蒸馏及沸点的测定
蒸馏和沸点的测定
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a：蒸馏速度太快，瓶内蒸汽压>大气压，烧瓶炸裂，造成
事故。 ������ b：被蒸馏物过热分解。
2、蒸馏装置的安装
注意接好冷却水的进出水管
3、蒸馏操作
顺序不 得有误
（1）加料 将待蒸液体工业乙醇30 ml倒入圆底烧瓶
安装好蒸馏装置 液体体积为烧瓶 容积的 2/3 ~ 1/3
将沸石小心放入圆底烧瓶
始馏温度： 纯度：
乙 醇
沸 终馏温度： 程 沸 蒸馏速度稳定在1~2 回收量及收率： 点 滴/秒时的温度：
六、注意事项
1. 加热速度的控制
开始加热速度可以快一点，加热一段时间后，液体 沸腾，蒸汽逐渐上升，上升至水银球时，温度计水银柱急 剧上升，这时保持适当加热温度，使蒸汽不是立即冲出冷 凝管而是冷凝回流，水银球上保持有液滴，通常以蒸出液 滴出以每秒1-2滴为宜。
常压蒸馏及沸点的测定
一、实验目的及要求：
1、了解蒸馏和测定沸点的原理和意义
2、掌握常压蒸馏的方法
3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的方法
二、实验原理及意义：
1、沸点 (boiling point, b.p.)
沸点：液体化合物在一定的温度下
蒸气压/mmHg* 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 乙醚 丙酮 水
具有一定的蒸汽压，将液体加热，
它的蒸汽压随着温度的升高而增大， 当液体的蒸汽压增大至与外界施与
液面的总压力（通常指大气压）相
等时，就有大量的气泡从液体内部 逸出，即液体沸腾，这时的温度称
溴苯
为液体的沸点。
沸点与大气的压力相关
实验2 蒸馏和沸点的测定
实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。
一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。
蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。
沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。
相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。
通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。
二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。
我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。
三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。
b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。
c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。
d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。
2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。
b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。
c. 开始加热，逐渐递增温度。
当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。
d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。
e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。
3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。
分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。
b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。
c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。
4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。
蒸馏和沸点的测定
蒸馏和沸点的测定一、实验目的1 了解沸点测定的意义2 掌握常量法（蒸馏法）测定沸点的原理和操作技术3 掌握微量法测定沸点的操作技术4 了解蒸馏操作的应用二、实验原理1 沸点的定义：液态物质受热时，蒸汽压增大，当蒸汽压增大到和外界大气压或所给的压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
2 纯的液态有机物有固定的沸点，沸程在0.5～1.5℃之间；不纯净的液体没有恒定的沸点，蒸馏过程中温度变化大。
3 蒸馏包括沸腾气化与冷却两个过程4 蒸馏操作的应用：（1）分离液体混合物蒸馏仅对混合物中各成分的沸点相差较大时（≥30℃）才能有效地分离，沸点低者先蒸出。
（2）测定液体化合物的沸点（沸腾时的温度）（3）提纯除去不挥发性杂质（4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液5 为消除过热和爆沸，必须加入止爆剂（助沸剂），引入气化中心。
三、实验仪器和药品1 仪器：圆底烧瓶蒸馏头、温度计套管温度计直形冷凝管尾接管接收瓶（圆底烧瓶或磨口锥形瓶）电热套铁架台（带铁圈、铁夹）2 药品：工业酒精（b.p78.15℃）四、仪器安装仪器安装要求：（1）蒸馏烧瓶内的液体体积占烧瓶容积的1/3～2/3（2）仪器装配原则先下后上，从左至右（3）温度计的水银球的上缘与支管口的下缘持平（4）铁夹不应夹得太紧或太松，应夹在烧瓶的口径壁厚处（5） 130℃以上用空气冷凝管，130℃以下用水冷凝管冷凝（6）各仪器的轴线要求在同一平面上，整套仪器准确端正，无扭曲。
五、蒸馏操作（1）液体经由漏斗加入（2）加入沸石（3）检查是否造成密闭体系（4）先通冷凝水，后加热（5）控制蒸馏速度1～2滴/秒，收集馏分。
（6）烧瓶内残留0.5～1ml时，停止蒸馏或当温度骤降时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生事故。
（7）停止蒸馏时，先停止加热，后停止通水（8）拆卸仪器与安装时相反。
七、思考题1．蒸馏过程中应注意的问题？包括仪器的安装和蒸馏操作两部分的注意事项。
2．沸石的作用：沸石是多孔性物质，当加热液体时，孔内的小气泡形成气化中心，使液体平稳地沸腾。
蒸馏和沸点的测定
中放入一根长7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管→
