仪器分析绪论

仪器分析的特点
• １．灵敏度 • ２．效率高 • ３．选择性好； • ４．满足特殊要求
• ５．准确度相对较低５％； • ６．一般仪器价格较贵，维修使用成本
较高
化学分析与仪器分析方法比较
项目 物质性质 测量参数
误差 组分含量 理论基础
解决问题
化学分析法 （经典分析法）
化学性质
体积、重量
0.1 % ~0.2 % 1 % ~ 100% 化学、物理化学 （溶液四大平衡）
生物活性物质
常量
微量
痕量
分子水平
3.由分析自动化程度来看
手工操作
仪器
Baidu Nhomakorabea自动
全自动
智能化仪器
分析化学发展方向
• 高灵敏度，高选择性、自动化、智能化、信 息化
• 在体(in vivo)原位(in site)、 、实时(real time)、在线(on line)
• 联用 • 多学科交叉
芯片上实验室(Labs-on-a-chip)
• 依据物质的物理性质及物理化学性质 建立起来的分析方法，通常使用特殊的 仪器。
仪器分析： 电化学分析， 光化学分析， 色谱分析， 波谱分析
类 特性
仪器方法
说明
光发射 发射光谱（X-射线；紫外可见；电子；Auger）；荧光；磷光和冷光（X- 光辐射由待测物产生
光
射线；紫外可见）
学 光吸收 分光光度法（X-射线；紫外可见；红外）；声光光谱；核磁共振；电子 电磁辐射与待测物作
分
自旋共振光谱
用后产生的变化
析 光散射 浊度法；拉曼光谱
光折射 折光分析；干涉法
光衍射 X-射线和电子衍射光谱
光偏转 旋光分析；旋光性色散分析；圆振二向色性分析
电 电 位 电位分析
四种电学特性的测量
分 电 荷 库仑分析
析 电 流 电流分析法；极谱分析
电 阻 电导分析
离 色谱分析 薄层色谱；气相色谱；液相色谱；离子色谱……..
仪器分析
绪论
绪论
• 分析化学的任务与作用 • 分析化学的分类 • 分析化学的发展
分析化学的定义
分析化学是研究物质的化学组成和结构 信息的科学
分析化学是“表征与量测”的科学。 包括成分分析和结构分析
分析化学的任务
• 确定物质的化学组成——定性分析 • 测量各组成的含量——定量分析 • 表征物质的化学结构、形态、能态—
定性、定量
仪器分析法 （现代分析法）
物理、物理化学性质
吸光度、电位、发射强度等 等
1 % ~ 2% 或更高
<1% ~ 单分子、单原子
化学、物理、数学、电子学、 生物、等等
定性、定量、结构、形态、 能态、动力学等全面的信息
二、分析化学的进展
1.由分析对象来看
无机物分析
有机物 分析
2.由分析对象的数量级来看
分析化学的发展 • 国家自然科学基金分析化学学科“十五”
优先资助领域
1. 高选择性的简便、准确、灵敏的分子识别方法 2. 痕量活性物质及自由基在体、原位、实时分析 3. 单细胞、单分子、单原子检测分析 4. 手性化合物的分离分析 5. 多元、多维的联合分离分析及数据处理技术 6. 环境中痕量化学物质的表面、结构与形态分析 7. 生物体内重要化学信息物质的分析 8. 芯片分析化学及分析仪器微型化
•
物质的组成
• 定量分析 Quantitative analysis
•
物质的含量
• 结构分析 Structure analysis
•
物质的结构：
分子结构，晶体结构，分子聚集体的高级结构
DNA双螺旋结构与碱基结构示意图
Adenine (A) Suger-phosphoate 腺嘌呤
backboog
Guanine (G) 鸟嘌呤
日立F-4500荧光光谱仪
扫描俄歇微探针
四圆X射线衍射仪
电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
例：KMO4对光有吸收，可用分光光度法直接测定 其浓度 （依据物理性质，物理方法，Physical
method）。
Fe 2+ + 3
NN
3 邻二氮菲
2+ NN 3
Fe
桔红色 max
No.
