实验 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
溶胶凝胶法制备二氧化钛的实验流程
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实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。
溶胶凝胶法实验报告
一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的原理和方法。
2. 掌握溶胶凝胶法制备纳米TiO2微粉的实验步骤和操作技巧。
3. 通过实验，观察纳米TiO2微粉的形貌和性能，分析影响制备效果的因素。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种将前驱体溶液转化为凝胶，再通过干燥、烧结等步骤制备纳米材料的方法。
该方法具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
在本实验中，以钛酸丁酯为前驱体，通过水解、缩合反应制备纳米TiO2微粉。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 钛酸丁酯- 无水乙醇- 水合肼- 氢氧化钠- 去离子水2. 实验仪器：- 电子天平- 磁力搅拌器- 恒温水浴锅- 超声波清洗器- 干燥箱- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）四、实验步骤1. 配制前驱体溶液：将钛酸丁酯与无水乙醇按一定比例混合，搅拌均匀。
2. 水解反应：将配制好的前驱体溶液置于磁力搅拌器中，加入一定量的水合肼，控制反应温度在80℃左右，搅拌反应2小时。
3. 缩合反应：在反应体系中加入一定量的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应2小时。
4. 干燥：将反应得到的凝胶在干燥箱中干燥24小时，得到干燥的TiO2微粉。
5. 性能测试：使用SEM和XRD对制备的TiO2微粉进行形貌和结构表征。
五、实验结果与分析1. 形貌分析：通过SEM观察，制备的TiO2微粉呈球形，粒径分布均匀，平均粒径约为50nm。
2. 结构分析：通过XRD分析，制备的TiO2微粉具有锐钛矿型结构，晶粒尺寸约为20nm。
3. 影响因素分析：- 反应温度：随着反应温度的升高，TiO2微粉的粒径逐渐减小，但超过一定温度后，粒径反而增大。
- 反应时间：反应时间越长，TiO2微粉的粒径越小，但过长的反应时间会导致部分微粉团聚。
- 水合肼和氢氧化钠的用量：适量的水合肼和氢氧化钠有利于TiO2微粉的生成，但过量会降低微粉的粒径。
六、实验结论1. 溶胶凝胶法是一种制备纳米TiO2微粉的有效方法，具有工艺简单、成本低、可控性强等优点。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究
实验目的
溶胶－ 溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2； 了解纳米粒性和物性； 了解纳米粒性和物性； 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水 溶液 了解化学中的X射线衍射分析， 了解化学中的 射线衍射分析，扫描透 射线衍射分析 射电镜等方面的理论和实验手段。 射电镜等方面的理论和实验手段。
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 （教师讲解） 表征 教师讲解） 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌， 滴加溶液同时剧烈搅拌，防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
Hale Waihona Puke 仪器及试剂试剂 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（ ），无水乙醇 钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析 ），冰醋酸 分析纯），盐酸（分析纯）， 冰醋酸（ ），盐酸 纯），冰醋酸（分析纯），盐酸（分析纯）， 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶(250 mL)， 恒温磁力搅拌器，搅拌子，三口瓶 ， 恒压漏斗(50 mL)，量筒 恒压漏斗 ，量筒(10 mL, 50 mL)， ， 烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团， 互作用形成复杂的网状基团，最后形成稳定 凝胶
纳米二氧化钛的制备及性质实验
