实验十六 开放实验土壤中硫酸根离子的测定(重量法)

实验十六 开放实验——土壤中硫酸根离子的测定(重量法)

一、 实验目的

1．通过实验进一步巩固分析天平的使用。

2．掌握重量法的基本操作。

3．了解晶形沉淀的沉淀条件。

二、 实验原理

在HCl 酸性溶液中，用2BaCl 为沉淀剂使硫酸根成为4BaSO 晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量4BaSO 的质量。4BaSO 溶解度受温度影响较小（25℃100mL 中溶解0.25mg ，100℃时0.4mg ），可用热水洗涤沉淀。

HCl 酸性可防止-23CO 、-34PO 等与+2Ba 生成沉淀。但酸可增大4BaSO 的溶

解度（0.11-∙L mol HCl 中为1mg /100mL ；0.51-∙L mol HCl 中为4.7mg /100mL ），故以0.051-∙L mol HCl 浓度为宜。又有过量+2Ba 的同离子效应存在，所以溶解度损失可忽略不计。

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3ClO NO Cl 、、等阴离子能形成钡盐与4BaSO 共沉淀，++++2Ca Na K H 、、、等可与-24SO 参与共沉淀，所以应在热的稀溶液中进行沉

淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸着火。

CO BaS C BaSO 444+=+

三、 药品

HCl 溶液（1：3）、2B a C l （10%）、3A g N O （0.11-∙L mol ）

四、实验步骤

1.瓷坩埚的准备

洗净坩埚,晾干,在600~650℃马福炉中灼烧,第一次灼烧30~40分钟,取出稍冷片刻,转入干燥器冷却至称重,然后再放入同样温度的马福炉中进行第二次灼烧,15~20分钟后取出,稍冷后转入干燥器中冷至室温再称重,如此重复操作直至恒重为止.

2.试样的分析

称取通过18号筛(1nm 筛孔)的风干土壤试样100g(称准至0.1 g).放入1L 大口塑料袋中,加入500mL 无二氧化碳蒸馏水,将塑料袋用橡皮塞塞紧,震荡3分钟,

立即抽气过滤。(如果土壤试样不粘重或碱化度不高，可用平板瓷漏斗过滤，直到滤清为至；土质粘重，碱化度高的试样需要用巴式抽气过滤。)清液贮存于500mL 试剂瓶中，用橡皮塞塞紧备用。

吸取50~100mL 上述滤液与300mL 烧杯中，在水浴上蒸干，加5mLHCL 溶液，残渣再蒸干，并继续加热1~2小时，用2mLHCL 和30mL 热水洗涤，用慢速定量滤纸过滤并用热水洗涤残渣数次，弃去沉淀物（除去2SiO ）。

滤液在烧杯中蒸发至30~40mL ，在不断搅拌下滴加10％2BaCL 溶液，此时有白色沉淀出现，待沉淀下沉后，在上层清液中滴加10％2BaCL ，若无沉淀产生，表示已沉淀完全；再多加2~3 mL10％2BaCL ，在水浴上继续加热15~20分钟，取下烧杯静置2小时。用慢速定量滤纸过滤。烧杯中的沉淀用热水洗2~3次，转入滤纸再用水洗涤沉淀至无-CL 为止。（检查方法：取滤液2mL 加0.11-∙L mol 3AgNO 2滴，不显浑浊即表示无-CL 。）将滤纸包移入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，经干燥、炭化、灰化至呈灰白色。（沉淀和滤纸的干燥、炭化、灰化过程应在煤气灯或电炉上进行，灰化后方能在高温电炉或马福炉中灼烧。）在600~650℃马福炉中灼烧20分钟，然后在干燥器中冷却30分钟，称重，再将坩埚灼烧20分钟，直至恒重（两次称重之差小于0.3mg ）。

用相同试剂和滤纸同样处理，做空白实验，测的空白质量。

根据4BaSO 的质量计算100 g 土样中-

24SO 的质量。 五.思考题

1．为什么沉淀4BaSO 要在稀HCl 溶液中进行？HCl 加过量对实验有何影响？

2．为什么4BaSO 沉淀反应需在热溶液中进行？为什么4BaSO 沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？

3．为了使-24SO 沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？