大孔吸附树脂的应用(PPT课件)
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大孔吸附树脂的应用27页PPT
21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根 22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈
23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思 24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚
25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基
谢谢！
பைடு நூலகம்
大孔吸附树脂的应用
1、纪律是管理关系的形式。——阿法 纳西耶 夫 2、改革如果不讲纪律，就难以成功。
3、道德行为训练，不是通过语言影响 ，而是 让儿童 练习良 好道德 行为， 克服懒 惰、轻 率、不 守纪律 、颓废 等不良 行为。 4、学校没有纪律便如磨房里没有水。 ——夸 美纽斯
5、教导儿童服从真理、服从集体，养 成儿童 自觉的 纪律性 ，这是 儿童道 德教育 最重要 的部分 。—— 陈鹤琴
大孔吸附树脂的应用PPT课件
应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察
下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生 物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解 性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
25
9 小规模提取实验的结果
实验 编号
1
干罗汉果 渗漏液 粉（g） （ml）
60
2000
罗汉果皂 苷 产量（g）
产品
产率（％ ）
纯度 （％）
5.78
11.56
94.5
2
60
2300
7.11
11.85
95.1
3
60
2300
7.11
11.85
95.1
26
2020/1/14
27
5
⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量 /mg.g-
1
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察
下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、生 物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、溶解 性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
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9 小规模提取实验的结果
实验 编号
1
干罗汉果 渗漏液 粉（g） （ml）
60
2000
罗汉果皂 苷 产量（g）
产品
产率（％ ）
纯度 （％）
5.78
11.56
94.5
2
60
2300
7.11
11.85
95.1
3
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7.11
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95.1
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⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量 /mg.g-
1
Get格雅大孔吸附树脂在中药新药研发中的应用PPT 73页
修饰的聚苯乙烯系列合成树
脂:
OCH3 CH3 C O CH3
Sepabeads: SP207
异丁烯系列合成树脂:
Diaion: HP2MG
OC
CH3 C O
O
OCH3
CH2
CH2
O
OCH3
OC
CH3 C O
CH3 C O CH3 OCH3
Br
Br
Br
Br
Br
Br
• 3、主要理化性质
• 大孔吸附树脂是一种具有大孔网状结构 的高分子吸附剂。
乙烯苯、三甲苯、三乙苯、十七烷等 • AB-8：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯乙
烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃 • NKA-9：甲苯、二乙苯、萘、癸烷、十一烷、十二烷、二甲苯、苯
乙烯、二乙烯苯、三甲苯、三乙苯及大量烷烃
二、树脂预处理工艺研究
1、不同有机溶剂对树脂D101的洗脱效果
• 3、再生容易，一般用水、稀酸、稀碱加低碳醇、 酮等有机溶剂洗脱即可。
• 4、根据不同要求，选择不同树脂品种，可适用多 种化合物。
• 5、一般系小球状，液体阻力较小，使用方便。 • 6、树脂脱色能力强，效果接近活性炭。
5、国产大孔吸附树脂的主要型号及生产企业
型号
HPD100 HPD300 HPD400 HPD500 HPD600
5
0
3
0
3.5
10
20
30
5.558
6.368.5410
6.239
生产企业
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
沧州宝恩化工 有限公司
[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT
![[课件]第五章：大孔吸附树脂PPT](https://img.taocdn.com/s3/m/32f57ada0242a8956bece4f9.png)
1．树脂的预处理
