HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程
S4800扫描电镜(SEM)操作手册
观测条件的选择
2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到 焦点面之间的距离。 WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。 做能谱时，WD必须设定为15mm。
观测条件的选择
3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器， 在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器， 在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。 如果选择MIX，则同时使用两个探测器， 在整个WD的可变范围内，信号量不会发 生极端的变化。
2、加载样品
3）将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认： (a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯 不亮） (b)加速电压处于OFF状态
（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气； （2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打 开； （3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮 处于UNLOCK状态； （4）用一只手拿着交换棒的旋钮，另一只手将样品 插入交换棒中；
观测条件的选择
1、加速电压的选择 从电子光学的角度讲，随着加速电压的升 高，电镜的分辨率也提高，但是电压越高，电 子束在样品中扩散范围就越大，同时放电和辐 照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类 及所要得到的信息，适当地选择加速电压。对 于导电性好的样品，可以选择较高的加速电压； 相反，对于导电性较差的样品，则应选择较低 的加速电压。
样品台旋转Rotation——R (360°连续)
样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内 旋转，是靠马达驱动的（自动）。
样品台旋转Rotation——R
Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后， 观察区域仍然保持在当前位置。 Abs：绝对角度 正值0~360° Rel：相对角度（始终以当前位置为0） 可以输入正值0~360 °(顺时针) 负值0~-360 °(逆时针)
S4800扫描电镜(SEM)操作手册
4、调节电子光学系统
加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质 量的图像，通常要进行电子光学系统的调节，也称为合轴 或对中(Alignment)。
（1）点击ALIGN键，出现合轴画面 （2）主要的合轴有： a.电子束合轴：Beam Align 目标：把光圈调到中心 b.物镜光栏合轴：Aperture Align 目标：把图像晃动量调到最小 c.象差校正合轴：Stigma Align X，Y 目标：把图像晃动量调到最小 （3）操作：调节操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y
（9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置， 卸下样品，然后将交换棒完全拉出；
（10）按CLOSE键，气阀关闭。
3、加高压及条件设定
1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点
击SET键，设定样品的尺寸。 2）设定加速高压和发射电流 点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和
1、启动操作程序PC－SEM
打开显示器Display的开关； 系统启动，要求输入系统的用户名和密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序PC－
SEM自动启动，要求输入程序的用户名和 密码； 核实用户名和密码后，电镜操作程序打开。
2、加载样品
1）将样品装在样品托（specimen stub)上 （1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托
观测条件的选择
2、工作距离（WD）的设定 WD(working distance)是指物镜下端面到
焦点面之间的距离。 WD越小，图像的分辨率越高，而景深越浅。 做能谱时，WD必须设定为15mm。
观测条件的选择
3、探测器的选择 S－4800配备有上下两个二次电子探测器， 在WD较小时(<5)，推荐使用上探测器， 在WD较大时(>10)，推荐使用下探测器。 如果选择MIX，则同时使用两个探测器， 在整个WD的可变范围内，信号量不会发 生极端的变化。
Hitachi S4800-SEM操作步骤
H i t a c h i S4800操作手册1.装样（需戴手套）样品用导电胶带固定在样品台上→样品台固定在螺丝上（需旋到底）→螺丝固定在底座（螺丝的末端不能超出底座的下表面）→样品的上表面应低于标准高度的下表面2.进样确认Z ＝8.0 mm →按下AIR键(一声蜂鸣，灯常绿) →拔出交换舱→旋转传送杆UNLOCK（顺时针转到不动）→取下旧样品台→插入新样品台，并LOCK样品台（逆时针转到底）→将传送杆向右拔到底关闭交换舱（按紧）→按下EV AC键，对交换舱抽真空→按下OPEN键，开启SEM chamber 闸门(一声蜂鸣，灯常绿)将样品台送入chamber （传送杆推到底）→UNLOCK（顺时针转到底）→将传送杆完全拔出→拉住传送杆，同时按下CLOSE键, 直至听到关闸声。
3.SEM测试等待真空度﹤1×10-3 Pa （Help →Maintenance →PeG-1）→选择高压值V ACC (5.0\10.0 kV) →HV(ON)→OK束斑对中：点击H/L切换到LM模式→找到样品（倍数> 50 k）→单击Align出现Alignment窗口→选择Beam Align→调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，使亮斑置于圆环中心停Wobble：选择Aperture Align →依次用X,Y调至图像不摇摆同心收缩不摆动→Close消像散：点击H/L切换到HM模式→高倍聚焦（“FOCUS-COARSE”粗聚焦，“FOCUS-FINE”）→调节旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X和Y旋钮，消除像散以获得清晰的图像。
