气相色谱仪_校准作业指导书(精)
安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书
![安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/5ce011245727a5e9856a61c2.png)
XXXX环境监测站安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书1.目的为了不断提高和保证全站监测工作质量,规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程,方便分析人员使用、维护仪器。
2.适用范围此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。
3.操作程序3.1 开机:3.1.1.打开气源(按相应的检测器所需气体,FID需要氮气、氢气和空气)。
3.1.2打开计算机,进入Windows界面。
3.1.3打开7820A GC电源开关。
3.1.4待仪器自检完毕,双击“联机”图标,进入化学工作站,化学工作站自动与7820A 通讯,建立连接。
3.2 7820A配置编辑3.2.1点击“配置”按钮。
在“其他”项目中选择压力单位。
3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面。
点击前面的数字,对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置;点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口,检测器及加热类型;用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。
3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。
4.在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。
3.3 测试以及数据采集方法编辑:3.3.1 开始编辑完整方法从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。
3.3.2填写自动进样器的参数:点击“”,设置进样体积:0.2uL,溶剂A清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,溶剂B清洗,进样前清洗4次,进样后清洗4次,体积为最大,样品清洗2次,样品抽吸次数6次,驻留时间,进样前:0分钟,进样后:0分钟,推杆速度:快速,粘度延迟:0秒,采样深度:不启用,进样类型:标准L1气隙0.2uL。
注:上述设置是常用设置,对于不同性质的样品,需要对某些参数进行更改,比如对于粘度较大的样品,需要将进样后驻留时间设为3-5s,同时将粘度延迟设为3-5s3.3.3填写进样口参数:点击“前进样器”或“后进样器”,根据需要填写前进样口或后进样口参数。
气相色谱仪期间核查作业指导书精修订
![气相色谱仪期间核查作业指导书精修订](https://img.taocdn.com/s3/m/01193f4c7375a417866f8f94.png)
气相色谱仪期间核查作业指导书集团标准化工作小组 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#气相色谱仪的期间核查作业指导书1目的为使仪器设备在两次校准的有效期内,关键仪器的关键量值维持良好的置信度,特制定本程序。
2范围本程序适用于对化学分析室气相色谱仪的期间核查。
本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。
3权责授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。
质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。
4核查依据依据JJG700-199《中华人民共和国国家计量检定规程》,根据实验室对仪器设备的技术要求和实验室核查能力决定核查内容。
核查频率每年一次,时间两次外校之间。
5核查步骤一般检查:仪器应有以下标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号。
在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄露。
仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
FID性能检定检定条件以实验室常用条件。
基线噪声和基线漂移检定打开色谱工作站,设置分析条件,选择较灵敏档,点火并待基线稳定后,调节输出信号至记录图的中部,记录基线半小时,测量并计算基线噪声和基线漂移。
定量重复性的检定调整仪器处于最佳运行状态,待基线稳定后,用微量注射器注入1-2μl加入苯-甲苯标准溶液,连续进样六次,记录苯峰面积,计算相应的RSD。
6核查结果的判定一般检查应符合条款的要求。
FID性能检定基线噪声和基线漂移检定,基线噪声≤1×10-12A,基线漂移(30min)≤1×10-11A。
定量重复性的检定峰面积RSD应小于3%。
7结果的处理仪器核查结果符合6条中各项要求为正常,允许继续使用。
仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常,不正常设备需停止使用,经修复后再次核查正常或鉴定合格后使用。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/d684874a78563c1ec5da50e2524de518964bd32e.png)
