氰化物的监测方法
海水中氰化物标曲
海水中氰化物标曲1. 引言海水中氰化物（Cyanide）是一种有毒的化学物质，它对海洋生态系统和人类健康都具有潜在的危害。
因此，准确测定海水中氰化物的浓度对于环境监测和保护至关重要。
本文将介绍海水中氰化物标曲的方法和步骤。
2. 实验材料和仪器•海水样品•氰化物标准溶液•二氧化钴催化剂•硝酸钠•磷酸二氢钠•硝酸银溶液•甲醇•氯化钠•稀盐酸•过滤纸•洗瓶•量筒•称量瓶•称量纸•烧杯•移液管•恒温水浴槽•分光光度计3. 实验步骤3.1 标准曲线的制备1.准备一系列浓度从低到高的氰化物标准溶液。
可以使用称量瓶和称量纸准确称取氰化物标准溶液，并用甲醇稀释到预定体积。
2.将每种浓度的标准溶液分别加入烧杯中，然后加入适量的二氧化钴催化剂。
3.在恒温水浴槽中加热烧杯，使其保持在45°C左右的温度下，反应15分钟。
4.反应结束后，将烧杯取出，冷却至室温。
5.向每个烧杯中滴加硝酸钠溶液，使其与二氧化钴反应生成稳定的配合物。
6.使用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度，并记录下实验数据。
7.将吸光度与浓度之间的关系绘制成标准曲线。
3.2 海水中氰化物的测定1.收集海水样品，并将其过滤以去除悬浮物。
2.将过滤后的海水样品转移到烧杯中。
3.加入适量的硝酸银溶液，并在恒温水浴槽中加热反应15分钟。
4.反应结束后，冷却至室温。
5.使用分光光度计测量海水样品的吸光度，并根据标准曲线计算出海水中氰化物的浓度。
4. 实验注意事项1.在实验过程中，注意个人防护，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2.所使用的仪器和试剂要干净，以免产生误差。
3.实验过程中要严格按照操作步骤进行，避免操作失误导致实验结果不准确。
4.在制备标准曲线时，要确保每个标准溶液的浓度准确，以获得可靠的标准曲线。
5.海水样品的收集和处理要注意避免污染和样品损失。
6.在测定海水中氰化物浓度时，要保证测量条件的一致性，以获得可靠的测量结果。
5. 结论通过制备标准曲线和测定海水样品的吸光度，可以准确测定海水中氰化物的浓度。
焦化废水中氰化物检测方法研究
焦化废水中氰化物检测方法研究焦化工业是我国重要的能源化工行业之一，但随之产生的废水也带来了环境污染问题。
焦化废水中氰化物是一种常见的有毒污染物，对水体和生态环境造成严重危害。
研究焦化废水中氰化物的检测方法对于环境保护具有重要意义。
本文将结合目前广泛运用的气相色谱-质谱联用技术，对焦化废水中氰化物的检测方法进行研究，为焦化废水处理提供技术支持。
一、氰化物污染对环境的危害焦化废水中的氰化物通常来源于焦化过程中的生产废水，其主要来源包括煤气净化塔废水、氨水洗涤废水和污泥洗涤废水等。
氰化物具有高毒性，对水生态环境产生严重危害，例如会导致水生生物窒息死亡，对水生态系统的平衡造成破坏。
监测和控制焦化废水中的氰化物浓度，对于维护水环境的健康具有重要意义。
二、气相色谱-质谱联用技术在氰化物检测中的应用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）是一种高效、灵敏的分析方法，可以有效地检测废水中微量有机污染物。
其基本原理是利用气相色谱对待测物质进行分离，再将其分离的化合物通过进样口输送到质谱仪进行检测和鉴定。
GC-MS技术在废水中有机污染物的检测和分析中受到广泛应用。
在氰化物的检测中，GC-MS技术具有高分辨率、高灵敏度和高准确性等优点。
可以通过GC-MS技术对焦化废水中微量的氰化物进行准确测定，在保证测定准确性的也提高了检测效率，减少了样品处理的成本和时间。
三、GC-MS技术在焦化废水中氰化物检测中的应用在实际的焦化废水中氰化物检测中，首先需要进行废水样品的前处理工作。
通常采用的是固态萃取技术，将废水中的氰化物富集到固相萃取柱中，随后进行洗脱，得到氰化物的样品溶液。
接下来，利用GC-MS技术对氰化物进行定性和定量分析。
通过GC-MS技术的定性分析，可以得到焦化废水中氰化物的浓度、组分和结构等信息，为后续处理和控制提供依据。
GC-MS技术还可以实现氰化物的定量测定，得到废水中氰化物的含量，从而对焦化废水的处理和排放进行监控。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定土壤中的氰化物是一种常见的有毒物质，对人体健康和环境造成严重威胁。
因此，为了保护人类和环境的健康，对土壤中的氰化物含量进行准确测定是非常重要的。
本文将介绍土壤氰化物测定的方法及其应用。
氰化物是一种非常活泼的离子，它与许多金属离子能够形成稳定的氰配合物，并在一定程度上改变土壤中金属离子的生物利用度。
由于氰化物的有毒性和易溶性，如果土壤中氰化物的含量超过一定的浓度，将对生态系统产生严重影响。
因此，准确测定土壤中的氰化物含量对于监测土壤质量、评估环境污染、指导农作物种植等方面具有重要意义。
测定土壤氰化物的方法繁多，常见的方法包括光谱法、离子选择电极法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。
其中，离子选择电极法是一种常用且准确测定土壤中氰化物含量的方法。
这种方法依靠离子选择电极与氰化物离子之间的化学反应，通过测量电极产生的电位变化来检测氰化物的浓度。
