水泥中 三氧化硫含量的测定 PPT
水泥中三氧化硫的测定共19页文档
11、获得的成功越大，就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因， 节制使 人枯萎 。 12、不问收获，只问耕耘。如同种树 ，先有 根茎， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。——非洲 2、最困难的事情就是认识自己。——希腊 3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。——黑塞 4、与肝胆人共事，无字句处读书。——周恩来 5、阅读使人充实，会谈使人
实验4水泥中三氧化硫的测定
在进行实验时，必须佩戴防护眼镜和穿着实验服，以防止化学物 质溅入眼睛或皮肤接触。
使用防爆电器
在实验室内，应使用防爆电器设备，并确保电源开关具有良好的接 地。
遵循操作规程
严格按照实验操作规程进行实验，避免因操作不当引发安全事故。
实验废弃物的处理方法
分类收集
将实验废弃物按照可回收利用和不可回收利用进行分类收集。
控制合适的沉淀条件，如温度、搅拌速度和沉淀时间，以确保沉淀物为硫酸钡，而不是其他形式的钡 盐。
熟悉实验操作流程
准备实验试剂和设备
准备水泥样品、盐酸、硝酸银、氯化钡等试剂， 以及天平、容量瓶、烧杯、漏斗等设备。
01
酸化处理
将样品与盐酸混合，加热至沸腾，使 水泥中的硫酸盐转化为硫酸。
03
干燥与称重
将滤纸上的沉淀物烘干，然后在天平上称重。
化学废液处理
对于含有有害化学物质的废液，应按照相关规定进行中和、沉淀、 蒸发等处理，确保废液无害化后再排放。
废弃物存放
实验废弃物应存放在指定的废弃物存放处，并定期进行清理和处 置。来自突发情况的应急处理措施
01
火灾应急处理
若发生火灾，应立即切断电源，使用灭火器扑灭火源，并按照火灾应急
预案进行疏散和救援。
05
02
样品处理
将水泥样品研磨至细粉状，过筛后称取适量 样品进行实验。
04
沉淀与过滤
加入钡盐，在适当的沉淀条件下，使 硫酸根离子与钡离子反应生成硫酸钡 沉淀。过滤除去溶液中的悬浮物。
06
数据处理与结果计算
根据称得的硫酸钡重量和样品量，计算出水泥 中三氧化硫的含量。
了解三氧化硫对水泥性能的影响
三氧化硫对水泥硬化的影响
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量得测定水泥中得三氧化硫就是由石膏、熟料(特别就是以石膏作矿化剂煅烧得熟料)或混合材料引入,在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间,还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时,石膏还就是一种膨胀组分,赋予水泥以膨胀等性能,但水泥中得三氧化硫含量过多,却会引起水泥体积安定性不良等问题,因此,在水泥生产过程中必须严格控制水泥中得三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量得方法多种,如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法得测定原理用盐酸分解试样,时试样中不同形态得硫酸全部转变成可溶性得硫酸盐 ,以氯化钡沉淀剂,使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀得溶解度极小,化学性质非常稳定,经灼烧后称重,再换算得出三氧化硫得含量,反应式如下:=↓(白色)2. 碘量法得测定原理水泥中得硫主要以硫酸盐硫(石膏)存在,部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时,水泥中得硫化物与磷酸发生下列反应,生成磷酸盐与硫化氢气体,其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑3MnS+2=+3S ↑3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热得条件下,用浓磷酸溶解试样时,不仅硫化物与磷酸发生上述反应,硫酸盐也将与磷酸反应,生成得硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应,放出硫化氢气体。
根据碘酸钾溶液(加有碘化钾)在酸性溶液中析出碘得性质,在H2S 得吸收液中加入过量得碘酸钾标准溶液,使在溶液酸化时析出碘,并与硫化氢作用,剩余得碘则用硫代硫酸钠回滴,其反应式如下:利用上述反应,先用磷酸处理试样,使水泥中得硫化物生成硫化氢溢出,然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样,测定试样中得硫酸盐。
3.离子交换法得测定原理水泥中得三氧化硫主要来自石膏,在强酸性阳离子交换树脂R-SO 3·H 得作用下,石膏在水中迅速溶解,离解成Ca 2+与,Ca 2+迅速与树脂酸性基团得H +进行交换,析出H +,它与石膏离解所得生成硫酸,直至石膏全部溶解,其离子交换反应式为:2+2-44332CaSO Ca +SO +2R-SO H)R-SO )Ca+2H （固体）（（ ⑴ ⑵在石膏与树脂发生离子交换得同时,水泥中得C 3S 等矿物将发生水解,生成氢氧化钙与硅酸:⑶所得Ca(OH)2,一部分与树脂发生离子交换;另一部分与H2SO4作用,生成CaSO4再与树脂交换,反应式为:⑷⑸⑹熟料矿物水解,当水解产物参与离子交换达到平衡时,并不影响石膏与树脂进行交换生成得H2SO4量,但使树脂消耗量增加,同时,溶液中硅酸含量得增加,使溶液PH值减少,用NaOH 滴定滤液时,所用指示剂必须与进入溶液得硅酸量相适应。