基线不平或噪声大
基线不平或噪声大可能是由于仪器性能不佳或环境条件不适宜引起的。
解决方法包括重新检查仪器性能,如柱箱、检测器和进样口的温度是否 稳定,气体流速是否正常,以及确保实验室环境没有异常,如强烈气流
、高频噪声等。
在某些情况下,可能需要更换色谱柱或更换合适的填料。
色谱峰形异常或无峰
色谱峰形异常或无峰输出可能是由于 样品不兼容、进样技术问题、分离条
解决方法包括检查仪器性能,如温度控制、气体流速和压力等是否稳定,检查样品是否符 合进样要求,如纯度和稳定性等,以及调整分离条件,如柱温和载气流速等。
在某些情况下,可能需要更换色谱柱或添加适当的添加剂来提高分辨率。
06
相关文献与参考资料
相关法规与标准
01
《气相色谱仪通用技术要求》
02
《气相色谱仪测试方法》
02
03
样品收集
收集具有代表性的样品, 并确保样品在运输和储存 过程中无污染。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
样品处理
将样品进行萃取、浓缩等 步骤,以提取出目标化合 物。
样品进样
将处理后的样品用进样针 注入进样口。
03
实验操作流程
样品进样操作
准备样品
确保样品是已知的、安全的,并准备好用 于进样的注射器。
进样
将注射器中的样品推出,速度要快且均匀 ,避免注射器内的压力变化。
《气相色谱仪校准规范》
03
相关书籍与教材
《气相色谱原理与应用》 《气相色谱仪使用与维护》 《气相色谱实验技术》
相关网站与论坛
中国气相色谱网 仪器信息网
色谱世界论坛
感谢您的观看
THANKS
准备清洁剂和工具
使用适当的清洁剂和工具进行清洁。
56-ISQ7000气相色谱质谱仪作业指导书
![56-ISQ7000气相色谱质谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/22fe7ee15122aaea998fcc22bcd126fff7055dda.png)
1.目的规范仪器操作,正确使用和维护仪器,确保测定的结果的准确性。
2.适用范围本作业指导书适用于赛默飞气相色谱(TRACE1300)-质谱仪ISQ7000的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1.操作前的准备及检查工作4.1.1检察钢瓶的压力是否正常(压力表分压0.5MPa),总压>2MPa4.1.2检察色谱分析室窗户是否关严,保证室内温度大致在15-25℃4.1.3在色谱开机的过程直至检测器点火的过程中,要求色谱操作人员观察色谱运行情况,不能离开以防发生意外情况4.2操作规程4.2.1打开载气阀,调节载气压力到0.5Mpa。
依次打开仪器电源(气相、质谱、进样器)。
4.2.2打开计算机,五分钟后,打开服务管理器(桌面右下角)。
Start Instrument Controller(启动仪器控制器)。
Configure instruments(配置仪器)。
查看仪器配置是否正确及修改。
若有存储好的配置可直接导入(文件菜单第一个选项,打开保存好的配置)。
然后点击检查仪器配置并保存。
4.2.3打开变色龙软件,确保仪器连接正常。
5.调谐5.1 Air &Water/Tune 是手动调谐,是用来查看质谱性能,是否可以正常使用的。
5.1.1 Air off 是为了查看是否漏气及真空是否抽好。
以下所讲数据均以Full EI 下69峰的高度为E7为参考。
若69的高度不为E7,所有数据均应相应扩大倍数。
在AIR OFF 下:水(18)的高度尽量不要大于E8;若N2(28)的高度是E8,漏气,E6不漏气,E7看氮氧比例是否4:1,不是4:1不漏气,是4:1可能漏气,此时可以打开AIR EI ,若N2的高度增大10倍以上就是不漏气。
5.2 Full off 是为了看信号的本底,离子源是否污染。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/ec86d65dc4da50e2524de518964bcf84b8d52d45.png)
气相色谱仪作业指导书一、引言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,其原理基于对物质在气相中的分离和测量。
气相色谱仪可用于各种化学样品的分离、定性和定量分析,因此在实验室中被广泛使用。
本指导书将介绍气相色谱仪的基本原理、操作步骤和安全注意事项,旨在帮助操作人员正确高效地使用气相色谱仪进行实验。
二、仪器和仪器备件1. 气相色谱仪主机:包括色谱柱、进样口、检测器等组成部分。
2. 色谱柱:选择合适的色谱柱对于实验的成功至关重要。
根据需要选择适合的柱型、长度和内径。
3. 进样口:用于注入样品进入色谱柱,常用的有手动进样口和自动进样口。
4. 检测器:气相色谱仪常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)和质谱检测器等。
三、实验操作步骤1. 准备工作1.1 检查仪器和备件,确保一切正常运作。
1.2 根据样品性质和分析要求选择合适的色谱柱。
1.3 准备样品溶液,保证其浓度适当。
2. 仪器开机和预热2.1 打开气源,确保气源正常供应。
2.2 打开气相色谱仪主机电源,开启仪器电源。
2.3 打开色谱柱炉电源,将色谱柱炉温度设定为预定温度,预热至稳定。
3. 样品进样3.1 准备进样针,涂抹样品溶液,并将进样针插入进样口。
3.2 将进样针插入进样口后迅速注射样品,并保持一定时间,使样品蒸发均匀。
4. 开始分析4.1 打开色谱软件,设置合适的进样体积、分析时间等参数。
