新型钛酸酯偶联剂的应用研究
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第 ９ห้องสมุดไป่ตู้第 １期
２１ Ｏ Ｏ年 １月
杭 州师范大 学学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｈ ｕＮ ｒ ｌ ｎ ｅ ｓ ｙ Ｎ ｔｒ ｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｎ ｚ ｏ ｏｍａ Ｕ ｉ ｒｉ （ ａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ Ｈ ｖ ｔ ｅ ｉ
在 Ｐ ＶＣ型材加 工应用 中常使用 大量 的无 机 填料 （ Ｃ Ｃ ） 由 于 Ｐ 如 ａ Ｏ。 ， ＶＣ与 无 机 填料 极 性 差 异 大 ， 相 容性 不好 ， 成填 料在 Ｐ 造 ＶＣ中不易均 匀分 散 ， 面粘结 力低 ， 界 导致 材料 的综 合力学 性 能降低 ． 因此 ， 了提 为 高 Ｃ Ｃ 。的补 强作 用 以及 在 复合材 料 中的分散 性 能 和改 进 Ｃ Ｃ 填 充 复合 材料 的物理 性 能 ， 必要 对 ａＯ ａ Ｏ。 有
博达 集 团公 司 ； 白粉 ， 国杜邦 公 司 ； 钛 美 其他 助剂 为市 售工业 级 ．
１ ２ 钛 酸 酯 偶 联 剂 的 合 成 ．
反应 分两 步进 行 ： １ 采 用传 统 的 Ｍｏ ｒ ］ 在 一定 温度 下 ， 不 同分 子量 的脂肪 醇 聚醚 按一 定 第 步 ｏ 法 ， 将
最 终 产 物 分 别 编 号 为 ＡＥ Ｔ ３ ＡＥ 一 ， ＯＴ ９ ＡＥ 一 ５ ｏ 一 、 ＯＴ ７ ＡＥ 一 、 ＯＴ １ ．
１ ３ Ｃａ ． ＣＯ 的 表 面 处 理 方 法
干法— —将 硬脂 酸 或偶联 剂 ＡＥ ＯＴ直接 加 入 预 先加 热 干 燥 过 的 Ｃ Ｃ 粉 体 中 ， 用 高 速搅 拌 机 高 ａ Ｏ。 利 速搅 拌 ２ ｎ左 右 ， 硬脂 酸或 偶联 剂均 匀分 布在 Ｃ Ｃ 。 子表 面 ， 料 ， ０ｍｉ 使 ａＯ 粒 放 冷至 室温 ， 备用 ．
摘
要 ： 计 及 合 成 了一 类 新 型 的 钛 酸 酯偶 联剂 Ａ ＯＴ， 于 改 性 超 细 Ｃ Ｃ 系 统 研 究 了 改 性 Ｃ Ｃ 的 设 Ｅ 用 ａＯ ， ａ Ｏ。
表面性能以及改性 ＣＣ ／ Ｖ ａ Ｏｓ Ｐ Ｃ复 合 体 系 的 综 合 力 学 性 能 ， 用 扫 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ 对 Ｃ Ｃ 。 Ｐ 并 Ｓ Ｍ） ａ Ｏ ／ ＶＣ复 合 材
第 １ 期
焦艳 华 ， ： 型钛 酸酯偶 联 剂 的应 用研 究 等 新
４ ９
配 比与 Ｐ Ｏ 反 应 即得到 脂肪 醇聚 醚磷 酸 酯 ； ２步 将 所 得脂 肪 醇 聚 醚磷 酸 酯 与 钛 酸异 丙 酯 反 应 即得 最 第
终产 物脂 肪醇 聚醚 基钛 酸酯偶 联 剂． 据脂 肪醇 聚醚 品种 ＡＥ ３ ＡＥ 一 ， Ｏ ９ Ａ Ｏ一５的不 同将 所得 根 Ｏ一 、 Ｏ ７ ＡＥ 一 、 Ｅ １
