火焰原子吸收光谱仪操作程规程
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火焰原子吸收光谱仪操作程规程
修订记录:
深圳市天鉴检测技术服务有限公司 C-T&E-0001-TP
第1版 生效日期:2009年3月3日
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1.目的
规范火焰原子吸收光谱仪(AAS)操作方法,保证仪器的正常使用和测试的准确性。
2.适用范围
适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪(AAS)。
3.职责
3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪操作规程,按照规程使用仪器;
3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪操作规程,对操作工作进行指导;
3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪操作规程;
3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪操作工作的监督。
4.工作程序
4.1操作原理
原子吸收光谱法是基于从锐线光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样原子蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定待测元素的含量。
4.2操作说明
4.2.1辅助系统检查及开机顺序
4.2.1.1打开通风系统。
4.2.1.2打开空气压缩机,出口压力调节到0.25-0.3MPa 左右。
4.2.1.3打开乙炔瓶,出口压力调节到0.08-0.1MPa左右。
(当乙炔贫燃气火焰在呈黄色火焰时,标明乙
炔
即将耗尽,应更换钢瓶,以防止丙酮溢出。)4.2.1.4打开仪器电源,打开光谱仪主机电源,观察主机左后侧指示灯,正常只有Stand By闪亮,其它熄灭。
4.2.1.5打开计算机,进入操作系统。
4.3 启动火焰原子吸收光谱仪
4.3.1启动SOLAAR操作软件,如果主机与工作站未建
立通讯,则可下拉“动作”菜单,在“通讯”中先
选择
通信口,再选择“连接”来建立通讯。
4.3.2点击,与相对应位置安装空心阴极灯(注:不可
使用多于两个脚的其它非编码空心阴极灯。),将即
将使用的空心阴极灯和氘灯预热30min。
4.3.3点击,建立火焰方法,步骤如下:
4.3.3.1点击“新建”按钮,选择需要分析的元素,在“光谱
仪”菜单中设定样品测定次数为“3次”,
同时在背景校正中选择“四线氘灯”。4.3.3.2 在“火焰”菜单中选择“空气-乙炔”选项,乙炔流
量按照仪器推荐的流量即可。
4.3.3.3 在“校正”菜单中选择“方法”中的“一般:线性最
小二乘法拟合”,单位浓度设置为
“mg/L”,“标准”中数值一般设置为“5”,
在“标准浓度”中输入标准曲线工作液的
浓度,在“校准曲线检查”中设置可接受
的的拟合数值为“0.999”。
4.3.3.4 在“QC”菜单中设置QC溶液的浓度,并设置允
许的偏移范围,一般设置偏移范围在
“90~110%”之间。
4.3.3.5在“序列”菜单中输入需要分析的样品数量及其名
称、QC。完毕后命名方法并保存。
4.3.4点击,调整光路,完毕后要求电压小于500V,吸光度漂移小于0.010。
4.3.5观察光谱仪左侧的点火准备灯闪烁,在软件中<火
焰状态>窗口,确认火焰系统各部分均正常,则可
准备点火。
4.3.6按住点火按钮(前左侧白色按钮),直至火焰点燃。
稳定数分钟。
4.3.7将吸液毛细管放入去离子水中,调用已保存的分析
方法点击,根据提示完成分析。
4.3.8继续吸喷去离子水5分钟后,从水中取出毛细管,按光谱仪左下方的红色按钮可临时熄火,等待工作全部完成。
4.3.9全部完成后,先关闭乙炔总阀使火焰自动熄灭后、才去放掉空气压缩机集水器中的水,再关闭空气压缩机,重新开启空气压缩机要先卸压。
4.3.10选择菜单栏中的“文件”→“打印”→“结果”选项,打印出分析结果。
4.3.11关闭空心阴极灯,退出SOLAAR软件,关闭光谱仪电源,关闭计算机,稳压电源及电源开关。
5. 注意事项
5.1保持仪器台面及可擦拭部位的整洁、清洁。
5.2当乙炔气瓶内压力小于700Kpa时应更换新气瓶。
5.3按相关仪器维护程序定期对机台进行保养。
6.相关表单
仪器设备使用和维护保养记录表YHGS/JLZL029
7.相关文件
Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪仪器使用说明书
全文结束