在进行土壤氰化物测定之前，需要对土壤样品进行预处理。
首先，收集土壤样品，并根据需要进行分层采样。
然后，将土壤样品在室温下晾干，并通过过筛网将粗颗粒物去除。
接下来，将土壤样品与适量的溶剂（通常为水）混合，并在震荡器中振荡一段时间，以便溶剂充分与土壤样品接触，溶解土壤中的氰化物。
最后，通过离心将溶剂和土壤样品分离，得到土壤溶液。
接下来，使用离子选择电极或其他适当的仪器对土壤溶液中的氰化物含量进行测定。
使用离子选择电极时，将电极浸入土壤溶液中，并根据仪器的使用说明进行操作。
仪器将测量电极在土壤溶液中产生的电位变化，并根据标准曲线计算出土壤中氰化物的浓度。
除了离子选择电极法，还可以使用其他方法对土壤中的氰化物进行测定。
例如，可以使用高效液相色谱仪（HPLC）进行分析，通过色谱柱分离氰化物，并通过检测器测量氰化物的浓度。
此外，也可以使用气相色谱仪（GC）对土壤中的挥发性氰化物进行测定。
这些方法都可以根据实际需求选择合适的方法进行分析。
氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理
氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理氰化物属于剧毒物质，一旦泄漏危害严重。
文章提出了氰化物突发性污染事故的应急监测和应急处理方法，旨在为有关部门和有关人员应对突发性氰化物污染提供技术指导。
标签：氰化物；应急监测；应急处理氰化物包括简单氰化物、络合氰化物和有机氰化物，是具有强毒性的环境污染物（除少数稳定的复合盐类外）。
常见的氰化物有氰化钠、氰化钾和氰化氢，三者均属剧毒物质，易溶于水，溶解后产生游离态氰化物（CN-）。
当水体中游离氰化物（CN-）浓度大于1.0mg/L，可影响水体中微生物体的繁殖，当水体中CN-浓度介于0.3-0.5mg/L，便可使鱼类死亡。
当人体口腔吸入50mg CN-，可使人瞬间致死。
由于CN-对水体生物和人体的剧毒作用，所以在环境监测中，将CN-列为重点环境污染物。
然而，近几年，我国在使用、运输过程中，多次出现了突发性氰化物（CN-）污染事件，造成了非常严重的环境污染、经济损失和社会恐慌。
因此，文章重点简述氰化物的应急监测方法及处理方法，旨在为及时、正确地处理、氰化物污染事故提供科学依据。
1 氰化物的监测方法环境监测中氰化物（CN-）的分析方法有很多种，常用的有容量滴定法、分光光度法和电化学法等分析方法。
1.1 硝酸银滴定法利用硝酸银标准溶液滴定，CN-与硝酸银反应生成银氰络合离子[Ag（CN）2]-，过量的银离子与试银灵指示剂产生反应，溶液由黄色变成橙红色。
本方法适用于含高浓度的水样，最低检测浓度为0.25mg/L，检测上限为100mg/L。
此方法的优点是快速、简便，非常适合在应急监测中对氰化物的定性和半定量分析[1]。
1.2 分光光度法目前，分光光度法测定水中氰化物常用的主要有两种方法，分别是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法[2]，这两种分析方法工作量大，操作时间长，适合实验室操作，同时由于监测结果精度高，常被作为氰化物的标准分析方法来使用。
异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，其测定原理是在中性条件下，氯胺T与样品中氰化物（CN-）反应生成产物氯化氰，氯化氰再与异烟酸作用，经水解后生成戊稀二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色化合物。
氰化物的监测方法
氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。
在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。
大多数天然水体中，HCN占优势。
在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。
式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。
其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。
锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。
虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。
铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。
但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。
在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。
但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定是一种常见的环境监测方法，用于确定土壤中氰化物的含量。
该方法通常包括以下步骤：
1. 采集土壤样品：在待测土壤区域中，使用无污染的工具采集土壤样品。
确保取样点的代表性，避免受周围环境干扰。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品通过筛网过滤，去除大颗粒杂质。
