循环冷却水水中总铁的测定
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实验设计循环水中总铁的测定
实验原理:铁(Ⅱ)菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的,颜色的强度与铁
(Ⅱ)存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时,浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。
3C12H8N2+Fe2+=[Fe(C12H8N2)3]2+
亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。用盐酸羟胺将高铁离子还原,可以测定高铁离子和总铁。
仪器:紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL
容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠
试剂:
1、乙酸缓冲溶液:溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。
2、 1+3盐酸溶液
3、 10%盐酸羟胺溶液:10g盐酸羟胺溶于100mL水中。
4、 0.5%邻菲啰呤水溶液:0.42g溶于100mL水中,加入几滴盐酸。
5、铁标准贮备液:准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵,溶于1+1硫酸50mL 中,移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。溶液每毫升含铁0.1毫克。
6、铁标准使用液:取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁0.025毫克。
实验步骤:
1、标准曲线的绘制:分别取0.00(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中,向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL,再加1+3盐酸1ml,再加入10%盐酸羟胺1ml,玻璃珠1-2粒,加热煮沸到溶液剩15mL左右,冷却至室温,转移到50mL具塞比色管中,加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm波长处,以蒸馏水作参比溶液,测量吸光度。以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。
2、总铁的测定:取50.00mL水样于2个150ml锥形瓶中,加1+3盐酸1ml,再加入10%盐酸羟胺1ml,玻璃珠1-2粒,加热煮沸到溶液剩15mL左右,保证水样中全部溶铁和铁的溶解和还原。冷却至室温,转移到50mL具塞比色管中,加入5mL缓冲溶液、加入0. 5%邻菲口罗啉溶液2 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置15分钟,用分光光度计于510 nm 波长处,以蒸馏水作参比溶液,测量吸光度。对照标准曲线找出浓度m。
计算:
铁(Fe,mg/L)=m/V
m=由标准曲线查得的铁的含量,ug