水质铜铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

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水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光法水和废水监测分析方法第四版 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

1适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法•适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、 锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法•适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、 镉。

2定义2、1溶解得金属■未酸化得样品中能通过0、45 U m 滤膜得金属成分。

2、2金属总量:未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度•或样品中溶解与悬 浮得两部分金属浓度得总量。

3试剂与材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水QB/T 6 6 82, 二级。

I 硝酸:P (HNO3)=1、42 gZmL.优级纯。

3、3 硝酸:P (HNO3)=1、4 2g/mL,分析纯。

3、3 高氯酸:P (HClOi) =1 . 67 g / inL,优级纯。

3、4燃料:乙烘■用钢瓶气或山乙烘发生器供给,纯度不低于9 9、6%。

3、5氧化剂:空气,一般山气体压缩机供给■进入燃烧器以前应经过适当过滤■以除去其中得水、油与其她杂质。

用硝酸(3、2)配制。

用硝酸(3、1)配制。

称取1、000 g 光谱纯金属,准确到0、001 S 用硝酸(3、1)溶解,必要时加热,直至溶 解完全,然后用水稀释定容至1 0 0 0 m L 。

3、9中间标准溶液。

用硝酸溶液3、7稀释金属贮备液3、8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为 50、0 0、10、00、100、0 0、10、0 Omg/Lo3、 3、 6硝酸溶液:I +1 O3、 7硝酸溶液:I +499。

3、 8金属储备液:1、OOOg/Lo4采样与样品4、1用聚乙烯塑料瓶釆集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液3、6中浸泡, 使用前用水冲洗干净。

分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸3、I酸化至PH=1~2・正常情况下■每1 0 OOmL样品加2ml硝酸3、1。

4、2试样得制备分析溶解得金属时•样品釆集后立即通过0、45 um滤膜过滤,得到得滤液再按4、I中得要求酸化。

水和废水监测分析方法(第四版)

水和废水监测分析方法(第四版)

第一章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。

有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。

方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴比色法,以度数表示结果。

对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。

1.铂钴比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1.玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。

(1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂:氯化钾2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。

利用复合电极来测定水样的PH值。

仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。

(完整版)水样中各种重金属的测定

(完整版)水样中各种重金属的测定

水样中各种重金属的测定方法1铜、锌、铅、镉的测定火焰原子吸收法(水和废水监测分析方法第四版增补版pp.325-326)本法适用于测定地下水、地表水、和废水中的铅锌铜镉。

仪器:原子吸收分光光度计试剂:硝酸,优级纯;高氯酸,优级纯;去离子水;金属标准储备液:准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000g光谱重金属,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全。

用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升含1.00mg金属。

混合标准容液:用0.2%硝酸稀释金属标准储备液配制而成,使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0、和10.0μg。

步骤(1)样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和高氯酸2ml,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白值。

(2)样品测定据表1所列参数选择分析线和调节火焰。

仪器用0.2%硝酸调零。

吸入空白样和试样,测量其吸光度。

扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。

如可能,也从仪器中直接读出试样中的金属浓度。

表1元素分析线波长(nm)火焰类型本法测定范围(mg/L)镉228.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1铜324.7 乙炔-空气,氧化型0.05~5铅283.3 乙炔-空气,氧化型0.2~10锌213.8 乙炔-空气,氧化型0.05~1(3)标准曲线吸取混合标准溶液0, 0.50,1.00, 3.00,5.00和10.00ml,分别放入六个100ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容。

此混合标准系列各重金属的浓度见表2。

接着按样品测定的步骤测量吸光度,用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线。

表2混合标准使用溶液体积(ml)0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00标准系列各重金属浓度(mg/L)镉0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00注:定容体积100ml计算被测金属(mg/L)=vm式中:m—从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量(μg);V—分析用的水样体积(ml)2铬的测定火焰原子吸收法(pp.345-346)主要试剂:①铬标准储备液:准确称取于120℃烘干2h并恒重的基准重铬酸钾0.2829g,溶解于少量水中,移入100ml容量瓶中,加入3mol/LHCl 20ml,再用水稀释至刻度,摇匀。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