然后将样品加入酸性溶液中，以提取土壤中的氰化物。
3. 氰化物测定：使用合适的氰化物测定方法，如标准添加法、络合滴定法或色谱法，测定提取液中氰化物的浓度。
这些方法基于化学反应或仪器测量，可以准确测定土壤中的氰化物含量。
4. 质量控制：在测定过程中，进行质量控制以确保结果的准确性和可靠性。
这包括使用空白样品进行背景校正、制备标准曲线进行定量分析，并进行重复测定以验证结果的可重复性。
5. 结果分析：根据测定结果，评估土壤中氰化物的含量是否超过环境标准限值。
如果超过限值，则需要采取相应的措施进行土壤修复或环境治理。
总之，土壤氰化物的测定是一项重要的环境监测工作，可用于评估土壤污染程度和制定环境保护措施。
氰化物测定(校准曲线制作及样品测定)教学课件(精)
展示氰化物测定中的校准曲线制作
和样品测定录像……
氰化物校(标)准曲线制作——操作过程总结
◆注意：样品测定和标准系列的吸光度测定需要使用同一台光度计。
氰化物标(标)准曲线制作——数据记录及处理
≥ 0.9990
水中氰化物测定——样品数据记录及处理
监测报告
注：实际工作中，填全上表中采样时间、采样人员等相关信息。
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定
——校准曲线制作及样品测定
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光
度法是常用方法。
◆在测定水中氰化物时，需要预先采用蒸馏预处理，将 水样中总氰化物从水样干扰体系中分离出来，然后用分光 光度法测定馏出液中氰化物的含量。
水中氰化物测定——教学视频
视频1 准备工作及 水样蒸馏预 处理 视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频2
校(标)准曲线制作及样品测定——两大部分
一、校准曲线制作 二、样品测定
①
标准 使用液 配制
②
标准系 列制作
③
蒸馏后 的样品 显色测 定
④
数据记 录和处 理
可以使用一段时间
具体操作展示
水中氰化物测定结束！
谢谢！
酒中氰化物分光光度法
酒中氰化物分光光度法引言酒是一种古老的饮品，人们在享受酒的美味时，也要注意其中可能存在的有害物质。
氰化物是一种强毒物质，常常存在于某些食品和饮料中，包括酒中。
因此，对酒中氰化物的测定变得尤为重要。
本文将详细介绍酒中氰化物分光光度法的原理、方法和应用。
一、酒中氰化物分光光度法的原理1.1 氰化物的特性氰化物是一种由碳和氮组成的化合物，常见的氰化物有氰化钠、氰化钾等。
氰化物具有强毒性，对人体健康造成严重危害。
因此，对酒中氰化物的测定具有重要意义。
1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量物质在特定波长下吸光度的变化来确定其含量。
在酒中氰化物的测定中，可以利用分光光度法来测量氰化物的吸光度，从而确定其含量。
二、酒中氰化物分光光度法的方法2.1 样品的制备首先，需要将酒样进行处理，以便得到适合测定的样品。
具体步骤如下： 1. 取适量的酒样，加入一定量的稀硫酸进行酸化处理。
2. 加入适量的氨水进行中和处理。
3. 用氯仿进行萃取，得到氰化物的有机相。
2.2 氰化物的测定根据上述样品制备的结果，可以进行氰化物的测定。
具体步骤如下： 1. 取一定量的有机相，加入一定量的硝酸进行硝化处理。
2. 加入一定量的硫氰酸铵作为标准溶液，进行比色反应。
3. 使用分光光度计测量比色反应后产生的物质的吸光度。
2.3 数据处理根据测得的吸光度值，可以通过标准曲线的方法计算出样品中氰化物的含量。
具体步骤如下： 1. 利用一系列浓度已知的标准溶液制备标准曲线。
2. 使用标准曲线上的吸光度值与对应的氰化物浓度进行线性回归分析。
3. 根据样品的吸光度值，可以通过标准曲线得到样品中氰化物的含量。
三、酒中氰化物分光光度法的应用3.1 食品安全监测酒中氰化物分光光度法可以用于酒类产品的质量监测和食品安全监测。
通过对酒样中氰化物含量的测定，可以评估酒品的安全性和合格性。
3.2 环境保护氰化物是一种常见的工业废水污染物，对环境造成严重危害。
生活饮用水中氰化物测定的两种方法比较
第2期2021年4月No.2April，2021氰化物属于剧毒物质，水中的氰化物主要由小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、焦炼、造气、化肥等工业排放废水所产生[1]。
由于氰化物能在一定程度上反映水体污染情况，环保、水利、卫生等部门可根据水体情况制定相应对策，保障区域水质和人民用水安全。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）[2]、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）[3]都将氰化物指标列为常规检测项目。
《生活饮用水卫生标准》（GB 5749—2006）主要使用异烟酸-吡唑酮分光光度法和异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水和水源水中的氰化物。
该传统方法测定水中氰化物的过程烦琐耗时，且受外界干扰因素多。