快扫：Run →TV1 → ABC（自动调节图象）【扫速：TV1 > CCS1 > CCS3】拍照：CCS3 →ABC→ Save（Folder设定存储位置，Image name设定前缀名，Quick Save No.前缀之后自动编号）4.退出SEM测试关闭高压HV(ON) →点击HOME（等待绿色指示条停止闪烁，样品台恢复至初始位置。
日立S4800扫描电镜中文使用手册
一、介绍Hitachi S-4800场发射扫描电镜采用了新型ExB式探测器和电子束减速功能,提高了图象质量(15 kV下分辨率1 nm)，尤其是将低加速电压下的图象质量提高到了新的水平(1 kV下1.4 nm)；新型的透镜系统，提高了高分辨模式、高速流模式、大工作距离模式、磁性样品模式等多种工作模式，使其能够精确和清楚地捕捉最短暂的瞬间。
二、操作说明1．开机（1）日常开机：打开Display的开关，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
（2）完全关闭电源后开机：接通配电盘电源→拔上MAIN Swith 开关→按一下Reset按钮，→将MAIN控制面板上EVAC POWER按至ON，SC EVAC指示灯处于常绿状态后，等半小时→按下Display开关至ON, PC 自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
2．图像观察（1）装入样品制样→把样品托装入样品座，并用标尺确定高度、旋紧→按AIR按钮→将样品座插在样品交换杆上，并锁紧→将交换杆拉至尽头卡紧，关闭交换室→按下EVAC按钮→按下OPEN 按钮打开MV-1后，推进交换杆，旋转样品杆UNLOCK位置后拉出交换杆→按下CLOSE 按钮。
（2）图像观察及保存SC真空恢复正常后（显示为L E-3）→选择适当的加速电压（Vacc）→加高压→在低倍、TV模式下将图像调节清楚→聚焦、消象散→Slow3确认图像质量→点击Capture按钮拍照→点击右下方Save按钮→选择保存位置、使用者及样品信息，保存。
（3）结束观察点击OFF按钮关闭加速高压→将放大倍率还原设至×1.00K→按操作界面上home使样品台回到初始位置→依照装入样品的方式反序取出样品。
3．关机（1）日常关机退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY（2）完全关机短时间关机：退出PC_SEM程序→退出Windows XP系统→关闭DISPLAY→关闭EVAC→等待约35分钟后Multi Indicator区域显示“POFF”→关闭MAIN SWITCH→关闭电源总开关。
S4800扫描电镜(SEM)操作手册
• 如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况， 请垂询技术员彭开武/郭延军
（ Tel: 82545516 ）。
启动操作程序PC－SEM 加载样品
加高压及条件设定 调节电子光学系统
观察样品 记录图像 图像处理 SEM数据管理器 取出样品 刻录光盘 结束操作
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比，从而提高图像的 质量，因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢， 样品的放电现象越显著。所以，如果样品放电现象比较严重， 不能采用慢扫描方式记录图像，这时可以采用多次快速扫描叠 加的方式记录图像，同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显 的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品，采用单 次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。
倾转注意：
a)千万不要超过允许的倾转范围，为了安全起见， 不要倾转到极限，应留有一定的余量（至少1 °）
b)如果进行了倾转操作，当结束操作后使样品台回 到交换位置时，一定要先把T调回到0，然后再调Z 到8mm。
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可编辑
3）将样品架插入样品室
插入样品之前需要确认：
(a)样品台的位置处于交换位置，并且没有处于锁定状态（Lock开关的灯不 亮）
(b)加速电压处于OFF状态
（1）按交换室操作部分的AIR键，使交换室放气；
（2）峰鸣器响后（对应键的灯不闪），将交换室打 开；
（3）轻轻推入交换棒，此时保证交换棒后端的旋钮 处于UNLOCK状态；
样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内 旋转，是靠马达驱动的（自动）。
Eucentric：当选中时，表示样品台旋转后，观察区域仍然保 持在当前位置。
S-4800扫描电镜操作步骤
扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EV AC键，当EV AC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON 提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用A.B.C.键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
5.对中调整改变加速电压和电流时，或图像在高倍聚焦发生漂移时，需要进行对中调整，方法如下：(1)选取样品上一个具有明显特征的位置放在视场中心。
S扫描电镜操作步骤
S扫描电镜操作步骤集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]扫描电镜S-4800操作规程一、日常开机打开Display开关，电脑自动开机进入s-4800用户界面，PC_SEM程序自运行，点击确认进入软件界面。
二、装样品1.将样品台装在样品座上，根据标尺调整高度及确认样品位置后旋紧。
2.按下AIR键，当AIR灯变绿时拉开样品交换室，水平向前推出交换杆，把样品座插在交换杆上，逆时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至LOCK）锁定样品座后，将交换杆水平向后拉回原处。
3.关闭交换室，按下EVAC键，当EVAC绿灯亮时，按OPEN键至绿灯亮样品室阀门自动打开。
4.水平插入交换杆，直至样品座被卡紧为止，顺时针旋转交换杆（即按照杆上的标示转至UNLOCK）后水平向后拉回原处，点CLOSE键至绿灯亮样品室阀门自动关闭。
三、图像观察1.加高压点击屏幕左上方的高压控制窗口，弹出HV Control对话窗。
选择合适的观察电压和电流，点击ON，弹出提示样品高度的对话框，点击确定出现HV ON提示条，待图像出现后，关闭HV Control对话窗。
2.在低倍、TV模式下，找到所要观察的样品，点击H/L按钮切换到高倍模式，通过调节样品位置，找到所要观察的视场。
3.聚焦、消像散选好视场后，放大到合适的倍数聚焦消像散。
先调节聚焦粗调和细调旋钮，使图像达到最佳状态，若图像有拉长现象，则需进行消像散。
调节STIGMATOR/ALIGNMENT X使图像在水平方向的拉长消失，再调节STIGMATOR/ALIGNMENT Y使图像在垂直方向的拉长消失。