树脂使用前，需根据使用要求进行程度不同的预处理，目的 是将树脂内孔残存的未聚合单体与致孔剂、分散剂、防腐剂等 有机残留物除去，提高树脂洁净度，提高树脂使用的安全性。 ①用水除去水溶性杂质 ②用有机溶剂除去脂溶性杂志 ③再用吸附介质除去残留的其它溶剂，以免影响树脂的吸附 量
大孔树脂HP-20（柱中）
流份（序号） 75 90 110
峰面积S 1019.507 2141.09 2898.4314
111
120 125 130 140
26298.84
25466.47 34935.99 29823.14 31768.29
上柱工艺条件的筛选
1、上样溶液的pH值
根据化合物结构特点，灵活改变溶液PH值，可使提 纯工作达到理想效果 大孔树脂对中药有效成份的吸附应遵循类似物容易 吸附类似物的原则，即一般情况下，酸性化合物在适当 酸性溶液中充分被吸附，碱性化合物则在适当碱性条件 下较好地被吸附，中性化合物可在大约中性的条件下被 吸附。
大孔吸附树脂分离优势：
1．应用范围广 其应用范围比离子交换树脂广
2．理化性质稳定 3．分离性能优良 4．使用方便 5．溶剂用量少 6．可重复使用，降低成本 7．其它方面
大孔吸附树脂的分离工艺：
树
原料 溶液
脂 柱
水 溶 液 溶出剂
泵
检测器
再生剂
分段收集器
大致操作步骤如下： 树脂→预处理→上样→吸附→洗脱→收集洗脱液→ 回收、浓缩→干燥→成品
2、 药液浓度、流速及树脂柱径高比
上述因素也直接影响了大孔吸附树脂的吸附性能，可用正 交实验考察上述三因素的不同水平对结果的影响。
洗脱剂选择基本要求依据“相似相溶”原理。对于非极性大 孔树脂来讲，洗脱剂极性越小，其洗脱能力越强；而对于中等 极性大孔树脂和极性较大的化合物来讲，则用极性较大的溶剂 洗脱较为合适。 其方法是一般用无水乙醇或95%乙醇洗脱至无色后，树脂柱 即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分离 。若树脂颜色变深，可试用稀碱或稀酸溶液清洗，最后水洗至 中性。 树脂再生的评价指标应从树脂的吸附性能、稳定性等方面综 合判断。具体可用比吸附量、比洗脱量、有效成份保留率及纯 度等指标评价。
大孔吸附树脂分离技术ppt课件
同者合并。
极性MR：极性较强的溶剂洗脱能力强
酸性化合物：碱解吸
流速：流速过快，载样量少；分离碱效性化果合差物；：酸速解度吸慢，载样
量大，分离效果好，实验周期长。一般1.5BV/h为佳。
操作步骤⑤——再生
• 再生的目的：除去洗脱后残留的强吸附性杂质，以免 影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。
• 简单再生的方法：一般是用无水乙醇或95%乙醇洗脱 至无色后，树脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇， 可用于相同植物成分的分离。
预处理的具体方法——方法1
乙醇，浸泡24h 充分溶胀
湿法装柱 乙醇清洗、检测
水洗、检测 准备上样
乙醇与水交替洗脱2-3次乙醇检测：洗至流 洗脱剂用量为树脂体积的出不2液呈-3与白倍等色量浑水浊混为合止
最终以水洗脱
水洗检测：无醇味 且水液澄清
预处理的具体方法——方法2
• 乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1：5不浑浊→ 用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱，浸泡2-4h→ 水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱，浸泡2-4h→水 洗至中性，备用。
脂再生效果的参数。
8.2 大孔树脂的解吸曲线与解吸率
由于树脂极性不同，吸附作用力强弱不同，解吸难易也 不同，若吸附过强，解吸太难，解吸率过低，产品回 收率低，损失太大，即使吸附量再大，也无实际意义。
解吸法①-----静态法
➢它的吸附性是由于范德华引力或产生氢键的结 果。分子筛性是由于其本身多孔性结构所决定的。
➢因此，有机化合物根据其分子量的大小树及脂与孔大径较大、
孔吸附树脂吸附力的不同，在大孔吸附树比脂表柱面上积越大，
ห้องสมุดไป่ตู้
实现分离。
吸附量越大。
三、吸附规律
大孔树脂柱色谱ppt课件
4
1 大孔吸附树脂法的基本原理
工业化的大孔吸附柱色谱设备
5
1 大孔吸附树脂法的基本原理
1.3 大孔吸附树脂的分离原理
大孔吸附树脂也叫大网格吸附剂，是继 离子交换色谱之后又一新型分离介质。它既 不同于离子交换树脂，又有别于凝胶分子筛， 同时兼有吸附性和选择性，是吸附性和筛选 性原理相结合的分离材料。
目前，大孔吸附树脂广泛应用于废水处理、医药工 业、化学工业、分析化学、临床鉴定、工业脱色、环境 保护等领域。
9
2 大孔树脂的结构、性质与种类
2.2 大孔吸附树脂的结构和理化性质
大孔吸附树脂的 理化性质稳定， 骨架结构主要有 不溶于酸、碱及 大孔吸附树脂一 苯乙烯、丙烯酸 有机溶剂，对有 般为白色球状颗 脂、丙烯腈、异 机物选择性好， 粒，粒度为20-60 丁烯等，致孔剂 不受无机盐类及 目，宏观小球系 有甲苯、石蜡、 强离子、低分子 由许多彼此间存 汽油、煤油、碳 化合物存在的影 在孔穴的微观小 醇、聚乙烯醇等， 响，在水和有机 球组成。 分散剂有明胶等， 溶剂中可吸附溶 交联剂有二乙烯 剂而膨胀。 苯等
6
1 大孔吸附树脂法的基本原理
1.3 大孔吸附树脂的分离原理
其吸附性能与活性炭相似，从相互作用 力的角度观察，它所具有的吸附性与范德华 力或氢键有关，筛选性能与具有网状结构和 很高的比表面积有关。通过上述这种吸附和 筛选原理，有机化合物根据吸附力的不同及 分子量的大小，在大孔吸附树脂上经一定的 溶剂洗脱而达到分离的目的。
利用大孔吸附树脂 对欲分离物质的吸 附作用和筛选作用 达到分离目的的方法。
3
1 大孔吸附树脂法的基本原理
1.2 大孔树脂柱色谱