Ｖ ０ ． ．１ １ ９ Ｎ０
Ｊｎ ２ ０ ａ ． ０１
文 章 编 号 ： ６ ４ ２ ２ ２ １ ） ｌ０ ４ — ４ １ ７ ～ ３ Ｘ（ ０ Ｏ Ｏ 一 ０ ８０
新 型 钛 酸 酯 偶 联 剂 的 应 用 研 究
焦 艳 华 ， 志 坚 黄
（ 州 师 范 大 学 生物 医药 与健 康 研 究 中心 ， 江 杭 州 ３ ０ １ ） 杭 浙 １ ０２
收稿 日期 ： ０ ９ １ ＿ ７ ２ ０ — ｌ１ 基 金项 目 ： 江 省 重 大 科 技 专 项项 目（ ０ ８ １ ０ ３ ． 浙 ２０Ｃ ２６）
作 者 简 介 ： 艳华 （ ９６ ）女 ， 焦 １７ ， 湖北 孝 昌人 ， 副研 究 员 ， 士 ， 博 主要 从事 功 能 性 化合 物 的合 成 及 应用 研 究 ． － ｉ ｙｊ ｏ ｚｕ ｅｕｃ Ｅｍａ ： ｈｉ ＠ｈｎ ．ｄ ．ｎ ｌ ａ
１ 实 验 部 分
１ １ 实 验 材 料 与 方 法 ．
Ｐ ＶＣ， ８ ０ 天津 大 沽化 工 股份 有 限公 司 ； Ｃ Ｌ 一０ ， 龙江 龙 新化 工有 限公 司 ； Ｐ １ ５ 潍 ＤＧ ０ ， Ａ Ｒ， Ｘ ９ １ 黑 Ｃ Ｅ，３ Ａ， 坊 亚星化 学股 份有 限公 司 ； 定剂 ＧＷＤ ０ ８ 大连 开米 森化 工产 品有 限公 司 ； ａ Ｏ。轻 质超 细 ， 北华博 稳 １２ ， ｃｃ ， 河
料 的 微 观 结 构 进 行 了分 析 ， 现 以 分 子 量 大 的 ＡＥ 一５为 改 性 剂 对 Ｃ Ｃ 。进 行 表 面 活 化 处 理 ， 显 著 改 善 发 ＯＴ １ ａＯ 可
Ｃ Ｃ 。 Ｐ 复 合材 料 的综 合 力 学 性 能 ． ａ Ｏ ／ ｖＣ 关 键 词 ： 酸 酯 偶 联 剂 ； 酸 钙 ； 面改 性 ； ＶＣ异 型 材 钛 碳 表 Ｐ 中 图 分 类 号 ：Ｔ ２ ． Ｑ３ ５ ３ 文献标志码 ： Ａ
力 开裂 ， 成 多重 微裂纹 结构 ． 形
文章采用 不 同分子量 的脂 肪醇聚醚作 为柔 性链 型齐 聚物 ， 然后 与 Ｐ Ｏ ２ 和钛酸 异丙酯 反 应 ， 合成 出一类
脂 肪 醇 聚 醚 钛 酸 酯 偶 联 剂 ． 后 用 此 偶 联 剂 处 理 超 细 Ｃ Ｃ 。研 究 系 列偶 联 剂 对 超 细 Ｃ Ｃ ｓ 面 的改 性 效果 然 ａＯ ， ａＯ 表 及 改性 Ｃ Ｃ ｓ Ｐ Ｃ型 材 生 产 中 的应 用 情 况 ， 括 添 加 量 的确 定 及 其 对 复 合 材 料 综 合 力 学 性 能 的 影 响 ． ａＯ 在 Ｖ 包
Ｃ Ｃ 。 行表 面修饰 或改性 ， 其成 为一种 功能 性补强 填充 材料 ． Ｃ Ｃ 。Ｐ ａＯ 进 使 在 ａ Ｏ ／ ＶＣ 共 混 材 料 的 增 韧 改 性 的
研究 中 ， 人们 发现 Ｃ Ｃ 与有 机基 体问 的界 面状况 是决定 改性 效果 的关 键 ］ 为 了能形 成对 增韧 有 利的 ａ Ｏ。 ． 界面状 态 ， 常要 求偶联 剂 既与 Ｃ Ｃ 。 也 与有机 基体 间尽 可能 形 成较 为牢 固的物 理 或化 学粘 结 ； 通 ａＯ 、 同时也 要求界 面层 本身具 有一 定 的柔韧性 ， 以利 于缓 冲材料 成 型冷却 时基 体所 产生 的成 型收缩 应力 ， 避免 材料应