《城镇供水水质标准检验方法》（CJ/T 141—2018）[4]对水中氰化物的检测补充了流动分析法，包括连续流动法与流动注射法，适用于城镇供水及源水中氰化物的测定。
与传统方法相比，流动分析技术具有分析速度快、样品量和试剂量消耗少、可减少人为误差等优势。
另外，因吡啶本身具有一定的恶臭气味并会对人体神经系统产生影响，目前使用异烟酸-吡唑酮分光光度法较少，而异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，得到了广泛的应用。
连续流动分析法的化学原理与异烟 酸-巴比妥酸分光光度法的化学原理类似，故本研究使用异烟酸-巴比妥酸分光光度法与连续流动分析法对水中氰化物的测定进行方法比较，分析两种方法的检出限、精密度、加标回收率、准确度等[5]。
1 实验部分1.1 实验原理1.1.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法水样中的氰化物经蒸馏后被碱性溶液吸收，与氯胺T 中的活性氯作用生成氯化氰，再与异烟酸-巴比妥酸试剂反应，生成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色定量。
1.1.2 流动分析法样品通过蠕动泵被带入一个试剂溶液连续流动的系统反应模块中，在弱酸条件下，样品的氰化物通过在线蒸馏生成HCN 气体，再由扩散池分离后通过NaOH 溶液吸收，与氯胺T 在pH 小于8的条件下反应，转化成氯化氰，然后与异烟酸-巴比妥酸反应，形成蓝紫色化合物，于600 nm 波长比色测定。
海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法
FHZDZHS0040 海水氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮分光光度法F-HZ-DZ-HS-0040海水—氰化物的测定—异烟酸吡唑啉酮分光光度法1 范围本方法适用于大洋、近岸、河口及工业排污口水体中氰化物的测定。
检出限：0.05μg/L-CN-。
2 原理蒸馏出的氰化物在中性（pH7～8）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的蓝色化合物，在639nm处测定吸光度。
脂肪酸不影响测定。
干扰测定的因素主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。
干扰物质的检测与消除干扰方法见6.1。
3 试剂除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。
3.1 丙酮(CH3COCH3)3.2 N-二甲基甲酰胺[DMF HCON(CH3)2]。
3.3 氢氧化钠溶液，2g/L：称取5g氢氧化钠(NaOH)加水溶解并稀释至2500mL。
转入棕色小口试剂瓶，橡皮塞盖紧。
3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。
3.5 磷酸盐缓冲溶液，pH7：称取34.0磷酸二氢钾(KH2PO4)和89.4g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)溶于水中并稀释至1000mL。
3.6 氯胺T溶液，10g/L：取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL盛于125mL棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。
须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下：取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。
3.7 异烟酸-吡唑啉酮溶液3.7.1 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮[C6H5NN：C(CH3)CH2CO]溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。
3.7.2 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸，(C6H6NO2)，溶于24mL氢氧化钠溶液（20g/L）中。
土壤氰化物简便法
土壤氰化物简便法一、方法原理土壤氰化物简便法是一种用于测定土壤中氰化物含量的方法。
该方法基于土壤中的氰化物与特定的化学试剂反应，生成有色或荧光产物，通过比色法或荧光法测定产物的吸光度或荧光强度，间接得到土壤中氰化物的含量。
该方法的原理基于化学反应的定量关系，通过已知浓度的标准溶液建立标准曲线，对未知样品进行定量分析。
二、操作流程1.样品采集与处理：选择具有代表性的土壤样品，用干净的塑料袋或玻璃瓶收集，并记录采样点的位置和环境条件。
样品需进行破碎、混合均匀，然后过筛，以备后续处理。
2.样品消化：将土壤样品放入聚四氟乙烯或石英坩埚中，加入适量的氧化剂（如硝酸、硫酸、高氯酸等）进行氧化处理，使土壤中的有机物转化为无机物。
消化的目的是破坏土壤中的有机物质，使氰化物从其中释放出来。
3.提取与净化：在消化后的样品中加入适量的水，然后进行萃取、过滤或离心分离，以去除残渣和杂质。
