二组分金属相图的绘制思考题汇总
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶,在液相可完全互溶,其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一,是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时,由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(1~2段)。
若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(2~3段)。
当融熔液继续冷却到某一点时,如3点,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变,步冷曲线出现平台,(如图3~4段)。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(4~5段)。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线,则转折点2 相当于相图中的G 点,为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点,即低共熔物凝固的过程。
因此,根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡(A. R.)金属相图实验炉(JXL —2) 1个 纯铋(A. R.) 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g,装入7个样品管中。
物化实验思考题参考答案及数据记录格式
物化实验思考题参考答案及数据记录格式物理化学试验部分⼀、饱和蒸⽓压1.断开机械泵的电源之前,⼀定要使安全瓶的活塞通_____后,⽅可断电源, 否则停机后机械泵内的油会倒吸⼊安全瓶中。
答:⼤⽓2. 实验室最常⽤的是福廷式⽓压计,其刻度是以温度等于273 K,纬度45℃海平⾯的⾼度为标准的,所以⽓压计上直接读出的数值必须经过,,和等的校正后⽅才正确,在精密的⼯作中,必须进⾏上述校正⼯作。
答:仪器误差, 温度, 海拔⾼度, 纬度3.液体饱和蒸⽓压与温度的关系可⽤Clausius-Clapeyron⽅程表⽰,该⽅程在什么条件下才能应⽤?答:该⽅程的应⽤条件有三:①有⼀相是⽓相的纯物质的两相平衡封闭系统。
②液固相体积忽略不计③⽓体看成理想⽓体。
4.测定液体饱和蒸⽓压的⽅法常⽤的有,,;等压管上配置冷凝器其作⽤是。
答:饱和⽓流法;动态法;静态法;冷凝⽔蒸⽓⼆、双液系⽓液平衡相图1. 在双液系⽓液平衡相图实验中,⽤来测量⽓液两相平衡温度的温度计位置应在( C )A. ⽓相中B. 液相中C. ⼀半浸在液⾯下,⼀半露在蒸⽓中D. 任意位置2.测量双液系沸点时,什么时候读数最好?(B)A. 液体刚沸腾时B. 温度计的读数稳定时C. 长时间沸腾后D. 收集室⼩球D中有液体产⽣时3.双液系的沸点不仅与外压有关,还与双液系的有关。
答:组成4.液体的沸点是指液体的蒸⽓压与相等时的温度。
答:外压5.在测定⼆组分完全互溶体系的沸点-组成图的实验中,测定平衡时⽓、液两相的组成常⽤的仪器是,直接测定的物理量是。
答:阿贝折光仪;折射率三、凝固点降低测量分⼦摩尔质量1.下列因素与稀溶液凝固点降低值⽆关的是( D )A. 溶剂的种类B. 溶剂的数⽬C. 溶质的种类D. 溶质的数⽬2.指定了溶剂的种类与数⽬,稀溶液的凝固点降低值只取决于,⽽与溶质的种类⽆关。
答:溶质分⼦的数⽬3.含⾮挥发性性溶质的双组分稀溶液的凝固点纯溶剂的凝固点。
(填⾼于,等于,低于)答:低于4.在凝固点降低法测量摩尔质量的实验中,根据什么样的原则考虑加⼊溶质的量?太多太少影响如何?答:应保证溶液为稀溶液。
4二组分金属相图的绘制
实验四二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集,步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台;立式加热炉1台;保温炉1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.);Bi(C.P.);石蜡油;【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g,另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g,分别置于不锈钢样品管中,在样品中加入少量石蜡油。
2. 绘制步冷曲线(1) 将热电偶及测量仪器如图3连接好。
(2) 将盛放样品的不锈钢管放入加热炉内加热(控制炉温不超过400℃)。
二组分金属相图
二组分金属相图一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测相变点,绘制Bi-Cd二组分金属相图。
2.掌握热电偶测量温度的基本原理;以及数字控温仪和可控升降温电炉的基本原理和使用。
二、实验原理热分析法是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收级热容的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。
在定压下将体系从高温逐渐冷却,作温度对时间的变化曲线,即为步冷曲线。
体系若有相变,必定伴随着热效应,即从步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列质量百分比含量不同的样品的步冷曲线图,从步冷曲线图上找出各相应体系发生相变的温度,就可以绘出被测体系的金属相图,如图所示。
温度 K1 2 3 4a 步冷曲线b 二组分金属相图现根据一组实验数据作出步冷曲线图,如图所示。
纯物质的步冷曲线(曲线1、4),以曲线1为例。
当曲线1的温度不断冷却,至544K时,达到纯铋的凝固点,铋开始转化为固体,在低共熔混合物全部凝固之前,系统温度保持不变。
出现水平线段。
当溶液完全凝固后,温度才迅速下降。
混合物的步冷曲线(曲线2、3)不同于纯物质,当温度下降到拐点a 时,出现一段曲线ao,当温度下降到o点后,温度维持不变,然后才直线下降。