4.2 启动进样,开始分析。
4.3 监控色谱仪运行状态和数据输出。
5. 数据处理和分析5.1 根据色谱仪输出的柱图进行峰面积计算或定性分析。
5.2 利用标准曲线进行定量分析,计算样品中分析物的含量。
四、安全注意事项1. 在操作气相色谱仪时应戴上适当的防护眼镜和实验手套,避免直接接触有毒或腐蚀性样品。
2. 在操作过程中注意维持实验室的通风良好,以防止样品挥发物对操作人员的危害。
3. 操作人员应严格按照实验室规章制度进行操作,杜绝随意浪费试剂和设备。
气相色谱仪作业指导书(一)2024
![气相色谱仪作业指导书(一)2024](https://img.taocdn.com/s3/m/188b7f58a31614791711cc7931b765ce05087aae.png)
气相色谱仪作业指导书(一)引言:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、制药、环境等领域有广泛应用。
本文是《气相色谱仪作业指导书(一)》,旨在为初学者提供操作和维护气相色谱仪的指导。
本指导书将详细介绍气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
一、气相色谱仪原理的介绍1. 气相色谱仪的基本原理2. 气相色谱仪的工作流程3. 色谱柱的选择及使用注意事项4. 色谱柱的保养与存储5. 色谱峰的分析与定性定量方法二、气相色谱仪操作流程1. 开机前的准备工作2. 样品的准备与进样操作3. 参考物质的选择和加入4. 仪器的操作设置5. 数据记录与结果分析三、气相色谱仪常见故障及排除1. 色谱峰异常及解决方法2. 柱子不流动怎么办3. 柱塞堵塞的处理办法4. 柱子中脂溶性物质残留的清洁方法5. 老化柱子的更换与维护四、气相色谱仪的维护与保养1. 仪器的日常检查与清洁2. 气源的检查与维护3. 柱子的更换与保养4. 检测器的校准与维护5. 仪器的存储与运输五、气相色谱仪操作注意事项1. 安全使用气相色谱仪的注意事项2. 操作步骤的注意事项3. 样品处理和进样操作的注意事项4. 仪器操作设置的注意事项5. 数据记录与结果分析的注意事项总结:本《气相色谱仪作业指导书(一)》详细介绍了气相色谱仪的原理、操作流程、常见故障及维护方法等内容。
通过学习本指导书,读者将能够全面了解气相色谱仪的使用和维护,提高实验室工作效率,并保证实验数据的准确性和可靠性。
同时,读者在使用气相色谱仪时也需注意操作的安全和步骤的正确性,以确保实验顺利进行。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/edae250aa76e58fafab0036f.png)
4.6.1N-2000色谱工作站的在线分析
4.6.1.1打开方法文件(或建立新方法文件)
填写【实验信息】,设置【方法】中的【采样控制﹑积分方法】(面积归一法),必要时修改【仪器条件】中的内容。改变参数后有【采用】按钮的地方都要单击【采用】,保存方法文件。
4.6.1.2 采集标样谱图
作业指导书
文件编号: /M-1-JYZX-L-2008-05
文件名称:GC14-C气相色谱仪操作规程
第 1 页 共 3页
第1 版 第0次修订
1 目的
规范气相色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作人员人身安全和设备安全。
2 适用范围
适用于GC14-C气相色谱仪的使用操作。
3 职责
3.1GC14-C气相色谱仪操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,作使用登记。
3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 科室主任负责对违规情况进行查处,并进行跟踪纠正。
4 操作程序
4.1 安全操作注意事项和特别提示
4.1.1该仪器必须有专人保管,专人使用。使用人员必须经过专门培训,才能上机操作。
单击【全选编辑峰表采用提交成功校正】;单击【组分含量】输入各组分含量(内标物含量为1)【OK】;单击【加入标样】打开标样谱图;单击【校正完毕】获得校正曲线。保存方法数据采集进样品获得样品谱图预览、打印报告。4.6来自2 N2000色谱工作站的离线分析
4.6.2.1 面积外标法
打开标样图谱文件,点击【积分方法】,选择【积分方法和积分参量】;编辑积分峰表,点击【组分表全选】,命名各峰名,并点击【采用】;点击【校正标准含量】,输入各组分含量;点击【OK加入标样校正完毕】得到校正曲线,将方法保存。点击【自动】积分,打开样品图谱文件,点击【阅览】得到结果。
气相色谱仪校准作业指导书
![气相色谱仪校准作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/f3b2336076a20029bd642de0.png)
表1.检测器检测条件
检测器项目
FPD
TCD
FID
ECD
NPD
汽化室温度(℃)
230
120
230(液体)
120(气体)
210
230
柱箱温度(℃)
210(液体)
80(气体)
50(气体)
70(液体)
160(液体)
80(气体)
210
180
检测器温度
/℃
250
100
230
250
230
载气类型
N2
H2,N2,He
N2
N2
N2
燃气
H2
-
H2
-
H2
助燃气
Air
-
Air
-
Air
校准用标物
甲基对硫磷-无水乙醇溶液
苯-甲苯溶液
正十六烷-异辛烷溶液
丙体六六六-异辛烷溶液
偶氮本-马拉硫磷-异辛烷溶液
色谱柱
①液体检定:5% OV-101,(80~100)目白色硅烷化载体(或其他能分离的固定液和载体)填充柱或毛细柱。
