牛大力质量标准起草

牛大力NiudaliRADIX MILLETTIAE SPECIOSAE本品为豆科植物美丽崖豆藤Millettia speciosa Champ.的干燥根。

全年均可采挖，洗净，晒干。

【性状】本品呈圆柱形或椭圆柱形，有的略弯曲，长短不一。

表面灰黄色至土黄色，有不规则的纵向粗皱纹和横向细线纹，偶有须根痕，外皮粗厚。

体重，质硬，不易折断，黄白色至类白色，有裂隙。

气微，味甘。

【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为4～18列细胞，浅黄色。

栓内层细胞含草酸钙方晶。

外皮层石细胞环带3～16列石细胞。

韧皮部较宽，薄壁细胞含黄棕色或红棕色物；纤维浅黄色，单个散在或数个成束；射线宽1～9列细胞。

形成层明显。

木质部浅黄色；导管较大，圆形或椭圆形，多单个散在，有的内含黄棕色或黄色物；木纤维成束，壁厚，纹孔不明显；木射线明显，1～9列细胞。

薄壁细胞含众多淀粉粒。

粉末特征：粉末浅黄色，木栓细胞成片，浅黄色或浅棕色，表面观呈长方形、类三角形或不规则形。

石细胞黄色，类圆形、类方形、椭圆形或不规则形，壁厚，孔沟明显，单个散在或成群。

纤维浅黄色，壁厚，胞腔线状。

薄壁细胞含黄棕色、红棕色或棕黄色物。

网纹导管较大，浅黄色，多不完整。

淀粉粒众多，脐点稍明显，十字状、点状。

草酸钙方晶众多。

（2）取本品粉末1g，加入浓氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取牛大力对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一0.4%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（20:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】水分不得过13.0%（中国药典2010年版一部附录ⅨH第一法）。

总灰分不得过6.0%（中国药典2010年版一部附录ⅨK）。

酸不溶性灰分不得过3.0%（中国药典2010年版一部附录ⅨK）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录ⅩA）项下的热浸法测定，用30%乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。

【性味与归经】甘，平。

归肺、脾、肾经。

【功能与主治】补虚润肺，强筋活络。

用于病后虚弱、阴虚咳嗽、腰肌劳损、风湿痹痛。

【用法与用量】15～30g。

【贮藏】置通风干燥处，防蛀。

牛大力质量标准起草说明【名称】本品收载于《广东省中药材标准》第一册2004年版。

别名大力牛、扒山虎、坡莲藕、地藕、血藤、大莲藕、大力薯、倒吊金钟。

【汉语拼音、拉丁名】同正文。

【本草考证】据报道在《陆川本草》有记载。

【来源】豆科植物美丽崖豆藤Millettia speciosa Champ.的干燥根。

全年均可采挖，洗净，晒干。

原植物偃伏生灌木，长1～3米。

根系横伸颇长，中部或尾端有膨大、肥厚的块根，外皮土黄色。

嫩枝密被白色茸毛，最后脱落。

单数羽状复叶，长15～20厘米，有11～13小叶；小叶长圆状披针形，长5～7厘米，宽2～3厘米，先端钝或短渐尖；基部近圆形，上面无毛，背面密被毛，尤以脉上为密；小叶柄、总叶柄均密被白色茸毛，基部均有针状托叶1对。

总状花序，通常腋生，有时成具叶的顶生圆锥花序，长至30厘米；花长约2.5厘米，白色，杂有黄色；旗瓣基部有2胼胝状附属物；熊蕊成2体。

荚果长9～13厘米，宽1～2厘米，硬革质，先端有喙，表面密被茸毛。

种子4～5枚，近卵圆形，压扁，表面深褐色或红褐色。

花期夏、秋。

果期晚秋。

见图1。

图1生于山谷、路旁、灌木林丛。

分布广东、广西等地。

【化学成分】本品含2’，4’，4’-三羟基查耳酮（2’，4’，4’-trihydroxychalcone）；紫檀素（pterocarpin）；3’，7-二羟基-2’，4’-二甲氧基异黄酮（3’，7-dihydroxy-2’，4’-dimethoxyisoflavone）；高丽槐素（maackiain）；豆甾醇（stigmasterol）；β-谷甾醇（β-sitosterol）；胡萝卜苷（daucoster）。

【性状】根据收集的多批药材的实际性状制定。

见图2。

图2【鉴别】（1）显微鉴别：横切面：取本品横切面置显微镜（型号PH100、放大倍数10×4）下观察，组织特征如下：木栓层为4～18列细胞，浅黄色。

栓内层细胞含草酸钙方晶。

外皮层石细胞环带3～16列石细胞。

韧皮部较宽，薄壁细胞含黄棕色或红棕色物；纤维浅黄色，单个散在或数个成束；射线宽1～9列细胞。

形成层明显。

木质部浅黄色；导管较大，圆形或椭圆形，多单个散在，有的内含黄棕色或黄色物；木纤维成束，壁厚，纹孔不明显；木射线明显，1～9列细胞。

薄壁细胞含众多淀粉粒。

见图3、图4。

图3图4粉末特征：取本品粉末置显微镜（型号PH100、放大倍数10×40）下观察，组织特征如下：①木栓细胞成片，浅黄色或浅棕色，表面观呈长方形、类三角形或不规则形。