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水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Revised by Jack on December 14,2020水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc

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水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流(m A)7.5 7.5 7.0波长(nm)228.8 283.3 324.7通带宽度(nm) 1.3 1.3 1.3 干燥80~100℃/5s 80~180℃/5s 80~100℃/5s 灰化450~500℃/5s 700~750℃/5s 450~500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积(ul )20 20 20适用浓度范围(ug/ml )0.1 ~2 1~50 1~55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml 左右,加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表,在50ml 容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少 5 个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法

资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属,未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂;实验用水,GB/T 6682,二级。

3.1 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,优级纯。

3.3 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/mL,分析纯。

3.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.67 g/mL,优级纯。

3.4 燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6 硝酸溶液:1+1。

用硝酸(3.2)配制。

3.7 硝酸溶液:1+499。

用硝酸(3.1)配制。

3.8 金属储备液:1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属,准确到0.001g,用硝酸(3.1)溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认文稿归稿存档编号:[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

水质 铜、锌、铅、镉的测定方法

水质 铜、锌、铅、镉的测定方法

水质铜、锌、铅、镉的测定方法
水质中铜、锌、铅、镉的测定方法可以通过以下几种常见的方法来进行:
1. 原子吸收光谱法(AAS):该方法通过测量溶液中金属元
素的吸收光谱来确定其浓度。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子吸收光谱仪测定吸收光谱,再根据校准曲线计算出金属元素的浓度。

2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法是一种高灵
敏度、高精度的分析方法,可以同时测定多种金属元素。

首先将水样溶解成溶液,然后使用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的金属元素浓度。

3. 恒电位伏安法(DPASV):该方法是一种电化学分析方法,适用于铅和镉的测定。

在恒定电位下,通过测量电流来确定铅和镉的浓度。

该方法需要先将水样中的金属离子还原成金属,然后通过电流测定其浓度。

4. 原子荧光光谱法(AFS):该方法是一种基于金属元素的荧
光特性来确定其浓度的分析方法。

先将水样中的金属元素溶解到溶液中,然后使用原子荧光光谱仪测定荧光光谱,再通过校准曲线计算金属元素的浓度。

以上是常见的几种方法,具体选择哪种方法需要根据实际情况和分析要求来确定。

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质  铜、锌、铅、镉的测定  原子吸收分光光度法

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1.定义1.1 溶解的金属:未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。

1.2 金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2.采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净,再在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(5.1)酸化至pH=l~2,正常情况下,每1000mL样品加2mL硝酸(5.1)。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤,得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。

第一篇直接法3.适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围。

表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钙的浓度高于1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mg/L时,信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时,抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏高。

4.原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。

5.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

5.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,优级纯。

5.2 硝酸(HNO3):ρ= 1.42g/mL,分析纯。

5.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.67g/mL,优级纯。

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅

萃取反萃取-石墨炉原子吸收法测定水中铜、镉和铅烟伟(国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所检测与监测中心,天津,300192)摘要:在pH=5.5的条件下,水中的Cu2+、Cd2+、Pb2+能被吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC)混合鳌合剂定量络合,随后稳定的络合物被甲基异丁酮(MIBK)萃取,与大量共存元素分离进入有机相,其中铜直接用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定,镉和铅经过硝酸反萃后用石墨炉原子吸收分光光度计测定。

分析测定结果令人满意。

关键词:APDC+DDTC,甲基异丁酮(MIBK)萃取,石墨炉, 铜、镉、铅Use of Extraction and Back Extraction –Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) for Measuring Cu、Cd、Pb in water Abstract: In this paper, it be reported that Cu2+、Cd2+、Pb2+ in water can be quantitatively chelated by APDC and DDTC at pH=5.5. And these stable complex were extracted by MIBK to separate a large amount of coexiting elements from the aqueous phase into the organic phase, and which of Cu2+can be directly determined by GFAAS. And which of Cd2+、Pb2+were back extracted by HNO3and can be also determined by GFAAS. The experimental data obtained are quite satisfactory.Key words: APDC+DDTC MIBK graphite furnace AAS Cu2+Cd2+Pb2+引言:镉、铅对人体健康是十分有害的元素,而且毒性很大。