这是因为当温度下降到a点是,开始有固体凝固出来,液相成分不断变化,故其平衡温度也不断随之变化,直到达到气低共熔点温度o时,体系平衡,温度保持不变,直到液相完全凝固后,温度才又迅速下降。
用步冷曲线绘制相图是以横坐标表示混合物的成分,在对应的纵坐标上标出开始出现相变的温度,连接并作出气延长线相交于o点(o点为铋镉的最低共熔点),即可作出相图。
三、实验步骤1.配制质量百分比为0%、25%、50%、75%、100%的铋、镉混合物各100克,分别装入硬质试管中,再加入少许石蜡油(约3克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。
2.按实验装置连接示意图,将SWKY数字控温仪与KWL-08可控升降温电炉连接好,接通电源,将电炉接于外控状态。
二组分金属相图的绘制
二组分金属相图的绘制一、实验目的1.了解固-液相图的基本特点;2.学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图;3.了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
二、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或合金熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生之相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵偿,冷却曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 根据步冷曲线绘制相图将步冷曲线的转折温度与对应的组成描点,连结这些点得液相单相区与固液双相区的分界线;由各组成样品平台温度的平均值做低共熔线;从低共熔线往下作垂线,垂线长度对应的平台长度,连接这些点得塔曼三角形,从而确定固溶体区的边界和低共熔点。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难,见图2。
遇此情况,可延长dc 线与ab 线相交,交点e 即为转折点。
三、仪器及试剂1.仪器: 数字控温仪;KWL-08可控升降温电炉;铂电阻温度传感器;计算机2.药品: Sn(化学纯);Bi(化学纯);石墨粉。
四、实验步骤1. 配制Bi 质量百分数为5%、20%、40%、60%、70%、80%、95%的Bi-Sn 混合物 克,分别装入金属样品管中,再加入少许石墨(约 克),以防金属加热过程中接触空气而氧化。
组分金属相图绘
组分金属相图绘————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:实验五二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 学会金属相图实验数据的采集,步冷曲线的绘制、相图曲线的绘制。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况,可延长dc线与ab线相交,交点e即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图图2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】电脑1台;立式加热炉1台;保温炉1台;调压器1台;镍铬-镍硅热电偶1副;不锈钢样品管6个。
Sn(C.P.);Bi(C.P.);石蜡油;【实验步骤】1. 样品配制用台称分别称取纯Sn、纯Bi各100g,另配制含锡20%、42%、60%、80%的铋锡混合物各100g,分别置于不锈钢样品管中,在样品中加入少量石蜡油。
实验六、二组分合金相图[试题]
二组分合金相图一、实验目的1.用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。
2.了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
3.掌握金属相图(步冷曲线)测定仪的基本原理及方法。
二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量,温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系:自由度= 组分数–相数+ 2 (1)由于一般的相变均在常压下进行,所以压力P一定,因此以上的关系式变为:自由度= 组分数–相数+ 1 (2)又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大,所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况:高温区为均匀的液相,下面是三个两相共存区,至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式(2)可知,压力既已确定,在这三相共存的水平线上,自由度等于零。
3、较为简单的二组分金属相图主要有三种;(1)是液相完全互溶,凝固后,固相也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu—Ni系统;(2)是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型是Bi—Cd系统;(3)是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb—Sn系统,本实验研究的系统就是这一种。
在低共熔温度下,Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。
2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系,让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点,众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线,并构成若干相区。
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案
