大黄中大黄素的提取分离与鉴定
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实验二 大黄中大黄素的提取，分离和鉴定
一.大黄的水解 二.总羟基蒽醌苷元的提取 三.PH梯度的萃取
四.柱色谱分离大黄素
五.大黄素的鉴定
南中医 中药化学实验 大黄素
一.大黄的水解
1.实验原理 大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖 苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖 苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成 分的 结构如下。
南中医 中药化学实验 大黄素
称取12g硅胶，取适量洗脱剂。 将50mL洗脱剂与硅胶混合。
南中医 中药化学实验 大黄素
用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱 剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下 端活塞。
将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量 丙酮溶解样品后，加少许硅胶(约1g)拌匀， 再在水浴上挥干丙酮。
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程图
Et20提取液
Et2O提取液（1）
NaHCO3液（大黄酸）
Et2O提取液（2）
NaCO3液
Et2O提取液（3）
NaCO3液（芦荟 大黄素）
沉淀（芦荟大黄素）
Et2O提取液（4） NaOH液(大黄素甲醚 和大黄酚)
南中医 中药化学实验 大黄素
南中医 中药化学实验 大黄素
用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大 黄素粗品）。
Et2O 提取液(总蒽醌苷元)
南中医 中药化学实验 大黄素
研碎装入纸筒
索氏提取器回流
南中医 中药化学实验 大黄素
三.PH梯度萃取
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素 甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进 行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。
南中医 中药化学实验 大黄素
将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。 加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段 收集(10-15mL/瓶)
南中医 中药化学实验 大黄素
点样，观察
南中医 中药化学实验 大黄素
五.大黄素的鉴定
熔点测定
南中医 中药化学实验 大黄素
显色反应
南中医 中药化学实验 大黄素
THANKS
南中医 中药化学实验 大黄素
R1 R2
大黄酚 芦荟大黄素 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸
H
CH3
H CH2OH OH CH3 OCH3 CH3 H COOH
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程
10g大黄粉
100ml 20% H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤
滤 渣 水洗至中性，干燥
滤饼
南中医 中药化学实验 大黄素
10g大黄粉Baidu Nhomakorabea
南中医 中药化学实验 大黄素
取大黄素粗品，进行点样。
南中医 中药化学实验 大黄素
四.柱色谱分离大黄素
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄 素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂 产生的吸附能力不同而分离
2.实验方法 （1）.湿法装柱 （2）.干法上样 （3）.洗脱收集 （4）.合并浓缩 （5）.放置析晶
直火回流加热
南中医 中药化学实验 大黄素
滤布抽滤
滤渣
南中医 中药化学实验 大黄素
二.总羟基蒽醌苷元的提取
1.实验原理 大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续 回流提取法在溶剂提取法中效率最高
2.流程图 干燥滤饼
置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O 提取2.5h（至提取液近无色）
一.大黄的水解 二.总羟基蒽醌苷元的提取 三.PH梯度的萃取
四.柱色谱分离大黄素
五.大黄素的鉴定
南中医 中药化学实验 大黄素
一.大黄的水解
1.实验原理 大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在，如大黄酚葡萄糖 苷，大黄素葡萄糖苷，大黄酸葡萄糖苷，芦荟大黄素葡萄糖 苷，一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A,B,C,D等，其主要成 分的 结构如下。
南中医 中药化学实验 大黄素
称取12g硅胶，取适量洗脱剂。 将50mL洗脱剂与硅胶混合。
南中医 中药化学实验 大黄素
用脱脂棉填柱子底部，加入洗脱 剂与硅胶混合液，打开玻璃柱下 端活塞。
将大黄素粗品所在的滤纸剪碎，用少量 丙酮溶解样品后，加少许硅胶(约1g)拌匀， 再在水浴上挥干丙酮。
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程图
Et20提取液
Et2O提取液（1）
NaHCO3液（大黄酸）
Et2O提取液（2）
NaCO3液
Et2O提取液（3）
NaCO3液（芦荟 大黄素）
沉淀（芦荟大黄素）
Et2O提取液（4） NaOH液(大黄素甲醚 和大黄酚)
南中医 中药化学实验 大黄素
南中医 中药化学实验 大黄素
用6M HCl调pH3，抽滤。得到沉淀（大 黄素粗品）。
Et2O 提取液(总蒽醌苷元)
南中医 中药化学实验 大黄素
研碎装入纸筒
索氏提取器回流
南中医 中药化学实验 大黄素
三.PH梯度萃取
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚和大黄素 甲醚的酸性强弱不同，采用由弱到强加入不同碱液进 行萃取的方法，分离的单大黄素粗品。
南中医 中药化学实验 大黄素
将此样品加到硅胶柱顶端，填脱脂棉。 加洗脱剂洗脱，待色带冲下时，用试管分段 收集(10-15mL/瓶)
南中医 中药化学实验 大黄素
点样，观察
南中医 中药化学实验 大黄素
五.大黄素的鉴定
熔点测定
南中医 中药化学实验 大黄素
显色反应
南中医 中药化学实验 大黄素
THANKS
南中医 中药化学实验 大黄素
R1 R2
大黄酚 芦荟大黄素 大黄素 大黄素甲醚 大黄酸
H
CH3
H CH2OH OH CH3 OCH3 CH3 H COOH
南中医 中药化学实验 大黄素
2.流程
10g大黄粉
100ml 20% H2SO4直火回流加热1h，滤布抽滤
滤 渣 水洗至中性，干燥
滤饼
南中医 中药化学实验 大黄素
10g大黄粉Baidu Nhomakorabea
南中医 中药化学实验 大黄素
取大黄素粗品，进行点样。
南中医 中药化学实验 大黄素
四.柱色谱分离大黄素
1.实验原理 根据大黄酸，大黄素，芦荟大黄素，大黄酚，大黄 素甲醚等5种成分的极性大小不同，则与鬼叫吸附剂 产生的吸附能力不同而分离
2.实验方法 （1）.湿法装柱 （2）.干法上样 （3）.洗脱收集 （4）.合并浓缩 （5）.放置析晶
直火回流加热
南中医 中药化学实验 大黄素
滤布抽滤
滤渣
南中医 中药化学实验 大黄素
二.总羟基蒽醌苷元的提取
1.实验原理 大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分，故可用乙醚提取，连续 回流提取法在溶剂提取法中效率最高
2.流程图 干燥滤饼
置索氏提取器中，加150ml（100+50）Et2O 提取2.5h（至提取液近无色）