水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

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水质铜铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

混合标准使用溶液用%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉ml、铜ml、ml校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;W—试份中的金属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

水质方法验证报告石墨 (铅和镉)

水质方法验证报告石墨 (铅和镉)

方法验证报告
方法名称:石墨炉原子吸收法测定镉、铜、铅
方法来源:水和废水监测分析方法(第四版)增补版
分析项目:铅镉
验证实验室:四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室
一、实验室基本情况
二、全程序空白实验
三、标准样品实验、方法线性范围
四、方法检出限、测定下限测试
五、方法精密度表
六、方法准确度测试
七、质量控制自查情况
注;采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论
(1)各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总(见表8方法验证汇总表);
(2)验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由;
(3)方法各特性指标是否达到预期要求;
基本达到
(4)根据实验室分析情况,评价方法,考虑是否需要对方法进行改进及理由。

九、附录
(4)方法验证产生的所有原始数据文件
注:该表中的所有数据文件,需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件,所有文件有据可查。

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml 左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算:VW c 1000⨯=式中:c —实验室样品中的金属浓度,ug/L ; W —试份中的金属含量,ug ; V —试份的体积,ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

水质铅-石墨炉法

水质铅-石墨炉法

新项目试验报告项目名称:水质铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)项目负责人:审批日期:一、新项目概述和适用范围铅是一种金属元素,有毒性能致癌,对人体有一定的危害,能影响大脑和神经系统,影响儿童的智力,铅还能影响酶活性和人体新陈代谢。

本标准规定了用石墨炉原子吸收分光光度法直接测定水中的铅,方法操作简单、快速准确。

二、检测方法与原理检测方法:石墨炉原子吸收分光光度法原理:将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

三、主要仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

1.试剂1.1 铅:含量不低于99.99%。

1.2 硝酸,ρ=1.42g/ml,优级纯。

1.3 硝酸溶液,0.2%:用硝酸(1.2)配制。

1.4 过氧化氢。

1.5 铅标准储备溶液,c=1.000g/l:称取1.000 0.001g铅(1.1)于器皿中,加入硝酸(1.2)15ml,加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1000ml,混匀。

1.6 铅标准中间液,c=0.100g/L:用移液管取10.00ml铅标准储备溶液(1.5)至100ml容量瓶内,用硝酸溶液(1.3)稀释至标线,混匀。

1.7 铅标准使用液,c=1.0mg/L:用移液管取1.00ml铅标准中间液(1.6)至100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1.3)稀释至标线,混匀。

