高效液相色谱仪验证方案

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相关文件检查确认人：日期：

7仪器状态检查

7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校

正合格且在有效期内。

7.3仪器状态检查结果

仪器状态检查偏差：

建议：

仪器状态检查结论：

状态检查确认人：日期：8运行确认：

8.1目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认高压泵

的流速，柱温箱温度等符合要求；确认电脑及化学工作台的权限设置有效、运行稳定，数据处理稳定可靠。

8.4高压泵流量稳定性测试（常用流量范围为0.5～1.5mL/min）

将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以水为流动相，设定不同的

流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的10mL容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，计算实际流量。计算其Ss应小于2%。

计算公式：Fm=(W2-W1)/（ρ·t）

Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100%

其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)，

W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)，

ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm3)，t为收集流动相的时间(min)。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：1、天平/

2、温度计/

水温：℃水密度：g/cm3

8.5柱温箱温度设定值误差△Ts和控温稳定性Tc

方法：将数字温度计探头固定在柱温箱内，开启柱温箱，设定温度为35℃，待温度稳定后，记下温度计读数并开始计时，以后每隔10min记录一次读数，共计7次，求出平均值。△Ts不超过±2℃，Tc不超过1℃。

计算：△Ts为平均值与设定值之差，Tc为7次读数中最大值与最小值之差。

仪器/型号/编号/有效期/计量特性：温度巡检仪/

8.6基线漂移和基线噪声的测定

将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇或10%甲醇溶液，流速为1.0ml/min，开机，待基线稳定后，记录基线，在20分钟的基线上，计算基线漂移和噪声。

8.7紫外检测器波长准确度和重复性

方法：将检测器通电预热稳定后，用注射器将紫外波长标准溶液（标准波长为235nm ，257nm，313nm和350nm）从检测器入口注入样品池中冲洗，并将池充满。启动色谱工作站分析模块，将检测器波长调到200nm～400nm范围，进行色谱扫描，每个波长重复测量3次，记录波峰（或波谷）对应的波长，并与标准波长比较。

紫外波长标准溶液配制：称取基准重铬酸钾约12mg，置200mL量瓶中，用0.005mol/L 硫酸液溶解并稀释至200mL。

波长准确度（不超过±2nm）：最高（或最低）色谱峰对应的波长与标准溶液波长之

差。

波长重复性（优于2nm）：每个波长重复测量3次，其中最大值与最小值之差。

8.8 运行确认结果

运行确认偏差：

建议：

运行确认结论：

运行检查确认人：日期：

9性能确认

9.1目的：以………..检测为例，证明高效液相色谱仪系统适应性，………检测的线性

及重复性等性能符合要求。

9.2系统适应性

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以。。。。。。。。。。。。。为流动相；柱温为35℃，检测波长为。。。。nm；取供试品溶液，精密量取10ul，注入液相色谱仪，与供试品溶液色谱图相比，出峰次序依次为……、……、……。理论板数按……计算应不低于1500，各色谱峰的分离度应符合要求。

9.3……检测线性测试