铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定
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定 。在使用 铂族 金属 粉末熔 炼 时 ， 曾发生 冒烟现 象 ， 测 定合金 粉末 的主次 成分及 杂质 元素 含 量后 仍未 达 到物料平 衡 的情 况 。于是 ， 人们 提 出 了对铂 、 、 、 钯 铑
作者 采用 氢还原 灼烧后 称 重 的方 法测定 铂 、 、 钯 铑、 钌及其 合金 粉末 的灼烧 损失 量 ， 与热重 分 析进 并 行 了对照 。２种方 法 测得 的结果 吻合 。热 重 分 析可
按 照国家标 准 Ｇ ／ ４ ９—２０ Ｂ Ｔ１ １ ０４和 Ｇ ／ ４ ０ Ｂ Ｔ１２
—
气体保护ห้องสมุดไป่ตู้冷却 至室温再称 重计算失 重率。对 于
铂、 、 、 钯 铑 钌及 其 合 金粉 末 灼 烧 损 失 量 的测 定 尚未
见 报道 。
２０ ０ ４的要 求 ¨ ， 于 ９ ． ０ ～９ ． ９ 的 铂 、 对 ９９％ ９ ９％
关 键词 ： 分析 化 学 ； 贵金 属及 其舍金 粉末 ； 灼烧损 失量
中图分 类号 ： ６ ５ １ 文 献标识 码 ： 文章编 号 ： ０ ４— ６ ６ ２ １ ）４— ０ ２— ３ ０ ５ ． １ Ａ １０ ０ ７ （ ０ ０ ０ ０ ５ ０
Ｔｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｅ ｇ ｔＬｏ ｓＩ ｎ ｔｏ ｏ ａ ｉ ｕｍ ，Ｐａ ｌ ｄ ｕ ，Ｒｈｏ ｉ ｍ ， ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｗ ｉ ｈ ｓ ｇ ｉｉ ｎ ｆＰｌ ｔｎ ｌａ ｉ ｍ ｄｕ Ｒｕｔ ｎｉ ｍ ｎｄ Ｔｈｅｒ Ａｌ ｙ Ｐｏ ｅ ｓ ｈｅ ｕ ａ ｉ ｌ ｗｄ ｒ ｏ
的测 定钯合 金 粉末 中挥 发 元 素总 量 的方 法 ， 在 空 是
１ 实验 部 分
１ １ 主要 仪器 与装 置 ．
Ｌ ｉａ ｇ Ｔ ａｘ ｎ ， ＡＮ Ｙ ａ ｙ ａ Ｆ ＮＧ Ｗ ｅ， ＵＯ Ｙｊ ｎ ， ＡＯ Ｓ ｉｉ ｇ Ｙ Ｇ ｕ ｎ ｕ ｎ， Ａ ｉ ＭＡ Ｙ ａ ， ｉ ａ ｕ ｎ ＷＵ ｉｇ ｅ Ｑｎ ｗ ｉ
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Ｓｎ Ｐａｎ ｍ Ｍ ｔ ｓ ｏ ｔ． Ｋ ｎ ｎ ５ １６， ｕ ｎｎ Ｃ ｉａ ｉ ｏ— ｌ ｉｕ ｅ ．Ｌｄ ， ｕｍｉ ６０ ０ Ｙ ｎ ａ ， ｈ ） ｔ ｌ ａ Ｃ ｇ ｎ
Ａｂｓｒ ｃ ： ｅ ｗｅｇ ｔｌｓ ｎ ｉｎ ｔｏ ｆｐ ａｉ ｕ ，ｐ ｌ ｄ ｕ ，ｒ ｏ ｉｍ ，ｒ ｈ ｎ ｕ ａ ｄ ｔ ｉ ｌｏ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｉ ｈ ｏ ｓｏ ｇ ｉｉｎ ｏ ｌｔｎ ｍ ａｌ ｉ ｍ ａ ｈ ｄｕ ｕｔ ｅ ｉ ｍ ｎ ｈｅｒａｌｙ ｐ ｗｄ ｒ ｈ ｓ ｂ ｅ ｅｅ ｍｉｅ ｙ ｇ ａ ｉ ｔｙ ａ ｔｒｈ ｄ ｏ ｅ ｅ ｕｃｉｎ．