7硝酸银滴定法监测氯化物(Cl-)指标原始记录
氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
(监测)氯化物(cl-)
硝酸银滴定法
概 述
1. 方法原理
在中性或弱酸性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下：
ml水，再滴加0.05mol/l氢氧化钠溶液使溶液成微红色。
（5）硫酸溶液：0.05mol/l
（6）0.2%氢氧化钠溶液：称取0.2克氢氧化钠，溶于水中并稀释至100ml.
（7）氢氧化铝悬浮物：溶解125克硫酸铝钾或硫酸铝铵与1L蒸馏水中,加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55ml氨水。放置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗率也不含氯离子为止。加水至悬浮液体积约为1L。
3. 方法的适用范围
本法适用浓度范围为10—500mg/l.高于此范围的样品，惊喜时候可以扩大器适用范围，低于10mg/l的样品滴定终点不易掌控,建议采用采用硝酸贡滴定法。
仪 器
锥形瓶，250ml
棕色酸式滴定管，50ml
试 剂
（1）氯化钠标准溶液：将氯化钠至于坩埚内，在500—600℃加热40—50.min。冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。吸取10.0ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物。
Ag++Cl- ----AgCl
2Ag++CrO42-----Ag2CrO4
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水做空白滴定，以作对照判断。
容量法测定 氯化物 原始记录
样品编号
取样量
( g )
定容体积
(mL)
稀释倍数(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V2(mL)
测定值( g/100g )
测定结果
（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
X2-试样中氯化钠的含量，单位为克每百克(g/100g)；
c2-硝酸银标准滴定溶液的准确数字，单位为摩尔每升(mol/L)；
V3-滴定样品溶液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V4-试剂空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
0.0585-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯氯化钠的质量，单位为克(g)；
m-样品质量，单位为克(g)。
计算结果保留三位有效数字。
检出限
/
定量限
/
空白消耗量
V0=Байду номын сангаас
样品编号
取样量
( g )
定容体积
(mL)
稀释倍数(A)
分取试液体积V1(mL)
消耗标液体积V2(mL)
测定值( g/100g )
测定结果
（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯化物原始记录（续表）
容量法测定氯化物原始记录
第 页 共 页
检测项目
氯化物
检测开始时间
年月日
检测依据
SB/T 10371-2003
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
容量法测定 氯离子 原始记录
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V1(mL)
测定值( % )
测定结果
( % )
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯离子原始记录(续表)
第 页 共 页
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V1(mL)
测定值( % )
测定结果
( % )
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯离子原始记录第页共页检测项目氯离子检测开始时间年月日检测依据gbt1302552012检测结束时间年月日检测方法银量法温度及相对湿度使用仪器及型号滴定管仪器编号086me204e电子天平004标准滴定溶液来源附bzry
容量法测定氯离子原始记录
第 页 共பைடு நூலகம்页
检测项目
氯离子
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 13025.5-2012
检测结束时间
年月日
检测方法
银量法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××/××-004
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
CAgNo3=
样品处理情况
计算公式
V1-硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
V0-空白试样硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升(mL)；
c(AgNO3)-硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
35.453-氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
12氯化物原始记录表
SXZRHS-FX出限
mg/L
分析日期
任务单编号
分析仪器
仪器编号
样品类别
样品状态
环境温度
℃
环境湿度
%RH
硝酸银标准溶液浓度M
mol/L
标准溶液批号
计算公式
氯化物(CL-,mg/L)=
样品编号
取样体积V(ml)
标准溶液消耗体积（ml）
样品浓度
(mg/L)
始读数
终读数
V1-V0
备注：V1-滴定样品消耗硝酸银标准溶液体积，V0-滴定空白消耗硝酸银标准溶液体积
分析人：校核人：审核人：
标准溶液标定记录
SXZRHS-FX-12（S）（B面）标定日期：年月日
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液批号
有效日期
--
基准溶液名称
氯化物标准溶液
基准溶液批号
有效日期
基准溶液浓度
取基准溶液体积
25.00ml
溶剂
去离子水
定容体积
50.00ml
滴定次数
滴定体积(ml)
始读数
终读数
净用量
始读数
终读数
净用量
空白1
空白2
第一次
第二次
第三次
第四次
标准溶液平均净用量
分析人
平均值
计算公式
标准溶液标定浓度M
备注`
分析人：校核人：审核人：
水质 氯化物的测定
六、计算：
氯化物含量C(mg/L)按下式计算：
（ V2 V1 ) M 35.45 1000 C V
式中：V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； V2—试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； V—试样体积，mL；
M—硝酸银标准溶液浓度，mol/L。
水质 氯化物的测定
硝酸银滴定法
一、原理：
在中性至弱碱性范围内（ PH6.5~10.5 ），以铬 酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶 解度小于铬酸银的溶解度，故氯离子会先被完全沉 淀（白色），再生成铬酸银沉淀（砖红色）。 Ag+＋AgCrO4 ↓（砖红色）