4.图像采集及保存用键或BRIGHTNISS/CONTRAST旋钮自动或手动调节图像的对比度和亮度，扫描速度变为慢扫，点击抓拍按钮进行采集。
采集后暂时存放在窗口下侧，选中要保存的图像，点击Save，弹出Image Save对话框，输入文件名，选好存储位置保存即可。
S4800扫描电镜操作说明书
冷场发射扫描电子显微镜S4800操作说明（普通用户）燕山大学材料学院材料管A104（场发射，钨灯丝）编写人：李月晴吕益飞普通用户在熟练操作1个月后，如无不良记录，可申请高级用户培训。
高倍调清晰：局部放大(Red) →聚焦Focus→消像散一、日常开机1，开启冷却循环水电源。
2，按下Display开关至，PC自动开机进入用户界面并自动运行PC_SEM程序，以空口令登入。
3，打开信号采集开关，位置打到1，为打开。
4，打开电源插排的开关。
5，打开装有EDS软件的主机电源。
6，记录仪器运行参数(右下角Mainte)，即钨灯丝真空度。
如：IP1：0.0×10-8Pa；IP2：0.0×10-8Pa；IP3：9.6×10-7Pa。
PeG-1，<1×10-3；PeG-2，<1×10+2。
注意：PeG≤1×10-3Pa时才能加高压测量。
记录的参数：①点Flashing时会显示：In2(Ie)Flashing时电流最大值，如32.9μA；②加上高压后会显示，V ext=3.4kV。
二、轰击（点flashing，即在阴极加额外电压）目的：高温去除针尖表面吸附的气体1，最好在每天开始观察样品前一时做flashing；2，选择flashing intensity为2 ；3，若flashing运行时Ie小于20µA，则反复执行直至Ie值超过20µA且不再增加。
4，若flashing后超过8个小时仍继续使用，重新执行flshing 。
三、加液氮容积不要超过1L，能维持4~6h。
四、样品制备及装入样品制备简单，对样品要求较低，只要能放进样品室，都可进行观察。
1，化学上和物理上稳定的干燥固体，表面清洁，在真空中及在电子束轰击下不挥发或变形，无放射性和腐蚀性。
2，样品必须导电，非导电样品，可在表面喷镀金膜。
3，带有磁性的样品，由于物镜有强磁性，制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中，工作距离(WD) 要大于8.0mm。
S-4800日立扫描电子显微镜(SEM)简易操作指南(通用版)
S-4800日立扫描电子显微镜（SEM）简易操作指南一、开机前准备1.1制备样品（带口罩与手套进行）SEM样品制备相对简单，原则上只要能放入样品室的样品，都可进行观察。
但需注意以下事项：a)样品在物理上和化学上必须要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。
（通常是干燥固体。
）b)由于光源是电子，样品必须导电，非导电样品可喷镀金膜。
金膜在一定程度上会影响样品原有形貌。
（若样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的ZnO，只需用导电胶把样品表面连到样品台。
）c)由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必须非常小心，防止在强磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。
通常磁性样品必须退磁，且工作距离（WD）须大于8mm。
具体操作过程：(1) 按待测样品数量选择样品台，（支持直径d=5mm,15mm,1 inch,2 inch等规格，若要观测截面可选择带角度的样品台）。
(2) 剪一小段导电胶，粘到样品台上。
若样品为粉末，则把粉末撒到导电胶上，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末；若是块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。
（为观测时方便定位，将样品排列成行（或列），并在行下方（或列左侧）标上数字编号。
）(3) 样品粘贴完成后，用吸耳球或高压氮气吹扫掉样品台上的粉末、灰尘、水珠、唾沫等（会影响照片质量，甚至使真空度下降而无法加高压，推荐认真执行。
）1.2查看真空度打开前面板盖，点击MODE按钮直至IP1指示灯闪，在登记表记下MULT INDICATOR数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3并记录。
确认IP1<2E-7，IP2<2E-6，IP3<5E-5。
（通常情况都是IP1显示0E-8，IP2显示0E-8，IP3显示0E-8或aE-7,1<a<9。
）如图1所示：图1 按MODE读取IP1-IP3二、开机操作2.1开机a)开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在15-20℃，水位应浸没金属线圈。
S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册-上交版本
扫描电镜运用培训手册（试行）一、场放射扫描电镜操作人员培训（一）学员选拔及考核1、培训时间：各课题组自行提交申请，统一支配培训。
2、考核时间：依据培训状况，管理员统一支配理论和上机考核。
3、学员举荐：导师举荐人员（建议举荐研一、研二的同学2-4名）填写学员培训申请表，分别由导师、管理员、学院签字或盖章后正式统一支配培训。
4、学员要求：各导师举荐的学员肯定要看法端正、大公无私、负责心强、动手实力强，能切实担当起试验室样品的测试任务。
5、培训内容支配：每年的探讨生开学始终到第一学期结束，第一学期结束时进行理论考核和操作考核；其次学期为试操作，由阅历丰富的操作人员（各个课题组的高年级探讨生等）指导下进行操作；试操作未出现任何问题，再独立进行上机操作，合格后发放门禁卡。
具体的培训时间依据一年级探讨生的课程支配，从而确定时间分批培训。
培训时间要在网上预约时注明（当天半天的时间段其他课题组不能预约）且为每周一次，每次半天。
6、培训人员：仪器工程师、仪器管理人员和有操作阅历的高年级探讨生（高年级探讨生要主动帮带和培训自己试验室的低年级探讨生）负责全程培训。
参与培训的人员为经导师举荐和学院同意后确定的硕士或博士探讨生。
7、培训考核：每个参与培训的学生尽量不要缺席任何一次支配的培训课程，若缺席三分之一以上视为不合格。
参与培训的学生具体记录培训人员的讲解内容，课程结束后参与考核，不参与考核视为不合格。
培训不合格和未参与培训人员不得上机操作。
8、门禁卡发放：经理论考核和上机考核双重考核后，具备独立上机资格，取得管理员不在场的上机资格，发放门禁卡。
9、门禁卡运用留意事项：大仪中心全程配有视频监控，留意行为举止；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证（建议各课题组导师统一保管），不能外借，丢失刚好挂失，不刚好挂失导致大仪中心东西丢失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。
（二）培训流程图（三）预约方法学院购买网上预约系统，各课题组每周一登陆网上预约系统进行实名预约下周的上机时间，预约系统开放时间为工作时间。