加热b型管，待毛细管开口处有一连串小气泡冒出时，停 止加热→待温度自然下降，气泡逸出的速度减慢，仔细观 察最后一个气泡出现而又欲缩回到管内的瞬间温度，即表 示毛细管内液体的蒸气压与外界大气压力平衡时的温度， 即为该液体的沸点→取出温度计→拆卸装置
用于接受预期所需馏分（并记下该馏分的沸程：即该馏分的第
一滴和最后一滴时温度计的读数）。 一般液体中或多或少含有高沸点杂质，在所需馏分蒸出 后，若继续升温，温度计读数会显著升高，若维持原来的温度， 就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸
馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其它
分离,可以测定液体的沸点。
由于组成混合物的各组分具有不同的挥发度，当一个液体混合 物沸腾时，液体上面的蒸汽组成与液体混合物的组成不同，蒸汽 组成富集的是易挥发的组分，及低沸点的组分。
二、实验原理
过热：液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾的现
象。
暴沸：在过热现象中，一旦有一个气泡形成，由于液体在 此温度时的蒸汽压已远远超过大气压和液柱压之和，因 此上升的气泡的量增大的非常快，甚至将液体冲溢瓶外， 这种不正常的沸腾，就叫做“暴沸”。
蒸馏和沸点的测定
一、实验目的
1．测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸
馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。
2．圆底烧瓶、球型冷凝管、蒸馏头、接受器、锥形瓶 等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技 能。 3．正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。
二、实验原理
1.蒸馏的原理
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将 蒸汽冷凝为液体的过程。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离， 也可以将沸点不同的液体混合物（各组分的沸点至少相差30℃）
蒸馏及沸点的测定（实验后发）
蒸馏及沸点的测定一、实验目的：1、了解沸点测定的意义，掌握常量法测定沸点的原理和操作方法；2、了解蒸馏的应用范围，掌握蒸馏装置的装配和拆卸。
二、实验原理：1、蒸馏的定义和作用：蒸馏的定义：将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体并用另一容器去接受，这两个过程的联合操作叫蒸馏。
蒸馏的作用：1）蒸馏可分离液体混合物[仅对混合物中成分的沸点有较大差别（沸点差值大于30℃，利用蒸馏可将液态混合物粗略分开；若要完全分开，沸点差至少在110℃），而又无恒沸点的液态混合物适用]；2）测定化合物的沸点；3）提纯除去不挥发的杂质；4）回收溶剂或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2、沸点的定义和测定沸点的意义和方法：沸点的定义：在大气压下，液态物质的液气两态平衡共存时的温度叫沸点。
[纯液态有机物都有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动很小，只有0.5-1.5℃。
不纯的液态有机物没有恒定的沸点，在整个沸腾蒸发过程中温度变动大，但是恒沸混合物（例：95.57%的乙醇和4.43%的水,其沸点是78.17℃；18.5%的乙醇、74.1%的苯和7.4%的水,其沸点是64.86℃）除外]测定沸点的意义：通过沸点的测定可以初步鉴定有机化合物；鉴别有机化合物；还能定性地检验液体有机化合物的纯度。
测定沸点的方法：常量法（即蒸馏法）和微量法。
三、主要试剂和产物的物理常数：四、实验装置：蒸馏烧瓶为一带支管的圆底烧瓶液体体积一般在其容积的1/3--1/2左1/3-2/3右。
接受器常用接液管和三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。
1、蒸馏烧烧瓶：蒸馏烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装进液体的体积应为蒸馏烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏烧瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏烧瓶。
2、温度计：应根据被蒸馏液体的沸点来选择温度计，即选择高出被蒸馏液体的沸点10-20℃来适当的温度计。
温度计水银球的位置应使温度计水银球的上缘和蒸馏头支管口的下缘在同一水平面上。
实验 蒸馏及沸点的测定
实验蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、蒸馏及沸点测定的基本原理；2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。
二、实验仪器仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）试剂：工业酒精、沸石三、实验原理1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。
2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。
3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。
物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。
图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置四、实验操作流程1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。
2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。
3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。
（2）安装温度计。
（3）开通冷凝水。
（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。
（5）接受馏出液4、沸程记录。
5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。
（1）切断电源，停止加热。
（2）移去接受瓶，并放好。
（3）关闭冷凝水。
（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。
五、实验结果记录。