２１ Ｏ Ｏ年 １月
杭 州师范大 学学 报 （ 自然 科 学 版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ａ ｇ ｈ ｕＮ ｒ ｌ ｎ ｅ ｓ ｙ Ｎ ｔｒ ｌ ｃ ｎ ｅＥ ｉｏ ） ｏ ｒａ ｏ ｎ ｚ ｏ ｏｍａ Ｕ ｉ ｒｉ （ ａｕ ａ Ｓ ｉ ｃ ｄｔ ｎ Ｈ ｖ ｔ ｅ ｉ
在 Ｐ ＶＣ型材加 工应用 中常使用 大量 的无 机 填料 （ Ｃ Ｃ ） 由 于 Ｐ 如 ａ Ｏ。 ， ＶＣ与 无 机 填料 极 性 差 异 大 ， 相 容性 不好 ， 成填 料在 Ｐ 造 ＶＣ中不易均 匀分 散 ， 面粘结 力低 ， 界 导致 材料 的综 合力学 性 能降低 ． 因此 ， 了提 为 高 Ｃ Ｃ 。的补 强作 用 以及 在 复合材 料 中的分散 性 能 和改 进 Ｃ Ｃ 填 充 复合 材料 的物理 性 能 ， 必要 对 ａＯ ａ Ｏ。 有
博达 集 团公 司 ； 白粉 ， 国杜邦 公 司 ； 钛 美 其他 助剂 为市 售工业 级 ．
１ ２ 钛 酸 酯 偶 联 剂 的 合 成 ．
反应 分两 步进 行 ： １ 采 用传 统 的 Ｍｏ ｒ ］ 在 一定 温度 下 ， 不 同分 子量 的脂肪 醇 聚醚 按一 定 第 步 ｏ 法 ， 将
最 终 产 物 分 别 编 号 为 ＡＥ Ｔ ３ ＡＥ 一 ， ＯＴ ９ ＡＥ 一 ５ ｏ 一 、 ＯＴ ７ ＡＥ 一 、 ＯＴ １ ．
１ ３ Ｃａ ． ＣＯ 的 表 面 处 理 方 法
干法— —将 硬脂 酸 或偶联 剂 ＡＥ ＯＴ直接 加 入 预 先加 热 干 燥 过 的 Ｃ Ｃ 粉 体 中 ， 用 高 速搅 拌 机 高 ａ Ｏ。 利 速搅 拌 ２ ｎ左 右 ， 硬脂 酸或 偶联 剂均 匀分 布在 Ｃ Ｃ 。 子表 面 ， 料 ， ０ｍｉ 使 ａＯ 粒 放 冷至 室温 ， 备用 ．
摘
要 ： 计 及 合 成 了一 类 新 型 的 钛 酸 酯偶 联剂 Ａ ＯＴ， 于 改 性 超 细 Ｃ Ｃ 系 统 研 究 了 改 性 Ｃ Ｃ 的 设 Ｅ 用 ａＯ ， ａ Ｏ。
表面性能以及改性 ＣＣ ／ Ｖ ａ Ｏｓ Ｐ Ｃ复 合 体 系 的 综 合 力 学 性 能 ， 用 扫 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ 对 Ｃ Ｃ 。 Ｐ 并 Ｓ Ｍ） ａ Ｏ ／ ＶＣ复 合 材
第 １ 期
焦艳 华 ， ： 型钛 酸酯偶 联 剂 的应 用研 究 等 新
４ ９
配 比与 Ｐ Ｏ 反 应 即得到 脂肪 醇聚 醚磷 酸 酯 ； ２步 将 所 得脂 肪 醇 聚 醚磷 酸 酯 与 钛 酸异 丙 酯 反 应 即得 最 第
终产 物脂 肪醇 聚醚 基钛 酸酯偶 联 剂． 据脂 肪醇 聚醚 品种 ＡＥ ３ ＡＥ 一 ， Ｏ ９ Ａ Ｏ一５的不 同将 所得 根 Ｏ一 、 Ｏ ７ ＡＥ 一 、 Ｅ １
Ｖ ０ ． ．１ １ ９ Ｎ０
Ｊｎ ２ ０ ａ ． ０１
