大孔吸附树脂的预处理及再生

大孔吸附树脂的预处理

新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留，所以使用前应按以下步骤进行预处理。

1、装柱前清洗吸附柱与管道，并排净设备内的水，以防有害物质对树脂的污染。

2、于吸附柱内加入相当装填树脂倍的水，然后将新大孔树脂投入柱中，把过量的水从柱底放出，并保持水面高于树脂层表面约20厘米，直到所有的树脂全部转移到柱中。

3、从树脂低部缓缓加水，逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀，保持这种反冲流速直到所有气泡排尽，所有颗粒充分扩展，小颗粒树脂冲出。

4、用2倍树脂床体积（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通过树脂层，并保持液面高度，浸泡过夜。

5、用乙醇，2BV/H的流速通过树脂层，洗至流出液加水不呈白色浑浊为至

6、从柱中放出少量的乙醇，检查树脂是否洗净，否则继续用乙醇洗柱，直至符合要求为止。检查方法：

a：水不溶性物质的检测取乙醇洗脱液适量，与同体积的去离子水混合后，溶液应澄清；再在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清

b：不挥发物的检查取乙醇洗脱液适量，在200-400nm范围内扫描紫外图谱，在250nm左右应无明显紫外吸收

7、用去离子水以2BV/H的流速通过树脂层，洗净乙醇。

8、用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通过树脂层，并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

9、用5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通过树脂层并浸泡3小时，而后用去离子水以同样流速洗至水洗液呈中性（pH试纸检测pH=7）。

10、树脂吸附达饱和的终点判定方法：药液以一定速度通过树脂柱，根据预算用量，在其附近，取过柱液约3ml，置10ml具塞试管中，密塞后猛力振摇。观察泡沫持续时间，如泡沫持续时间为15分钟以上，则为阳性，此时树脂达到饱和。

大孔吸附树脂的预处理

称取10g AB-8大孔吸附树脂、310gNKA大孔吸附树脂、10gHPD-100大孔吸

附树脂、10gHPD-722大孔吸附树脂、10gHPD-750大孔吸附树脂，分别加到5只250ml圆底烧瓶，并分别先用95%乙醇浸泡24h，然后用恒温水浴锅回流4h，备用。

再生：用95%乙醇洗涤用过的树脂，直到洗脱剂近无色，用蒸馏水洗涤树脂层至无醇味，必要时用1~2倍树脂体积的4% NaOH 洗涤树脂层，用蒸馏水洗至中性，即可进行下一周期使用。

树脂上柱

树脂上柱采取湿法上柱，装柱体积是每根层析柱体积的2/3左右，并用95%的乙醇清洗，直到滴出的乙醇在水中不再出现混浊。而乙醇必须始终浸过树脂，否则在树脂中将会产生气泡。用95%的乙醇清洗过后，再用蒸馏水清洗，直到滴出液体无醇味。

静态吸附及解吸实验

量取“提取液50mL于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，摇匀，放置备用。

称取2g（湿重）处理好的AB-8、NKA、HPD-100、HPD-722、HPD-750五种大孔吸附树脂，置于100mL带塞三角瓶中，再加入上述配置制好的黄酮溶液50mL，在℃下置于摇床振荡24h（振荡频率120次/min），使树脂充分吸附后，按照“方法测提取液的剩余浓度。并按下式计算大孔吸附树脂的吸附量(Q)、吸附率(A)：

吸附量(Q)=（C0-C1）×V/W吸附率(A)=（C0-C1）/C0×100%

式中：

Q——吸附量(mg/mL 干树脂)；

C0——吸附前样液中总黄酮的浓度( mg/mL )；C1——吸附后样液中总黄酮的浓度( mg/mL )；V——溶液体积( mL )；W——树脂体积( mL )。

将静态吸附残液倾倒出，加70%乙醇50mL，在℃下置于水浴振荡器振荡4h（振荡频率120次/min），按照“方法测吸光度并计算解吸液浓度。按