大学有机实验讲义
有机化学实验讲义.
有机化学实验讲义深圳大学材料学院（2012）脚踏实地，自强不息第一章有机化学实验基本知识1.1实验须知有机化学实验教学的目的是训练学生进行有机化学实验的基本技能和基础知识，验证有机化学中所学的理论，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离与鉴定的方法以及分析和解决实验中所遇到问题的思维和动手能力。
同时它也是培养学生理论联系实际的作风，实事求是、严格认真的科学态度与良好工作习惯的一个重要环节。
安全实验是有机化学实验的基求要求。
在实验前，学生必须阅读本书第一章有机化学实验的基本知识，了解实验室的安全及一些常用仪器设备。
在进行每个实验以前还必须认真预习有关实验内容，明确实验的目的和要求，了解实验的基本原理、内容和方法，写好实验预习报告，知道所用药品和试剂的毒性和其它性质，牢记操作中的注意事项，安排好当天的实验。
在实验过程中应养成细心观察和及时记录的良好习惯，凡实验所用物料的质量、体积以及观察到的现象和温度等所有数据，都应立即如实地填写在记录本中。
记录本应顺序编号，不得撕页缺号。
实验完成后，应计算产率。
然后将记录本和盛有产物、贴好标签的样品瓶交给教师核查。
实验台面应该经常保持清洁和干燥，不是立即要用的仪器，应保存在实验柜内。
需要放在台面上待用的仪器，也应放得整齐有序。
使用过的仪器应及时洗净。
所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物缸内，绝不能丢入水槽或下水道，以免堵塞。
有异臭或有毒物质的操作必须在通风橱内进行。
为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则。
1．实验前做好一切准备工作。
2．实验中应保持安静和遵守积序。
实验进行时思想要集中，操作耍认真，不得擅自离开，要安排好时间，按时结束。
实验结束后，记录本须经教师签字。
3．遵从教师的指导，注意安全，严格按照操作规程和实验步骤进行实验。
发生意外事故时，要镇静，及时采取应急措施，并立即报告指导教师。
4．保持实验室整洁。
实验时做到桌面、地面、水柑、仪器四净。
有机化学实验二讲义
有机化学实验二讲义制药工程系2015.3实验一、 乙酰苯胺的合成（方法一）及重结晶1.1乙酰苯胺的合成原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酰氯、醋酸酐或冰醋酸等试剂作用制得。
本实验可用下面任何一种方法制备乙酰苯胺。
方法一：方法二：实验时间 3h实验步骤 方法一：1. 量取10mL 苯胺[1]，倒入圆底烧瓶中，加入17mL 冰醋酸和0.1g 锌粉[2]。
2. 在圆底烧瓶上装置一分馏柱，插上温度计，用一个50mL 的锥形瓶作接受器。
3. 用石棉网小火加热至反应混合物回流，然后控制加热速度，保持蒸馏的气温在105℃左右[3]（即温度计读数在105℃左右）。
反应生成的水及少量冰醋酸可被蒸出。
4. 反应经1h 后结束。
搅拌下趁热将反应物倒入盛有250mL 冷水的烧杯中，乙酰苯胺生成。
5. 抽滤，用冰冷的水洗涤，并用水重结晶[4]。
6. 记录产量，并计算产率[5]。
纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃方法二1. 在一个250mL 的锥形瓶中倒入125mL 水，加入4.5mL 浓盐酸，振荡烧瓶，混匀，然后加入4.6mL( 4.65g,0.05mol )苯胺，摇匀。
2. 在另一容器中放入25mL 水，再加入4.51g （0.055mol ）醋酸钠，并用量筒量取5.2mL （5.6g,0.055mol ）醋酸酐[6]。
3. 用水浴加热苯胺盐酸盐溶液至50℃后，加入醋酸酐，回荡烧瓶，使醋酸酐溶解，尽快 一次性加入醋酸钠溶液[7]，回荡烧瓶，并将其置于冰水浴中。
4. 20min 后，抽滤产品，用少量冰水洗涤，用水重结晶[4]。
5. 记录产量，计算产率。
6. 测定乙酰苯胺的熔点纯的乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃+ CH 3COOH 3+ (CH 3CO)2O3HCl3注释[1]苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时需小心。
[2]加入少量锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化。
[3]控制此温度是为了尽量除去反应中生成的水，而防止原料冰醋酸被蒸出。
大学化工专业有机化学实验讲义(全)
（3） 无水氯化钙既可吸水，又可除去未作用的正丁醇。 [思考题] （1） 假定正丁醇的用量为 10 克，试计算在反应中生成多少体积的水？
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有机化学半微量实验试用教材
蔡双莲
（2） 如何知道反应已经比较完全了？ （3） 从分水器中量得反应生成的水往往比计算的为多，请你分析一下原因。 （4） 反应物冷却后，为什么要把分水器中的水倒入反应液中？各步洗涤的目的
按照反应(1),在中性，碱性和弱酸性介质中,两个高锰酸钾分子可以给出三个
氧原子, 如每一个甲苯分子需要三个氧原子,即是每一摩尔甲苯需要两摩尔的高
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有机化学半微量实验试用教材
蔡双莲