把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱初温为60℃,终温为200℃,升温速率10℃/min,待仪器初始温度稳定后,开始程序升温,每分钟记录一次,知道达到终温,重复三次,计算相应点的温度相对偏差,取其最大值为程序升温重复性。
3.4.3检测器检定
待温度稳定后,不同检测器按照表1中的标准物质,连续测量7次,记录峰面积或峰高。分别计算相应的检测器检测限或灵敏度。
1目的
为了规范气相色谱仪各参数的校准方法,指导校准人员按照统一的标准进行操作,特制定本作业指导书。
19 GC 9790J气相色谱仪作业指导书
![19 GC 9790J气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/094d77851b37f111f18583d049649b6648d7090c.png)
河北泉皓环境科技有限公司GC 9790J气相色谱仪作业指导书文件编号:编制人:审核人:批准人:持有人:分发号:2018年5月15日发布 2018年5月20日实施1.目的采用正确的操作方法,规范操作和维护本仪器,以达到提供科学、准确、有效的数据的目的。
2.适用范围适用于指导GC 9790J气相色谱仪的操作、维护及期间核查。
3.职责实验室仪器操作人员必须认真负责按照操作规程操作本仪器,并出具准确的数据。
定期校准,及时保养和维护。
4.工作环境要求4.1 温度:10℃~35℃,相对湿度≤80%RH;4.2 周围空气中无腐蚀性气体及易燃易爆气体;4.3 无强烈外磁场干扰及机械振动,高灵敏度操作时,防止强烈空气对流;4.4 室内保持通风良好,防止氢气滞留。
4.5 仪器正确安装,电路、气路正确连接、检漏后,经检定合格方可使用。
试验中如需更换色谱柱或换零件,先降温后再关机操作,决不允许带电操作。
4.6 先开载气再升温,温度平衡后点火,先降温后再关载气。
注意色谱柱的使用温度,防止温度过高,造成柱子损害。
5.操作规程5.1打开氮气钢瓶,调节减压阀使压力输出在0.3 Mpa左右。
打开氢气发生器及空气发生器。
5.2开气相上的电源开关来开机。
待仪器自检通过以后来设定柱箱、检测器、辅助Ⅰ(毛细管注样器)的温度。
待仪器温度到达设定温度后将检测器进行点火。
(点火时氢气氢气调大一点调到0.15Mpa 空气调到0.05Mpa)这样点火更容易点燃。
火点燃之后将空气氢气调到0.1Mpa。
如果在调节的过程当中FID的火灭了再按以上步骤重新点火。
5.3双击桌面『N2010色谱工作站』打开你仪器所连接的通道进入通道1,观察仪器的基线是否稳定,还有电平是否在零点附近,如有很大的偏离,就要通过仪器FID放大板上的调零旋钮来调制零点附近,最好调到正数值。
编号5.4待仪器的基线走直稳定后即可进样分析。
5.5单击,单击『新建』。
输入样品名。
更改时间。
气相色谱仪使用作业指导书(精)
![气相色谱仪使用作业指导书(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/6a217926376baf1ffd4fad09.png)
浙江泰鸽安全科技有限公司类别:仪器使用作业指导编号:部门:分析检测中心页码:共页,第页GC9790J型气相色谱仪操作规程版次:新订替代:起草:年月日部门审核:年月日审阅:年月日批准:年月日生效日期:年月日授权:现授权下列部门拥有并执行本标准(复印数:)。
批准:年月日文件代号浙江泰鸽安全科技有限公司仪器作业指导书第1版第0次修订第页共页GC9790J气相色谱仪操作规程实施日期2013年月日1.目的为保证GC9790J气相色谱仪的正常运转,确保其出具的数据准确、可靠,特制定本规程。
2.适用范围本实验室现有的两台GC9790J(TG-ZY-10001,TG-ZY-10002)气相色谱仪的使用和维护。
3.职责仪器操作人员需严格按照此规程进行。
4.技术特性4.1 使用环境:4.1.1 仪器应放在干燥的房间内,室温5℃~35℃,室内相对湿度小于85%。
4.1.2 使用时放置在坚固平稳的工作台上,避免震动,周围不应有强烈的电磁干扰,室内温度无剧烈变化,无腐蚀性气体,空气无大的对流存在。
4.1.3 电源电压:220V±22V频率50Hz±0.5Hz。
4.1.4 仪器表面,请勿使用酒精、丙酮等溶剂清洁。
4.2 主要技术参数4.2.1 综合参数外形尺寸:555×490×480(㎜);(长×宽×高)。
柱箱尺寸:260×250×150(㎜);(长×宽×高)。
色谱柱安装间隔尺寸:152.4㎜;(6英寸标准接口)。
色谱柱:填充柱外径Φ3~Φ5㎜;(金属柱或玻璃柱)仪器重量:45㎏4.2.2 温度控制柱温温度控制:室温加8~350℃;(设定参数上限可达399℃有效,可允许使用但不保证技术指标)温度波动:不大于±0.1℃(环境温度变化或电压变化10%)浙江泰鸽安全科技有限公司仪器作业指导书文件代号第1版第0次修订第页共页GC9790J气相色谱仪操作规程实施日期2013年月日温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)程序升温程序阶数:5阶。
气相色谱仪分析实验作业指导书
![气相色谱仪分析实验作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/c3e5c2f0afaad1f34693daef5ef7ba0d4a736d05.png)
文件制修订记录1.0目的/Aim:1.1为气相色谱仪分析试验提供作业指导书,确保使用者及设备的安全,确保燃气华白数和燃烧势的精确度。