四、仪器设备：
1、锥形瓶，250mL。 2、滴定管，25mL，棕色。 3、吸管，50mL，25mL。 4、量筒，烧杯等
五、测定步骤：
a 、用吸管吸取 50mL 水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。另取 一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。 b、如水样PH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应 以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 c、各加入1mL铬酸钾溶液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉 淀刚刚出现即为滴定终点。同法做空白滴定。
7、过氧化氢，30%。
三、干扰排除：
1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶 液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢，摇匀。一分钟后 加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。 2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、由有机质而产 生的较轻色度，都需另外处理。
二、试剂
1、NaCl标准溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于 500~600℃下灼烧40~50min，在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏 水中，再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中 准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物。 2、AgNO3标准溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105℃烘 30min，在干燥器内冷却后称取 2.3950g，溶于蒸馏水，在容量瓶中稀 释至1000mL，贮存在棕色瓶中。注：需用氯化钠标准溶液标定其浓度。 (吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取 一锥形瓶，量取蒸馏水50mL做空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断 摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每 mL硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。)
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
容量法测定 氯离子 原始记录
计算公式
V1-硝酸银标准滴定溶液的用量，单位为毫升(mL)；
V0-空白试样硝酸银标准溶液的用量，单位为毫升(mL)；
c(AgNO3)-硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
35.453-氯离子的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m-所取试样质量，单位为克(g)；
1000-单位换算系数。
消耗标液体积V1(mL)
测定值( % )
测定结果
( % )
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯离子原始记录
第 页 共 页
检测项目
氯离子
检测开始时间
年月日
检测依据
GB/T 13025.5-2012
检测结束时间
年月日
检测方法
银量法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××/××-004
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
CAgNo3=检出限/定量限/空白消耗量
V0=
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
消耗标液体积V1(mL)
测定值( % )
测定结果
( % )
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯离子原始记录(续表)
第 页 共 页
样品编号
取样量
（g）
定容体积
（）
稀释倍数
(A)
分取试液体积V(mL)
容量法测定水质氯化物原始记录
25ml
25ml
被标定溶液名称
硝酸银溶液
标准溶液名称
氯化钠
标准溶液浓度 滴定空白ml
0.0141mol/L
CL=(V2-V1)*M*35.45*1000/V Cl -- 氯离子的含量,mg/L； V2 --水样消耗硝酸银标准溶液体积,ml； 计算公式 V1--蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积,ml； M --硝酸银标准溶液浓度,mol/L； V--水样体积,ml。 样品预 处理 样品总数 （ 质 量 控 制 ） 个 个（对） 数 合格率％ 质量监督 员 平行样 自 控 加标回收 标准样 密码 平行 外 控
BSEM-TF-037-2014
容量法分析水中氯化物原始记录
编号： 样品来源 分析日期 环境温度 分析方法 最低检出 浓度或检 测下限 ℃ 水质氯化物的测定 硝酸银滴定法 10 mg/L 年 月 相对湿度 方法来源 全程序空白 日 % GB 1189-89
标准溶液取样量 ml 标准溶液 被标溶液消耗体 被标定溶 积ml 液 被标定溶液浓度 mol/L 平均值mol/L
密码标准样河南ຫໍສະໝຸດ 晟环境测试有限公司(2014)
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
硝酸银滴定法测定氯化物(Cl~-)的不确定度评定
测 量 不 确 定度 的贡 献 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
关键词： 测量不确 定度 ；Ｃ ；水质 分析 Ｉ
Ｄ Ｉ １ ．９ ９ Ｊｓｎ １ ７ —６ ９ ．０１ ．５ ０ ４ Ｏ ： ５ ６ ／ ．ｓ． ６ １ ５ ６２ １ １ ． ０ ０ ｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔＴｈ ｓ ｐａ ｅ ｓ ｅ ｓ ｄ ｔ ｅ ｍ ｅ ｓ ｒｎ ｎ ｅ ｔ ｉ ｔ ｏ ｅ ｅ ｍ ｉ ｉ ｇ ｃ ｌ ｒ ｄ ｙ ｎ ｔ ｉ ｃ ｄ ｔ ｒ ｔ ｎ． ｅ ｅ ｆ ｃ ｆ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｐ ｒ ａ ｓ ｓ ｅ ｈ ａ ｕ ｉ ｇ ｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ｆ ｒ ｄ ｔ ｒ ｎ ｎ ｈ ｏ ｉ ｅ ｂ ｉ ｃ ａ ｉ ｉ ａ ｉ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｏ ｒ ｔ ｏ