实验五蒸馏和沸点的测定
实验五蒸馏和沸点的测定实验五蒸馏和沸点的测定⼀、实验⽬的1、了解沸点测定的原理和意义；2、掌握常量法测定沸点的原理、⽅法和操作。
⼆、实验原理1、蒸馏的概念，分类。
2、沸点的定义。
沸程的概念。
影响因素：外压，纯度等。
3、蒸馏的⽤途：⑴鉴定有机物，初步检验纯度。
⑵分离提纯挥发性物质，回收溶剂，浓缩溶液等。
注：共沸混合物有固定的沸点。
4、测定⽅法：⑴⽑细管法（微量法）；⑵蒸馏法（常量法）。
三、物理常数表1 ⼯业酒精主要成份的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)⽐重溶解度(g/100g⽔) (95%)⼄醇-114 78.2 0. 804 ∞四、主要仪器规格升降台⽊板电炉⽔浴锅圆底烧瓶(100mL、19＃)蒸馏头(19＃) 螺帽接头(温度计套管19＃) 温度计(100℃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(100mL、19＃) 量筒(10 mL、100mL) 三⾓漏⽃橡⽪管等。
五、主要试剂⽤量沸⽯（2～3粒）⼯业酒精（45mL）⽔（10mL）。
六、实验装置七、操作步骤【操作要点】⑴装置：仪器的选⽤，搭配顺序，各仪器⾼度位置的控制。
⑵加料：沸⽯、漏⽃的选⽤，加料量与烧瓶体积的关系。
⑶通冷凝⽔：冷凝管的选⽤，⽔流⽅向。
⑷加热：热源的选择，防暴沸，温度的控制。
⑸收集：低沸点、易燃、有害物的收集装置，收集速度。
⑹读数：温度计、量筒的读数与有效数字。
⑺降温：为何不能蒸⼲？如何降温？⑻拆除装置：顺序。
⼋、实验结果⽤坐标纸以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标作图（实验报告上要取图名）。
九、实验讨论1、蒸馏操作有何⽤途？2、影响液体沸点的因素有哪些？3、简述沸⽯的作⽤，为什么第⼆次蒸馏要另加沸⽯？4、蒸馏低沸点、易燃、有害物液体时要注意什么？5、实验中，温度计读取的沸点应是烧瓶中溶液的沸点，还是接受瓶中馏出液的沸点或者其它？⼗、实验体会谈谈实验的成败、得失。
实验一 蒸馏和沸点的测定
实验一蒸馏和沸点的测定
本实验旨在通过蒸馏法和沸点测定法确定物质的沸点。
实验仪器和试剂：
1.烧杯、锥形瓶、洗瓶、试管
2.温度计
3.酒精、水混合液体（体积比例1：1）
实验步骤：
1.取一锥形瓶，加入待测物质（酒精水混合液），瓶口插上温度计；
2.将锥形瓶接在沸石，进行蒸馏。
将沸馏出的液体收集在另一个洗瓶中；
3.当蒸馏出液体的温度保持平稳时，记录下大气压下的液体沸点温度；
4.重复以上操作，得到多组数据，并取平均值。
实验注意事项：
1.锥形瓶中的液面不得超过1/2，以免蒸馏时液体溢出；
2.蒸馏过程中，应保持加热的稳定性，避免液体瞬间升温，影响测定结果；
3.每次测定后，需冷却、清洗试管等器皿，以便下一组实验操作。
实验结果：
通过本实验，我们可以得出一种物质的沸点。
例如，在大气压力下，我们测得的酒精水混合液沸点为78.2℃。
不同物质的沸点相差很大，可以作为物质鉴别的依据。
实验评价：
蒸馏和沸点的测定法是化学实验中常用的分析方法，可用于确定物质的沸点、纯度等。
在实验操作中要注意一些细节，以保证测定结果的准确性。
有机化学 实验二蒸馏及沸点的测定
实验二蒸馏及沸点的测定一. 实验目的:1.了解测定沸点的意义。
2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。
二. 实验原理:当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。
常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。
每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。
利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。
纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。
可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。
三、实验仪器和药品请学生自已整理罗列四、实验装置图五.实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。
仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。
根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。
加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。
（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。
当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。
在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。
换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。
收集馏分。
记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t1和最后一滴时的读数t2。
若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。
若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。
测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。
蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。
六、实验记录（须严格按标准格式记录）七、实验结果乙醇的沸程为：t1～t2℃，计算回收率。
蒸馏和沸点的测定
实验3. 蒸馏和沸点的测定一、实验目的1．了解蒸馏的原理与意义。
2. 初步掌握蒸馏装置的安装与操作。
二、沸点和蒸馏的意义、测定方法沸点是指液体的表面蒸气压与外界压力相等时的温度。
纯净液体受热时，其蒸气压随温度升高而迅速增大，当达到与外界大气压力相等时，液体开始沸腾；此时的温度就是该液体物质的沸点。
由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101. 325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。
在一定压力下，纯净液体物质的沸点是固定的，沸程较小(0.5~l℃)。
如果含有杂质，沸点就会发生变化，沸程也会增大。
所以，一般可通过测定沸点来检验液体有机物的纯度。
但须注意，并非具有固定沸点的液体就一定是纯净物，因为有时某些共沸混合物也具有固定的沸点。
沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分离、提纯和使用中具有重要意义。
1. 常量法测定液体有机物的沸点中华人民共和国国家标准GB 616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。
将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5 cm处，用侧面开口橡胶塞将其固定住。
烧瓶内盛放浴液，其液面应略高出试管中待测试样的液面。
将一支分度值为0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2 cm处，测量温度计的露颈部分与一支辅助温度计用小橡胶圈套在一起。
三口烧瓶的一侧口可放人一支测浴液的温度计，另一侧口用塞子塞上。
这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于精密度要求较高的实验中。
图3-1沸点测定装置1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计; 6辅助温度计；7侧孔；8温度计2. 微量法测定液体有机物的沸点图3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。
所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。
蒸馏和沸点的测定实验
蒸馏和沸点的测定实验一、实验目的1、掌握蒸馏的原理和实验方法；2、了解测定沸点的意义；3、掌握常量法（即蒸馏法）测定沸点的原理和方法。
二、实验原理液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。
通常的沸点是指在760mmHg压力下液体的沸腾温度。
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。
在通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。
所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。
某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。
因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。
用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。
三、实验装置蒸馏装置蒸馏装置四、实验仪器、器材名称及药品250ml圆底烧瓶蒸馏头200℃温度计14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶50ml量筒玻璃漏斗调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹乳胶管高锰酸钾水溶液40-60目人造沸石五、实验步骤1、安装：按蒸馏装置图安装蒸馏装置（蒸馏装置的装配顺序一般是先从热源开始，然后由下而上，由左至右）。
2、加料：通过玻璃漏斗向250ml圆底烧瓶里加入150ml高锰酸钾水溶液，不要使液体从支管流出。
并加入几粒人造沸石（量约为2-3个小米粒大小体积即可）。
3、加热：应先向冷凝管中缓慢通入冷凝水后，再开始加热，使之沸腾进行蒸馏，控制加热程度，使蒸馏速度以每秒滴出1～2滴馏出液为宜。
4、馏出液的收集：在蒸馏过程中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿，此时的温度计读数就是馏出液的沸点。
收集所需温度范围的馏出液。
本实验当收集大约50ml馏出液即可停止蒸馏，实验结束。
并记录第一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度与最后一滴馏出液进入三角烧瓶时的温度。
实验一-蒸馏与沸点的测定
实验一蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。
2、了解掌握沸点的测定。
二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。
1．简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。
例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。
若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。
此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。
因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。
同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。
这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。
综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。
2．蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段：在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。
在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。
一旦水银球部位有液滴出现(说明体系正处于气—液平衡状态)，温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。
我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。
由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。
有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前1～2滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
在第二阶段，馏头蒸出后，温度稳定在沸程范围内，沸程范围越小，组分纯度越高。
此时，流出来的液体称为馏分，这部分液体是所要的产品。
蒸馏操作及沸点测定
蒸馏操作及沸点测定一、实验目的1、学会使用蒸馏烧瓶及冷凝管等玻璃仪器；2、学习安装蒸馏操作装置；3、掌握蒸馏操作技术。
二、实验原理一定温度下，在一真空的密闭容器中，当某种液体和它的蒸气建立动态平衡，即蒸气分子向液面凝结和液体分子从液面逃逸的速度相等时，液面上的蒸气压力就是液体在此温度时的饱和蒸气压，有时简称“蒸气压”。
