1 原子吸收分光光度法测定水样中的铜

实验一原子吸收分光光度法测定水样中的铜

一、实验目的：

1.掌握原子吸收分光光度计法进行定量测定的方法；

2.掌握标准加入法的溶液配置及测定方法；

3.了解原子吸收分光光度计的仪器结构及其使用方法。

二、实验原理：

将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。萃取或离子交换火焰原子吸收分光光度法，适合于清洁水的分析。石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。

本方法适用于地表水、地下水和废水中的镉、铅、铜和锌的测定，适用浓度范围与仪器的特性有关。

三、仪器与试剂：

仪器：原子吸收分光光度计（有背景校正装置），铜元素空心阴极灯及其它必要的附件。

试剂：硝酸（优级纯AR）；高氯酸（优级纯AR）；去离子水。

燃料：乙炔，纯度不低于于99.6%。

氧化剂：空气，由气体空压机供给，经过必要的过滤和净化。

铜贮备液：准确称取0.5000g光谱纯金属，用适量1+1硝酸溶液溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500mL，得到浓度为1 mg/mL的铜储备液。

铜标准溶液：取50mL铜贮备液于1L容量瓶中，用0.2 %硝酸定容至标线，此标准溶液含铜为50.0μg/mL。

四、实验步骤：

1、标准溶液的配制：

吸取铜标准溶液0.00，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00mL，分别放入6个100 mL容量瓶中，用0.2%的硝酸稀释定容后，摇匀。

2、样品预处理：

取100.0mL水样放入300mL烧杯中，加入硝酸5mL，在电热板上加热消解（不要沸腾），蒸至10mL左右，加入5mL硝酸和2mL高氯酸，继续消解，直至剩余体积为1mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5mL和高氯酸2mL，再次蒸至1mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，移入预先用酸洗过的100mL容量瓶中，用水稀释至标线。

取0.2%的硝酸100mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

3、样品测定：

①按规范的操作程序启动原子吸收分光光度计，通过仪器工作站的软件，选择或设置待测元素的测定条件及参数，待仪器自检（漏气、光路及测定参数）就绪后，可以测定样品。

②仪器先用0.2 %的硝酸调零后，按次序分别吸入空白样和试样溶液，测量其吸光度并记录实验数据。

4、退出主程序，关闭计算机。关闭乙炔气瓶阀和空气压缩机。

五、数据处理：

1. 用标准系列溶液的荧光强度绘制标准工作曲线。

标准曲线方程：

2、水样中铜的测定

根据水样的吸光度，从标准工作曲线上求得其浓度，计算出试样中含量。