文 章 编 号 ： ６ ４ ２ ２ ２ １ ） ｌ０ ４ — ４ １ ７ ～ ３ Ｘ（ ０ Ｏ Ｏ 一 ０ ８０
新 型 钛 酸 酯 偶 联 剂 的 应 用 研 究
焦 艳 华 ， 志 坚 黄
（ 州 师 范 大 学 生物 医药 与健 康 研 究 中心 ， 江 杭 州 ３ ０ １ ） 杭 浙 １ ０２
收稿 日期 ： ０ ９ １ ＿ ７ ２ ０ — ｌ１ 基 金项 目 ： 江 省 重 大 科 技 专 项项 目（ ０ ８ １ ０ ３ ． 浙 ２０Ｃ ２６）
作 者 简 介 ： 艳华 （ ９６ ）女 ， 焦 １７ ， 湖北 孝 昌人 ， 副研 究 员 ， 士 ， 博 主要 从事 功 能 性 化合 物 的合 成 及 应用 研 究 ． － ｉ ｙｊ ｏ ｚｕ ｅｕｃ Ｅｍａ ： ｈｉ ＠ｈｎ ．ｄ ．ｎ ｌ ａ
１ 实 验 部 分
１ １ 实 验 材 料 与 方 法 ．
Ｐ ＶＣ， ８ ０ 天津 大 沽化 工 股份 有 限公 司 ； Ｃ Ｌ 一０ ， 龙江 龙 新化 工有 限公 司 ； Ｐ １ ５ 潍 ＤＧ ０ ， Ａ Ｒ， Ｘ ９ １ 黑 Ｃ Ｅ，３ Ａ， 坊 亚星化 学股 份有 限公 司 ； 定剂 ＧＷＤ ０ ８ 大连 开米 森化 工产 品有 限公 司 ； ａ Ｏ。轻 质超 细 ， 北华博 稳 １２ ， ｃｃ ， 河
料 的 微 观 结 构 进 行 了分 析 ， 现 以 分 子 量 大 的 ＡＥ 一５为 改 性 剂 对 Ｃ Ｃ 。进 行 表 面 活 化 处 理 ， 显 著 改 善 发 ＯＴ １ ａＯ 可
Ｃ Ｃ 。 Ｐ 复 合材 料 的综 合 力 学 性 能 ． ａ Ｏ ／ ｖＣ 关 键 词 ： 酸 酯 偶 联 剂 ； 酸 钙 ； 面改 性 ； ＶＣ异 型 材 钛 碳 表 Ｐ 中 图 分 类 号 ：Ｔ ２ ． Ｑ３ ５ ３ 文献标志码 ： Ａ
力 开裂 ， 成 多重 微裂纹 结构 ． 形
文章采用 不 同分子量 的脂 肪醇聚醚作 为柔 性链 型齐 聚物 ， 然后 与 Ｐ Ｏ ２ 和钛酸 异丙酯 反 应 ， 合成 出一类
脂 肪 醇 聚 醚 钛 酸 酯 偶 联 剂 ． 后 用 此 偶 联 剂 处 理 超 细 Ｃ Ｃ 。研 究 系 列偶 联 剂 对 超 细 Ｃ Ｃ ｓ 面 的改 性 效果 然 ａＯ ， ａＯ 表 及 改性 Ｃ Ｃ ｓ Ｐ Ｃ型 材 生 产 中 的应 用 情 况 ， 括 添 加 量 的确 定 及 其 对 复 合 材 料 综 合 力 学 性 能 的 影 响 ． ａＯ 在 Ｖ 包
Ｃ Ｃ 。 行表 面修饰 或改性 ， 其成 为一种 功能 性补强 填充 材料 ． Ｃ Ｃ 。Ｐ ａＯ 进 使 在 ａ Ｏ ／ ＶＣ 共 混 材 料 的 增 韧 改 性 的
研究 中 ， 人们 发现 Ｃ Ｃ 与有 机基 体问 的界 面状况 是决定 改性 效果 的关 键 ］ 为 了能形 成对 增韧 有 利的 ａ Ｏ。 ． 界面状 态 ， 常要 求偶联 剂 既与 Ｃ Ｃ 。 也 与有机 基体 间尽 可能 形 成较 为牢 固的物 理 或化 学粘 结 ； 通 ａＯ 、 同时也 要求界 面层 本身具 有一 定 的柔韧性 ， 以利 于缓 冲材料 成 型冷却 时基 体所 产生 的成 型收缩 应力 ， 避免 材料应