以大孔吸附树脂为固定相，使分离物提取 液通过装有大孔树脂的柱子，其中的有效成分 选择性地吸附在树脂上，而杂质成分不被吸附， 在经过适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流 出液，合并浓缩，回收溶剂，便可以除掉分离 物提取液中的杂质成分，达到有效成分分离与 纯化的目的。
《大孔吸附树脂法》课件
05
大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
BIG DATA EMPOWERS TO CREATE A NEW ERA
04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
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大孔吸附树脂法在环境保护中的应用
有毒有害物质的吸附
有毒有害物质
大孔吸附树脂法可以有效地吸附废水中的有毒有害物质， 如苯酚、硝基苯、苯胺等，降低其对环境的危害。
吸附原理
大孔吸附树脂具有较大的比表面积和孔容，能够与有毒有 害物质充分接触，通过物理吸附作用将其牢牢吸附在树脂 表面。
吸附效果
大孔吸附树脂法对有毒有害物质的吸附容量大，吸附速度 快，且可重复使用，是一种有效的环保处理技术。
VS
详细描述：以丹参为例，采用大孔吸 附树脂法提取其中的有效成分。通过 比较不同型号的树脂，发现AB-8型 树脂对丹参总酚酸的吸附效果最好。 最佳提取工艺条件为：乙醇浓度50% ，提取温度30℃，提取时间4小时， 料液比1:10。在此条件下，丹参总酚 酸的提取率可达90%以上。
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04
大孔吸附树脂法在中药提取中的应用
中药有效成分的吸附特性
总结词：吸附特性
详细描述：大孔吸附树脂法适用于提取中药中的有效成分，其吸附特性是关键。树脂的孔径和比表面 积对吸附效果有重要影响，孔径越大，比表面积越大，越有利于吸附。此外，树脂的极性和表面官能 团也对吸附效果产生影响。
中药提取工艺流程
总结词：工艺流程
详细描述：中药提取工艺流程包括原料准备、预处理、上柱吸附、洗涤、洗脱和收集等步骤。预处理是关键步骤，包括破碎 、筛分、脱脂、除杂等操作，以去除杂质，提高提取效率。上柱吸附时，将中药溶液通过树脂柱，使有效成分被吸附在树脂 上。然后进行洗涤操作，以去除杂质，最后进行洗脱和收集。
中药提取实例分析
总结词：实例分析
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第七章大孔吸附树脂课件
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
25
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
2024/10/9
29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
30
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
4、洗脱
非极性大孔树脂
2024/10/9
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
考察终点判断：
①上柱（吸附）终点的判断：泄漏（穿透）曲线的考察。 ②水洗终点的判断：TLC检识、理化检识及水洗成分的测定。 ③解吸终点的判断：洗脱曲线的考察。
2024/10/9
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子状态 被吸附 ：
（1）
吸附性要适中
（2） 吸附剂分子的孔径要足够大，一般孔径是溶质分子的6倍。
决定性因素
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29
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
行吸附； ❖ 碱性化合物在碱性溶液中进
行吸附较为合适； ❖ 中性化合物可在近中性的情
况下被吸附。
31
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
三、大孔树脂色谱柱分离效果的影响因素
4、上样溶液浓度的影响 随着被吸附物浓度增加
吸附量也随之增加.但上样 溶液浓度增加有一定限度， 不能超过树脂的吸附容量。 如果上样溶液浓度偏高， 则吸附量会显著减少。
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
C=O）与非极性基团（如烷基、苯环、环烷等）的数量和大小 来确定；
对于未知化合物可通过一定预试验及TLC或PC大致确定。
2024/10/9
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
快，几乎不要活化能
大孔吸附树脂(课堂PPT)
1、大孔吸附树脂性质的影响
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
2021/4/18
27
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
2021/4/18
28
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
2021/4/18
20
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
2021/4/18
21
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
2021/4/18
22
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
23
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
24