锰酸钾;而每一摩尔的乙苯需要四摩尔的高锰酸钾.比较甲苯和乙苯的反应可知
侧链上每多一个-CH2-,就要多加两个分子的高锰酸钾，才能氧化成为羧基。
何在？ 注意： 1 正丁醇和浓硫酸混合时，边摇边慢慢加入浓硫酸，并要摇匀，否则易变黑。 2 如果反应液颜色较黑，可待反应物稍冷，撤除分水器，改成蒸馏装置，加入几 粒沸石，进行蒸馏至无馏出液为止。将馏出液倒入分液漏斗，如上一样进行后面 的处理。 3 反应时间约 20 分钟。反应温度可控制在 120 左右也可。
是一次加入）。每加一份后，搅拌煮沸到紫色褪尽再加下一份。搅拌要有效以防
止暴沸。加完后如果紫色不能保持，就要再加一些高锰酸钾继续回流，一直到紫
色维持不褪。这时可加少量甲醇或草酸以除去紫色。
氧化完毕，如氧化物溶于水，可以滤去二氧化锰。滤液酸化后产物沉淀出来，
或是用有机溶剂抽提出来。如果产物不溶于水，可以同二氧化锰一道滤出，再从
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有机化学半微量实验试用教材
蔡双莲
实验一 苯甲酸
[内容提要]
本实验以甲苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂来制备苯甲酸，反应在碱性介质
有机化学实验讲义
《有机化学》实验大纲和讲义中药化学及基础化学教研室2006.05有机化学实验讲义实验一有机化学实验的一般知识有机化学是一门以实验为基础的学科，因此，有机化学实验是有机理论课内容的补充，它在有机化学的学习中占有重要地位。
一、有机化学实验的目的1．通过实验，训练学生进行有机化学实验的基本操作和基本技能。
2．初步培养学生正确选择有机合成、分离与鉴定的方法。
3．配合课堂讲授，验证、巩固和扩大基本理论和知识。
4．培养学生正确的观察和思维方式，提高分析和解决实验中所遇问题的思维和动手能力。
5．培养学生理论联系实际、实事求是的工作作风、严谨的科学态度和良好的工作习惯。
二、有机化学实验室规则（略）详见教材三、实验室的安全有机化学实验所用试剂多数易燃、易爆、有毒、有腐蚀性，仪器又多是玻璃制品，此外，还要用到电器设备、煤气等，若疏忽大意，就会发生着火、爆炸、烧伤、中毒等事故。
但只要实验者树立安全第一的思想，事先了解实验中所用试剂和仪器的性能、用途、可能出现的问题及预防措施，并严格执行操作规程，加强安全防范，就能有效地维护人身和实验室安全，使实验正常进行。
为此，必须高度重视和切实执行下列事项。
（略）详见教材四、有机化学实验室简介为了能够安全、有效地进行实验，有机化学实验室需要配备一些安全装置和实验常用的必要设备，有机实验室必备的装置大致有下列几种。
（略）详见教材五、有机实验常用仪器及装配方法详见教材和仪器清单，老师在实验室详细讲解并示范具体装配方法。
六、实验预习、记录和实验报告实验预习是做好实验的基础。
每个学生都应准备一本实验预习本（也兼作记录本），实验前要认真预习实验讲义（是思考，不仅仅是读！），并写出实验预习报告。
做好实验记录是培养学生科学作风和实事求是精神的重要环节。
在实验过程中应仔细观察实验现象，如加入原料的量和颜色，加热温度、固体的溶解情况、反应液颜色的变化、有无沉淀或气体出现，产品的量、颜色、熔点或沸点、折光率等等。
有机化学实验内容讲义(打印版)
有机化学实验内容讲义注:鉴于有机实验的危险性,老师应写好各个实验板书，向学生讲清实验步骤和注意事项，并于实验全程指导监督，以防事故发生。
实验安排：第一、二周：(第1，2实验室)实验一、从果皮中提取果胶(第3实验室) 实验二、从茶叶中提取咖啡因第三、四周：(第1，2实验室)实验三、无水乙醇的蒸馏(第3实验室) 实验四、甲基橙的制备第五、六周：(第1，2实验室)实验五、乙酸异戊脂的合成(第3实验室) 实验六、性质实验（烃、醇、醛、醛、酮）第七、八周：(第1，2实验室)实验七、邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成(第3实验室) 实验八、性质实验（羧酸、胺、糖性质）实验一、从果皮中提取果胶一、 实验目的了解用酸提法从植物中提取果胶的原理和操作方法二、 实验原理果胶主要以不溶于水的原果胶形式存在于植物中，当用酸从植物中提取果胶时，原果被水解成果胶，果胶又叫果胶酯酸，其主要成分是牛乳糖尾酸甲酯，及半乳糖尾酸通过α-1,4-苷键连成的高分子化合物，结构片段示意如下：O COOCH 3H H H OH H HOH OO COOCH 3H H H OH H H OH O O COOCH 3H H H OH H H OH O O果胶不深于乙醇,在提取液中加入至约50%时,可使果胶沉淀下来而与杂质分离。
三、 仪器药品及实验材料1． 仪器：烧杯、量筒、酒精灯、台秤2． 药品与实验材料：果皮（柑橘、苹果、梨）、浓盐酸、活性炭、95%乙醇、滤纸、纱布四、 实验步骤取10g 果皮（柑橘、苹果、梨）放入烧杯中，加60 ml 水，再加入1.0~1.5 mL 浓盐酸加热至沸腾，在搅拌下维持沸腾30min ，减压过滤，滤液内加入少量活性炭，再加热20min ，用滤纸过滤得浅黄色滤液。
滤液放入一小烧杯中，在不断搅拌下慢慢加入等体积的95%乙醇，会看到出现絮状的果胶沉淀。
稍等片刻减压过滤，并用95%乙醇5mL 分2~3次洗涤沉淀，然后将沉淀烘干，即得到果胶固体。
高等有机化学实验讲义