S-4800 常规操作流程
4. 在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散， 在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。
5. 选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。 6. 根据要求选择照片注释内容，保存照片。
电源、“Evac”电源，半小时后关闭离子泵开关和显示单元背面的三个空气开关，关闭 循环水。开机时顺序相反。 3. 每半个月旋开空压机底阀放水一次。
日立 S-4800 冷场发射扫描电子显微镜常规操作流程
开机
1. 检查真空、循环水状态。 2. 开启“Display”电源。 3. 根据提示输入用户名和密码（出厂设置为空），启动电镜程序。
样品放置、撤出、交换
1. 严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2. 按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合
关机
1. 将样品台高度调回 80mm。 2. 按“Home”键使样品台回到初始状态。 3. “Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4. 退出程序第一次加高压后，做一次 Flashing。 2. 冷场发射电镜一般不断电，如遇特殊情况需要大关机时，依次关闭主机正面的“Stage”
上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台， 旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。
观察与拍照
1. 根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加 高压。
2. 用滚轮将样品台定位至观察点，拧 Z 轴旋钮（3 轴马达台）或在操作界面中调整样品 台高度（5 轴马达台）。
Hitachi_S4800-SEM操作步骤
拍照： CCS3 ABC Save （Folder 设定存储位置， Image name 设定前缀名， Quick Save No. 前缀之后自动编号）
4. 退出 SEM 测试
关闭高压 HV(ON) 点击 HOME（等待绿色指示条停止闪烁，样品台恢复至初始位置。 ） 能谱探头摇出约 2cm （看到标尺上的 6 即可） STAGE LOCK （灯灭） 确认 Z = 8.0 mm / Tilt = 0.0
Hitachi S4800 操作手册
1. 装样（需戴手套）
样品用导电胶带固定在样品台上 样品台固定在螺丝上（需旋到底） 螺丝固定在底座 （螺丝的末端不能超出底座的下表面） 样品的上表面应低＝ 8.0 mm 按下 AIR 键(一声蜂鸣，灯常绿 ) 拔出交换舱 旋转传送杆 UNLOCK（顺时针转到不动） 取下旧样品台 插入新样品台，并 LOCK 样品台（逆时针 转到底） 将传送杆向右拔到底 关闭交换舱 （按紧） 按下 EVAC 键， 对交换舱抽真空 按下 OPEN 键， 开启 SEM chamber 闸门(一声蜂鸣，灯常绿) 将样品台送入 chamber （传送杆推到底） UNLOCK（顺时针转到底） 将传送杆完全 拔出 拉住传送杆，同时按下 CLOSE 键, 直至听到关闸声。
3. SEM 测试
等待真空度﹤1× 10-3 Pa（Help → Maintenance → PeG-1） 选择高压值 VACC (5.0\10.0 kV)
HV(ON) OK
束斑对中：点击 H/L 切换到 LM 模式 找到样品（倍数> 50 k） 单击 Align 出现 Alignment 窗口 选择 Beam Align 调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮， 使亮斑置于圆环中心 停 Wobble：选择 Aperture Align 依次用 X,Y 调至图像不摇摆同心收缩不摆动 Close 消 像 散 ： 点 击 H/L 切 换 到 HM 模 式 高 倍 聚 焦 （ “FOCUS-COARSE” 粗 聚 焦 ， “FOCUS-FINE”） 调节旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT 的 X 和 Y 旋钮，消除像散以获得清 晰的图像。 快扫：Run TV1 ABC（自动调节图象） 【扫速：TV1 CCS1 CCS3】
S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册(试行)
夏季时间段
冬季时间段
第一时间段 08:00—10:00
第一时间段 08:00—10:00
第二时间段 10:00—11:30
第二时间段 10:00—11:30
第三时间段 11:50—13:50
第三时间段 11:50—13:50
第四时间段 14:30—16:30
第四时间段 14:00—16:00
第五时间段 16:30—17:30
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第二章 培训及考核流程图
各课题组报送学员名单及递 交申请表
管理员审核及报学 院备案
理论学习
课题组内见习
理论考核
不合格 合格
进入上机操作培训
上机考核
不合格 合格
考核合格、报学院审批
发上机证或门禁卡 使用说明
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
面时，无需输入密码，直接按 Enter 键即可进入程序。如图 3 所示。
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场发射扫描电镜培训手册（试行）
安徽师范大学化学与材料科学学院现代测试中心
第七章 仪器操作步骤流程
一、轰击（Flashing）
场效应电子扫描显微镜（FE-SEM）在程序启动后会提示进行 Flash，如图 4 所示。（去 除电子源—FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。）通常是每天开始使用 SEM 时 flash 一次， 并记录发射电流 Ie，当累计使用超过 8 小时，发射电流开始不稳定，需要再轰击一次，同样 记录下电流 Ie。（注意 flash 不需要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压 off 为灰色状态。） 轰击后可以立即观察图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰（图像中出现明暗 的横线）。进行高分辨率的观察时，最好在轰击完 1 小时以上后再进行观察。
Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南解析
注意！
Байду номын сангаас