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硝酸银滴定法测定氯化物 （ Ｉ） Ｃ－ 的不确定度评定
李 静
（ 山西省 北方铜业股份有 限公 司计量检 验部 ，山西 垣 曲 ０ ５ ０ ） ４ ７ ０
摘 要 ： 介 绍 滴 定 法 测 定 水 中ｃ 的 不 确 定度 分 析 ： 用 因果 图 分 析 了测 量 器具 、标 准 溶 液 、环 境 条件 和 测 量 重 复 性 因素 对 ｒ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｙｗ ｒ ｓ Ｕｎｃ ｒ ａ ｎ ｙｏ ａ ｕ ｅ ｅ ｔＣｈｌ ｒｄ ； ａ ｅ ｎ ｌｓ ｓ ｅ ｔ ｉ ｔ ｆｍｅ ｓ ｒ ｍ ｎ ； ｏ ｉ ｅ Ｗ ｔ ｒａ ａ ｙ ｉ
ｌ 测量方法简述
按 Ｇ １８ ６ ８ 《 质 氯化 物 的 测 定 硝 酸 银 滴 定 法 》 进 Ｂ ９— ９ 水 １
７ １数学模型 。
实 际测 定 时 ，水 样 做 两 次 重 复 测 试 ：
收稿 日期：２ １ — ３ １ ０ １ ０ — ６修回 日期：２ １ — ４ ０ ０ １０—５ 作者简介：李静 （ ９ ８ １ ７ 一），女 ，山西绛 县籍 ，现任北 方铜 业计量检验部环境监测站副站长 、化验工程 师ｔ研究方向为化验 分析 。
氯化物测定方法
氯化物测定方法氯化物氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。
1．方法的选择有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。
（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。
（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。
2.样品保存要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
（一）硝酸银滴定法GB11896--89概述1．方法原理在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl﹣→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
2．干扰及消除饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。
溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。
硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。
正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰：铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。
容量法测定 氯化物 原始记录
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检测项目
氯化物
检测开始时间
年月日
检测依据
GB 5009.44-2016第三法
检测结束时间
年月日
检测方法
银量法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
滴定管
仪器编号
××/××-086
ME204E电子天平
××ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ××-004
/
/
标准滴定溶液来源
附BZRY:
标准滴定溶液浓度
样品处理情况
V12-滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V0″-空白试验消耗的硝酸银标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；
V-样品定容体积，单位为毫升(mL)；
m-试样质量，单位为克(g)。
当氯化物含量≥1%时，结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1%时，结果保留两位有效数字。
检出限
/
定量限
以称样量10g，定容至100mL，方法定量限为0.008%（依Cl-计）
空白消耗量
V"0=
样品编号
取样量
（g）
定容体积V1(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V11(mL)
消耗标液体积V12(mL)
测定值( g/100g )
测定结果
（g/100g）
检测人： 校核人： 审核人：
容量法测定氯化物原始记录（续表）
第 页 共 页
样品编号
取样量
（g）
定容体积V1(mL)
稀释倍数
(A)
分取试液体积V11(mL)
消耗标液体积V12(mL)
测定值( g/100g )
氯化物实验原始记录表
氯化物测定原始记录
样品编号
样品名称
收样日期
检测日期
检测项目
氯化物
实验环境
温度:湿度：
检测方法
GB/T5750.5-2006中2.1硝酸银容量法
仪器编号
酸式滴定管
仪器条件
50mL
样品处理
直接取样测定
计算公式：ρ(Cl-)=(V1-V0)×20/Vρ(Cl-)水样氯化物（以Cl-计）质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）
(mg/L)
检验者：校验者：检毕时间：
V0空白实验消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）
V1水样消耗硝酸银标准溶液体积，单位为毫升（mL）V水样体积，单位为毫升（mL）
标准溶液：硝酸银标准溶液（c=0.01400mol/L）
编号
取样量V
稀释倍V0)
样品相当标准量（V1-V0）
结果
平均值
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M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）
V—水样体积（mL）
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员：复核人员：
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11896-89
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液浓度M
样品名称
取பைடு நூலகம்体积
V（mL）
滴定起点毫升数
滴定终点
毫升数
实际滴定
毫升数
氯化物检验结果
（mg/L）
计算公式
氯化物（mg/L）=
备注
V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）
V2—水样消耗硝酸银溶液体积（mL）
M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）
V—水样体积（mL）
检验结果保留到小数点后第一位。
检验人员：复核人员：
化验室记录
硝酸银滴定法监测氯化物（ ）指标原始记录
记录编号：
检验日期
方法依据
GB11896-89
标准溶液名称
硝酸银标准溶液
标准溶液浓度M
样品名称
取样体积
V（mL）
滴定起点毫升数
滴定终点
毫升数
实际滴定
毫升数
氯化物检验结果
（mg/L）
计算公式
氯化物（mg/L）=
备注
V1—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（mL）