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
❖ 根据所分离化合物的大致结构特征来确定，一般物质是以分子 状态被吸附 ： 极性大小是一个相对概念，根据分子中极性基团（如-OH，
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
❖ 树脂经过多次使用后，其吸附能力有所减弱，会在表面和内部 残留一些杂质，颜色加深，可进行再生；
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
5、再生
通常方法：
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
3、药液上柱吸附
❖ 药液上柱前应该做澄清处理，过滤后避免大孔树脂被污染，加 样方法同普通的柱色谱。
❖ 在加样的同时由下部放出溶剂，流速太慢，浪费时间；流速太 快，以造成谱带扩散，影响分离效果。
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
洗脱溶剂种类：
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
水洗杂质成分去除
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
二、大孔树脂色谱分离操作步骤
4、洗脱
2021/4/18
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第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
❖ （2）加乙醇浸泡24小时，充分溶胀，湿法装柱，用乙醇在柱
上流动清洗，检查流出乙醇与水混合不混浊，用大量蒸馏水洗
大孔树脂吸附原理及应用 ppt课件
ppt课件 11
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
ppt课件
25
对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
ppt课件 5
• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
• （1）静态吸附
• 可在带搅拌的釜或槽中进行。溶液黏度较大，悬 浮物较多或分配比较大时可用此方式。 • 如果加入吸附树脂后不进行搅拌，这时靠近吸附 树脂的色素逐渐被吸附，离吸附树脂较远的色素 逐渐向吸附树脂附近扩散，这种静止的扩散较慢， 吸附树脂的吸附速度和水的颜色变浅的速度也就 较慢。若进行适当的搅拌（这仍然称为静态吸 附），吸附的速度会大大加快。
ppt课件 4
吸附树脂的多数品种是由悬浮聚合法制得的。孔的 形成是一个渐变的过程。聚合开始后，生成的高分 子链溶解在单体与致孔剂组成的混合体系中。当高 分子链逐步增大后，便会从混合体系中析出，这就 是“相分离”。最初分离出的聚合物形成5~20nm 的微胶核，微胶核又互相聚集成60~500nm的微球。 随着聚合反应的继续进行，微胶核与微胶核及微球 与微球都互相连接在一起，而致孔剂（特别是不良 溶剂）则最终残留在核与核或微球与微球之间的孔 隙中。当致孔剂被去除之后，留下的空间便是孔。
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对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强； 对于中性大孔树脂和极性较大的化合物来说，则用极性较大的 溶剂洗脱较为合适。为达到满意的效果，可设几种不同浓度的 洗脱剂，确定洗脱浓度。实际工作中，甲醇、乙醇、丙酮应用 较多，流速一般控制在0.5～5ml／min为好。
根据以上孔的形成过程，可以想像孔的形状是不规则的， 孔径大小也是不均匀的。
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• 2. 组成
• 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、二乙烯苯等为原料，在0.5％的明胶溶液中， 加入一定比例的致孔剂聚合而成。其中，苯乙烯为聚合单体，二乙烯苯为 交联剂，甲苯、二甲苯等作为致孔剂，它们互相交联聚合形成了大孔树脂 的多孔骨架结构。 聚合 单体 交联 剂
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③比吸附量（absorption ratio） A=M上-M残-M水洗 M水洗为水洗液含量 A是评价树脂真实吸附能力的指标，同时也是选择树脂 种类，评价树脂再生效果的参数
11
④比洗脱量（eluation ratio） E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择 树脂种类及洗脱溶剂的参数。 ⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参 数
ρ =W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积
ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上
柱、吸附、洗脱的效果
10
②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标
5
⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
13.40
2.20
2.44
量比/%
总碱含 量/.g-
1
总碱含 量比/%
0.3938 100.0
0.0206 5.23
0.3347 85.00
0.0224 5.68
0.0161 4.09
9
4．评价指标与方法的建立