南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。
2、经研磨，得到白色细粉末状固体。
称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。
3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。
2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。
静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。
剩余原液取样保存编号。
1 溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛1
1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛指导老师：陈大明实验地点：李云强C521一、实验目的1. 掌握溶胶-凝胶法的原理与制备过程2. 掌握二氧化钛的性质3. 了解纳米材料的概念二、实验原理二氧化钛在自然界中存在的晶型主要有三种：金红石、锐钛矿和板钛矿。
到目前为止，关于金红石和锐钛矿二氧化钬晶体的结构和性能研究相对较多，而对板铁矿的关注是十分有限的。
这主要是因为板钛矿是一种亚稳定的晶相，很容易转变成二氧化铁其他两种晶相，即金红石和锐铁矿，因此在制备技术上一直存在困难。
对于金红石、锐铁矿制备技术十分成熟，可以通过不同的制备方法获得不同形貌的二氧化钛晶体材料。
二氧化钛自问世以来, 就以其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环保等方面有着广阔的应用前景.目前, 国内外合成纳米TiO2 的方法很多, 根据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉积法、化学气相沉积法等.溶胶凝胶法(sol-gel)是采用湿化学方法制备材料的一种新型方法，该方法是在液态条件下将前驱体(金属醇盐、金属无机盐、溶剂、催化剂等)混合均匀，并经金属盐类的水解、缩聚(合)等化学反应，形成溶液形态稳定透明溶胶体系；溶胶经陈化后，胶体间进一步缓慢聚合，将会形成以前驱体为骨架的三维空间网络的聚合物形态，未蒸发的溶剂填充于网络结构中构成了湿凝胶体系；湿凝胶再经干燥过程脱去结构中的溶剂从而形成一种多孔结构的干凝胶体系；最后经热处理过程制备成所需材料。
流程图如下：溶胶凝胶方法制备材料具有许多优点：(1)设备要求不高，工艺过程简单，反应过程易于控制；(2)制品形态多样化，可得到纤维、粉末、涂层、块体等；(3)材料掺杂范围宽，多元掺杂组分化学均匀性以及产物的纯度都较高；(4)与传统制备工艺相比，采用溶胶凝胶工艺所得产物为比表面积很大的凝胶体，具有烧结温度较低，材料强度和韧性较高等特点；(5)可得到一些传统制备工艺无法获得的材料，如无机材料大多经高温处理制备，而有机物高温下会分解，通过溶胶凝胶工艺可在较低温度下制备有机-无机复合材料。
溶胶凝胶法制备纳米TiO2及其对有机染料的光催化降解.
化学化工学院材料化学专业实验报告一、预习部分、纳米❆♓的性质和应用纳米二氧化钛是白色疏松粉末，屏蔽紫外线作用强，有良好的分散性和耐候性。
可用于化妆品、功能纤维、塑料、涂料、油漆等领域，作为紫外线屏蔽剂，防止紫外线的侵害。
也可用于高档汽车面漆，具有随角异色效应。
纳米级二氧化钛，亦称钛白粉。
直径在 纳米以下，产品外观为白色疏松粉末。
具有抗线、抗菌、自洁净、抗老化性能，可用于化妆品、功能纤维、塑料、油墨、涂料、油漆、精细陶瓷等领域 。
纳米二氧化钛主要有两种结晶形态：锐钛型（✌⏹♋♦♋♦♏）和金红石型（ ◆♦♓●♏）。
金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。
而锐钛型二氧化钛在可见光短波部分的反射率比金红石型二氧化钛高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能力比金红石型低，光催化活性比金红石型高。
在一定条件下，锐钛型二氧化钛可转化为金红石型二氧化钛。
纳米❆♓的分类一 按照晶型可分为 金红石型纳米钛白粉和锐钛型纳米钛白粉。
二 按照其表面特性可分为：亲水性纳米钛白粉和亲油性纳米钛白粉。
三 按照外观来分：有粉体和液体之分，粉体一般都是白色，液体有白色和半透明状。
纳米❆♓的应用纳米❆♓具有十分宝贵的光学性质，在汽车工业及诸多领域都显示出美好的发展前景。
纳米❆♓还具有很高的化学稳定性、热稳定性、无毒性、超亲水性、非迁移性，且完全可以与食品接触，所以被广泛应用于抗紫外材料、纺织、光催化触媒、自洁玻璃、防晒霜、涂料、油墨、食品包装材料、造纸工业、航天工业中、锂电池中。
杀菌功能在光线中紫外线的作用下长久杀菌。
实验证明，以 ❍♑♍❍浓度的锐钛型纳米❆♓可彻底地杀死恶性海拉细胞，而且随着超氧化物歧化酶（ ）添加量的增多，❆♓光催化杀死癌细胞的效率也提高。