2.0参考文件/Reference Instruction:2.1 GC9160型气相色谱仪说明书2.2 Y-100色谱工作站使用说明书(V4.0USB接口)3.0设备/材料/Equipment/Material:3.1气相色谱仪3.2天然气校准气3.3配气装置4.0准备/要求/Prepare/Requirement:4.1定义GC9160气相色谱仪是以气体作为流动相(载气).当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱.由于样品中各组份的沸点,极性及吸附系数的差异、使各组份在柱中得到分离,然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性,将各组份在按顺序检测出来.最后由二次仪表(如记录仪、色谱数据处理机、色谱工作站等)将各组份的气相色谱记录并进行分析从而得到各组份的分析报告.4.2该操作规程是针对气体样品中氮气、丙烷(石油液化气LPG)的分析而制定的,由于色谱仪使用的色谱柱性质的限定,不适用于其它气体的分析.4.3色谱仪的工作条件:4.3.1色谱仪型号:GC9160型气相色谱仪(上海华爱)4.3.2检测器:热导检测器(TCD)氢火焰离子化检测器(FID)4.3.3供气压力、要求:载气(氢气纯度:99.999%)压力:0.25MPa氮气(氮气纯度:99.999%)压力:0.25MPa空气(干燥、洁净无油)压力:0.30MPa4.3.4色谱仪用气压力、调节设定:柱前压力A:0.13MPa4圈柱前压力B:0.08MPa4圈空气压力:0.18MPa5.4圈氮气压力:0.09MPa5圈4.3.5控温画面及温度设定:柱炉初始时间:1.0minTCD1桥流=100mAFID1量程=7次方4.4色谱工作站分析条件:4.4.1工作站型号:Y100色谱工作站(上海华爱) 4.4.2燃气分类及所用检测器12T 天然气1 9.9 33.2 56.912T 天然气2 100FID修正归一法液化气丙烷异丁烷正丁烷4.5.(参考)标准气:N2浓度29.3%CH4浓度24.7%C3H8浓度10.2%H2余量4.6修正因子(K值):甲烷K=1 乙烷K=0.515 丙烷K=0.339 异丁烷K=0.265 正丁烷K=0.251 戊烷K=0.25.0安全/维护/Safety/Maintenance:5.1每个星期应使用标准气对色谱仪进行校准一次。
气相色谱仪_校准作业指导书(精)
![气相色谱仪_校准作业指导书(精)](https://img.taocdn.com/s3/m/59f247bccf84b9d529ea7ae7.png)
气相色谱仪校准作业指导书1、编写目的为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保留计量标准,特编写本作业指导书。
2、合用范围本指导书合用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和保护。
3、控制对象气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件4、操作要求4.1 环境条件检查电源 :使用前应依据被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度 :20℃±5℃相对湿度 :40%~70%扰乱要素 :邻近无强的机械振动和扰乱预热时间 :被检仪器应按说明书要求预热4.2 操作要求a 校准过程应严格要求国家质检总局宣布的现行有效版本的校准规程展开校准工作。
b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2 时 ,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气 ,它们的纯度应在 99.9%以上。
d 检测器温度不可以低于进样口温度, 不然会污染检测器气化温度往常比柱温高20~70℃e 气相色谱仪要恪守“先通气、后开电 ,先关电、后关气”的基本操作原则。
用随意一种检测器 ,启动仪器前应先通上载气 ,特别是在开热导池电源开关时 ,一定检查气路是否接在热导上 , 不然当翻开开关时 , 就有把钨丝烧断的危险。
f 氢焰气相色谱仪 ,开机时需重点火 , 有时因各样原由以致熄火后 , 也需重点火。
如碰到点火不着的状况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再迟缓调回工作状况,此法通用。
g 用微量注射器取液体试样,应先用少许试样清洗多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头向上,负气泡上涨排出,再将过度的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h 取好样后应立刻进样 , 进样时 , 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈 ,插究竟后快速注入试样 ,达成后立刻拔出注射器 ,整个动作应进行得稳定 ,连结 ,快速 ,进样应在 1 秒之内达成 ,以减小峰变宽。
气相色谱仪校准作业指导书
![气相色谱仪校准作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/eabbc22358fb770bf78a55f9.png)
气相色谱仪校准作业指导书1、目的借由适当的程序,规范气相色谱仪在校准时具体的操作方法,确保校准人员在执行实际校准时有法可循。
2、适用范围本程序适用于公司内部校准实验室全体校准人员。
3、参考文件JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》4、内容4.1、环境条件温度:(5~35)℃;湿度:(20~85)%RH4.2、准备工作4.2.1、外观检查。