本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内 容，不能代替培训。有意自己操作扫描电 镜的用户请到现场参加培训。 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度， 文件内容难于面面俱到。 欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见！
S－4800 扫描电镜外观
3、加高压及条件设定
1）设定样品尺寸 点击STAGE设定键，在SPECIMEN窗口画面，点 击SET键，设定样品的尺寸。 2）设定加速高压和发射电流 点击加速电压显示部分，设定所需要的加速电压和 发射电流。发射电流一般设为10A 3）加高压 点击ON键，出现确认样品尺寸对话框，确定后， 开始自动加电压
2、加载样品
（5）按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到LOCK状态， 然后将交换棒完全拉出； （6）关闭交换室，按EVAC键，交换室抽真空； （7）峰鸣器响后，按OPEN键，打开样品室与交换 室之间的门（气阀）； （8）峰鸣器响后，一边探视里面，一边将样品架 充分地插入样品台的槽中（交换棒推到底）； （9）按顺时针方向旋转交换棒至UNLOCK位置， 卸下样品，然后将交换棒完全拉出； （10）按CLOSE键，气阀关闭。
2、加载样品
1）将样品装在样品托（specimen stub)上 （1）根据样品大小选择合适尺寸的样品托 （15mm,1inch,1.5inch,2inch）； （2）用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在 样品托上。
注意： (a)对于不导电或导电性不好的样品，需要进行喷金等的导电处 理； (b)当在较高倍率下观察时（大于等于10万倍），建议使用银导 电胶，可以防止样品漂移；用了导电胶的样品需要用台灯烤 干或用吹风机吹干后再插入样品室。
Hitachi S-4800扫描电子显微镜操作说明说明书
Operating Procedure for Hitachi S-4800 Scanning Electron MicroscopeCFN Laboratory1L-32C.Black/G.WrightOperation of the Hitachi S-4800 Scanning Electron Microscope (SEM) requires specific user training and authorization. This operating procedure is meant as a general overview of tool operation and is NOT A SUBSTITUTE for obtaining proper training and authorization.Users should have reserved tool access via the FOM calendar.NIRTRILE GLOVES ARE TO BE WORN AT ALL TIMES when handling sample specimens, sample stages, and any parts to be introduced into the tool vacuum chamber. Suitable gloves are located on the workbench to the left of the Hitachi SEM.Sample PreparationSuitable samples for imaging will be mounted on solid flat substrates such as silicon or glass.Sample specimens must be mounted on a sample holder for insertion into the tool. Several different sample holder sizes are available. Sample holders are located on the workbench.Mount sample on sample holder. Specimens should be mounted using either double-sided sticky tape or clips. Silver paint is to be used only if absolutely necessary.Samples may be blown free of dust and debris using the can of compressed air located onthe laboratory workbench.Clean and organize sample preparation area when finished.Microscope PreparationObserve that microscope is energized and ready for operation. If any warning lights indicate a problem then STOP and contact a staff member.Log into the FOM and activate your reserved session to turn on the Hitachi computer.Loading a sampleAfter mounting sample on a sample holder, adjust the specimen height using the specimen height gauge located on the workbench. To adjust the height, loosen the lock screw and adjust the specimen height so that the height of the highest point of the specimen is the same as the bottom of the height gauge. Then tighten the lock screw by holding the fixed upper part of the holder..Move to the SEM console. Verify that there is no sample stage already loaded in the chamber by looking at the small camera monitor showing a view inside the chamber.Click the EXC button on the control panel. The stage inside the SEM will move to the specimen exchange position. Once this occurs the indicator beside the button will turn green. (Normally the stage will be