二组分固液相图的测绘实验报告思考题答案专业:xxxx 学号:xxxxx实验人:xxx 同实验人:xxx实验名称:物化实验气压:101.325Kpa 温度:25℃二组分金属固液相图的绘制实验目的1. 掌握热分析法(步冷曲线法)测绘Bi-Sn二组分固-液相图的原理和方法。
2. 了解简单二组分固-液相图的特点。
3. 掌握KWL-07可控升降温电炉及SWKY-Ⅲ数字控温仪的使用方法。
实验原理热分析法则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系,这是绘制金属相图最常用的实验方法。
其原理是将系统加热熔融,然后使其缓慢而均匀地冷却,每隔一定时间记录一次温度,绘制温度与时间关系曲线——步冷曲线。
若系统在均匀冷却过程中无相变化,其温度将随时间均匀下降。
若系统在均匀冷却过程中有相变化,由于体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
二组分系统相图有多种类型,其步冷曲线也各不相同,但对于简单二组分凝聚系统,其步冷曲线有三种类型。
实验步骤1. 连接数字控温仪和可控升降温电炉,接通电源。
由于本仪器可同时测量份样品,样品搭配为1号(0%的Bi)和3号(58%的Bi),2号(30%的Bi)和4号(80%的Bi),最后测5号(100%的Bi)。
2. 先取1号和3号样品管放至控温区电炉的两炉膛,传感器1置于传感器插孔测炉温,传感器2置于任一样品管测样品温度。
打开数字控温仪的开关,设定温度,一般为样品全部熔化后再升高50℃为宜。
设好后,将控温仪调制工作状态,控温区电炉开始加热,在样品熔化的过程中,同时对试样进行搅拌,待样品完全熔化后,打开电炉电源开关,调节“加热量调节”旋钮对测温区电炉进行补热,补热大小为比转折点或平台所对应的温度低50℃。
3. 补热合适时,关闭“加热量调节”,用钳子将熔化好的样品管小心移至测温去炉膛,并将两只传感器1和2插入样品管中,记住两支传管器所对应的样品组成,同时将下面要测的2号和4号样品管置于加热区炉膛,进行预热。
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点,进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系,一般视为不受压力影响,通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶,在液相可完全互溶,其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一,是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时,由于无相变发生,体系的温度随时间变化较大,冷却较快(1~2段)。
若冷却过程中发生放热凝固,产生固相,将减小温度随时间的变化,使体系的冷却速度减慢(2~3段)。
当融熔液继续冷却到某一点时,如3点,由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变,步冷曲线出现平台,(如图3~4段)。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后,体系温度又继续下降(4~5段)。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线,则转折点2 相当于相图中的G 点,为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点,即低共熔物凝固的过程。
因此,根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡(A. R.)金属相图实验炉(JXL —2) 1个 纯铋(A. R.) 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g,装入7个样品管中。
金属二相图实验报告
【实验名称】金属二相图的绘制【实验目的】1.用热分析(布冷曲线法)绘制Bi-Sn二组分金属相图2.掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法【实验原理】较为简单的二组份金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,凝固后,故乡也能完全互溶成固熔体的系统,最典型的为Cu-Ni系统;另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶,最典型的是Bi-Cd 系统;还有一种是液相完全互溶,而固相是部分互溶的系统,如Pb-Sn系统。
本实验研究的Bi-Sn 系统就是这一种。
在低共熔温度下,Bi在固相Sn中最大溶解度为21%(质量百分数)。
热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,潜热的释出或吸收及热熔的突变,来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中自行冷却,并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快,相应的步冷曲线的斜率也比较大;若在冷却过程中发生了相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折。
当熔液继续冷却到某一点时,此时的熔液系统以低共熔混合物的固体吸出。
在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段;当熔液完全凝固后,温度才迅速下降。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物系统,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时,被测系统必须时时处于或接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
【实验仪器与药品】热电偶1支;电炉3个;调压器2个;5支硬制玻璃试管,分别装有Bi质量百分比分别为30%、57%、80%的Bi-Sn合金,及纯Bi、纯Sn;测水沸点仪1套(共用);自动平衡记录仪1台。