确认气相色谱仪具有必备标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号,国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
并将相关信息记录于“校准原始记录”上。
4.2.2、在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。
4.2.3、仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
4.2.4、检定设备:1)秒表:分度值≤0.01s。
2)微量注射器:满量程10uL。
3)空盒气压表:测量范围800hPa~1060hPa,测量不确定度≤2.0hPa。
4)铂电阻温度计:(Pt100)准确度≤0.3℃。
5)数字多用表:电压测量不确定度5uV,电阻测量不确定0.04Ω(电流1mA),或色谱仪检定专用测量仪。
4.2.5、标准物质:1)苯-甲苯溶液;2)正十六烷-异辛烷溶液;3)甲基对硫磷-无水乙醇溶液;4)丙体六六六-异辛烷溶液;5)偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。
4.3、校准方法4.3.1、载气流速稳定性测试:选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计测量,连续测量6次,其平均值的相对标准偏差不大于1%(只测试TCD和ECD)。
4.4、温度测试:4.4.1、柱箱温度稳定性测试:把 铂电阻温度计的连线连接到数字多用表(或色谱仪检定专用测量仪) 上,然后把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为70℃。
加热升温,待温度稳定后,观察1omin ,每变化一个数记录一次,求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。
其差值与10min 内温度测量的算术平均值的比值,即为柱箱温度稳定性。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/429be17430126edb6f1aff00bed5b9f3f90f7288.png)
气相色谱仪作业指导书气相色谱仪(Gas Chromatograph,GC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的分析仪器。
它通过将待测样品分离为不同的组分,并测量每种组分的相对含量,来实现对样品的分析和定量。
而本篇文章将为大家提供气相色谱仪作业指导书,帮助大家更好地了解、学习和操作气相色谱仪。
第一部分:气相色谱仪的基本原理和组成1. 气相色谱的基本原理:气相色谱是利用气体载流相和固定相的相互作用来实现对待测样品的分离和定性的方法。
其中,气体载流相相当于一个“载体”,用于将待测样品带经过固定相进行分离。
2. 气相色谱仪的组成:一般来说,气相色谱仪由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
进样口用于将待测样品引入色谱柱中,色谱柱用于实现样品的分离,检测器用于检测分离后的各组分,数据处理系统则用于记录和处理检测到的数据。
第二部分:气相色谱仪的操作步骤1. 准备工作:首先需要对气相色谱仪进行预热,以保证仪器的稳定性和准确性。
同时,还需要准备好样品和溶剂,并进行必要的标记和记录。
2. 进样操作:将待测样品通过进样口引入气相色谱仪中。
在进行进样操作时,要注意样品的浓度和体积,以保证操作的准确性和结果的可靠性。
3. 色谱柱操作:色谱柱是气相色谱仪中最关键的部分,它直接影响到分离效果和分析结果。
在操作色谱柱时,需要设置好适当的流速、温度和压力等参数,并根据实际需要选择合适的固定相材料和柱长。
4. 检测操作:根据需要选择合适的检测器进行检测操作。
常见的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
在进行检测操作时,需要调整检测器的灵敏度和增益,以保证结果的准确性和可靠性。
5. 数据处理:根据检测到的数据进行处理和分析,获取所需的结果。
常见的数据处理方法包括峰面积计算、峰高计算、峰的定量和定性分析等。
第三部分:气相色谱仪的应用领域和发展趋势1. 应用领域:气相色谱仪广泛应用于化学、生物、环境和食品等领域的研究和生产中。
气相色谱操作流程和作业指导书
![气相色谱操作流程和作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/0c9f58d082d049649b6648d7c1c708a1284a0ab5.png)
气相色谱操作流程和作业指导书下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!气相色谱是一种常用的分析技术,用于检测和定量化合物混合物中的组分。
气相色谱仪操作作业指导书
![气相色谱仪操作作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/b71c8b174431b90d6c85c709.png)
气相色谱仪操作作业指导书编制:日期:审核:日期:批准:日期:晋城市质量技术监督检验测试所气相色谱仪操作作业指导书氢火焰离子化检测器原理:以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源,当含碳有机化合物进入火焰时,被测组分被离子化,此时如果在火焰的两端放上一付电极,并施加一定电压,则产生的离子流就被检测出来,这个电流经过放大后被转变为可接收的信号,同时被电脑采集。