实验一对甲氧基肉桂酸的合成一、实验目的1熟悉滴液、搅拌、加热和回流反应基本操作2掌握丙二酸制备α,β-不饱和脂肪酸的方法3了解α,β-不饱和脂肪酸合成的其它方法二、实验原理CHO3CH2COOH+NHCH3OHCHCOOHCOOH3Catalysist三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象（1）搭具有搅拌、滴液、加热、温度控制和回流冷凝的反应装置。
（2）在三颈烧瓶中加入12.6g丙二酸、30mL吡啶搅拌溶解。
（3）在滴液漏斗中加入12.5mL茴香醛和1mL哌啶，振荡使之混合均匀。
（4）待三颈烧瓶中溶液温度达到40℃时将茴香醛缓慢滴入三颈烧瓶，控制递加速度，大约40min左右滴完；滴加完毕后保持体系温度40℃继续搅拌反应2h。
（5）将体系温度升至90~100℃，待气体排尽后结束反应。
（6）用2mol/L NaOH溶液调节体系pH10后常压蒸馏出吡啶，回收。
（7）用2mol/L HCl调节体系pH5。
（8）抽滤，洗涤滤饼至滤液呈弱酸性，将滤饼置于烘箱中烘干，称重，计算收率。
（9）测产品熔点。
五、思考题（1）用丙二酸二乙酯与茴香醛反应也可以制备对甲氧基肉桂酸，且丙二酸二乙酯的价格比丙二酸低，但是工厂还是优选丙二酸做该反应，试用有机化学反应基本原理解释之。
（2）如果体系中不加入哌啶，该反应也能够进行，但是反应速度稍慢，试用有机化学基本原理解释，并用反应机理式表示哌啶在反应中的催化作用。
实验二对甲氧基苯丙酸的合成一、实验目的1z掌握Ranney Ni的制备方法2掌握实验室常压加氢基本操作3了解加氢还原的其他方法二、实验原理CH2CH2COOH33三、实验装置四、步骤及现象实验步骤实验现象（1）Raney Ni的制备：在100mL烧杯中加入2.5g Al-Ni合金，25mL去离子水；分批加入4.0gNaOH，待气泡全部放出后，将加热到70o C保温0.5h；倾去上清液，用去离子水洗涤黑色固体至水层呈中性；用少量无水甲醇覆盖得到的黑色固体，待用。
大学有机化学实验讲义
有机化学实验讲义谢启明罗琴编楚雄师范学院化学与生命科学系2007年6月前言传统有机化学实验的教学模式，多以孤立地介绍单个有机化合物的制备方法为中心来组织教学，着重强调的是实验操作技能的训练。
这种模式塑造出来的学生，虽然基本操作技能较扎实，但是综合能力却不足，常常只会“照方配药”而缺少创新意识、创新能力。
本讲义在编写时，试图摈弃传统教学模式的弊端，力图体现我院多年的实践教学改革的思路和做法，即以实践能力、创新能力培养为目标，从学习实验通法入手，着力将基本理论学习（基本实验）、综合能力训练（系列实验）、创新精神（设计性实验）和科研训练培养融为一体。
本讲义的基本构架仍以典型的有机反应为主线，将反应、合成、分离、提纯、物性测试等环节串联成一体。
本讲义的创新与特色是引入了通法学习，在实验通法中还附有反应实例和参考文献，这不仅仅是为了展现实验通法的通用性和应用范围，更主要的还是为了拓宽学生的视野。
几年的教改实践表明，这种知识、能力、素质协调培养的教学改革不仅有利于学生学习和掌握有机反应的基本理论和实验技能，更有利于培养学生分析问题和解决问题的能力，尤其是有助于诱导学生作发散性思维，唤起他们的创新意识。
就选材的角度而言，主要从现代性、综合性、应用性及趣味性等方面来考虑。
多数实验均以反应原理、实验通法、方案设计、合成实验、分离提纯等内容为主要教学环节，环环相扣，融成一体，借以加强实验教学的综合性训练，淡化其验证性色彩。
其中，有些实验既可以作为单元反应实验的教学内容，又可作为多步合成实验教学中的一个环节，这样不仅节省了药品消耗，缩短了教学时间，而且更增添了实验教学的研究性和探索性。
编者2007年6月于雁塔山第一章 有机化学实验应急要诀● 如果出现危险，应立刻报告指导教师或直接报警。
● 如果着火，切勿惊慌。
当衣服着火时，可用浸湿的工作服将着火部位裹起来，或者直接用水冲淋；如果烧杯或烧瓶中的试剂着火，首先应关灭火源，然后用石棉网或温抹布覆盖瓶口将火熄灭；若遇大火，就要使用灭火器。
有机实验培训讲义
有机化学实验操作规范一、有机实验仪器有机实验仪器一般有十多种玻璃基本构件组成，相互之间通过磨口紧密相连，组合成符合反应要求、便于控制反应的装置。
学习实验首先要求熟知每件物件的名称、功能，并能正确画出构件的图象。
这是应用构件构思设计反应装置的基础，具体详见教材。
二、有机反应与反应装置不同有机反应有不同反应特征，反应物、产物、催化剂也有不同的理化性质，对反应装置也有不同的要求，纵观各种装置，有机反应的容器是圆底烧瓶，圆底以其对称性带来好的承受外力作用和小的接触面而作为有机反应的场所，烧瓶上有数个磨口，磨口可与不同实验仪器构件相连，相互组成一套反应装置，适应于某个反应要求，常用装置如下：（一）回流装置回流装置是圆底烧瓶与球形冷凝管直接相连组成的一套装置。
球形冷凝管能将从烧瓶中上升的热蒸汽快速冷却凝聚成液体，重新回落到烧瓶中，从而达到减少或防治有机物在加热时挥发，也使有机蒸汽出口远离热源而增加操作过程的安全性，主要应用包括以下三个方面。
1、加热有机物2、制备有机物饱和溶液（重结晶）3、反应装置（如乙酸乙酯制备）回流装置是有机实验中最基本、最重要的装置之一，根据不同反应的特征差异，回流装置可与其它实验仪器构件串联组成一系列不同的实验装置，也可与其它仪器构件并联组合成另一系列的实验装置，首先就回流装置与其它构件串联产生的实验装置如下：（二）回流吸收装置回流吸收装置是对产生卤化氢、氮、硫氢化物等有毒气体的反应，回流冷凝管顶端必须与毒气吸收装置相连防治毒气外溢，若反应能产生易挥发可燃物质时，也需要在回流冷凝管顶端另用导管相连，通入下水道或室外，防止可燃性气体在室内积聚而发生事故。