见图5。

②石细胞黄色，类圆形、类方形、椭圆形或不规则形，单个散在或成群。

见图6。

③纤维浅黄色，壁厚，胞腔线状。

见图7。

④薄壁细胞含黄棕色、红棕色或棕黄色物。

见图8。

⑤网纹导管较大，浅黄色，多不完整。

见图9。

⑥淀粉粒众多，脐点稍明显，十字状、点状。

见图10⑦草酸钙方晶众多。

见图11。

图5图6图7图8图9图10图11（3）薄层鉴别：用牛大力对照药材建立薄层鉴别，作为中药材的定性指标。

在薄层展开剂选择方面，参照《广东省中药材标准》第一册2004年版。

1、供试品溶液的制备：取本品粉末1g，加入浓氨溶液0.5ml及三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。

2、对照药材溶液的制备：取牛大力对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

3、薄层板：含0.4%羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板4、展开剂：环己烷-乙酸乙酯(20：3)5、点样量：对照药材溶液和供试品溶液各2µl6、显色剂：10%硫酸乙醇溶液（3）薄层鉴别-方法学验证在展开剂、显色剂及点样量的选择上，参照《广东省中药材标准》第一册2004年版。

耐用性：（薄层板样品来源１广西玉林（自采），２湖北黄石，３广东汕头，４贵州，５福建①不同薄层板的比较：取自制硅胶G板与预制硅胶G板，分别按拟定的方法试验，结果自制硅胶G板与预制硅胶G板分离效果无明显差异。

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5手铺板预制板②不同温度的比较：取点样后的薄层板，分别在6℃和26℃中展开，检视。

结果表明在6～26℃范围内试验，鉴别无明显影响。

1 2 3 4 5 1 2 3 4 56℃ 26℃③不同湿度的比较：取点样后的薄层板，分别在相对湿度为42%、88%进行实验，对鉴别无明显影响。

1 2 3 4 5 1 2 3 4 519℃42%湿度 19℃88%湿度经上述方法学验证，结果表明自制板与预制板分离效果无明显差别，温湿度变化对展开效果影响不大。

【检查】水分按中国药典2010年版一部附录ⅨH第一法测定。

牛大力水分测验定结果根据测定结果，规定水分不得过13.0%。

总灰分按中国药典2010年版一部附录ⅨK测定。

牛大力总灰分测验定结果根据测定结果，规定总灰分不得过6.0%。

酸不溶性灰分按中国药典2010年版一部附录ⅨK测定。

牛大力酸不溶性灰分测验定结果根据测定结果，规定酸不溶性灰分不得过3.0%。

铜、镉、汞、砷、铅按中国药典2010年版一部附录测定根据测定结果，各批次的牛大力铜、镉、汞、砷、铅测定结果均低于《中国药典》附录中规定的“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过5mg/kg；汞不得过1mg/kg；铜不得过20mg/kg”，故建议不设铜、镉、汞、砷、铅检查项。

二氧化硫按中国药典2010年版一部附录ⅨU 测定。

根据测定结果，各批次的牛大力二氧化硫残留量均远低于《中国药典》“药材和饮片检定通则中”中药材及饮片二氧化硫残留量限度，故建议不设二氧化硫检查项。

【浸出物】用广西玉林样品分别采取热浸法和冷浸法，热浸法中用水、30%乙醇、75%乙醇、乙醇分别做溶剂进行考察；冷浸法中用水、乙醇做溶剂进行考察，测定结果见表。

结果表明：水作溶剂热浸的浸出率最高，但考虑到水作溶剂时，滤过速度慢，故选取浸出率比较高，且滤过速度较快的30%乙醇作溶剂热浸。

按中国药典2010年版一部醇溶性浸出物测定法（附录ⅩA）项下的热浸法测定，用30%乙醇作溶剂。

根据测定结果，规定浸出物不得少于15.0%。

【药理与临床】小鼠灌服煎剂或1号提取物（乙醇回流液浓缩后之沉淀）有明显的止咳作用（氨水喷雾引咳法）[1]。

【性味与归经】、【功能与主治】、【用法与用量】同正文，参考文献[1]拟定。

【炮制】、【贮藏】同正文，参考文献[2]拟定【化学成分】同正文，参考文献[3]拟定参考文献[1]江苏新医学院编《中药大辞典上册》 P194页上海人民出版社[2]《广东省中药材标准》第一册2004年版 P40～41页[3]王祝年，牛大力根化学成分研究，热带作物学报2011,32（12）：2378-2380。