2.仪器2.1 石墨炉吸收分光光度计及相应的辅助设备。

光源选用空心阴极灯或无极放电灯,操作参数可参照仪器说明书进行选择。

2.2 循环水冷却器。

2.3 氩气钢瓶。

四、采样要求和/或样品预处理技术3.1 取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法

水是我们生活中不可或缺的重要资源,而水质的好坏直接关系到我们的健康和生活质量。

其中,铜、锌、铅、镉等重金属物质的含量是衡量水质的重要指标之一。

本文将以原子吸收分光光度法为切入点,深入探讨水质中铜、锌、铅、镉的测定方法及其重要性。

一、原子吸收分光光度法的原理在介绍水质中重金属的测定方法之前,首先需要了解原子吸收分光光度法的原理。

该方法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其中某种化学元素的含量。

通过将待测样品转化为气态原子或原子离子,然后使其通过特定波长的光束,测定其吸收能力,从而得出目标元素的含量。

二、水质中铜、锌、铅、镉的测定1. 铜的测定铜是一种重要的金属元素,但过量的铜含量对人体和环境都有害。

原子吸收分光光度法可以准确、快速地测定水质中铜的含量,为环境保护和健康管理提供重要数据支持。

2. 锌的测定和铜一样,锌也是人体和环境中必需的微量元素,但其过量含量同样会危害健康。

通过原子吸收分光光度法可以对水质中的锌含量进行精确检测,帮助制定合理的水质控制措施。

3. 铅的测定铅是一种典型的污染物,其存在对人体健康造成严重威胁。

利用原子吸收分光光度法可以对水质中铅的含量进行快速、准确的分析,为环境监测和治理提供强大的技术支持。

4. 镉的测定镉是一种具有强烈毒性的重金属元素,存在偶然性污染和长期积累的风险。

原子吸收分光光度法可以对水样中镉的微量含量进行精确测定,为及时发现和控制水质污染提供技术手段。

三、重金属测定的重要性水质中重金属元素的测定不仅是环境监测和水质评价的重要内容,更是保障公众健康和生态安全的重要基础。

铜、锌、铅、镉等重金属物质的测定结果直接关系到饮用水、工业废水、农田灌溉水等多个方面的安全性和适用性。

四、个人观点和总结通过对水质中重金属元素的准确测定,可以及时发现水质污染问题,制定有效治理措施,保障人民的饮水安全和环境的可持续发展。

原子吸收分光光度法作为一种成熟、可靠的分析技术,为水质监测和环境保护提供了重要的技术支持。

水质铜铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

水质铜铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法第四版方法确认

⽔质铜铅、镉的测定⽯墨炉原⼦吸收分光光度法⽔和废⽔监测分析⽅法第四版⽅法确认⽔质铜、铅、镉的测定⽯墨炉原⼦吸收分光光度法⽔和废⽔监测分析⽅法(第四版)⽅法确认1.⽬的通过⽯墨炉原⼦吸收分光光度法测定⽔质中铜、铅、镉的浓度,分析⽅法精密度,判断本实验室的检测⽅法是否合格。

2. 适⽤范围本⽅适⽤于对下⽔和清洁地表⽔。

3. 原理将样品注⼊⽯墨管,⽤电加热⽅式使⽯墨炉升温,样品蒸发离解形原⼦蒸汽,对来⾃光源的特征电磁辐射产⽣吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进⾏⽐较,确定样品中被测⾦属的含量。

4.仪器⼯作参数5.分析⽅法5.1样品预处理取100ml⽔样放⼊200ml烧杯中,加⼊硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸⾄10ml左右,加⼊5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直⾄1ml左右。

如果消解不完全,再加⼊硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸⾄1ml 左右。

取下冷却,加⽔溶解残渣,在过滤液中加⼊10ml硝酸钯溶液,⽤⽔定容⾄100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空⽩样。

5.2混合标准使⽤溶液⽤0.2%硝酸稀释⾦属标准贮备溶液配制⽽成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表,在50ml容量瓶中,⽤硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置⾄少5个⼯作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注⼊⽯墨炉,参照仪器⼯作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空⽩样,扣除空⽩样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测⾦属的浓度。

5.5计算实验室样品中的⾦属浓度按下式计算:式中:c—实验室样品中的⾦属浓度,ug/L;W—试份中的⾦属含量,ug;V—试份的体积,ml。

6. 结果分析选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进⾏测试。

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质_铜、铅、镉、镍、铬的测定_石墨炉原子吸收分光光度法

水质铜、铅、镉、镍、铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法1. 引言1.1 概述水质是生活中一个重要的指标,直接关系到人们的健康和生活环境。

铜、铅、镉、镍、铬等重金属元素对水质具有较大影响,其超标含量可能导致水体污染和生态破坏。

因此,准确测定这些重金属元素的含量对于保护环境和人类健康至关重要。

1.2 文章结构本文将详细介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法。

首先,在正文部分分别阐述了各种元素的测定方法,包括前处理步骤和仪器设备的使用。

随后,我们将进行实验结果总结并分析该方法的优缺点。

最后,对于水质监测的意义和应用前景展望也将在结论部分进行讨论。

1.3 目的本文旨在系统地介绍利用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铜、铅、镉、镍和铬的方法,并评估该方法在实际应用中的可行性和有效性。

