氨基嘧啶介绍

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶介绍

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是一种重要的农药中间体，用于合成磺酰脲类和磺酰胺类农药，如：苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯吡嘧磺隆、烟嘧磺隆、砜嘧磺隆、咪唑磺隆、乙氧嘧磺隆、酰嘧磺隆、环丙嘧磺隆、啶嘧磺隆、四唑嘧磺隆、甲氧磺草胺、啶磺草胺、flupyrsulruron、foramsulfuron、mesosulfouron-methyl、trifloxysulfuron-sodium等17种磺酰脲类除草剂。磺酰脲类和磺酰胺类除草剂，作为超高效除草剂，是除草剂发展方向，我国作为磺酰脲除草剂及中间体的生产和出口大国，国外大型农药公司及国内的磺酰胺和磺酰脲类原药生产企业主要是通过购买关键中间体来进行生产。

目前2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的生产主要集中在江苏及山东省，共有十多家单位，但由于采用工艺落后，三废量大，环境污染严重，都面临停产、限产搬迁等问题。

而以丙二腈、甲醇、三氯化磷、单氰胺、小苏打为主要原料的新生产工艺，经过亚胺化、亲核加成、重排环合三步反应即可得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，该工艺具有三废少（废水：只有中Ⅱ氰化反应过程中有无色透明含盐废水产生-最大亮点；废渣：只有在成品精馏时才产生少量精馏釜残，可以直接添加到燃煤中作为锅炉进行焚烧）、工艺安全稳定、产品品质优异（产品含量达99.8%以上）等明显的市场竞争优势。而鉴于该产品可以用来生产17种磺酰脲和磺酰胺类除草剂，因此2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶产品也将具有持久的生命力。同时可以根据原药市场情况，在此项目基础上可以进一步往其终端产品延伸，形成产业链。

新工艺介绍

一、 反应过程介绍

水解工序：HCl 气体制备：

PCl 3

+

H 2O

H 3PO 3

+

3HCl

工艺过程：把三氯化磷滴加到浓盐酸里，生成的氯化氢气体经过冷凝及浓硫酸干燥后制备成干燥的氯化氢气体供中Ⅰ工序合成使用（水解温度在45℃以下，安全稳定）。水解罐剩下的含亚磷酸和氯化氢的水解母液可以卖给草甘膦原药生产企业作为原料使用，将进一步降低生产成本。

1、 中Ⅰ工序：1,3-二甲氧基丙二脒二盐酸盐（22h/批）

CN

CN

+

CH 3OH

+Cl

H OCH 3

3

NH·HCl

NH·HCl

1，3一二甲基丙二脒二盐酸盐

工艺过程：将甲苯、丙二腈、甲醇投入反应釜，然后通氯化氢气体进行反应。 2、中Ⅱ工序：3-亚氨基-3-甲氧基-N-氰基-2-丙脒（12h/批）

OCH 3

OCH 3

NH·HCl

NH·HCl +

NH 2CN

+

NaHCO 3

OCH 3

OCH 3

NH

NCN

+

NaCl

+

NH 4Cl

+CO 2+

O

H 2 203.067 42.04 84 155.15

含量＞98%，Cl -＜0.5%（中Ⅰ和中Ⅱ是一一对应的，以丙二腈计算，前两步总收率65%-70%）

工艺过程：将30%的单氰胺溶液投入反应釜，然后投小苏打，然后滴入中间体Ⅰ甲苯浆液进行反应，反应完毕后进行板框压滤、洗涤、烘干得中间体Ⅱ。 3、中Ⅲ工序：（8h/批）

C C NH NCN

OCH3

OCH3

N N

NH2

OCH3 CH3O

155.15 155.15

单步收率93%，总收率63%左右（60-65%，以丙二腈计算）。

工艺过程：中间体Ⅱ、甲苯、催化剂一起进行重排环合，然后脱甲苯、精馏得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶粗品，粗品用甲苯重结晶、过滤、烘干得精品。

三、设备投资

月产50吨车间需设备投资400万左右

四、原料消耗及成本核算

五、三废情况

1、废水

中Ⅰ反应无废水产生；中Ⅱ板框压滤洗涤时有废水产生，为中性无色透明含盐废水；甲苯处理时需要水洗，产生少量含盐无色废水。每吨产品约产生15吨左右的工业废水，为无色透明的，中性（主要为无机盐）。

2、废气

A、因为中Ⅰ反应工序是通氯化氢气体的，在水解、合成过程过中产生的氯化氢尾气需要经过三级吸收为盐酸套用到水解工序中，整个中Ⅰ生产几乎无废气产生，只在工况发生临时泄漏时产生废气。故需注意设备、管道防腐、泄露。

B、本产品甲苯循环套用量较大，含甲苯尾气需要经过冷凝，回收其中的甲苯。

3、固废

整个工艺过程中只有成品精馏时产生精馏釜残，可以焚烧处理。每吨产品产生釜残约50公斤。