL， 进样体积：1 µL