left in the exchange position.)Press the AIR button on the specimen exchange chamber. After 15 sec. a buzzer will sound indicating that the chamber has been vented.Open the exchange chamber door. Be SURE to use the handle to open the chamber door and DO NOT USE THE SAMPLE LOAD ARM. Pulling on the arm in this way can damage the sample lock vacuum. The exchange chamber door is interlocked and will not open unless all vacuum conditions are satisfied.Confirm that the specimen exchange rod is in the UNLOCKED position by turning clockwise until the UNLOCK mark faces upwardsInsert the two spring pins at the end of the rod into holes of the specimen holder.While holding the specimen holder, turn the knob of the specimen exchange rod counterclockwise until the LOCK mark comes upwards. The sample holder is now lockedonto the load arm.Pull out the sample exchange rod completely and close the exchange chamber door.Press the EVAC button on the specimen exchange chamber. This will pump out the loadlock. Press the OPEN button to open the gate valve to the chamber, which will happen when a suitable low pressure has been achieved.After the gate valve opens, slide the specimen exchange rod all the way into the chamber WHILE LOOKING INTO THE CHAMBER on the small microscope screen toensure that the specimen holder inserts into the guide rails.Turn the specimen rod knob to the UNLOCKED position.Pull out the specimen exchange rod completely while VISUALLY WATCHING that the rod disengages from the sample holder.Press the CLOSE button on the specimen exchange chamber to close the gate valve. The sample is now loaded into the chamber.Applying the SEM high voltageClick the ON button on the control panel at the left of the HV DISPLAY area. You will be asked to verify the size (diameter and height) of the sample holder you are using. If the one displayed is in fact the one you are using, click OK. If not, clickCANCEL. Set the size of the sample holder you are using in the STAGE menu. If you are using the cross- section stage then you should select a stage size of 4 inches.High voltage can be applied only if the HV DISPLAY area on the control panel is blinking in yellow and blue. If the indicator is solid blue then the SEM conditions are not appropriate for high voltage application. Once the high voltage has been applied the indicator will display (nonblinking) yellow.Use the HV CONTROL dialog window to set SEM accelerating voltage and emission current.To set the accelerating voltage, select a voltage from the Vacc list box.To set an emission current, set a current in the SET Ie to list box. Hitachi recommends 10uA emission current for normal SEM operation.Click the ON button on the control panel at the left of the HV DISPLAY area. The SEM will automatically turn on the accelerating voltage, the extracting voltage, and the emission current. These values are displayed in the HV DISPLAY area. The electron gun airlock valve will automatically open upon completion of gun turn-on.Once the high voltage is applied the ON button will change to SET, allowing the user to set the emission current during high voltage