对枯草杆菌黑色变种芽孢、绿脓杆菌、大肠杆菌、金色葡萄球菌、沙门氏菌、牙枝菌和曲霉的杀灭率均达到 以上；用❆♓光催化氧化深度处理自来水，可大大减少水中的细菌数，饮用后无致突变作用，达到安全饮用水的标准；在涂料中添加纳米❆♓可以制造出杀菌、防污、除臭、自洁的抗菌防污涂料，应用于医院病房、手术室及家庭卫生间等细菌密集、易繁殖的场所，可净化空气、防止感染、除臭除味。
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉姓名：郭霖班级：材料物理学号：110102030021前言：纳米材料是由极细晶粒组成、特征尺寸在纳米数量级（1～100nm）的固体材料。
由于这种材料粒子的粒径介于块状物体与原子、分子之间,其特性明显不同于本体物质和微观粒子,具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，表现出许多优异的力学、热学、光学、磁学和电学等性质和新的规律。
当粉体的尺寸达到纳米级别时，其比表面积会迅速增加，同时由于表面效应、小尺寸效应以及量子效应，纳米粉体将表现出许多特殊性能。
TiO2是一种重要的功能材料，除广泛应用于精细化工领域外，还因其具有许多特异的功能应用于电子工业中。
纳米二氧化钛(TiO2)是一种光催化材料，而用作光催化剂的TiO2主要有两种晶相——锐钛矿相和金红石相。
由于纳米颗粒与微米颗粒相比，具有一些独特的性质，如量子效应、表面-界面效应等，一般在TiO2光催化反应中，都将TiO2制成纳米尺度的粉体[，而制备具有锐钛矿晶型结构的纳米TiO2粉体是提高、改进其各种功能的有效途径之一。
溶胶-凝胶法原理：溶胶-凝胶法制备纳米材料属于湿化学法(包括化学共沉淀法，水热法，微乳液法等)中的一种。
该法是指用含高化学活性组分的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米结构的材料。
制备纳米粉体材料的基本原理是，将前驱体（无机盐或金属醇盐）溶于溶剂水或有机溶剂中，形成均相溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，然后通过缩聚反应形成湿凝胶，最终经过干燥和后续热处理等过程得到纳米粉体材料。
制备优点：溶胶-凝胶法制备TiO2纳米粉体，采用溶胶-凝胶法具有设备投资少、易于控制、操作简单、颗粒大小均匀、纯度高、比表面积大、光催化活性高等优点。
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验精编版
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验精编版 MQS system office room 【MQS16H-TTMS2A-MQSS8Q8-MQSH16898】实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。
二、实验原理溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti(OR)n+H2OTi(OH)(OR)n-1+ROHTi(OH)(OR)n-1+H2OTi(OH)2(OR)n-2+ROH……反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料材料化学实验1
溶胶-凝胶法制备TiO 2纳米薄膜材料1、实验原理溶胶-凝胶法是以金属醇盐的水解和缩合反应为基础的，其反应过程可以用以下方程式表示：金属醇盐M(OR)n 溶于有机溶剂与水发生水解反应：xROH OR OH M O xH n OR M x n x +→+-)()()(2此反应可持续进行下去，直到生成M(OH)n 。
同吋也发生金属醇盐的缩聚反 应，分为失水缩聚和失醇缩聚：O H M O M M OH OH M 2+----→--+--(失水缩聚）ROH M O M M OH OR M +----→--+--(失醇缩聚）由于-M-0-M-桥氧键的形成，使得相邻两胶粒联在一起，这就是导致凝胶的胶粒间相互结合的机理。
2、实验部分2.1、实验药品及主要实验仪器实验药品：钛酸丁酯（化学纯）、冰醋酸、浓盐酸、二次蒸馏水，无水乙醇。
实验仪器：磁力加热搅拌器、电子天平、温度计、PH 计（PH 试纸）、恒温干燥箱、马弗炉、径直提拉制膜装置(如果没有手工也可以)、XRD 、量筒、烧杯、普通玻璃片（此用作为TiO 2基体）等。
2.2、实验预处理采用普通玻璃作为制备Ti02薄膜的基体，需要保证玻璃表面洁净，否则，经热处理后得不到均匀连续的Ti02膜。
基片清洗过程一般为：首先取出玻璃先用自来水清洗几遍，然后用二次蒸馏水清几遍洗，最后将玻璃片用无水乙醇清洗，干燥即可。
烧杯、量筒等容器用蒸馏水洗净、烘干后备用。