水泥中三氧化硫的测定
•
树脂的再生处理：将用过的带有水泥残渣的树脂放入烧杯
中，用水清洗数次以除去水泥残渣。将树脂浸泡在稀盐酸中，
当积至一定数量后，倾出其中夹带的残渣，再按钠型树脂转变
为H型树脂的方法进行再生。
3) 0.05mol/L氢氧化钠标准溶液：将20g氢氧化钠溶于10L水中，充 分摇匀后，储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶内。
• 以 中 速 滤 纸 过 滤 ， 用 温 水 洗 涤 10~12 次 。 调 整 滤 液 体 积 至 200m1，煮沸，在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液[10％(W／V)]， 并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处静止4h或过夜(此溶液 体积应保持在200ml)。
• 用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应(用硝酸银溶液检验)。
也须用酸进行再生，使其重新转变成氢型以继续使用。
（2）材料、试剂与仪器
1) 水泥试样
2) H型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1x12)或类似性能的树脂
•
钠型树脂转变为H型树脂的处理方法；将250g 732苯乙烯强
酸性阳离子交换树脂(1x12)用250ml 95％乙醇浸泡过滤，然后倾
出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱(直径约5cm，
CaSO4+2（R-SO3）Na
(R-SO3)2Ca+Na2SO4
生成的硫酸钠为中性盐，滴定时不与氢氧化钠反应，
从而导致结果偏低。为此，在处理树脂时，不应使用静态
交换法，而必须使用动态交换法，这样才能确保获得纯的
氢型树脂。
2) 已处理好的氢型树脂在放置的过程中，往往会逐渐析出游 离酸。因此，在使用之前应将所用的树脂以水洗静，不然 会由此而给分析结果造成可观的偏高误差。
水泥中三氧化硫的测定
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl-为止（ AgNO3溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在 800℃的马弗炉内灼烧 30min。取出坩埚置于干燥 器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3 =
m′ 1
0.343 ′
100%
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3
（10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
称取约0．2g试样，精确至 0．0001g，置于300mL烧杯中，加 人30～40mL水使其分散。加 10mL HCl（1+1），用平头玻 璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热 微沸5min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热 4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业）
一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理
其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L的条件下，用 BaC12沉淀 SO42-，生 成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4符合重 量分析的要求。
水泥中三氧化硫含量的测定讲课稿
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、 测定原理1. 硫酸钡质量法的测定原理 用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐 ，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： =↓(白色)2. 碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2=+3S ↑ 3MnS+2=+3S ↑ 3FeS+2=+3S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H OH S+I =2HI+S2Na S O +I =2NaI+Na S O利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥中三氧化硫的测定.