标样浓度 吸收值 g / L
1 5.00 0.045
2 10.0 0.093
3 20.0 0.140
4 30.0 0.175
5 40.0 0.236
6 试样 0.200
A
标准工作曲线
0.400 0.300 0.200
y = 0.0056x + 0.0161 R2 = 0.984
0.100
0.000 0.0
10.0 20.0 30.0 40.0 50.0 浓度（ug / mL)
六．如何学习仪器分析
• 掌握方法基本其原理,了解方法可提供的信息 • 了解仪器的结构，方框图 • 掌握分析步骤和数据处理方法 • 初步具备查阅文献、选择分析方法、拟订实验方
案的能力 • 培养观察、分析和解决问题的能力
2020/9/24
Cytosine (C) Thymine (T) 胞嘧啶 胸腺嘧啶
Uracil (U) 尿嘧啶
Base
2. 按分析对象分类
(1) 无机分析 (2) 有机分析 (3) 生物分析 (4) 药物分析
5
3.按试样量大小分
方法 固体试样质量(mg)
常量
>100
半微量
10～100
液体试样体积(mL) >10 1～10
四．分析仪器
1、分析仪器基本组成
五．分析方法的选择
分析过程主要由如下5个环节组成
五．分析方法的选择
对样品了解：
１．准确度、精确度要求；
２．可用样品量；
３．待测物浓度范围；
４．可能的干扰；
５．样品基体的物化性质；
６．多少样品 （经济）。
对方法的要求：
１．精度
绝对偏差、RSD（相对偏差）、变异系数；
多组份同时分离分析
析 电泳
其 质量/电荷 重量分析；质谱分析
四种混合特性
它 反应速率 动力学方法
方
热性质 热重分析；差示扫描；差热分析；热导分析
法
放射性 活化分析（如中子活化）；同位素稀释法
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪
X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
全谱直读发射光谱仪（美）
4.综合性强
涉及化学、生物、电学、光学、计算机 等,体现能力与素质。 分析化学工作者应具有很 强的责任心。
2
在科学发展中的作用：分子科学、遗传密码 在化学研究工作中的作用：新物质鉴定
结构与性能 在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测 分析化学与社会：环境、体育、破案
3
社会
社会需要
分析化学与社会和其它 科学技术领域的关系
Chem.
Pharmacy
Materials Toxicology
Social
Science
Sciences
Archeology Metallurgy
Anthropolo
Polymers
gy
Solid
Forensics
State
方法的分类
• 1. 根据任务分类：
• 定性分析 Qualitative analysis
Environment al
Sciences Ecology MeteoroloAggyriculture OceanograApghronomy
y Animal Science Crop Science Food Science Horticulture Soil Science
Chemistry
微量 超微量
<10 <0.1
<1 <0.01
4.按待测组分含量分
常 量 组 分 (>1%) 、 微 量 组 分 (0.01-1%) 、 痕量组分(<0.01%)
5根据测量原理分类
化学分析 Chemical analysis 仪器分析 Instrumental analysis
化学分析法 chemical analysis
Biochemistry Inor.Chem. Organic
Chem.
Physics Astrophysics Astronomy
Physical
Biophysics
Chem.
Engineerin
g
Civil
Analytica l Chemistr y
Chemical Electrical CMllMienec. hdCaihcneinimcea. Medicinal
重量分析 化 学 分 析
滴定分析
分
析
化
电化学分析
学
光化学分析
仪
器
分
色谱分析
析
波谱分析
酸碱滴定
配位滴定 氧化还原滴定
沉淀滴定 电导、电位、电解、库仑极谱、伏 安
发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临界、薄层、 毛细管电泳 红外、核磁、质谱
定量的方式比较
• 化学分析法——绝对定量 • 仪器分析法——相对定量
称重
计算 mp
过滤 Ba%
洗涤
特点：准确，费时，常量分析
滴定分析法
2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3
滴定管
化学计量点(sp)
滴定剂
（已知浓度）
Stoichiometric point
滴定终点(ep)
End point
被滴定溶液
（待测液）
仪器分析法 instrumental analysis
２．误差
系统误差、相对误差；
３．灵敏度 ４．检出线
校正曲线灵敏度、分析灵敏度； З(RSN)blank；
５．浓度范围 定量限于线性检测线；
６．选择性 选择性系数。
其它方法学的特性：
• １．分析速度； • ２．易操作性； • ３．操作者熟练程度的要求； • ４．仪器成本； • ５．每个样品分析的成本； • ６．环境代价。
—结构分析、形态分析、能态分析
二、分析化学的特点
1.分析化学中突出“量”的概 念
如：测定的数据不可随意取舍；数据准确度、偏 差大小与采用的分析方法有关。
2.分析试样是一个获取信息、 降低系统的不确定性的过程
2
分析化学的特点 3.实验性强
强调动手能力、培养实验操作技能，提高 分析解决实际问题的能力。
• 以物质的化学反应为基础建立起来的分 析方法
待测物
试剂
Analyte + Reagent
产物 Product
➢重量分析法 gravimetry ➢容量分析法（滴定分析法）
volumetry, titrimetry
化学分析法
• 例可溶性钡盐中钡含量的测定(重量法）：
称样 HCl mS
灼烧
溶样 稀H2SO4 BaSO4
分析问题
分析化学
其它科学技术领域 研究与发展
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分析化学（仪器分析）三要素
理论
技术
对象 （问题）
科学
2020/9/24
生产
技术
分析化学与化学的其他分支及其他科学的关系
引自美Douglas A. Skoog等著
Analytical Chemistry 2000,7th ed.
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