一、基本操作1、气体钢瓶的正确使用钢瓶气体由气体厂提供,其纯度一般为高纯级,纯度为99.999% 以上,气瓶颜色:氢气为绿底红字,氮气为黑底黄字,压缩空气为黑底白字。
瓶上注明纯度。
载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。
钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关,用扳手顺时针方向旋转为关闭,逆时针旋转为开启,通常在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。
注意:瓶内气体不能用尽,必须留有不小于0.5Mpa的剩余压力。
停止用气时,先关高压,放掉低压气体后,拧松低压阀杆。
2、减压表的安装与正确使用气相色谱仪使用的氮气压力为0.3-0.5Mpa,因此需要通过减压阀使用钢瓶气源的输出压力下降,减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。
氮气表可以安装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。
两种减压表的区别是,氢气表和氢气瓶嘴是反扣螺蚊,逆时针方向旋紧,顺时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺蚊。
减压表上装有两个弹簧压力表,分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。
减压后的气体压力可由T形阀杆调节。
顺时针方向旋转增加出口压力,逆时针旋转则相反。
在每次开启钢瓶阀瓣之前应先检查T形阀杆是否处于放松(关闭出口)位置。
如果 T阀杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣节门,则气路系统的压力聚增,容易损坏色谱仪中的阀门。
二、气路的检漏气相色谱仪的气路要认真仔细地进行检漏。
气路不密封将会在检验过程中出现异常现象,短成数据不准确。
用氢气作载气时,氢气若从柱接口漏进柱温箱,可能会发生爆炸事故。
最常用的检漏方法是皂膜检漏法。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/1708163aaef8941ea76e05d7.png)
作业说明1.目的:本作业指导书适用于气相色谱检测仪,其目的是对气体和液体浓度测量,检测是否满足有关标准的要求,规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。
制定本作业指导书的目的是规范气相色谱仪检验作业操作、保证试验结果的准确性,为设备运行、监督、检修提供依据。
2.范围:检测NMP浓度。
3.权责:品质部:NMP浓度测试方法的制定与执行。
4.测试原理:其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
仪器图片:图4.1作业说明5.操作流程:5.1开机:①将氮氢空三和一发生器电源打开(如图5.1)待氮气流量达到40 mL/min(如图5.2),氢气流量达到40 mL/min,且数值稳定不变,即可打开色谱图5.1 图5.2 5.2 点火打开色谱后用火机将氢气点燃,如图 5.3所示。
图5.35.3 开启测试软件:①打开电脑开关,打开UP-3000色谱工作站软件,先选择需要打开的通道2,并将通道1关闭,生成如图5.4窗口。
图5.45.3 开启测试软件:②点击“窗口1”中的“实验信息”栏,点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。
生成如图5.5所示。
图5.5作业说明5.3 开启测试软件:③在图5.5中点击“实验信息”栏中的“仪器条件”,根据要求输入相应的仪器条件。
生成如图5.6所示界面。
图5.65.3 开启测试软件:④点击“图5.4”中的“样品设置”栏,输入样品名,选择组分浓度单位,确定后点击“采用”按钮如图5.7所示。
图5.75.3 开启测试软件:⑤点击图5.4中的“采样控制”栏,根据要求输入采样结束时间、数据采集保存路径、文件保存方式,确定后点击“采用”按钮。
18 气相色谱仪(Agilent 7890A GC)作业指导书
![18 气相色谱仪(Agilent 7890A GC)作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/b81aa0ef77eeaeaad1f34693daef5ef7bb0d1272.png)
1.目的规范Agilent 7890A GC气相色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于Agilent 7890A GC气相色谱仪的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1开机4.1.1开机步骤1.打开气源(按相应的所需气体)。
2.打开计算机,进入Windows XP画面。
3.打开7890AGC电源开关。
(78090A的IP地址已通过键盘提前输入)4.双击桌面的“仪器1联机”图标:(或点击屏幕左下角“开始”,选择程序”,选择“安捷伦化学工作站”,选择“仪器1联机”,则化学工作站自动与7890A通讯,通讯成功后,7890A的遥控灯亮)5.从打开的窗口的“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,点击“化学工作站状态”,使其命令前有“√”标志。
点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需界面。