器中冷却至பைடு நூலகம்温，称量，反复灼烧，直至恒重。
SO3的质量分数按下式计算：
XSO3
=
m1 ´ 0.343 ´ 100% m
式中——SO3的质量分数，%； m1——灼烧后沉淀的质量，g； m——试料的质量，g； 0.343——BaSO4对SO3的换算因数。
璃棒压碎块状物，慢慢加热溶液直至试完全。将溶液加热
微沸 5min 。用中速滤纸过滤，用热水洗涤烧杯 10~12 次。 调整滤为200mL，煮沸，在搅拌下滴加 15mLBaCl2溶液，继 续煮沸数分钟，然后移至温热4h或过夜（此时溶液体积应 保持在200mL）。
用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至 Cl- 为止（ AgNO3 溶 液检验）。将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒重的瓷坩埚中， 灰化，在800℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥
水泥中三氧化硫的测定
水泥中SO3的测定——BaSO4重量法（适用于水泥、混凝土专 业） 一、实验目的 1.学习沉淀制备与处理的基本操作； 2.学习重量法测石膏中SO3的原理和方法。
二、实验原理 其测定原理是将一定质量的水泥试料，用盐酸分解，控制溶 液酸度在 0.2-0.4mol/L 的条件下，用 BaC12 沉淀 SO42- ，生 成 BaSO4 沉淀。此沉淀的溶解度很小（其 KSP=1.1×10-10 ）， 化学性质非常稳定，灼烧后所得的称量形式 BaSO4 符合重
量分析的要求。
反应式为：Ba2++ SO42-= BaSO4↓
三、试剂与仪器 1.试剂：HCl（1+1）、BaCl 2溶液（100g/L）、AgNO3 （10g/L）
2.仪器：高温炉、干燥器、分析天平、瓷坩埚。
四、实验过程
水泥中三氧化硫的测定.ppt
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
（4）结 果 计 算
• 三氧化硫的百分含量按下式计算：
• SO3％＝ m1 0.3430100 (1—4) m
• 式中 m1——灼烧后沉淀的质量(g)； m ——试样质量(g)；0.5g 0.3430——硫酸钡对SO3的换算系数。
数；
•
G ——苯二甲酸氢钾的质量，g；
•
V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
•
0.2042——每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数；
•
0.04——每毫克当量三氧化硫的克数。
4) 1％酚酞指示剂溶液：将1g酚酞溶于100ml 95％乙醇中。 5) 分析天平：不低于四级。 6) 磁力搅拌器：200—300转/分。 7) 离子交换柱；长约70 cm，直径5cm。 8) 其他：烧杯、量简、快速定性滤纸、过滤漏斗等。
SO3％＝ TSO3 V 100 % G 1000
式中 TSO3——每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的 毫克数，mg/ml； V——滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml； G——试样质量，g。
（4）影响因素与注意事项
水泥中三氧化硫含量地测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原-碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
↓(白色)2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS ＋2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3MnS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑3FeS+2错误！未找到引用源。
=错误！未找到引用源。
+3错误！未找到引用源。
S ↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
434342242424223CaSO +2H PO =Ca PO +3H PO 3H SO +12SnCl =6SnCl +6SnO +)3H (S根据碘酸钾溶液（加有碘化钾）在酸性溶液中析出碘的性质，在H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液，使在溶液酸化时析出碘，并与硫化氢作用，剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：--+322222232246IO +5I +6H =3I +3H O H S+I =2HI+S 2Na S O +I =2NaI+Na S O 利用上述反应，先用磷酸处理试样，使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡-磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
水泥中三氧化硫的快速测定
泡过夜，然后倾出乙醇，再用水浸泡6~8h。将树脂装入离子交换柱 (直径5 cm Байду номын сангаас长约70 cm)中，用1 500 mL 3 mol/L HCl溶液以 5mL/min的流速进行淋洗;然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂，直 至流出液中无Cl-(用10 g/L AgNO3溶液检验)。将树脂倒出，用布氏 漏斗以抽气泵抽滤;然后储存于广口瓶中备用。