【最新精选】二组分简单共熔体系相图的绘制
实验七二组分简单共熔体系相图的绘制------Cd~Bi二组分金属相图的绘制1 实验目的及要求:1)应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi二组分体系的相图。
2)了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
2 实验原理:…用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图,叫相图。
绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。
在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。
体系若有相变,必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度,就可绘制出被测体系的相图,如图Ⅱ一6一l所示。
纯物质的步冷曲线如①⑤所示,从高温冷却,开始降温很快,口6线的斜率决定于体系的散热程度。
冷到A的熔点时,固体A开始析出,体系出现两相平衡(溶液和固体A),此时温度维持不变,步冷曲线出现bc的水平段,直到其中液相全部消失,温度才下降。
混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。
如②起始温度下降很快(如a′b′段),冷却到b′点的温度时,开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相的成分不断改变,所以其平衡温度也不断改变。
由于凝固热的不断放出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′c′段)。
到了低共熔点温度后,体系出现三相,温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。
曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线,其图形与纯物相似,但它的水平段是三相平衡。
用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。
3 仪器与药品:加热电炉1只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只,控温测定装置1台,计算机1台,镉(化学纯),铋(化学纯)。
二组分金属相图的测绘
1二组分金属相图的测绘实验学时:4 实验类型:(验证)实验要求:(必修)一、目的要求:1. 学会用热分析法测绘Sn -Pb 二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。
3. 学会JX-3DA 型金属相图测试仪的使用方法。
二、实验原理测绘金属相图常用的实验方法是热分析法,其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后,使之均匀冷却,每隔一定时间记录一次温度,表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时,其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线;当体系内发生相变时,则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消,步冷曲线就会出现转折或水平线段,转折点所对应的温度,即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据,以横轴表示混合物的组成,纵轴上标出开始出现相变的温度,把这些点连接起来,就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图1所示。
用热分析法测绘相图时,被测体系必须时时处于或接近相平衡状态,因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外,在冷却过程中,一个新的固相出现以前,常常发生过冷现象,轻微过冷则有利于测量相变温度;但严重过冷现象,却会使转折点发生起伏,使相变温度的确定产生困难,见图2。
遇此情况,可延长dc 线与ab 线相交,交点e 即为转折点。
图1 根据步冷曲线绘制相图 图2 有过冷现象时的步冷曲线三、仪器与药品JX-3DA 型金属相图测试仪1台;分析天平; Sn(C.P .);Pb(C.P .);石墨粉。
四、实验步骤1. 样品配制把装有配制好的含铅0%、20%、38.1%、60%、80%和100%的铅锡混合物的样品管分别置于对应的坩埚中,注意样品管的放置顺序,插入对应编号的热电偶。
2. 测绘步冷曲线(1)按图3连接好各部件。
打开电源开关,预热10min 。
(2)参数的设置将加热选择开关打到“1”档(“1”档1#、2#、3#、4#样品管同时加热,“2”档5#、6#、7#、8#样品管同时加热,“3”档9#、10#样品管同时加热)。
二组分金属相图的绘制思考题汇总
答:
使温度变化均匀,接近平衡态,必须缓慢降低温度,一般每分钟降低5度。
7、如何防止样品发生氧化变质?
答:
温度不可过高,空气不能过多和样品接触。
8、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。
答:
因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上
答:
(1)混合物中含Sn越多,其步冷曲线水平段长度越长,反之,亦然。
(2)因为Pb和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1,熔化热越大放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓,故熔化热越大,样品的步冷曲线水平段长度越长。
3.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
4.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么?