2.3实验具体步骤（1）、精确称取11.35g 钛酸丁酯，准确量取3ml 冰醋酸和12.60ml 无水乙醇。
（2）、常温下将钛酸丁酯和冰醋酸加到无水乙醇烧杯中，快速搅拌0.5h 使其均匀混合，得淡黄色透明混合溶液A 。
（3）、量取2.40 mL H 2O( 经二次蒸馏) 和4.80 mL 无水乙醇配成的溶液，并向混合溶液中滴加浓盐酸, 调pH 约为 1, 充分搅拌得到均匀溶液B 。
（4）、剧烈搅拌下将溶液 B 以约12滴/ min 的速率缓慢滴加到溶液A 中, 滴加完毕得到均匀透明的溶胶,缓慢将温度升至约40度， 继续搅拌3 h 左右, 通过溶剂慢慢挥发得半透明湿凝胶.2.4 Ti02薄膜的制备采用浸渍提拉技术制备Ti02薄膜的操作过程：将处理过的洁净的玻璃基体浸入到已配制好的Ti02溶胶中，均匀用力提拉得到Ti02湿膜。
实验三 溶胶-凝胶法合成TiO2纳米粉体
盐的水解盐的水解-聚合反应 1)无机盐的水解 无机盐的水解1)无机盐的水解-聚合反应
金属醇盐的水解2) 金属醇盐的水解-聚合反应
溶胶溶胶-凝胶的转化
溶胶的浓度小于10% 体系中含有大量的溶剂(水或醇) 溶胶的浓度小于10%，体系中含有大量的溶剂(水或醇). 10 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度，实现胶凝 可通过化学方法控制溶胶中电解质的浓度， 作用，胶凝化过程只是体系失去流动性， 体积不减小或 作用 ， 胶凝化过程只是体系失去流动性， 只略为减小。 只略为减小。 也可蒸发溶胶体系中的溶剂, 使胶体颗粒互相靠近, 也可蒸发溶胶体系中的溶剂 , 使胶体颗粒互相靠近 , 制得凝胶. 制得凝胶.
凝胶（gel） 凝胶（gel）： 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 可以通过改变某种条件(如降低温度或控制 溶胶中电解质的浓度等 使胶体溶液（sol） 溶胶中电解质的浓度等)使胶体溶液（sol）中的 溶胶颗粒不能发生相互位移， 溶胶颗粒不能发生相互位移，整个胶体溶液失去 流动性，变成半刚性的固相体系， 流动性，变成半刚性的固相体系，此种固相体系 就是凝胶体（ gel） 就是凝胶体 （ gel ） ， 这种由溶胶转变为凝胶的 过程被称为胶凝作用（gelation）。 ）
钛酸四丁脂在酸性条件下， 钛酸四丁脂在酸性条件下，水解产物为含钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O
Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用 形成复杂的网状基团， 形成复杂的网状基团，最后形成稳定凝胶
Ti(OH)4 +Ti(O-C4H9)4 Ti(OH)4 + Ti(OH)4
溶胶溶胶-凝胶合成法的基本过程
起始原料: 金属无机盐(硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 起始原料: 金属无机盐( 硝酸盐、氯化物等), 金属醇盐, 醋酸 盐, 草酸盐和金属有机化合物等 基本过程: 基本过程: 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂) (1) 将原料(前驱体)分散(溶解)在溶剂(水或有机溶剂)中,经过 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 水解(或醇解)反应,反应生成物缩合聚集形成溶胶; 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; (2) 再经过胶凝作用或蒸出溶剂等制成凝胶; 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料. (3) 最后经过干燥和热处理制备出粉体粒子和所需材料
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛光催化剂实验方案
溶胶凝胶法制备纳米TiO2光催化剂
实验试剂和仪器
试剂：钛酸四丁酯(分析纯)，盐酸(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，去离子水。
仪器：250mL烧杯，滴管，恒温水浴锅，电动搅拌机，电炉，100mL量筒，恒温干燥箱，梨形分液漏斗。
实验步骤
(1)量取30mL无水乙醇，移入烧杯中，插入搅拌棒进行搅拌，同时向烧杯中缓慢滴加入18mL钛酸四丁酯，标记为溶液1，滴加完毕后放置待用。
(2)量取15mL无水乙醇，5 mL盐酸和5mL去离子水，将三种液体全部移入烧杯中，混合均匀，标记为溶液2，待用。
(3)在33℃水浴中，快速搅拌条件下，将溶液2缓慢滴加入溶液1中，滴加完毕后，停止搅拌，静至一段时间后，有TiO2淡黄色凝胶析出。
(4)在40℃条件下加热蒸去溶剂，将凝胶置于干燥箱中烘干，得到产物为白色粉末。