通过本文的研究,我们希望能够为水质监测提供一种准确、快速且可靠的分析方法,从而保护人们的健康和环境的稳定。

2. 正文:2.1 铜的测定方法:铜是一种常见的重金属元素,它存在于自然界中的水体中。

为了准确测定水样中的铜含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法基于原子吸收光谱技术,通过测量在特定波长下被样品溶液中的铜原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.2 铅的测定方法:水体中的铅污染也是一种常见问题。

为了测定水样中的铅含量,可以应用石墨炉原子吸收分光光度法。

这种方法通过将样品溶液注入石墨炉,并利用特定波长下被样品中的铅原子吸收的光强度来确定其浓度。

2.3 镉的测定方法:镉是另一种常见的重金属元素,它也可能存在于水体中。

要准确检测水样中镉的含量,可以采用石墨炉原子吸收分光光度法。

利用该法,我们能够使用特定波长下由镉原子在样品溶液中吸收而导致的光强度变化来判断其浓度。

2.4 镍的测定方法:镍是一种常见的水体污染物,特别是在一些工业废水中。

为了测定水样中镍的含量,可以使用石墨炉原子吸收分光光度法。

该方法通过测量在特定波长下由于样品溶液中镍原子吸收而导致的光强度变化来确定其浓度。

水质 铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法.

水质 铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法.
按7.6.3继续分析
一般通过测定加标回收率判断基体
干扰的程度
根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线
如果存在基体干扰
如果存
在背景吸收
后一种方法是从特征

国分


3
表3
元素特征谱线
nm

324.7 324 (锆

213.8 214 (氘铅
283.3 283.7 (锆镉
228.8 229 (氘
谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值此外7.6测定
分层后弃去水相
10.6中间标准溶液
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
铅2.00
11 仪器同第6条
空白为100.0mL硝酸溶液(5.7制备工作标准溶液时
准确吸取一定量的中间标准溶液(10.6置于200mL烧杯中
按12.4.1和12.4.2继续分析
mL
0.50 1.00 2.00 5.00 10.0铜0.25 0.50 1.0 2.5 5.0铅1.0 2.0 4.0 10.0 20.0工作标准溶液浓度
1.000g/L
准确到0.001g
必要时加热
然后用水稀释定容至1000mL
用硝酸溶液(5.7稀释金属贮备液(5.8配制
锌镉的浓度分别为50.00
100.0和10.00mg/L
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备空气燃烧器
仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择
实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后
使用前用水冲洗干净
开热源
吸入水饱和的甲基异丁基甲酮(10.5吸入空白
记录吸光度
从校准曲线上查出试份中的金属含量
V
W c 1000
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水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认
1.目的
通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度,分析方法精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围
本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理
将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形原子蒸汽,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数
5.分析方法
5.1样品预处理
取100ml水样放入200ml烧杯中,加入硝酸5ml,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

蒸至10ml左右,加入5ml硝酸和10ml过氧化氢,继续消解,直至1ml左右。

如果消解不完全,再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢,再次蒸至1ml 左右。

取下冷却,加水溶解残渣,在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液,用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml,按上述相同的程序操作,以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液
用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成,使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml
5.3校准曲线的绘制
参照下表,在50ml容量瓶中,用硝酸溶液稀释混合标准溶液,配置至少5个工作标准溶液,其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注:定容体积为50ml。

5.4样品测定
将20ul样品注入石墨炉,参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样,扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算
实验室样品中的金属浓度按下式计算:
式中:c—实验室样品中的金属浓度,ug/L;
W—试份中的金属含量,ug;
V—试份的体积,ml。

6. 结果分析
选取6份样品加标,使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L,按5进行测试。

由附表可知,精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L,满足水和废水监测分析方法(第四版)要求。

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