999为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上最低共熔点的水平线段长度不不同组成各组成的熔点差值不同凝固放热对体系散热的补偿时间也不不同组成各组成的熔点差值不同凝固放热对体系散热的补偿时间也不不同组成各组成的熔点差值不同凝固放热对体系散热的补偿时间也不1010
的斜率发生改变,出现折点。当温度达到了两种金属的最低共熔点,会出现平台。
9、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上,最低共熔点的水平线段长度不同?答:
不同组成,各组成的熔点差值不同,凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。
10.样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却?
答:
使混合液充分混融,减小测定误差。
11.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
物理化学实验思考题答案
理工大学物理化学实验思考题及参考答案实验一燃烧热的测定1、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?.答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,筒水是否要更换和重新调温?答案:用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上,分别输入实验编号、实验容(发热值)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝热值(80J),按开始实验键。
其他同热容量的测定。
筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?答案:应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么?答案:引火丝与药片这间的距离要接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短路,致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么?答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是2.6升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。
7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作?答案:①打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向10 Mpa左右。
②打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向2.5Mpa。
③;将氧弹充气口,对准充氧器充气口,下压压杆,充氧到表压显示2 Mpa,松开压杆,充气完毕。
④关闭(逆时针)氧气钢瓶的总阀;8、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案: 需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。
不行。
10、如何确保样品燃烧完全?答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。
12、说出公式WQv=(3000pc+k)△T-3.77L 各项的意义?答案:V Q ----被测物的恒容燃烧热,J/g W---被测物的质量, g3.77---引火丝的燃烧热,J/cm ; K---称为量热计常数 J/K△T-雷诺图校正后的温差13、搅拌时有摩擦声对实验结果有何影响?答案:说明摩擦力较大,由此而产生的热量也较多,使结果偏大(数值)。
物理化学实验思考题总结。
液体饱和蒸气压的测定——静态法1. 本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压,为什么?答:不能。
因为克-克方程只适用于单组分液体,而溶液是多组分,因此不合适。
2. 温度愈高,测出的蒸气压误差愈大,为什么?答:首先,因为本实验是假定∆Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变,但是当温度升得较高时,∆Hm得真值与假设值之间存在较大偏差,所以会使得实验结果产生误差。
其次,(假定气体为理想气体),PV=nRT。
V是定值,随着T升高,n会变大,即使n不变,p也将变大,即分子运动加快,难以平衡。
凝固点降低法测摩尔质量1.液体冷却时为什么产生过冷现象? 如何控制过冷程度?答:由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和蒸气压,所以往往产生过冷现象。
先测量液体的凝固点近似值,温热后,再冷却液体到凝固点近似值以下0.2℃左右,再突然搅拌,使温度回升。
(过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出而达到过饱和状态的现象,原因一般是由于降温过快或溶液中较干净,没有杂质晶核。
)2.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
3.为什么测定溶液凝固点时必须尽量减少过冷现象,溶剂影响则不大答:对于纯溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。
对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。
燃烧热的的测定1.在这个实验中,那些是体系,那些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响?答:内筒和氧弹作为体系,而外筒作为环境。
物化实验思考题(下册)
物化实验思考题(下册)乙醇饱和蒸气压的测定1、克劳修斯-克拉贝龙方程式在什么条件下适用?答:单组份的气液或气固两相平衡。
2、如果平衡管内空气未被驱除干净,对实验结果有何影响?答:把空气驱除干净的原因是使a、b管上方充满乙醇的蒸气。
若有空气,测定结果便是乙醇蒸气与空气的混合气体的总压,而不是饱和蒸气压,造成实验误差。
3、本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压?为什么?答:不能。