(5)将所得粉末研磨，转入坩埚中放入马弗炉，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温1.5h，在以相同的升温速率升温至500℃保温2h，随炉降温。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
近年来，随着材料技术的发展，无论是对环境、科学、和社会经济都有着重要意义的纳米二氧化钛被越来越多地用于药物和生物分子的药物分离和纳米材料的制备。
本文就是介绍了一种绿色、低成本、耐受性好的溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛。
（一）试剂配制
首先，熔融亚乙基三氧化钛（TTA）的相关分子量的物质和反应剂被称为原料。
然后，将反应剂和氯化钠（NaCl）加入到一定的比例（即大约1：1）中。
（二）溶胶制备
溶胶法使用TTA和NaCl，将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，在热沸水中直到溶解，浓度为1mol/L。
然后加水混合，调节浓度成为需要的天然浓度（1g/L）。
（三）凝胶制备
凝胶法则是将溶解物加入到强酸性或强基性溶剂中，然后将其加热至50℃，使其在电解质水溶液中溶解，并做出必要的调节。
而在室温，通过添加溶液到沉淀剂中，使之均匀混合，形成凝胶体。
（四）制备二氧化钛纳米粒
将溶胶法制备好的溶液，用超声波振荡处理5min，使二氧化钛以纳米
颗粒的形式分散悬浮。
之后，可以将凝胶制法处理过的溶液，用紫外
可见分光光度计进行测定，以观察纳米粒的分散度及其表面形态特性。
（五）纳米颗粒分析
最后，纳米颗粒分析主要有紫外光谱、电镜、扫描电镜和 X射线衍射
等方法，用于观察纳米颗粒的分散度、表面形态以及均匀性等。
综上所述，溶胶-凝胶法是一种通用的绿色纳米二氧化钛的低成本工艺，该工艺可以简单、有效地制备出纳米粒，从而解决微纳米材料制备的
技术难题，并有助于促进药物分离和重要的热流导体的发展。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺条件实验【实验目的】1.掌握溶胶-凝胶法基本原理2.了解纳米TiO2的制备方法【背景介绍】纳米TiO2是一种n型半导体材料，晶粒尺寸介于1～100 nm，其晶型有两种:金红石型和锐钛型。
由于纳米TiO2比表面积大，表面活动中心多，因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，呈现出许多特有的物理、化学性质，在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景。
20世纪70年代末日本专利首次公开了纳米TiO2的制备方法，20世纪80年代才开始正式生产。
纳米TiO2的制备方法可归纳为物理方法和化学方法。
物理制备方法主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等；物理化学综合法又可大致分为气相法和液相法。
目前的工业化应用中，最常用的方法还是物理化学综合法。
本实验主要讨论溶胶-凝胶法( Sol - Gel法)制备纳米二氧化钛的最佳工艺条件的选择。
【仪器与试剂】试剂：钛酸丁酯(化学纯) 、无水乙醇(分析纯) 、95%乙醇(分析纯) 、冰醋酸(化学纯) 、羟基丙酯纤维素(化学纯) 、三乙胺(化学纯)。
仪器：电子天平，恒温磁力搅拌器，真空干燥箱，管式气氛炉，烧杯等玻璃仪器。
【实验步骤】1.样品的制备(1) 取17 mL的钛酸丁酯加入到盛有40 mL的无水乙醇的分液漏斗中混匀，得到溶液A；(2) 另取10 mL冰醋酸和42. 5mL的95%乙醇混匀得到溶液B；(3) 将A溶液缓慢地滴加到B溶液中并且用磁力搅拌器迅速地搅拌，得到透明的胶体；(4)室温下自然风干一段时间后再在烘箱中105℃左右进行烘干得到干凝胶；(5)将干凝胶研磨成粉，再置于马福炉中进行煅烧，得到二氧化钛微粒。
2. 样品的表征(1) 用激光粒度分布仪(Nano-S 90,JeolCO.,JAPAN)测定TiO2微粒的粒径和粒度分布。
【结果与讨论】(1) 解释红外光谱图，对各峰进行确认。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛探究
气 中的氮氧化物和硫化物 ，降解油烟气 、工业废
气 ，去 除室 内甲醛等 ，成为 日益受 到 重视 的一项 污染治 理新 技术 。
纳米二 氧化钛（ ０） 有粒径小 、比表 面积 Ｔ ２ ｉ 具 大 、磁性强 、光催化吸收性能好 、热导性好 、分 散性好等优点 ，制备和开发纳米二氧化钛成为国 内外科技界研究 的热点之一。 目前 ，溶胶一 凝胶
一
短 、价 格低 廉 ，有 利 于节约 成本 。
１ ． 组分 的选择 ．３ ２
根据 文 献应选 择 钛 酸 丁酯 的摩 尔 浓度 在 ０ — ． ２
０８ｍ ｌ 之 间。 ． ｏ／ Ｌ