净化的目的是将待测的氰化物从其他干扰物质中分离出来。
4.显色反应：在净化后的样品中加入特定的显色剂或荧光剂，进行反应，生成有色或荧光产物。
反应的条件（如温度、pH值、反应时间等）需进行控制，以确保反应的完全和稳定。
5.吸光度或荧光强度的测定：利用分光光度计或荧光光谱仪测定反应产物的吸光度或荧光强度。
在测定前需设置合适的波长和带宽，以获得最佳的检测信号。
根据标准曲线和样品的吸光度或荧光强度，计算出土壤中氰化物的含量。
6.结果计算与表示：根据测定的吸光度或荧光强度，利用标准曲线计算出土壤中氰化物的含量。
结果需进行适当的单位换算和表示，如mg/kg或mg/L等。
三、优点与局限性1.优点：该方法具有操作简便、快速、成本低等优点，适用于大批量土壤样品的快速检测。
通过比色法或荧光法测定产物，可实现自动化和半自动化操作，提高检测效率。
此外，该方法所需设备简单，易于在实验室外进行现场检测。
2.局限性：该方法在测定土壤中氰化物含量时可能受到多种因素的干扰，如土壤中其他物质的干扰、试剂的稳定性等。
浅谈地下水中氰化物检验方法
浅谈地下水中氰化物检验方法摘要：本文主要通过异烟酸—吡唑啉酮光度法测定地下水中氰化物。
检验中准备分光光度计、吸量管、比色管、烧杯、异烟酸、磷酸盐缓冲液、EDTA二钠盐等溶液，并分别选用馏出液体积、取样体积、加入不同试剂的标准样品制备措施进行制备标准样品，分析不同样品制备方法比色皿比色定量差异，可得正确制备标准溶液方法，采用1cm比色皿测定氰化物含量。
此方法准确度、稳定性均符合标准。
关键词：地下水；氰化物；测定方法；研究氰化物具有极高毒性，可结合人体中高铁细胞色素氧化酶，让高铁细胞失去氧传递功能，导致人体窒息死亡。
而在地下水中，为保证人体饮用水的安全性，则需要测定被污染水体中氰化物总量，以此为依据制定专项解决措施[1]。
可采取异烟酸—吡唑啉酮光度法，此种方法具有稳定性好、仪器简单、灵敏度高的特点，可有效检测地下水中氰化物含量。
一、实验准备1.方法原理在水样中添加EDTA二钠与磷酸，可在PH值小于2的情况下，加热蒸馏后，利用EDTA与金属离子络结合能力高于氢离子络结合能力的特点，通过络合氧化物将氢离子解离，蒸馏出氰化氢被氢氧化钠吸收[2]。
中性条件下，氯胺T会与水样中氰化物反应，以此生成氯化氢后，与异烟酸作用，水解生成戊烯二醛与吡唑啉酮反应为蓝色染料，可在638nm波长下测量吸光度。
2.仪器与试剂紫外—可见分光光度计（上海美普达器有限公司）；吸量管；烧杯、25mL比色管。
氰化钾标准溶液，应用19021批次编号的水中氰成分分析标准物质，配置1.00µg/mL质量浓度的工作液；总氰化物质控样，编号为202273，均为中国环境监测总站所得[3]。
磷酸二氢钠；氢氧化钠；异烟酸；氯胺T；磷酸氢二钠；吡唑啉酮；N，N-二甲基甲酰胺；EDTA二钠盐为分析纯。
溶液制备方法见《水质氰化物的测定容量法与分光光度法》及《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》（）中规定。
具体如下：磷酸盐缓冲液：称量无水磷酸氢二钠35.4g与无水磷酸二氢钾33.0g，将其放置于烧杯中，添加适量水溶解稀释到1000mL，即可得试验溶液。
固废中氰化物的测定作业指导书
一.方法原理在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。
二.方法的适用范围取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。
在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。
三.仪器1. 分光光度计或比色计。
2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。
3. 250ml锥形瓶。
4. 25ml具塞比色管。
5. 一般实验室常用仪器。
本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
四．试剂1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和35.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。
5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。
6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。
6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。
水质 氰化物的测定
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
两种氰化物测定方法的验证与对比
两种氰化物测定方法的验证与对比摘要：通过对水中氰化物的测定方法《水质（总）氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法》（HJ 484－2009）与《连续流动注射仪法SXSHJ/ZB002-2015》进行方法验证实验，并对两种方法从标准曲线、样品加标回收率、方法检出限、实验精密度与测定结果、实验试剂消耗与作业速率五个方面对比，得出连续流动注射分析法：具有更良好的线性（r=0.9994～0.9999），较低的检出限（0.00078），回收率为（97.3～101％），相对标准偏差为（1.06～1.26％），相对误差为（0.0010～0.0058）。