operation. The OFF button turns off the high voltage. Note that during SEM operation the current will drop gradually over time. You can reset to the specified emission current (typically 10uA) by pressing SET.After high voltage turn-on a message will appear saying: “Stage is at specimen exchange position. Move to Home position?” Selecting YES will move the stage to the Home position such that the center of the sample holder will be directly underneath the electron beam.Obtaining a sample imageThere are many possible imaging variations for using the Hitachi S-4800 tool and these depend on the type of sample being imaged. We include here a summarized list of many commonly- used possibilities but do not provide detailed descriptions or an exhaustive list. The user is directed to the tool operating manual (located on the workbench to the left of the Hitachi SEM) for a complete discussion.Imaging mode:Selecting a Magnification Mode: The SEM has two magnification modes, HIGH MAG and LOW MAG. Most common applications will utilize the HIGH MAG mode.Within HIGH MAG magnification mode, user specifies:Probe current mode: NORMAL of HIGH. Most applications will utilizeNORMALFocus mode: UHR or HR. UHR mode allows full range of working distances.Working distance (WD). Shorter WD means higher resolution. Longer WDallows greater depth of focus and more sample tilting.Focus depth: Best resolution attainable with this value set to 1.0Specimen bias voltage: Specimen can be voltage-biased during imaging tominimize sample charging effects.Magnetic sample: Use this mode for observation of ferromagnetic samplesDegauss operation:Setting ABCC link: Automatically adjusts brightness and contrast during sample imaging.Column Alignment Operation: Obtaining the highest resolution image will involve aligning the electron optical column. This operation is done entirely through an electromagnetic alignment (i.e., using the computer interface) without need for touching any knobs on the SEM column. Alignment conditions are saved for each accelerating voltage and probe current setting such that only minimal alignment adjustment should be necessary.Press TV1 to obtain an image on the screen.Typically the beam can be tuned up using only an APERTURE ALIGNMENT. The procedure is as follows:Set the magnification to about 5,000 and position a point of interest in the center of the display.Focus the image and correct astigmatism.Click APERTURE ALIGN in the ALIGNMENT dialog box and make adjustments such that the wobbling motion of the image is minimized.Turn off the APERTURE ALIGN mode by clicking the OFF button.Sample imagingDetector selection: The SEM has two secondary electron detectors, the UPPER and the LOWER detectors. User can select either detector or alternatively image using a mixture of the two signals. Select a detector on the SIGNAL SELECT block of the OPERATION panel.Image Magnification: Select image magnification by dragging the mouse in the MAGNIFICATION INDICATION area on the CONTROL PANEL. The magnification can also be set by rotating the MAGNIFICATION knob on the control box.Focus and astigmatism correction: Iteratively