液体的蒸气压随温度升高而增大，随温度的降低而减小。
当蒸气压与外界压力相等时，液体便沸腾，有大量气泡从液体逸出。
液体沸腾时的温度称为液体的沸点。
外压不同时，液体的沸点也不同，我们把外压为101.325kPa时的沸腾温度定为液体的正常沸点。
纯物质有一定的沸点，但沸点一定的物质不一定是纯物质。
将液体加热沸腾，使液体成为蒸气，然后使蒸气冷却、凝结为液体，这种操作称为蒸馏。
蒸馏是分离和提纯液态物质的最常用的重要方法之一。
应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质等分离。
蒸馏操作可用自己组装的蒸馏装置（图11-1）进行。
蒸馏装置主要包括蒸馏烧瓶、冷凝管和接受器三部分。
蒸馏烧瓶是蒸馏时最常用的容器。
选用的蒸馏烧瓶的大小，应由所蒸馏物质的体积来决定。
通常所蒸馏的原料液体的体积应占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。
如果装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液体中；如果装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
图11-1 普通蒸馏装置蒸馏装置的装配方法如下。
将温度计插入温度计套管，把此配有温度计的套管塞入蒸馏头中。
调整温度计的位置，使得在蒸馏时它的水银球能完全为蒸气包围。
这样才能正确地测出蒸气的温度。
通常水银球的上端应恰好位于蒸馏烧瓶支管的底边所在的水平线上（图11-1）。
再选一个合适的圆底烧瓶以及冷凝管、尾接管、接受瓶等。
首先固定好蒸馏烧瓶的位置，然后如图所示装好其他仪器。
在装其他仪器时，不宜再调整蒸馏烧瓶的位置。
蒸馏及沸点的测定
问题3
沸点测定时温度波动较大。
解决方案
检查冷却水是否流通，确保冷却 效果良好。
实验的不足与展望
1 2
不足之处
实验中使用的仪器精度不够高，导致测量结果存 在误差。
改进措施
采用更高精度的仪器进行实验，以获得更准确的 数据。
3
未来展望
进一步研究不同因素对沸点的影响，如压力、杂 质等。同时可以将实验方法应用到其他领域，如 化学工业、制药等。
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质量控制
在食品、药品等质量控制方面， 沸点可以作为判断产品质量和纯 度的一个指标。
沸点测定的原理
相变热
物质在沸腾时吸收热量，使液体转化为气体，这个热量称 为相变热。
压力与沸点的关系
在一定压力下，物质的沸点是固定的。压力的变化会影响沸点 的高低，因此可以通过改变压力来测定不同压力下的沸点。
温度计
使用温度计来测量物质在沸腾时的温度，是测定沸点的常用方 法。为了准确测量沸点，需要选择合适的温度计，并确保温度
蒸馏的应用
01
蒸馏在石油工业中广泛 应用，用于分离石油和 天然气中的不同组分。
02
在化学工业中，蒸馏用 于分离和纯化各种有机 和无机化合物。
03
在食品工业中，蒸馏用 于提取和分离植物和动 物原料中的有效成分。
04
在日常生活中，蒸馏用 于制作香水、酒精饮料 等产品。
02 沸定
目录
• 蒸馏原理 • 沸点测定原理 • 实验步骤 • 实验结果与讨论 • 实验总结与展望
01 蒸馏原理
蒸馏定义
01
蒸馏是一种利用物质沸点不同，通过加热和冷凝的方法将液体 混合物进行分离的物理过程。
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蒸馏及沸点的测定
一、实验目的
1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义；
2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。
二、原理及意义
（一）蒸馏
1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。
2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。
（二）沸点的测定（重点）
1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。
2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。
3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。
4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。
三、操作步骤（重点）
（一）蒸馏
1．安装蒸馏装置
（1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。
装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。
（2）安装顺序：由下到上、由左到右。
要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同
一直线上。
（3）注意温度计的安装位置
2．投料
加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中
注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。
沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。
3．检查气密性，开始蒸馏
注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。
4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。
5．数据处理：（1）记录初馏温度t
1与末馏温度t
2
，并计算沸程（t
2
-t
1
）；
（2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）；
（3）回收酒精，计算回收率。
（二）沸点的测定
按蒸馏的操作进行。
注意加12ml丙酮。
记录第一滴液滴时的温度t
1，接近完毕时的温度t
2
，则丙酮的沸点为（t
2
– t
1
）：＿＿＿＿＿＿。
四、注意事项（重点）
1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面；
2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。
3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂；
4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。
5．就近选用水龙头
6．开水龙头时注意不要开得太猛太大；
7．先开水后开电，先断电后断水。