较传统方法准确度与可信度更高，作业速率更快，样品与实验试剂消耗量更少，实验对人体的危害更小，适用现代环境监测的定时定量危害小的要求，值得推广应用。
关键词：氰化物；流动分析法；方法验证；方法比对氰化物特指含有氰基的化合物，有剧毒。
水中氰化物通常产生于电镀、冶炼、化学工业等企业的工业废水污染。
氰化物对水环境危害巨大，氰根含量浓度0.01mg/L为浮游生物和甲壳类生物的最大允许浓度，氰根含量浓度为0.04～0.1mg/L升时，就可以使鱼类致死。
此外，水中的氰化物还会使得农业减产、牲畜发病或死亡。
因此，在对氰化物检测中获得的数据的准确性与可靠性就显得尤为重要。
本文通过对传统的分光光度法与自编的连续流动法分别做方法验证，并在方法验证实验的过程中对两种方法进行比对。
1、实验1.1、总氰化物的测定方法1.1.1、异烟酸-巴比妥酸分光光度法（1）、异烟酸-巴比妥酸分光光度法是国内测定总氰化物常用的手工方法，稳定且可靠，该方法基本原理是，首先对样品水样进行化学蒸馏方法预处理,随后在弱酸性条件下,将水样中氰化物与氯胺T发生反应形成氯化氰,然后与异烟酸反应,而后经水解生成戊烯二醛,最后再与巴比妥酸反应得到紫蓝色物质,用比色皿在波长为600nm处测量其吸光度。
1.1.2、连续流动分析法（1）、连续流动法是我中心测定总氰化物常用的方法，作用机理是在酸碱度pH为3.8的环境下，络合氰化物在紫外消解器的作用下消解。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
氰化物测定(校准曲线制作及样品测定)教学课件概要
展示氰化物测定中的校准曲线制作
和样品测定录像……
氰化物校(标)准曲线制作——操作过程总结
◆注意：样品测定和标准系列的吸光度测定需要使用同一台光度计。
氰化物标(标)准曲线制作——数据记录及处理
≥ 0.9990
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
水中氰化物测定——样品数据记录及处理
监测报告
注：实际工作中，填全上表中采样时间、采样人员等相关信息。
水中氰化物测定结束！
谢谢！
职业教育环境监测与治理技术专业教学资源库
《环境监测》 水中氰化物测定
——校准曲线制作及样品测定
指导教师: 付翠彦
水中氰化物测定
测定方法:《容量法和分光光度法》(HJ 484-2009)
该法包含四种测定方法，其中异烟酸-吡唑啉酮分光光
度法是常用方法。
◆在测定水中氰化物时，需要预先采用蒸馏预处理，将 水样中总氰化物从水样干扰体系中分离出来，然后用分光 光度法测定馏出液中氰化物的含量。
水中氰化物测定——教学视频
视频1 准备工作及 水样蒸馏预 处理 视频2
校准曲线 制作及样 品测定
下面具体展示视频2
校(标)准曲线制作及样品测定——两大部分
一、校准曲线制作 二、样品测定
①
标准 使用液 配制
②
标准系 列制作
③
蒸馏后 的样品 显色测 定
④
数据记 录和处 理
可以使用一段时间
具体操作展示
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氰化物的监测方法氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶而失去传递氧的作用，引起组织缺氧窒息。
水中氰化物分为简单氰化物和络合氰化物两种。
简单氰化物包括碱金属（钠、钾、铵）的盐类（碱金属氰化物）和其它金属的盐类（金属氢化物）。
在碱金属氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在，二者之比取决于PH。
大多数天然水体中，HCN占优势。
在简单的金属氰化物的溶液中，氰基也可能以稳定度不等的各种金属氰化物的络合阴离子的形式存在。
络合氰化物有多种分子式，但碱金属—金属氰化物通常用A y M （CN）X来表示。
式中A代表碱金属，M代表重金属（低价和高价铁离子、镉、铜、镍、锌、银、钴或其他），y代表金属原子的数目，x代表氰基的数目，每个溶解的碱金属—金属络合氰化物，最初离解都产生一个络合阴离子，即M（CN）X y-根。
其离解程度，要由几个因素而定，同时释放出CN-离子，最后形成HCN。
HCN分子对水生生物有很大的毒性。
锌氰、镉氰络合物在非常稀的溶液中几乎全部高解，这种溶液在天然水体正常的pH下，对鱼类有剧毒。
虽然络合离子比HCN的毒性要小很多，然而含有铜和银氰络合阴离子的稀释液，对鱼类的剧毒性，方要是由未离解离子的毒性造成的。
铁氰络合离子非常稳定，没有明显的毒性。
但是在稀溶液中，经阳光直接照射，容易发生迅速的光解作用，产生有毒的HCN。
在使用碱性氯化法处理含氰化物的工业废水中时，可产生氯化氢（CNCI），它是一种溶解有限，但毒性很大的气体，其毒性超过去时同等浓厚的氰氰化物。
在碱性时，CNCI水解为氰酸盐离子（CNO-），其毒性不大，但经酸化，CNO-分解为氨，分子氨和金属—氨络合物的毒性都很大。
硫化氰酸盐（CNS-）本身对水生生物没有多大毒性。
但经氯化会产生有毒的CNCI，因而需要先预测定CNS-）。