adjust focus and astigmatism using the knobs on the SEM control box.Brightness and Contrast: Adjust brightness and contrast either manually by using BRIGHTNESS and CONTRAST knobs on SEM control panel or by pressing ABCC button for automatic control.The recorded images are stored in a memory buffer and displayed across the screen bottom. At the end of the session you will need to save them in the appropriate folder.Unloading sampleRemember to wear gloves when unloading samples.When finished imaging, turn off the high voltage by clicking OFF on the HV DISPLAY area. Move the sample stage to the exchange position by clicking the EXC button on the control panel. Once this occurs the indicator beside the button will turn green.Press the OPEN button on the specimen exchange chamber to open the gate valveTurn the knob on the specimen exchange rod clockwise so that the UNLOCK mark is facing upwards.Insert the specimen exchange rod straight into the chamber and fit the two spring pins into the holes at the end of the specimen holderTurn the knob counterclockwise so the LOCK mark comes upwards to hook on the sample holder.VISUALLY INSPECT that the sample holder comes out with the rod as you pull the rod all the way out of the chamber.Press the CLOSE button on the specimen exchange chamber to close the gate valve. Press AIR to vent the loadlock.Open the exchange door (by its handle) and turn knob clockwise to UNLOCK position. The sample holder can now be disengaged from the sample rod.Close specimen exchange chamber door and press EVAC to pump the loadlock back down.CleanupLog into the FOM computer and end your session. This will turn off the Hitachi computer.Unmount your samples from the sample holder.Return sample stage to appropriate stage storage box located near the workbench at the rear of the laboratory.Clean workbench area and properly dispose of any materials used during sample preparation.TURN OFF laboratory lights when leaving the room。
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HITACHI H-7650 透射电镜操作规程编号: QW148 HITACHI S4800扫描电子显微镜操作规程
样品准备及要求:
1.含水样品测试前必须干燥，样品要尽量的小，多孔样品做之前一般要烘两到三天;
2.粉末样品测试时尽量用最少量的样品，否则容易使电镜污染;
3.严禁观察磁性样品;
4.样品须处于样品台中央位置，样品表面平坦，样品厚度不可太大。
操作步骤:
一、开机顺序
1. 开墙上主机电源的开关，开启冷却循环水;
2. 将仪器后面板处的主电源开关(Main Power) 打开，之后按下Reset键;
3.启动Evac Power，等待TMP指示正常后顺序打开IP1、IP2 和IP3的电源开关:
4.达到真空度要求后，开启操作台电源，PC机自动启动进入Windows操作系统，并自动运行S-4800操作程序，此时点击OK (没有密码)后自动进入S 4800操作软件。
二、样品安装
1.在实验台上事先粘好样品，并用高度规检测其高度;
2.装样品前确认工轴、WD,x,y以及Rotation是否复位(Z轴=8，WD=8，x=25，y=25，Rotation=0)，如未复位，将其复位;
3.点击样品交换室的Air键，当听到笛的一声后轻轻的拉开样品交换室;
4.将样品杆手柄处于Unlock位置，把样品机座装于样杆的香蕉头处并转动手柄到Lock位置;
5.轻轻推住样品交换室，点击Evac键，抽好真空后点市Open键，样品交换室与样品室间的闸门自动打开;
5. 轻轻的推动样品杆的手柄将样品送至于样品台上，旋转手柄至Unlock, 拉出样品杆，最后点击Close关闭阀门，安装样品结束。
三、图像观察
1.加高压后即可进行调试观察;
2.首先在TV1模式下找到所要观察的区域;
3.在高倍下用coarse键粗聚焦，然后用fine键细调聚焦，直到图像清楚;
4.放回到观察倍数，用ABC或手动调到适合的对比度:
5. 在SLOW模式下观察调试后的图像，不合适重新执行步骤2，3，若合适即可拍照。
4、数据的存储刻录
1.数据只能用新光盘(非可擦写光盘)刻录，刻录数据应由仪器管理人员操作，严禁用移动硬盘、u盘等从电脑上拷贝数据(出于系统安全考虑):
2.电脑上的数据会定期清理，请及时拷贝备份:
3.使用后的样品(金属镀膜)保存1周，特殊情况(投稿论文)适当延长保存时间。
五、关机顺序
1. 观察完毕后，关闭高压;
2. 手动将之轴调到8m，WD 调到8mm,点击软件右上角的HOME键，使x，y
轴恢复到25，旋转角度为零;
3.再次确认仪器参数复位后，即可取出样品，依次关闭软件及电脑，最后关操作台电源。