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任务1 水泥中三氧化硫的快速测定(离子 交换法)
• 树脂再生的方法是:将用过的树脂浸泡在稀酸中，当积至一定数量后， 倾出其中夹带的不溶残渣，然后再按树脂的处理方法进行再生。
• (3)此法只适用于掺有天然石膏并且不含有氟、磷、氯的水泥中的SO3 的测定。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
6~7gNaOH，于650℃~ 700℃高温炉内，熔融20m in，取出冷却， 将柑祸放入盛有100 mL沸水的烧杯中，盖上表面皿，加热，待熔块 完全浸出后，取出坩埚，用水洗净柑祸和盖，再搅拌下一次加入 25mL浓HCl和1 mL浓HNO3。用热HCl(1 +5)洗净柑祸和盖，将溶液 加热至沸，使溶液澄清，冷却后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释 至标线，摇匀。
展开，切忌滤纸成团，否则抱在滤纸中的残余酸不能中和而使结果偏 高。另外中和残余酸时，用去的量不宜过多，否则因其体积过大，影 响下一步水解的温度。为此可采用大一些的NaOH浓度。
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任务2硅酸盐中二氧化硅的 测定(氟硅酸 钾容量法)
水泥中三氧化硫含量的测定
水泥中三氧化硫含量的测定水泥中的三氧化硫是由石膏、熟料（特别是以石膏作矿化剂煅烧的熟料）或混合材料引入，在水泥制造时加入适量石膏可以调节凝结时间，还具有增强、减缩等作用。
制造膨胀水泥时，石膏还是一种膨胀组分，赋予水泥以膨胀等性能，但水泥中的三氧化硫含量过多，却会引起水泥体积安定性不良等问题，因此，在水泥生产过程中必须严格控制水泥中的三氧化硫含量。
测定水泥中三氧化硫含量的方法多种，如硫酸钡质量法、磷酸溶样-氯化亚锡还原- 碘量法以及离子交换法等。
一、测定原理1.硫酸钡质量法的测定原理用盐酸分解试样，时试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。
该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下：=↓(白色 )2.碘量法的测定原理水泥中的硫主要以硫酸盐硫（石膏）存在，部分硫存在于硫化钙、硫化亚锰、硫化亚铁等硫化物中。
用磷酸溶解水泥试样时，水泥中的硫化物与磷酸发生下列反应，生成磷酸盐和硫化氢气体，其反应式如下:3CaS＋2=+3S↑3MnS+2=+3S↑3FeS+2=+3S↑在有还原剂并加热的条件下，用浓磷酸溶解试样时，不仅硫化物与磷酸发生上述反应，硫酸盐也将与磷酸反应，生成的硫酸与还原剂氯化亚锡发生氧化还原反应，放出硫化氢气体。
3CaSO 4 +2H 3 PO 4 =Ca 3 (PO 4 ) 2 +3H 2PO 4 3H 2SO 4 +12SnCl 2 =6SnCl 4 +6SnO 2 +3H 2S根据碘酸钾溶液 （加有碘化钾） 在酸性溶液中析出碘的性质， 在 H2S 的吸收液中加入过量的碘酸钾标准溶液， 使在溶液酸化时析出碘， 并与硫化氢作用， 剩余的碘则用硫代硫酸钠回滴，其反应式如下：IO -3+5I - +6H + =3I 2 +3H 2OH 2S+I 2 =2HI+S2Na 2S 2O 3 +I 2 =2NaI+Na 2S 4 O 6利用上述反应， 先用磷酸处理试样， 使水泥中的硫化物生成硫化氢溢出，然后用氯化亚锡- 磷酸溶液处理试样，测定试样中的硫酸盐。
实验4 水泥中三氧化硫的测定PPT教学课件
离子交换法。将过量的离子交换树脂放在交换溶液中搅
拌，待交换反应达到平衡后，滤出树脂，这种交换方法
称为静态离子交换法。使交换溶液不断流往交换柱内的
离子交换树脂，在流动过程中进行离子交换，此法称为 动态离子交换法。
2020/12/10
6
• 离子交换法属快速方法。二次静态离子交换法还被列为 GBl76－76《水泥化学分析方法》中测定三氧化硫的标准方法 之一。实践表明，它对掺加二水石膏的水泥是适用的。
• CaSO4(固体) • •
Ca2++ SO42-+2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+2H+ + SO42-
• 或 CaSO4 + 2 (R-SO3 ·H) (R-SO3 )2·Ca+ H2SO4
2020/12/10
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• 物在将石水膏解与，树生脂成发氢生氧离化子钙交与换硅的酸同时，水泥中的C3S等矿
2020/水泥中三氧化硫
（1） 测定原理
•
由于在磨制水泥中，需加入于定量石膏，加
入 量 的 多 少 主 要 反 映 在 水 泥 中 SO42- 离 子 的 数 量 上。所以可采用BaCl2作沉淀剂，用盐酸分解， 控制溶液浓度在0.2~0.4mol/L的条件下，用BaCl2 沉淀SO42-离子，生成BaSO4沉淀。此沉淀的溶解 度很小(其KSPSO4＝1.1×10-10)，化学性质非常稳 定，灼烧后所得的称量形式BaSO4符合质量分析 的要求。反应式为：
• 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在 800℃的高温炉中灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却 至室温，称量。如此反复灼烧，直至恒量。
2020/12/10
水泥中三氧化硫含量的测定分解
干燥器的操作
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开启干燥器的操作图
搬动干燥器的操作
操作步骤（文字版本）