4.1 树脂的质量评价指标与方法 4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效 果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density）
应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察 下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、 生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、 溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔 树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
3
2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶 液中吸附。
1.32 1.28 1.29 1.30 38
1.34 1.29 1.30 1.30 25
皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯
1.20
-
-
1.18
1.19
-
-
1.15
1.18
-
-
1.15
1.20
-
-
1.18
76
-
-
101
酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内 酯
1.04 1.05 1.06 1.06
生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖
2
类型
品名
水含量% 比表面㎡/g 孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀 甲苯 甲醇 丙酮 乙酸丁酯 吸附量g/l 头孢菌素 适宜分离 成分群
三菱化学树脂性能表征
聚苯乙烯二乙烯基苯类
DIAION HP系列
SEPABEDS SP系列
聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列
HP20
56 600 1.3 260 1.01 680
4
③药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur 经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一 定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 ④溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力就越 小。 ⑤上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成分在树 脂上的吸附过程为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高， 温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过50℃时，吸附量明显下 降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好 ，故应注意上柱药液温度
6
3．纯化条件的规范
3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指 标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视 为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降
0.887 0.807
21.12 19.66
8
3.2.5 不同解吸部位的考察
未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果
名称
未上柱
水洗脱
80 ％ 乙 再
生
醇洗脱
干膏质 量/g
04958
0.4064
0.0664
碱水洗 脱
0.0109
95 ％ 乙 醇洗脱
0.0121
干 膏 质 100.0
87.97
HP50
49 400 1.0 >500 1.01
SP825
58 1050 1.6 57 1.01 690
SP700
1260 2.3 93 1.01 690
SP70
880 1.7 81 1.01
SP207
50 630 1.1 105 1.18 780
HP2MG
61 470 1.2 170 1.09 720
7
3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1
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④比洗脱量（eluation ratio） E=M洗脱/W M洗脱为洗脱液含量，等于洗脱液体积×浓度 E是评价树脂的解吸能力与洗脱溶剂的洗脱能力、选择 树脂种类及洗脱溶剂的参数。 ⑤保留率（reservatior ratio） R=M洗脱/M浸出×100% ⑥纯度（purity） P=M成分/M总固体数×100% R、P是评价树脂的效果、范围、质量及效益的重要参 数
ρ =W/V
W为干树脂的质量；V为水中沉降后的体积
ρ是用于体积一质量的换算参数，可准确评价树脂上
柱、吸附、洗脱的效果
10
②比上柱量（saturation ratio） S=（M上-m残）/W M上为柱液含量，系 药液体积×浓度，即药材量 M残为过柱流出液含量，等于流出液体积×浓度 S是评价树脂吸附、承载能力的重要指标