值得一提的是，回流冷凝管顶端连接了毒气吸收装置后，整个系统形成一个密闭体系，这个体系在反应开始后，可能反应剧烈产生气体来不及吸收而发生爆炸，在反应后期又因体系冷却或毒气溶解而发生倒吸，避免的办法是：三角漏斗紧贴液面（勿深入液面）判断这类反应进行程度的办法：观察反应体系中产生气泡的速度，若无气体产生，主反应已完成。
有机化学实验讲义
有机化学实验讲义有机化学实验讲义实验1 熔点的测定一、实验目的：1.了解熔点测定的意义和应用。
2.掌握熔点测定的操作方法。
3.了解温度计校正的方法。
二、实验原理：每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。
通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
其严格定义为固液两态在大气压下成平衡的温度。
一个纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔程，也叫熔点范围或熔点距，一般不超过0.5~1℃。
如果被测含有杂质时，其熔点会下降，且熔程也会延长。
因此可利用测定熔点，鉴定有机化合物或判断出有机化合物的纯度，这就是测定熔点的意义。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，可能发生三种情况；固相迅速转化为液相(固体熔化)，液相迅速转化为固相(液体固化)，固相液相同时并存。
为了决定在某一温度时哪一种情况占优势，我们可以从物质的蒸气压与温度的曲线图来判断。
即通过测定熔点来鉴定有机物并判断有机物的纯度，可从分析物质的蒸气压和温度关系曲线图来理解。
图4-1（1）中曲线SM表示物质固相的蒸气压随温度升高而增大，图4-1（2）中曲线ML表示物质液相的蒸气压随温度升高而增大，由于固相蒸气压随温度变化的速度大于液相，使两条曲线交于M点，如图4-1（3）所示。
在M点处，固液两相蒸气压相同，固液两相并存，这时的温度（T M）即为该物质的熔点。
蒸气压（1）（2）蒸气压（3）物质的温度与蒸气压曲线图T M蒸气压T MT M1(4)杂质的影响1图4-1 物质蒸汽压-温度曲线当温度高于T M时，这时固相的蒸气压已较液相的蒸气压大，因而就可使所有的固相全部转变为液相；若低于T M时，则由液相转变为固相，只有当温度为T M时，固液两相的蒸气压才是一致的，此时固液两相方可同时并存。
这就说明纯粹晶体物质具有固定和敏锐的熔点。
一旦温度超过T M时，甚至只有几分之一度时，如有足够的时间，固体就可全部转变为液体，所以要精确测定熔点T M，在接近熔点时升温速度一定要慢，温度的升高每分钟不能超过1~2℃。
有机化学实验讲义
实验室安全知识
1、事故的预防 （1）在操作易燃、易爆的液体（如乙醚、乙醇、丙酮、 苯、汽油等）时应远离火源，禁止将上述溶剂放入敞 开容器内。 （2）易燃、易挥发物不得倒入废液缸内，应倒入指定 回收瓶中。 （3）化学品不要沾在皮肤上，每次实验完毕后应立即 洗手。 （4）严禁在实验室内吃东西、吸烟。 （5）不能用湿手去使用电器或手握湿物安装插头。实 验完毕应首先切断电源，再拆卸装置。 2、事故处理 （1）着火：要保持冷静、不能惊慌失措。应将火源或 电源切断，并迅速移去易燃物品，用砂或适宜的灭火 器将火扑灭。无论使用哪一种灭火器材，都应从火的 四周向中心扑灭火焰。
玻璃仪器的干燥
有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，因此要养 成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的 习惯。最简单的干燥办法是将仪器倒置一段时间，至无 水时即可。有些实验需严格无水，这时需将仪器放在烘 箱中烘干(注意：用有机溶剂淋洗过的玻璃仪器不能放入 烘箱，否则会造成爆炸事故)。有时为了省时间，或急等 待用，玻璃仪器可以先用一些溶剂(乙醇．丙酮等)淋洗 后，用电吹风吹冷风，待稍干后再吹热风使干燥完全(直 接吹热风有时会使有机蒸气爆炸)，然后再吹冷风使仪器 冷却，若任其冷却，有时会在器壁上凝上一层水气。
玻璃仪器的洗涤
一般应用毛刷蘸取洗衣粉液将玻璃仪器洗刷干净后，再 用自来水冲洗。若仪器沾有有机物无法洗净时，可用少 许有机溶剂溶解后再洗涤。必要时可用洗液洗涤，再用 自来水冲洗。在某些实验中(如精制产品或用于有机分析 实验)，须用更洁净的玻璃仪器，最后还要用蒸馏水或去 离子水淋洗，以除去由自来水带来的杂质。
7、进行分馏操作时，影响分馏效率的因素主 要有以下三个方面： (1)理论塔板数 (2)回流比 (3)柱的保温 8、蒸馏速度应控制在1～2滴/s，而分馏速度 应控制在2～3s/滴。 9、安装仪器的顺序一般都是自下而上，从左 到右。无论从正面还是侧面观察，全套仪器装 置的轴线都应该在同一个平面内。而拆仪器的 顺序与安装仪器的顺序恰好相反。在进行蒸馏 时，一定要先通冷凝水（冷凝水的入水管在下 端，出水管在上端），然后才能开始加热；停 止蒸馏时，一定要先停止加热，然后停止通水， 再拆仪器。
大学有机实验讲义
蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
三、药品和仪器药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。
四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100～150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。
卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。
注意冷水自下而上（为什么）。
当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。
有机化学实验讲义 (1)
有机化学实验实验一正溴丁烷 (2)实验二薄层层析与柱层析 (3)实验三环己烯的制备 (29)实验四苯甲酸乙酯 (30)实验五对甲苯乙酮的合成 (32)实验六2-甲基-2-己醇 (34)实验七7，7一二氯双环[4.1.0]庚烷 (36)实验八安息香的铺酶合成 (46)实验九肉桂酸的合成 (49)实验十由苯胺合成对硝基苯胺的设计合成 (54)实验一正溴丁烷[反应式]NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4[1]CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH2CH2Br+H2O[药品]正丁醇3毫升0.033摩尔溴化钠（无水）5.1克0.05摩尔浓硫酸5毫升0.094摩尔水[2] 4.1毫升碳酸钠、无水氯化钙。
[实验操作]在圆底烧瓶中放入4.1毫升水和5毫升浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，加入3毫升正丁醇，最后加入5.1克溴化钠[3]和2-3粒沸石。
装成带有气体吸收的回流装置（如图1-1）。
加热回流半小时，稍冷后改回流装置为蒸馏装置。
加热蒸馏至正溴丁烷全部蒸出[4]。
将馏出液倒入分液滤斗中，把下层放入干燥的三角瓶中[6]，在水冷却下慢慢加入等体积的浓硫酸[8]，振匀后倒入干燥的分液漏斗中。
仔细分出下层硫酸，分别用10%碳酸钠溶液、水洗涤有机层。
把洗涤后的有机层放于干燥三角瓶中，用1-2小块无水氯化钙干燥至澄清后蒸馏。
收集98-102℃馏分。
产量2-2.5克。
纯正溴丁烷为无色透明的液体。
沸点101.0℃，d204 1.276。
[附注](1)不用溴化钠和硫酸，而用含48%溴化氢的氢溴酸也可，但产率低。
若同时加入适量的浓硫酸作脱水剂，产率明显提高。
(2)加入量由计算而得。
一般反应产生的溴化氢与水的重量比为1：1。
水太多，氢溴酸的浓度低，产率明显降低，水太少，则产生的溴化氢易挥发，即浪费原料又污染环境。
(3)如果是含结晶水的溴化钠，可按计算增加结晶溴化钠的用量，并相应地减少加入的水量。
溴化钠可不必研的很细，因反应不需要溴化氢一下子产生，稍大块的溴化钠可逐步与酸作用，所产生的溴化氢可更有效地被利用。
有机化学实验讲义全
有机化学实验讲义琚辉2006年12月中医药大学有机化学实验室实验一蒸馏与沸点的测定一、实验目的1.学会常量法测定液体的沸点2.掌握蒸馏装置的安装3.学会利用蒸馏的方法别离沸点不同的液体二、实验原理饱和蒸汽压、沸腾、沸点的概念。
蒸馏：所谓蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，这两个过程的联合操作。
如：将沸点相差30℃以上的混合液体蒸馏时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的物质留在蒸馏瓶，这样可到达别离和提纯的目的。
纯液体有机化合物在蒸馏过程中，沸点围很小0.5～1℃，所以可以利用蒸馏测定沸点。
气化中心与沸石的使用。
三、实验步骤升降台的作用，电热套的使用与考前须知，选用适当容积的蒸馏烧瓶，温度计的选择和使用，冷凝管的种类与使用，承受器和前馏分。
仪器的安装顺序：由下到上，由左到右。
如图安装磨口局部连接严密，与大气联通。
1.250ml低烧瓶参加100ml乙醇水溶液，参加1-2粒沸石，通入冷凝水2.翻开电源，节电压至100v3.溶液沸腾，观察温度计示数变化4.收集馏分，72-78℃5.量取收集馏分体积，计算产率6. 仪器的拆除〔顺序与安装顺序相反〕四、实验重点1.蒸馏的原理2.仪器的合理使用3.沸石的使用4.产律的计算5.仪器的安装和拆除6.蒸馏时温度计的位置实验二熔点测定与温度计的校正一实验目的1. 学会使用熔点仪测定有机物的熔点。
2. 掌握绘图法校正温度计的方法。
3. 通过测定有机物熔点，判断物质的纯度。
二实验原理熔点：通常把晶体加热到一定温度时，即可以从固态转变液态，此时的温度就为该晶体的熔点。
纯洁的晶体从开场熔化〔其现象为塌落并有液体产生〕即为始熔，至完全熔化〔其现象为晶体完全消失变为液体〕即全熔的温度围叫熔距或熔程。
当达熔点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃熔化，熔距很短，一般在0.5~1℃;不纯的化合物晶体,即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔距增大。
因此，测定固体物质的熔点可鉴定其化合物的纯度。
有机实验讲义(下)
（下学期）实验一 乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解；2、了解提高可逆反应转化率的实验方法；3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应三、实验药品及物理常数冰醋酸 、无水乙醇 、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水、 无水硫酸镁药品名称 分子量 熔点 (℃) 沸点 (℃) 折射率 n 20D 溶解度 在水中 在有机溶剂中 95%乙醇 46.07 -117.3 78.4 1.3614 可溶 溶于甲醇、乙醚和氯仿 乙酸 60.05 16.7 118 1.3718 可溶 溶于乙醇和乙醚 乙酸乙酯 88.12 -83.6 77.1 1.3723微溶溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等浓硫酸98.0710.49338.0易溶于水其它药品 饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水溶液、饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。