• 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于 300ml烧杯中，加入30～40mL水使其分散。 加100mL盐酸(1+1)，用平头玻璃棒压碎块状 物。慢慢地加热溶液，直至水泥分解完全。 将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤。用 热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL， 煮沸，在搅拌下滴加10mL热的100g·L-1氯化 钡溶液，继续煮沸数分钟，然后移至温热处 静置4h或过夜(此时溶液的体积应保持使 200mL)。用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直 至检验无氯离子为止（用10g·L-1的硝酸银检 验）。
2+ Ba
2
SO4
-
2+ Ba
2SO4
2SO4
2
Ba
+
2SO4
2+ Ba
Ba2+ Cl-
2+ Ba
Cl-
so 3
(沉淀形式)
BaSO4
过灼 滤烧 、、 洗 涤
BaSO4
(称量形式) 恒量
800oC
1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。
滤纸折叠的方法-----四折法
定性滤纸 定量滤纸
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
漏斗规格
过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
倾泻法过滤
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在该酸度下，可以增加BaSO4的溶解度，以降低相对过饱和度， 利于生成大颗粒沉淀；
在该酸度下，可以在不分离铁、铝的情况下直接进行沉淀；同 时克服了因大量Ca2+存在而产生的共沉淀现象。
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3、保证BaSO4沉淀完全、纯净 沉淀剂过量, 减小溶解度
Ba SO4
Ba2+ Cl-
2 - 2+ SO4 Ba
2- 2+ SO4 Ba
2+ Ba
S
2
O4
-
2+ Ba
2SO4
2+ Ba
Cl-
2SO4
B
2
a
+
2SO4
2+ Ba
BaSO4晶体表面吸附示意图
洗涤沉淀至无氯根？
沉淀对杂质离子的吸 附遵循吸附规律：
①第一吸附层的 选择规律是构晶离子 优先被吸附。其次是 和构晶离子大小相近、 电荷相同的离子易被 吸附。
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沉淀洗涤液的择原则：
① 减少沉淀溶解损失； ② 避免形成胶体。
当测定三氧化硫的含量在 10%以上时，是否还用 0.343 ？
12． SO 3 的名称及所代表的意义是什么？还可以表示成
什么形式？
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重量分析法的基本操作
1 沉淀的过滤 • 沉淀的洗涤 • 沉淀的灰化 2 沉淀的灼烧与恒量
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1 沉淀的过滤
滤纸折叠的方法-----四折法
定性滤纸 定量滤纸
快速滤纸 中速滤纸 慢速滤纸
• 坩埚的冷却过程在干燥器中进行。
• 将坩埚从800oC马弗炉中取出，红热稍退，立 即转入干燥器，开始计时，期间间歇打开干燥 器盖。冷却20分钟，称量。
• 干燥器的安全使用。
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五、思考与作业
1、沉淀完毕后，为什么要保温放置一段时间后才进行 过滤? 2、综述硫酸钡晶形沉淀的沉淀条件? 3、洗涤至无Cl-离子的目的和检查Cl-离子的方法如何? 4、为什么要控制在一定酸度的盐酸介质中进行沉淀? 5、用倾泻法过滤有什么优点? 6、洗涤沉淀时，采用的洗涤原则是什么?
漏斗规格
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过滤一般分三个阶段进行： 第一阶段：倾泻法过滤， 转移上层清液。 第二阶段：初步洗涤，转移沉淀至漏斗上。 第三阶段：清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。
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倾泻法过滤
采用倾泻法是为 了避免沉淀堵塞滤 纸上的空隙，影响 过滤速度。
烧杯勿搅动！
过滤操作要点：一贴 二低三靠 保持水柱 倾泻法过滤
烧杯放置方法
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慢速滤纸过滤
10 g·L-1 AgNO3
温水洗涤
检验
至无Cl-
转入
电炉
沉淀和滤纸
已灼烧恒重的瓷坩埚
灰化
取出坩埚
马弗炉中灼烧40 min
于干燥器中冷却
冷却至室温
称量 计算SO3含量
反复灼烧、冷却称量至恒量
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注意事项
• 每人一份，记住自己的坩埚编号，水泥编号。
• 空坩埚以及带有沉淀的坩埚尽量在马弗炉的同 一位置灼烧。
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7、重量分析中使用的滤纸叫什么名字? 按其过滤速 度的快慢分为哪几种?其灼烧后是否影响称量物的质 量?过滤时滤纸采用什么方法进行折叠? 8、使用干燥器时，应如何搬放? 9、重量法测定三氧化硫时，硫酸钡沉淀表面的吸附 层有什么物质构成? 10、什么叫恒量? 才能把灼烧后的沉淀称准?