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⑥盐浓度 无机盐的加入降低了吸附质在介质的溶解度，从而有利于大孔树 脂的吸附。 ⑦树脂柱径高比 合适的径高比可为分离提供较高的柱效，从而更有利于大孔树脂 的吸附与分离 ⑧树脂柱的清洗 ⑨洗脱液的选择及解吸 常用的方法是用低级醇、酮或其水溶液解吸。 对弱酸性物质可用碱来解吸，对弱碱性物质则宜在酸性溶液中解 吸 吸附若在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸。 对于易挥发溶质可用热水或蒸汽解决。
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量比/%
总碱含 量/.g-
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总碱含 量比/%
0.3938 100.0
0.0206 5.23
0.3347 85.00
0.0224 5.68
0.0161 4.09
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4．评价指标与方法的建立
4.1 树脂的质量评价指标与方法 4.2 树脂纯化工艺合理性评价指标与方法4.2.1 纯化效 果的数量评价 ①沉降速度（sedimentation density）
应用大孔树脂分离纯化应注意的关键问题
1．大孔树脂规格的选择 2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件 3．纯化条件的规范 4．评价指标与方法的建立 5．树脂稳定性考察 下面将详细介绍
1
1．大孔树脂规格的选择
首先要确定处方或天然植物的有效成分或组分； 通过文献资料查阅了解和掌握需分离化合物或组 分的类别（如多糖类、皂苷类、黄酮、有机酸、 生物碱等）、分子体积的大小、酸碱性的强弱、 溶解性能等参数，获得所选用的适当孔径的大孔 树脂； 最后通过试验研究筛选树脂的种类、型号及其树 脂分离纯化的工艺条件。
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2．影响树脂纯化效果的因素及工艺条件
①树脂性质
树脂的理化性质对吸附效果的影响很大，一般要求树脂的 吸附容量大、吸附速度快和机械强度好。
一般地对分子量小的物质，选择比表面积高及孔径较小的 吸附剂。
②药液PH值
PH值影响某些药物的解离度，亦即影响该化合物与溶剂的 亲和力，从而影响到被大孔树脂吸附的难易程度。一般情 况下，酸性物质应在酸性溶液中吸附，碱性物质在碱性溶 液中吸附。
1.32 1.28 1.29 1.30 38
1.34 1.29 1.30 1.30 25
皂甙、黄酮、萜类 天然色素、内酯
1.20
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1.18
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1.15
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酚性甙、黄酮、弱极性生物碱、皂甙、内 酯
1.04 1.05 1.06 1.06
生物碱、酚性甙、 黄酮、低聚糖
2
类型
品名
水含量% 比表面㎡/g 孔体积ml/g 频度孔半径Å 比重 外观密度G/L 溶胀 甲苯 甲醇 丙酮 乙酸丁酯 吸附量g/l 头孢菌素 适宜分离 成分群
三菱化学树脂性能表征
聚苯乙烯二乙烯基苯类
DIAION HP系列
SEPABEDS SP系列
聚甲基丙烯酸酯类 DIAION HP系列
HP20
56 600 1.3 260 1.01 680
4
③药液浓度 大孔树脂的吸附量与药液浓度符合Frendich经典吸附式和Angmur 经典吸附式，即药液浓度增加，吸附量增加。但药液浓度增加有一 定限度，即不能超过树脂的吸附容量。 ④溶剂 一种物质在某种溶剂中溶解度越大，树脂对该物质的吸附力就越 小。 ⑤上柱药液的温度 上柱药液的温度升高，树脂的比上柱量下降，说明中药成分在树 脂上的吸附过程为一放热反应。低温有利于树脂吸附容量的提高， 温度太高会影响吸附效果。 实践证明，室温对试验几乎无影响，超过50℃时，吸附量明显下 降，而在一定的温度范围内，上柱药液的温度越高，洗脱效果越好 ，故应注意上柱药液温度
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3．纯化条件的规范
3.1 树脂前处理与树脂再生的合理方法和标准 3.1.1 树脂的前处理及检查方法 有机物限量的检查 残留物限量的检查 3.1.2 树脂再生合格的检测指标 可用比吸附量、比洗脱量或吸附容量的稳定性作为衡量和控制指 标。纯化同一品种的树脂，当其吸附分量下降30%以上时，则应视 为不宜使用。 3.1.3 树脂的污染 树脂污染的几种情况 原水中有机物和胶体硅 重金属污染 树脂运行中高分子的裂解造成破碎或交换容量下降
0.887 0.807
21.12 19.66
8
3.2.5 不同解吸部位的考察
未上柱和上柱不同解吸部分的干膏含量和生物碱含量测定结果
名称
未上柱
水洗脱
80 ％ 乙 再
生
醇洗脱
干膏质 量/g
04958
0.4064
0.0664
碱水洗 脱
0.0109
95 ％ 乙 醇洗脱
0.0121
干 膏 质 100.0
87.97
HP50
49 400 1.0 >500 1.01
SP825
58 1050 1.6 57 1.01 690
SP700
1260 2.3 93 1.01 690
SP70
880 1.7 81 1.01
SP207
50 630 1.1 105 1.18 780
HP2MG
61 470 1.2 170 1.09 720
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3.2 药液的上柱吸附分离 3.2.1 上柱终点的判断 泄漏曲线的考察
3.2.2 水洗终点的判断 TLC检视、理化检视及洗脱成分的测定 3.2.3 解吸终点的判断 3.2.4 复方比上柱量的确定
复方与单方中小檗碱在LD605树脂中比上柱量和比吸附量的比较
小檗碱
复方中
单方中
比上柱量/mg.g-1 比吸附量/mg.g-1