氰化物的主要污染源是小金矿的开采、冶炼、电镀、有机化工、选矿、炼焦、造气、化肥等工业排放废水。
氰化物可能以HCN、CN-和络合氰离子的形式存在于水中，由于小金矿的不规范化管理，我国时有发生NaCN泄露污染事故。
1、方法选择水中氰化物物的测定方法通常有硝酸银滴定法、异烟酸-吡唑啉酮光度法、吡啶-巴比妥酸光度法和电极法。
滴定法适用于含高浓度的水样，电极法具有较大的测定范围，但由于电极法本身的不稳定性，目前较少使用。
由于吡啶本身的恶臭气味对人的神经系统产生影响，目前也使用较少。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法灵敏度高，是易于推广应用的方法。
2、水样的采集与保存采集水样后，必须立即加氢氧化钠固定，一般每升水样加入0.5g 固体氢氧化钠。
当水样酸度较高时，则酌量加固体氧化钠的加入量，使样品的pH﹥12，并将样品贮存于聚乙烯瓶中。
采来的样品应及时进行测定。
否则，必须将样品存放约4℃的暗处，并在采样后24h 内进行样品测定。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉（CdCO 3）或碳酸铅(PbCO 3)固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。
否则，在碱性条件下，氰离子与硫离子作用而形成硫氰酸离子，干扰测定。
3、说明①检验硫化物方法：取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑（硫化铅），说明有硫化物存在。
②水样如含氧化剂（如活性氯等），可使结果偏低，则应在采样时，加入相当量的亚硫酸钠溶液，以除去干扰。
易释放氰化物易释放氰化物是指在pH4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成氰化物的氰化物。
包括全部简单氰化物（碱金属的氰化物）和在此条件下，能生成氰化氢而蒸出的部分络合氰化物（如锌氰络合物1 2 34 5 氰化物蒸馏装置图 1 可调电炉 2 蒸馏瓶 3 冷凝水出口水 4 接收瓶 5 馏出液导管等）。
预处理1、方法原理向水样中加入洒石酸钠和硝酸锌，在pH4的条件下，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
详细见氰化物蒸馏装置图。
2、干扰及消除①若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投入淀粉-碘化钾试纸1～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸由蓝色变无色，记下用量。
另一份样品，不加试纸和硫酸，仅加上述同量的亚硫酸钠溶液，此操作应在采样现场进行。
②若样品中含有大量亚硝酸根离子，将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸使之分解。
通常每毫克亚硝酸根离子需要加2．5mg氨基磺酸。
③若样品中含有少量硫化物（S2-＜1mg/L）,可在蒸馏前加入2ml0.02mol/L硝酸银溶液。
当大量硫化物存在时，需调节水样ph>11,加入碳酸镉粉末，与硫离子生成黄色硫化镉沉淀。
反复操作，直至硫离子除尽（取1滴处理后的溶液，放在乙酸铅试纸上，不在变色）。
将此溶液过滤，沉淀物用0．1mol/L氢氧化钠溶液以倾泻法洗涤。
合并滤液与洗涤液，供蒸馏用，要防止碳酸镉用量过多，沉淀处理时间不可超过1h,以免沉淀物吸附氰化物或络合氰化物。
④其他还原性物质；取20mL废水样，以酚酞作指示剂，用（1±）乙酸中和，然后滴加（1/5KMnO4）=0.1moI/L)高锰酸钾溶液至生成二氧化锰棕色沉淀时,过量1 ml。
再进行蒸馏，收集镏出液，待测定。
所加高锰酸钾溶液的浓度不可超过0.1m/L。
样品虽经蒸馏分离，仍有无机或有机物质镏出而干扰测定时，可对馏出液进行重蒸馏分离。
⑤碳酸盐；含有高浓度碳酸盐的废水（如煤气站废水、水泥废水、洗气废水、汽水等），在加酸蒸馏时放出大量的二氧化碳，从而影响蒸馏，同时也会使吸收液中的氢氧化钠含量降低。
采集此类废水后，在搅拌加入氢氧化钙，使其pH提高到12～12.5。
沉淀后，倾出上清液进行蒸馏后测定⑥少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40㎎/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正已烷，在中性条件下短时间萃取，分离出正已烷相后，水相用于节蒸馏测定。
3、试剂①15%酒石酸溶液：称取150g酒石酸(C4H6O6，Tartaric acid)溶于1000mL水中。
②0.05%甲基橙指示液。
③10%硝酸锌[Zn(NO ) ·6H O]溶液。
④乙酸铅试纸：称取5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)23H2O]溶于水中，并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中，lh后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