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11．水泥三氧化硫的计算式中如何获得换算系数0.343 ？ 为什么保留三位有效数字？
同离子效 应
不挥发性沉淀剂，只允许过量20~30%。 若为挥发性沉淀剂，允许过量50~100%。
满足晶形沉淀(BaSO4)沉淀条件
①稀 ②热 ③搅拌 ④滴加 ⑤陈化 ⑥冷滤，洗涤 防局部过浓 使晶形完整、纯净 (稀、热、搅、慢、陈)
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洗涤沉淀至无氯根
晶体
表面 双电层
2+
2-
Ba SO4
2+
2-
Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+等。
• 通常采用温水洗涤沉淀，当沉淀表面的 Cl-离子洗涤干净后，结果？
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4、灼烧BaSO4的条件控制
➢ 先将滤纸充分灰化，再将沉淀灼烧。
若有未燃尽的炭粒存在，灼烧时BaSO4可能被部分还原为 BaS，使结果偏低。 BaSO4 +2C = BaS + 2CO2
称量形式 化学称性量质稳定计算
有较大摩尔质量
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试样SO42- BaSO4↓BaSO4恒量 (沉淀形式)
(称量形式)
水泥 试样
HCl
SO42Fe3+、Al3+ Ca2+、Mg2+
0.25 mol·L-1 HCl BaCl2
(沉淀形式)
BaSO4
PO43-
过灼 滤烧
、、
800oC
洗
涤
so 3
BaSO4
30～40mL水
300mL烧杯
玻璃棒压碎块状物
100mL盐酸(1+1)， 盖上表面皿
缓慢加热至水泥分解完全
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溶液加热微沸5min
中速滤纸过滤
热水洗涤10~12次
调整滤液体积至200mL
煮沸
滴加10mL热的 100g·L-1 BaCl2
煮沸数分钟
搅拌下
移至温热处静置4h或过夜
盖上表面皿 此时溶液的体积应保持使200mL
②第二吸附层的 选择规律是离子所带 的电荷越高越易被吸 附。另外与构晶离子 形成溶解度或离解度 较小的化合物的离子 易被吸附。
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大家有疑问的，可以询问和交流
可以互相讨论下，但要小声点
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BaSO4) Ba2+ ) Cl沉淀 扩散层 吸附层
• 吸附物质：BaCl2
• 现 象： • Cl- 继续吸附溶液中的杂质阳离子如
实验十一 水泥中三氧化硫 含量的测定
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一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。 2、掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3、掌握利用变换因数进行重量分析结果的计算。
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二、实验原理
重量法的分析过程
沉淀溶解度小
被测物
溶解 沉淀剂
试液
沉淀形式
陈化 过滤、洗涤 纯净
有固定组成易过滤、洗涤 烘干、灼烧
➢ 灼烧BaSO4的温度控制在800~850oC。
若温度过高，BaSO4将分解，使结果偏低。 BaSO4 = BaO + SO3
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三、仪器与试剂
高温炉、分析天平、漏斗、漏斗架、瓷坩埚、 坩埚钳、定量滤纸 100 g·L-1BaCl2、(1+1) HCl、AgNO3、水泥
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四、实验内容
0.5g试样
(称量形式)
m Mso3
恒量
so3
MBaS4O m0.343
ms
ms
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1、溶解水泥试样、除去酸不溶物
水泥试样中含有SiO2，用盐酸溶样时，SiO2可能部分 形成硅酸凝胶析出，影响测定。因此水泥试样溶解后，用 中速滤纸过滤除去酸不溶物。
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2、调整体积，控制溶液酸度在0.25~0.3 mol·L-1