Ｔｈ ｅｅ ｉ ｒ ｃ ｓ ｓｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｔｍｅ— ａ ｅ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｒ ｖｍｅ ｒ ｆ ｙ ｒ ｇ ｎ ｒ ｄ ｔｏ ｅ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎｅ ｐ ｏ ｅ ｓｉ ｉ ｌ ｎ ｉ ｍ ｓ ｖｎ ａ ｉｇ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔ ｒ ｌ ｃ ｎｓｓｅ ｔｗｉ ｈ ｓ ｂ ａｎ ｄ ｂ ｈ ｈ ｒ ｅ ｒ ｓ ｌｓａ ｅ ｗｅｌ ｏ ｉｔ ｎ ｔ ｔ ｏ ｅ ｏ ｔｉ ｅ ｙ ｔ ｅ ｔ ｅ ｍｏ—ｇ ａ ｉ ｔｉ ｔ ｏ ｈ ｒ ｖｍｅｒｃ ｍｅｈ ｄ． Ｋｅ ｒ ：ａ ａｙ ｉ ｈ ｍｉｔｙ；ｐ ｅ ｉｕｓｍｅａ ｏ ｅ ｓ ｙ ｗｏ ｄｓ ｎ ｌ ｔｅ ｃ ｅ ｓｒ ｒ ｃｏ ｔｌｐ ｗｄ ｒ ；ｗｅｇ ｔｌ ｓ ｎ ｉｎ ｔ ｎ ｉ ｈ ｏ ｓｏ ｇ ｉｉ ｏ
２１ ０ ０年 １ 月 １
贵 金 属
Ｐ ｅ ｉｕ ｔ ｓ ｒ ｃ ｏ ｓ Ｍｅａ ｌ
ＮＯ ． ２ ０ Ｖ ０１ Ｖｏ． １３１， Ｎｏ． ４
第３ １卷第 ４期
铂 、 、 、 及 其 合 金 粉 末 灼 烧 损 失 量 的 测 定 钯 铑 钌
罗一 江 ，陶赛祥 ， 媛媛 ， 杨 方 卫 ，马 媛， 吴庆 伟
昆 明 ６００ ） ５ １６ （ 贵研铂业股份有 限公司 ， 贵金 属综合利用新技术 国家重点实验室 ， 稀 云南
摘
要 ： 氢还 原 灼烧 ， 量 法测 定 了铂 、 、 、 及 其合 金 粉 末 的灼 烧损 失量 。 方法 简便 ， 用 重 钯 铑 钌 快速 ，
与热重 分析 结果吻合 。
钯、 、 铑 钌粉 末 ， 用光谱 法测定 其 中 的 １ ６—１ ８个杂 质
元素 ， 以百分 之百 减 去 杂质 总 量 的 余 量则 认 定 为 所 测 纯金属 的质量 分数 。通 常铂族 金属 在传 统 的提 纯 工 艺过程 中， 能会 引入铵 盐 Ｊ钠 盐或 其它 挥发 性 可 、 物质； 而铂 族金 属粉末 能 吸附多种 气体 ， 在保存 过 程 中易引入 氧 、 氮及 水分 等 ， 这些 引入 的 物质 均未 测 对
观 测到样 品 的整个 动态变 化过 程 ， 而且 样 品用量 少 ，
适 合于新 的未 知物 质 的测 定研 究 ， 仪 器 昂贵 ， 时 但 耗
长 。氢还 原灼 烧重 量 法 的优 点 是 装 置 简单 ， 作 简 操 便， 快速 。
钌及合金粉末灼烧损失量测定 的要求。文献［ ］ ４ 报 道， 钯具有 大量 吸附氢 并迅速 扩散 的能力 ， 一体 积 每 的海 绵钯 能吸 附 ８０体 积 以上 的 氢 。文献 ［ ］ 道 ０ ５报
作者 采用 氢还原 灼烧后 称 重 的方 法测定 铂 、 、 钯 铑、 钌及其 合金 粉末 的灼烧 损失 量 ， 与热重 分 析进 并 行 了对照 。２种方 法 测得 的结果 吻合 。热 重 分 析可
按 照国家标 准 Ｇ ／ ４ ９—２０ Ｂ Ｔ１ １ ０４和 Ｇ ／ ４ ０ Ｂ Ｔ１２
—
气体保护ห้องสมุดไป่ตู้冷却 至室温再称 重计算失 重率。对 于
铂、 、 、 钯 铑 钌及 其 合 金粉 末 灼 烧 损 失 量 的测 定 尚未
见 报道 。
２０ ０ ４的要 求 ¨ ， 于 ９ ． ０ ～９ ． ９ 的 铂 、 对 ９９％ ９ ９％
关 键词 ： 分析 化 学 ； 贵金 属及 其舍金 粉末 ； 灼烧损 失量