⑤碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL 沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
⑥（1+5）硫酸溶液。
⑦1.26%亚硫酸钠(Na2SO4)溶液。
⑧氨基磺酸(NH SO OH sulfamic acid)。
⑨4%氢氧化钠(NaOH)溶液。
⑩1%氢氧化钠(NaOH)溶液。
4、仪器由500ml全玻璃蒸馏器和10ml量筒组成。
5、步骤（1）氰化氢释放和吸收①量取200mL 样品，移入500mL蒸馏瓶中(若氰化物含量高可少取样品，加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠。
②往接收器(以量筒为接收器)内加入10mL10%氢氧化钠溶液作为吸收液。
注：当水样在酸性蒸馏时，若有较多挥发性酸蒸出，则应增加氢氧化钠浓度。
制作标准曲线时，所用碱液应相同。
③馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收器的吸收液中, 检查连接部位使其严密。
④将10mL 硝酸锌溶液加入蒸馏瓶内，加入7~8 滴甲基橙指示液，迅速加入5mL酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色。
打开冷凝水，馏出液以2~4mL/min速度进行加热蒸馏。
⑤接收器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量水洗涤馏出液导管，取出接收器用水稀释至标线。
此碱性馏出液（A）待测定氰化物用。
（2）空白试验按步骤①至②操作，用实验用水代替样品，进行空白试验，得到空白试验馏出液（B）待测定氰化物用。
硝酸银滴定法1、方法原理经蒸馏得到的碱性馏出液（A），用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子（Ag(CN)2）-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色，即为终点。
2、方法的适用范围当水样中氰化物含量在1mg/L以上时，可用硝酸银滴定法进行测定。
检测上限为100mg/L。
本方法适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
3、仪器①10ml棕色酸式滴定管；②120ml具柄瓷蒸发皿或150ml锥形瓶。
4、试剂1）试银灵指示剂：称取0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于l00mL 丙酮中，贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月。
2）铬酸钾(K2CrO4)指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银溶液(8.4)至产生橙红色沉淀为止放置过夜后，过滤，用水稀释至100mL。
3）0.01mol/L氯化钠(NaCl)标准溶液：称取基准试剂氯化钠（经500~600℃灼烧至爆烈声后，在干燥器内冷却）0.5844g于烧杯内，用水溶解，移入1000mL容量瓶，并稀释至标线，混合摇匀。
4）0.01mol/L硝酸银标准溶液：①称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。
②硝酸银溶液的标定：吸取0.01gmol/L氯化钠标准溶液10.00mL，于150mL具柄瓷皿或锥形瓶中，加50mL水。
同时另取一锥形瓶，加入60mL 水作空白试验。
向溶液中加入3~5 滴铬酸钾指示剂，在不断旋摇下，从滴定管加入待标定的硝酸银溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数(V)。
同样滴定空白溶液，读数为V0，接下式计算：CХ10.0硝酸银标准溶液浓度C(mol/L)=——————V-V0式中C——氯化钠标准溶液浓度（mol/L）V——滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量（mL）V0——滴定空白溶液时硝酸银溶液用量（mL）5）氢氧化钠溶液：配制2%的氢氧化钠溶液。
5、步骤（1）样品测定取100mL 馏出液A (如试样中氰化物含量高时，可酌量少取，用水稀释至100mL)于锥形瓶中。
加入0.2mL试银灵指示液，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数（V a）。
（2）空白试验另取100mL空白试验馏出液B于锥形瓶中，按样品测定（1）进行测定，记下读数（V0）。
6、计算C（V a-V0）Х52.04Х1000ХV1/V2氰化物(CN-，mg/L )= ————————————————V式中：C——硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；V a——测定试样时硝酸银标准溶液用量（mL）；V0——空白试验硝酸银标准溶液用量（mL）；V——样品体积(mL)；V1——试样(馏出液A )的体积mL；V2——试份(测定时，所取馏出液A )的体积（mL）；52.04——氰离子(2CN- )质量（g/mol）。