１ ＿ 催化 剂 的选 择 ．４ ２
作为 钛酸 丁酯水 解 反应 的催 化剂 比较 多 ，有 乙 酰丙 酮 、氢 氟酸 、硝 酸 、盐 酸 、醋 酸 、氨 水 、
ｗ ｓ ｏ ｔ ｉ ｅ ｉ ｕ ｔ ｅ ｅ ｔ ｒ ａｍｅ ｔ ａ ｂ ａｎ ｄ ｗ ｔ ｆ ｒ ｒｈ ａ ｅ ｔ ｎ ． ｈ ｈ ｔ
Ｋｅ ｗｏ ｄ ： ｅｒ ｕ ｙ ｉ ｎ ｔ ； ａ ｏ ｔ ａ ｉ ｍ ｉ ｘｄ ； ｏ － ｅ ｔ ｏ ｙ ｒ ｓ ｔ ｔ ｔｌ ｔ ａ ｅ ｎ ｎ － ｉ ｎ ｕ ｄ ｏ ｉ ｅ ｓ ｌ ｇ ｌｍｅｈ ｄ ａ ｔａ ｔ
有 利 于取代 水解 和缩 聚 反应 的进行 ，凝 胶 化 时间
水热法 、ＴＣ ｉ１ 直接水解法 、微乳液法等ｌ［ １１ １ ，其 － ６
中最 常用 的是溶 胶一 胶法 。 凝
溶胶一 凝胶 法 是 一 种制 备 纳 米 材料 的湿 化 学 方法 ，主要包 括４ 步骤 ：第一 步 ，胶 溶 。 ｉ Ｒ 个 Ｔ（ ） Ｏ 与 水 不 能 互 溶 ，但 与 醇 、苯 等 有 机 溶 剂 无 限 混 溶 ，所 以 ，先 配 制 ｒ（Ｒ ｒ０ ） ｉ 的醇 溶 液 （ 用 无 水 乙 多 醇） Ａ，再 配 制 水 的 乙醇 溶 液 Ｂ，并 向Ｂ中添 加 无 机 酸或 有机 酸作 水解 抑制 剂 （ 负催 化剂 ） ，也 可加
纳米二氧化钛的制备及性质实验
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。
二氧化钛的制备
制备措施旳优劣分析
物理法制备旳纳米二氧化钛纯度高,但设 备投入大,产量小;化学法制备旳纳米二 氧化钛产量大但一般都需煅烧或干燥才 干制得粉体,粉体中往往具有一定旳杂质; 综正当兼具了前两者旳优点。所以,在制 备纳米TiO2材料时应结合其使用要求而 选择制备工艺简朴、设备投入少、产量 大、成本较低旳制备措施。
Ti(OC4H9)4(g)→TiO2(s) + 2H2O(g) + 4C4H8(g) 日本出光兴产企业就是利用钛醇盐气相分解法生产球形非晶型
旳纳米TiO2。这种纳米TiO2能够用作吸附剂、光催化剂、催化 剂载体和化装品等等。除了上述多种气相合成法外,气相法还涉 及低温等离子体化学法、激光化学反应法、金属有机化合物气 相沉积法、强光离子束蒸发法、乳液燃烧法等,虽然这些措施制 得旳粉体纯度高、粒径分布窄、性好,但因为生产成本高,应用价 值不大[2]。在上述多种措施中, TiCl4气相氧化法因为经济、环 境保护和生产工艺旳柔性而最具竞争力。
2.2 TiCl4气相氧化法
与氯化法制造一般金红石型旳原理相类似,只是工艺 控制条件愈加复杂和精确,其基本化学反应式 为:TiCl4(g) + O2(g)→TiO2(s) + 2Cl2(g)施利毅等利 用N带TiCl4蒸汽,经预热到435℃后经套管喷嘴旳内管 进入高温管式反应器,O2经预热到870℃后经套管喷 嘴旳外管也进入反应器,TiC14和O2在900~1400℃下 反应,反应生成旳纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现 气固分离[2]。这种工艺目前还处于试验室小试阶段, 该工艺旳关键是要处理喷嘴和反应器旳构造设计及 TiO2粒子遇冷壁结疤旳问题。这种工艺旳优点是自 动化程度高,能够制备出优质旳粉体。
2）加入醋酸旳量对凝胶时间旳影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1
溶胶凝胶制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备陶瓷材料的基本原理和过程；2. 掌握溶胶凝胶法制备陶瓷材料的实验操作技巧；3. 熟悉陶瓷材料的性能测试方法。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种以无机前驱体为原料，通过水解、缩聚反应形成溶胶，然后通过干燥、凝胶化、热处理等步骤制备陶瓷材料的方法。
该法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属醇盐、水、乙醇、氨水、盐酸、硝酸等；2. 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯、量筒、玻璃棒、烘箱、干燥器、电子天平、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等。
四、实验步骤1. 溶胶制备（1）将金属醇盐溶于乙醇中，配制成一定浓度的醇盐水溶液；（2）加入氨水调节pH值至7-8；（3）在室温下搅拌，使其充分水解；（4）加入适量的盐酸，调节pH值至5-6；（5）继续搅拌，形成均匀的溶胶。
2. 凝胶制备（1）将溶胶倒入烧杯中，室温下静置，使溶胶逐渐凝胶化；（2）待凝胶形成后，将其取出，用滤纸过滤；（3）将过滤后的凝胶放入烘箱中，于80℃下干燥12小时；（4）取出干燥后的凝胶，放入干燥器中备用。