因为本实验原理是根据克劳修斯-克拉贝龙方程式计算蒸气压,该方程只适用于单组份系统的两相平衡状态,测定溶液时,可能出现三相平衡,因此不适用。
4、测定装置中安置缓冲瓶起什么作用?答:缓冲瓶是为了防止真空泵中的油倒吸污染实验系统;避免抽气时,将乙醇抽出。
二组分金属相图的绘制1、绘制实验中样品管中为何加入石墨?答:加入石墨可以将金属全部覆盖以防止加热过程中金属接触空气而被氧化;另外Bi-Sn体系的蒸气对人体有害,样品表面覆盖石墨防止其挥发。
2、在实验中为什么要选择适当的样品量和适当的升温速率?答:适量的样品量会有利于控制反应温度,使得实验结果更加准确。
升温熔融过程可能伴有再结晶,而升温快速容易产生过热,这是两个相互矛盾的过程,故选择适当的升温速率。
3二组分金属相图各区相律分别是多少?答:相律:α区:f*=C-φ+1=2-2+1=1β区:f*=C-φ+1=2-2+1=1L区:f*=C-φ+1=2-1+1=2M区:f*=C-φ+1=2-3+1=0二级反应-乙酸乙酯的皂化1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且CH3COOC2H5和NaOH溶液混合前还要预先恒温?答:因为温度对电导有影响,即反应速率k受温度的影响大,若反应过程中,温度变化大,测定的结果产生的误差大;反应物在混合前预先恒温是为了保证两者进行反应时是相同温度,防止两者温差带来温度的变化影响测定结果。
2、如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化为二级反应?为什么CH3COOC2H5和NaOH溶液浓度要足够稀?答(1)通过本实验测定k0、k∞以及一组相应于t时kt值,以验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应。
物化实验考前必备思考题答案
试验四饱和蒸汽压的测定1)为什么AB弯管中的空气要干净?怎样操作?怎样防止空气倒灌?答: AB弯管空间内的压力包括两部分:一是待测液的蒸气压;另一部分是空气的压力。
测定时,必须将其中的空气排除后,才能保证B管液面上的压力为液体的蒸气压;将水浴温度升高到85°C沸腾3分钟即可;检漏之后要关闭阀1,防止外界空气进入缓冲气体罐内。
(2)本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压?为什么?答:溶液不是纯净物,其沸点不稳定,实验操作过程中很难判断是否已达到其沸点。
(3)为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭真空泵?答:如果不与大气相通,球管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。
(4)如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压,用该实验装置是否可行?若行,如何操作?答:升温法可行。
先打开阀2,关闭阀1,使储气管内压强达-50kPa左右,关闭阀2,温度每升高3-5°C,打开阀1,增大压强使球形管内液面相平。
(5)将所测摩尔汽化热与文献值相比较,结果如何?答:由于当地大气压及实验误差,结果将偏小。
(6)产生误差的原因有哪些?答:当地大气压、判断液面是否相平的标准、液面相平时数据的采集都会对实验结果造成影响。
1.如果等压计的A,B管内空气未被驱除干净,对实验结果有何影响?答:把等压计中的空气驱除干净是为了使AB上方充满异丙醇,若有空气存在则所测的饱和蒸气压不是所求压力。
当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。
当体系的气体部分含有空气等惰性气体时,饱和蒸气压有以下公式:公式中pg*为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压,pg为有惰性气体存在且总压为pe 时液体的饱和蒸气压。
2.本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压?为什么?答:分情况,测定过程中若溶液的浓度发生变化,则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。
3.U型管B中封闭液体所起到的作用是什么?答:有以下三点作用:①起到一个液体活塞(或液封)的作用,用于分隔体系与环境;同时通过该液体活塞,可将体系中的空气排除到环境中去)②起到检测压力的作用。
物理化学实验思考题解答
实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统哪些是环境系统和环境间有无热交换这些热交换对实验结果有何影响如何校正提示:(氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。
)盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,(实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
)系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。
)。
2. 固体样品为什么要压成片状萘和苯甲酸的用量是如何确定的提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些 本实验成功的关键因素是什么提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N 2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用·dm -3NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于 J(放热)。
2. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低低多少合适在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高-2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低-1℃较合适。
二组分合金系统相图的绘制