四、主要仪器和材料三口烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶等。
O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+OH CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+（1）滴加、蒸馏装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。
三颈瓶一侧口插入温度计，中间口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下（整个装置如上图）。
仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。
《有机实验第一讲》PPT课件
❖ 12．强酸、强碱或有毒试剂使用时要小心。
❖ 13．配制溶液时，应严格按照规定步骤进行。
❖ 14．使用易燃易爆药品时，必须远离火源。
❖ 15．将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光，
并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应靠近塞子，防止因玻
管折断则本课程按不及格论。
6.在设计性实验阶段，将开精选放ppt实验室。
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本课内容
❖ 实验室安全教育 ❖ 基本仪器和装置 ❖ 基本操作实验
精选ppt
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一、有机化学实验的基本内容
1、有机化学一般知识
➢ 有机化学实验室规则
➢ 有机化学实验室安全守则、事故的预防和事故
的处理和急救
❖ 3．态度：实验时应保持安静，严格遵守操作规程，仔细观察现象， 事实求是记录结果。
❖ 4．整洁：实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。
❖ 5．操作：实验时要爱护财物，小心地使用仪器和实验设备，注意节 约水、电、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨
慎细致。
❖ 6．药品要按需用取用。
❖ 7．实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。
❖ 8．服从指导教师的指导，有事要先请假，必须取得教师同意后，方 能离开实验室。
❖ 9．结束时：实验完毕后应将玻璃仪器洗涤干净，放回原处。
❖ 10．卫生：学生轮流值日，打精选扫p，pt 整理实验室。
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❖ 11．结果：实验完毕，及时整理实验记录，写出完整的实验报告，按 时上交给教师审阅。
实验室安全规则
2.实验前必须做预习，并写好预习报告。预习报告不合格不 允许做实验。做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。
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蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义；2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。
这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 o C）。
利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。
又称常量法。
蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。
三、药品和仪器药品：乙醇；仪器：圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管等。
四、实验装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成，下图是常压蒸馏的图示：1、圆底烧瓶：圆底烧瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为烧瓶容积1/3-2/3。
液体量过多或过少都不宜（为什么），若是易挥发液体，则液体量不应超过圆底烧瓶容积的1/2（为什么）。
2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100o C,可选用100～150o C温度计;高于100o C,可选用250-300o C水银温度计。