3. 热处理（1）将干燥后的凝胶放入烘箱中，于600℃下煅烧2小时；（2）取出煅烧后的样品，放入干燥器中备用。
4. 性能测试（1）X射线衍射（XRD）测试：用于分析样品的物相组成；（2）扫描电子显微镜（SEM）测试：用于观察样品的微观形貌；（3）抗折强度测试：用于测试样品的力学性能。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果实验制备的陶瓷材料主要由钙钛矿型结构组成，与理论值相符。
2. SEM测试结果实验制备的陶瓷材料表面光滑，无明显缺陷，微观形貌良好。
3. 抗折强度测试结果实验制备的陶瓷材料抗折强度达到30MPa，满足工程应用要求。
六、实验总结1. 通过溶胶凝胶法制备陶瓷材料，可以制备出具有良好性能的陶瓷材料；2. 实验过程中，应注意控制溶胶的pH值、凝胶化时间、干燥温度等参数，以获得最佳的制备效果；3. 溶胶凝胶法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点，在工程应用中具有广泛的前景。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验目的1.溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO22.复习及综合应用无机化学的水解反应理论，物理化学的胶体理论3.了解纳米粒性和物性4.通过实验，进一步加深对基础理论的理解和掌握，做到有目的合成，提高实验思维与实验技能实验原理纳米粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒子。
由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。
纳米TiO2具有许多独特的性质。
比表面积大，表面张力大，熔点低，磁性强，光吸收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。
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实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验
一、实验目的
1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO
2
纳米粒子光催化机理。
二、实验原理
溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO
2
纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：
Ti(OR)n+H
2O Ti(OH)(OR)
n-1
+ROH
Ti(OH)(OR)n-1+H
2O Ti(OH)
2
(OR)
n-2
+ROH
……
反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.
缩聚反应：
—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H
2
O
—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH
最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器
1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水
2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉
四、实验步骤
以钛酸正丁酯[Ti(OC
4H
9
)
4
]为前驱物，无水乙醇(C
2
H
5
OH)为溶剂，冰醋酸(CH
3
COOH)为
螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。
2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。
3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。
5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。
五、思考题
1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点
2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途
六、实验报告要求
实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：
1、实验名称、目的和实验步骤。
2、解答思考题。