4.2 7890A配置编辑4.2.1进入配置画面点击“仪器”菜单,选择“GC配置…”进入,在“连接”画面下,输入GC名称:如“GC7890”,可在注释处输入7890A的配置,如“7890 A with ECD FPD”.点击“获得GC配置”按钮获得7890A的配置.4,2.2模块配置没定:点击“模块”按进入弹出的画面,点击下拉式简头,分別选择进样口、检测器、APC、PCM的气体类型。
对于FD、PIF要输入点火下限值,如2.OPA:NPD要输入激发电压,如2.8V(要现场输入信号为30PA的电压)PCM要在PCM C-2处选择前压或后压控制,如选择“前级压力”。
4.2.3柱参数设定点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“+/-”下方第一行空白处双击鼠标,进入“从目录选择色柱1”面面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库。
气相色谱仪作业指导书
![气相色谱仪作业指导书](https://img.taocdn.com/s3/m/9c83c0c849649b6648d7471b.png)
气相色谱仪作业指导书
1.打开氮气,氢气,空气开关
2.色谱仪侧面压力表应有指示(氮气压力表指针为3kg,氢气压力表为1kg,空气压力表为1.5kg)
3.色谱仪正面气路压力表亦有指示
4.打开气相色谱仪电路框侧面的电源开关(打开时,开关灯亮)5.色谱仪经过内部电路自检后显示屏显示PASSED SELF TEST并红灯亮而不是闪烁
6.按信号1键,应显示SIGNAL 1A继续按信号1健应显示通道A 的数值。
7.按检测器A温度使其温度大于120度,此时方可点火
8.点火过程:将气路框上指示为氢气的旋钮以顺时针方向开大,用点火枪放在检测器FID的烟囱上连续点火,直到显示屏上基流由0.0增大到一个数值为止。
9.此时火焰较大,将氢气旋钮以逆时针方向开小(此时基流将逐渐减少直到你所需要的值。
10.这时可以把外接信号的按钮开关打开,与外界工作站接通。
11.将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关关掉12.色谱仪显示屏上基流将逐渐下降到0.0 13.将炉温下降到60度以下
14.把外接信号的按钮开关关掉与工作站断开15.关掉色谱仪的电源开关
16.最后关闭载气气源.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
气相色谱仪校准作业指导书
1、编写目的
为规范气相色谱仪的校准工作, 正确使用和保存计量标准,特编写本作业指导书。
2、适用范围
本指导书适用于气相色谱仪的校准过程, 及校准装臵的使用和维护。
3、控制对象
气相色谱仪校准装臵、被校仪器及环境条件
4、操作要求
4.1环境条件检查
电源:使用前应按照被检仪器说明书要求确认电源电压。
温度:20℃±5℃
相对湿度:40%~70%
干扰因素:附近无强的机械振动和干扰
预热时间:被检仪器应按说明书要求预热
4.2操作要求
a 校准过程应严格要求国家质检总局公布的现行有效版本的校准规程开展校准工作。
b 校准气相色谱仪时应尽量有仪器使用人员在现场配合。
c 气体钢瓶压力低于 1.5MPa (15kgf/cm2时,应停止使用。
氢气和氮气是检测器常用的载气,它们的纯度应在 99.9%以上。
d 检测器温度不能低于进样口温度, 否则会污染检测器气化温度通常比柱温高20~70℃
e 气相色谱仪要遵守“先通气、后开电,先关电、后关气” 的基本操作原则。
用任意一种检测器,启动仪器前应先通上载气,特别是在开热导池电源开关时,必须检查气路是否接在热导上, 否则当打开开关时, 就有把钨丝烧断的危险。
f 氢焰气相色谱仪 , 开机时需要点火 , 有时因各种原因致使熄火后 , 也需要点火。
如遇到点火不着的情况可用加大氢气流量法先加大氢气流量 , 点着火后 , 再缓慢调回工作状况,此法通用。
g 用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用泸纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
h 取好样后应立即进样, 进样时, 注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速,进样应在 1秒以内完成,以减小峰变宽。
针尖在进样器中的位臵,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复
性,操作时应注意 . 硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气, 需及时更换。
i 使用气瓶时开启压力表和阀门时应缓慢, 气流不可太快,操作过程要严防氧气与油脂等接触,开启气瓶的搬手不得有油脂 , 防止仪器被冲坏或者起火爆炸。
5、注意事项
a 气源附近严禁明火或过热高温物体存在。
b 标准物质应在证书标明的有效期内使用, 并按照证书要求的环境条件包装、储存和使用。
标准物质使用前应恒温至(20±3℃,摇匀打开后一次性使用。
c 气相色谱仪检定用标准物质正十六烷异辛烷、甲基对硫磷、苯、甲苯、偶氮苯、马拉硫磷、丙体六六六、均属于易挥发、有毒有害物质,使用时应注意防护,戴口罩、乳胶手套,避免吸入或与皮肤接触,使用后剩余溶液应臵于专门废液瓶中集中处理,不可随便倒入下水管道。
d 气相色谱仪许多部件的工作温度都很高, 足以严重烫伤操作人员,包扩但不仅限于这些部件:进样口、柱箱及其内部元件、检测器、连接色谱柱与进样口或检测器的色谱柱螺帽。
在仪器后部操作时要小心,因为在冷却循环期间,气相色谱仪会排放可能烫伤操作人员的高温废气。