中图分 类号 ： ６ ５ １ 文 献标识 码 ： 文章编 号 ： ０ ４— ６ ６ ２ １ ）４— ０ ２— ３ ０ ５ ． １ Ａ １０ ０ ７ （ ０ ０ ０ ０ ５ ０
Ｔｈｅ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｅ ｇ ｔＬｏ ｓＩ ｎ ｔｏ ｏ ａ ｉ ｕｍ ，Ｐａ ｌ ｄ ｕ ，Ｒｈｏ ｉ ｍ ， ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｔ ｅ Ｗ ｉ ｈ ｓ ｇ ｉｉ ｎ ｆＰｌ ｔｎ ｌａ ｉ ｍ ｄｕ Ｒｕｔ ｎｉ ｍ ｎｄ Ｔｈｅｒ Ａｌ ｙ Ｐｏ ｅ ｓ ｈｅ ｕ ａ ｉ ｌ ｗｄ ｒ ｏ
的测 定钯合 金 粉末 中挥 发 元 素总 量 的方 法 ， 在 空 是
１ 实验 部 分
１ １ 主要 仪器 与装 置 ．
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（ ｔ ｅＫ ｙ Ｌ ｂ ｒｔ ｙｏ ｄ ａ ｃ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｓ ｏ Ｃ ｍ ｒｈ ｎ ｉ ｔｉ ｔ ｎｏ ｌｔ ｕ ｅａ ， Ｓａ ｅ ａ ｏ ｏ ｆ ｖ ｎ ｅ ｅ ｈ ｏｏｉ ｒ ｏ ｐｅ ｅ ｓ ｅＵ ｉｚ ｉ ｆ ａ ｎ ｍ Ｍ ｔ ｓ ｔ ａｒ Ａ ｅ ｆ ｖ ｌａ ｏ Ｐ ｉ ｌ
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２１ ０ ０年 １ 月 １
贵 金 属
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ＮＯ ． ２ ０ Ｖ ０１ Ｖｏ． １３１， Ｎｏ． ４
第３ １卷第 ４期
铂 、 、 、 及 其 合 金 粉 末 灼 烧 损 失 量 的 测 定 钯 铑 钌
罗一 江 ，陶赛祥 ， 媛媛 ， 杨 方 卫 ，马 媛， 吴庆 伟
昆 明 ６００ ） ５ １６ （ 贵研铂业股份有 限公司 ， 贵金 属综合利用新技术 国家重点实验室 ， 稀 云南
摘
要 ： 氢还 原 灼烧 ， 量 法测 定 了铂 、 、 、 及 其合 金 粉 末 的灼 烧损 失量 。 方法 简便 ， 用 重 钯 铑 钌 快速 ，
与热重 分析 结果吻合 。
钯、 、 铑 钌粉 末 ， 用光谱 法测定 其 中 的 １ ６—１ ８个杂 质
元素 ， 以百分 之百 减 去 杂质 总 量 的 余 量则 认 定 为 所 测 纯金属 的质量 分数 。通 常铂族 金属 在传 统 的提 纯 工 艺过程 中， 能会 引入铵 盐 Ｊ钠 盐或 其它 挥发 性 可 、 物质； 而铂 族金 属粉末 能 吸附多种 气体 ， 在保存 过 程 中易引入 氧 、 氮及 水分 等 ， 这些 引入 的 物质 均未 测 对
观 测到样 品 的整个 动态变 化过 程 ， 而且 样 品用量 少 ，
适 合于新 的未 知物 质 的测 定研 究 ， 仪 器 昂贵 ， 时 但 耗
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钌及合金粉末灼烧损失量测定 的要求。文献［ ］ ４ 报 道， 钯具有 大量 吸附氢 并迅速 扩散 的能力 ， 一体 积 每 的海 绵钯 能吸 附 ８０体 积 以上 的 氢 。文献 ［ ］ 道 ０ ５报