3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140 o C；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140 o C（为什么）。
仪器安装顺序为：先下后上，先左后右。
卸仪器与其顺序相反。
五、实验步骤1、加料：将待蒸乙醇20ml小心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。
加入几粒沸石（为什么），塞好带温度计的塞子，注意温度计水银球的位置。
再检查一次装置是否稳妥与严密。
2、加热：先打开冷凝水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热（注意顺序）。
注意冷水自下而上（为什么）。
当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，使蒸馏速度以每秒1—2滴为宜（为什么）。
此时温度计读数就是馏出液的沸点。
3、收集馏液：准备锥形瓶，接受所需馏分，并记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和蒸馏结束时温度计的读数。
注意：即使杂质很少，也不要蒸干（为什么）。
4、拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，冷却后停止通水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
5. 同样操作，蒸馏并测定水的沸点。
六、实验注意事项1、冷却水流速以能保证蒸汽充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
2、蒸馏有机溶剂均应用小口接收器，如锥形瓶。
七、思考题1、什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度？2、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？3、如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？4、先加热后开水行不行，为什么？蒸馏结束后为何先撤热源，冷却后停水？5、撤热源时，仅仅关上电热套的开关行不行，为什么？6、温度计水银球应该在什么位置？为什么要在这个位置？熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的意义；2．掌握熔点测定的操作方法；二、实验原理1、熔点熔点是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1℃。
加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
图1 相随时间和温度的变化图2 物质蒸气压随温度变化曲线化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体出现，而后固液相平衡．继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体熔化后，继续加热则温度线性上升。
在接近熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件，测得的熔点也越精确。
当含杂质时（假定两者不形成固溶体），根据拉乌耳定律可知，在一定的压力和温度条件下，在溶剂中增加溶质，导致溶剂蒸气分压降低（图2中M1L1´），固液两相交点M1即代表含有杂质化合物达到熔点时的固液相平衡共存点，T M1为含杂质时的熔点，显然，此时的熔点较纯粹者低。
2、混合熔点在鉴定某未知物时，如测得其熔点和某已知物的熔点相同或相近时，不能认为它们为同一物质。
还需把它们混合，测该混合物的熔点，若熔点仍不变，才能认为它们为同一物质。
若混合物熔点降低，熔程增大，则说明它们属于不同的物质。
故此种混合熔点试验，是检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质的最简便方法。
三、实验目的1.测定有机化合物的熔点2.判断化合物的纯度四、药品和仪器药品：液体石蜡；尿素；肉桂酸；尿素和肉桂酸1：1混合物。
仪器：温度计；b型管(Thiele管)。
五、实验操作1.封闭玻璃毛细管在用玻璃毛细管取样之前，需要将开口的两端之一封闭。
将其中的一个开口端靠近酒精灯火焰的外焰灼烧，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交，同时不断旋转玻璃毛细管使其受热均匀，防止出现端口在灼烧过程中弯曲的现象。
2.样品的装入取少许（0.1~0.2g）样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆（为什么要研细）。
把毛细管开口一端垂直插入堆集的样品中，使样品挤入管内，然后，把该毛细管垂直于实验台面轻轻上下振动，使样品进入管底，将装有样品的毛细管管口向上，放入长约50一60C m垂直于桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，如此反复多次后，尽量使样品装得紧密（为什么），样品高度1－3mm。
熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。
装入的样品一定要研细、墩实，否则影响测定结果。
3. 安装仪器按图安好装置，将提勒管固定在铁架台上，高度以酒精灯火焰可对侧管处加热为准。
在提勒管中放入液体石蜡，液面稍高于上侧管下端（为什么）。
提勒管口配一缺口单孔软木塞（为什么用缺口的）,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。
剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部（如下图），固定熔点管的橡胶圈不可浸没在液体石蜡中（为什么）。
将粘附有熔点管的温度计小心地插入导热液中，以小火在图示部位加热（为什么）。
温度计插入熔点管中的深度以水银球恰在熔点管的两侧管的中部。
4. 测熔点开始时升温速度可以快些，以每分钟上升3—4℃的速度升高温度，当传热液温度距离该化合物熔点约10—15℃时，调整火焰使每分钟上升约1—2℃，愈接近熔点（大约相差2℃），升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2—0.3℃（为什么）。
5. 记录数据记下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。
要注意在加热过程中试祥是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。
以及颜色的变化。
每个样品要测三次数据。
每一次测定必须用新的熔点管另装样品，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中样品固化后再做第二次测定（为什么）。
如果测定未知物的熔点，应先对样品粗测一次，加热可以稍快，知道大致的熔距．待导热液温度冷至熔点以下20~30℃左右，再另取一根装好样品的毛细管做准确的测定。
一定要等冷却后，方可将液体石蜡倒回瓶中。
温度汁冷却接近室温后，用纸擦去石蜡方可用水冲洗（为什么）。
六、思考题1. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
2. 尿素和肉桂酸熔点的文献记载值是多少？实际测定是多少？3. 混合物和纯净物的熔程差多少，为什么？分馏一. 实验目的：1. 学习分馏的基本原理；2. 掌握分馏的实验操作方法。
二. 实验原理：在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。
这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。
这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。
三. 实验试剂：甲醇25ml；丙酮15ml；蒸馏水40ml。
四. 实验步骤：1. 甲醇和水的分馏在100ml圆底烧瓶中，加入25ml甲醇和25ml水的混合物，加沸石，安装分馏装置。
水浴加热，使温度慢慢上升。
当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。
控制加热速度，使馏出液慢慢均匀的以每分钟2ml（大约60滴）的速度流出。
当柱顶温度维持在65℃时，大约收集10ml馏出液。
随着温度上升，分别收集65-70℃、70-80℃、80-90℃、90-95℃的馏分。
瓶内所剩为残留液。
90-95℃的馏分很少，需要用石棉网直接进行加热，或者提高电热套的电压直接加热。
将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。
用常压蒸馏的方法，同样收集65-70℃、70-80℃、80-90℃、90-95℃的馏分，并绘制蒸馏曲线。
并进行比较。
2. 丙酮和水的分馏取15ml丙酮和15ml水进行分馏和蒸馏，分别记录56-62℃、62-72℃、72-98℃、98-100℃的馏出液体积。
根据温度和体积画出分馏曲线和蒸馏曲线并进行比较。
举例：五、思考题1. 为什么分馏时柱身的保温十分重要？2. 为什么加热速度快，会使柱内温度梯度变小？3 .分馏与简单蒸馏有什么区别？4. 分馏时应注意哪些操作要点？环己烯的制备一. 实验目的：1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法；2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法和水浴蒸馏的基本操作技能。
二. 实验原理：1. 反应原理：2. 分液漏斗的操作(1) 凡士林的涂抹 取出活塞，用滤纸将活塞和活塞槽内的水擦干。
用手指在活塞的两头涂一薄层凡士林，环绕塞孔的一圈不涂，以免凡士林堵住塞孔。
涂完凡士林后，将活塞插入槽内，然后向同一方向转动活塞，直至外面观察呈均匀透明状为止。
(2) 检测在分液漏斗中加入一定量的水，将上口塞子盖好，上下摇动分液漏斗中的水，检查是否漏水，确定不漏后再使用。
(3) 分液将待萃取的溶液倒入分液漏斗中，再加入萃取剂，将塞子塞紧，用右手的拇指和中指拿住分液漏斗，食指压住上口的塞子，左手的食指和中指压住下口管，同时，食指和拇指控制活塞。
然后将分液漏斗平放，前后摇动或做圆周运动，使两相充分接触。
一般摇动两三次就放一次气(为什么)。
放气时，下口稍向上倾斜，用控制活塞的食指和拇指打开活塞放气，注意不要对着人。
将漏斗放在铁架台的铁圈上，将塞子的小槽对准漏斗上的通气孔，至少静止3-5min 。