综合测试实验一、目的要求1.用热分析步冷曲线法绘制铋-镉二组分金属相图2.掌握热分析法的测量技术二、基本原理较为简单的二组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶,固相也完全互溶成固溶体的系统,最典型的为Cu-Ni 系统;一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi-Cd系统;还有一种是液相完全互溶,固相是部分互溶的系统,如Pb-Sn系统,本实验研究的是Bi-Cd系统。
热分析中的步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时,热量的释放或吸收及热容的突变,得到金属或合金中相转变温度的方法。
本实验是先将金属或合金全部熔化,然后让其在一定的环境中冷却,并在电脑上自动画出温度随时间变化的关系曲线—步冷曲线(见图1)。
当熔融的系统均匀冷却时,如果系统不发生相变,则系统的温度随时间的变化是均匀的,冷却速率较快(如图1中ab线段);若在冷却过程中发生了析出固体的相变,由于在相变过程中伴随着放热效应,所以系统的温度随时间变化的速率发生改变,系统的冷却速率减慢,步冷曲线上出现转折(如图1中b 点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图1中c点),系统以低共熔混合物固体析出,在低共熔混合物全部凝固以前,系统温度保持不变,因此步冷曲线上出现水平线段(如图1中cd线段);当熔液完全凝固后,温度才迅速下降(如图1中的线段)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物体系,可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点,即可画出二组分系统的相图(温度-组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2所示。
用步冷曲线法绘制相图时,被测系统必须时时处于接近相平衡状态,因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
三、仪器和试剂1.仪器:ZR-HX金属相图试验装置一套;电脑一台(四套公用)2.试剂:铋(分析纯、熔点为544.5 K)、镉(分析纯、熔点为594.1 K)四、实验步骤1.配制试样:配制含铋质量分数分别为20%、40%、60%、80%的Bi-Cd合金150g,再称纯Bi、纯Cd各150 g,分别放入6个不锈钢试管中,上面滴入约1 mL的硅油。
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这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。15.金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?
答:
因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。而对于合金来说,先有一种金属析出,然后2种再同时析出,所以会出现一个折点和一个平台。
二组分金属相图的绘制思考题汇总
1.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答:
将其熔融、冷却的同时记录温度,作出步冷曲线,根据步冷曲线上拐点或平台的温度,与温度组成图加以对照,可以粗略确定其组成。
2.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么?
6、为什么要控制冷却速度,不能使其迅速冷却?
答:
使温度变化均匀,接近平衡态,必须缓慢降低温度,一般每分钟降低5度。
7、如何பைடு நூலகம்止样品发生氧化变质?
答:
温度不可过高,空气不能过多和样品接触。
8、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。
答:
因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上
因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
14.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?
的斜率发生改变,出现折点。当温度达到了两种金属的最低共熔点,会出现平台。
9、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上,最低共熔点的水平线段长度不同?答:
不同组成,各组成的熔点差值不同,凝固放热对体系散热的补偿时间也不同。
10.样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却?
答:
使混合液充分混融,减小测定误差。
11.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:
纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。
12.作相图还有哪些方法?
答:
作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
13.通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?答:
16.有一失去标签的Sn-Bi合金样品,用什么方法可以确定其组成?
答:
可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制Sn-Bi的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与Sn-Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
(查表:
Pb熔点327℃,熔化热23.0jg-1,Sn熔点232℃,熔化热59.4jg-1)
5、何谓热分析法?用热分析法绘制相图时应注意些什么?
热分析法是相图绘制工作中的一种常用的实验方法,按一定比例配制均匀的液相体系,让他们缓慢冷却,以体系温度对时间作图,则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生的相变的信息。
答:
(1)混合物中含Sn越多,其步冷曲线水平段长度越长,反之,亦然。
(2)因为Pb和Sn的熔化热分别为23.0和59.4jg-1,熔化热越大放热越多,随时间增长温度降低的越迟缓,故熔化热越大,样品的步冷曲线水平段长度越长。
3.有一失去标签的Pb-Sn合金样品,用什么方法可以确定其组成?
4.总质量相同但组成不同的Pb-Sn混合物的步冷曲线,其水平段的长度有什么不同?为什么?