水质总氮的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
水质总氮的测定复习过程
水质总氮的测定复习过程水质总氮的测定是对水中总氮含量进行定量分析的过程。
总氮是指水中溶解态氮（氨氮、亚硝酸盐氮、硝态氮）、悬浮态氮（有机悬浮态氮）、结合态氮（蛋白质氮、尿素氮等）的总和。
本文将对水质总氮的测定过程进行复习，主要包括样品处理、试剂选用、仪器设备和测定方法等方面。
一、样品处理样品处理是总氮测定中的重要环节，其目的是为了提取和浓缩水样中的总氮，以便于后续测定。
常用的样品处理方法包括沉淀法、蒸馏法和提纯法等。
1.沉淀法：适用于水中总氮含量较高的情况。
将水样加入氢氧化钠溶液，通过溢流等方式将水中的氨氮转化为氨气，并在硫酸溶液中沉淀下来。
沉淀后经过过滤、洗涤、干燥等处理，获得固态样品。
2.蒸馏法：适用于水中总氮含量较低的情况。
将水样与钠水合物混合后进行蒸馏，将水中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并与溶液中的硼酸反应生成硼酸盐。
硼酸盐再与硝酸铵反应生成硝酸钠，通过显色反应进行测定。
3.提纯法：适用于水样中存在干扰物的情况。
通过酸化沉淀、气相萃取、固相萃取等方法去除水样中的干扰物质，提高测定的准确性和灵敏度。
二、试剂选用常用的试剂有硝酸钠、硫酸、硼酸、磷酸等。
试剂的选择应根据所使用的测定方法和仪器设备进行合理配搭。
例如，硫酸可用于酸化沉淀，硝酸钠用于显色反应，硼酸用于生成硼酸盐等。
三、仪器设备1.烘箱：用于样品处理中的干燥步骤，以保证样品的完全干燥。
2.过滤器：用于将沉淀固体从水样中分离出来，以获得固态样品。
3.显色反应仪：根据显色反应的变化，通过测定吸光度的大小来计算出总氮的含量。
四、测定方法常用的测定方法包括紫外分光光度法、荧光法、电化学测定法等。
1.紫外分光光度法：利用水样中的氨氮在紫外光照射下产生吸收，通过测定吸光度从而得到总氮的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于总氮含量较高的样品。
2.荧光法：利用水样中的有机氮和无机氮与荧光试剂的反应产生荧光，通过测定荧光强度来计算总氮含量。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和较宽的线性范围，适用于总氮含量较低的样品。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项
摘要：
1.总氮测定的概述
2.总氮测定的注意事项
3.总结
正文：
一、总氮测定的概述
总氮测定是一种常见的水质检测方法，主要用于测量水体中各种形态氮的总量。
总氮包括有机氮、无机氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等。
总氮含量是评价水体富营养化的重要指标，对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
二、总氮测定的注意事项
1.采样注意事项
（1）采样时应尽量避免搅动水体，以免影响总氮的测定结果。
（2）采样容器需清洗干净，避免容器中的杂质对总氮测定结果的影响。
2.样品处理注意事项
（1）样品处理过程中应避免氧气的接触，因为氧气会导致总氮的测定结果偏低。
（2）在样品处理过程中，pH 值的变化也会影响总氮的测定结果，因此需要控制好样品的pH 值。
3.测定方法选择
总氮的测定方法有多种，如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。
在实际
操作中，应根据样品的特点和实验室条件选择合适的测定方法。
4.标准品和质控样品的准备
为了保证总氮测定结果的准确性和可靠性，需要定期准备标准品和质控样品进行校准和质量控制。
5.数据处理及报告编制
在总氮测定结果的数据处理过程中，要注意对实验数据进行有效性判断，剔除异常数据，并按照相关标准和规范编制检测报告。
三、总结
总氮测定是水质检测中的重要环节，其结果对水环境保护和污染控制具有重要意义。
总氮的检测方法
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先，将水样中的总氮转化为气态的氮气，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广，可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸和碱液混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后，通过硝酸盐的分析方法，如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说，总氮的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定，可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
水质 总氮的测定
水质总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法实验所用的器皿都要清洗干净，要用10 %的盐酸浸泡，然后用蒸馏水冲洗后再用无氨水冲洗，以去除多数的无机物和有机物的残留，从而降低空白试样的吸光度。
石英比色皿用盐酸-乙醇(1∶2)洗液洗涤，以除去油污或可溶于该溶剂的有机物质。
1.无氨水:每升水中加入0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的离子水。
2.硝酸钾（KNO3）：在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
3.盐酸溶液：1+9。
4.硫酸溶液：1+355.氢氧化钠溶液：称取20.0g 氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
6.氢氧化钠溶液：量取氢氧化钠溶液（5）10.0ml，用水稀释至100ml。
7.碱性过硫酸钾溶液: 称取40.0g 过硫酸钾溶于500ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）8.氢氧化钠溶液：称取15.0g 氢氧化钠溶于200ml 水中。
待氢氧化钠溶液温度冷却至室温。
9.将溶液7 与溶液8 混匀后定容到1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
10.硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g 硝酸钾溶于适量水，定容至1000ml容量瓶中，混匀。
11.硝酸钾标准使用液：量取10.00ml 硝酸钾标准贮备液（10）定容至100ml 容量瓶，混匀12.取100ml溶液（11）用氢氧化钠溶液（6）以及硫酸溶液（4）调节pH 值至5～9，13.分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00 和7.00ml 硝酸钾标准使用液（12）于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。
加水稀释至10.00ml。
加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液（9）14.塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间40min。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和，包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法，希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，然后密封，放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后，将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中，使用紫外分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中，加入适量的氯化铜溶液和硝酸，然后加入钯催化剂，密封瓶口，放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后，用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸，然后用硫酸滴定剩余的碘，最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸，根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中，加入适量的催化剂，然后进行燃烧，将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定，根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中，应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结，总氮测定是水质分析中的重要内容，准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法，并严格按照标准操作程序进行操作，是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
总氮(TN)测定
总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
总氮测定方法和要点
总氮测定方法和要点一、总氮的定义答：总氮，简称为TN，水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。
包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。
常被用来表示水体受营养物质污染的程度。
二、水质总氮的测定方法主要有：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636—2012）水质总氮的测定连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 667-2013)水质总氮的测定气相分子吸收光谱法（HJ/T 199─2005）总氮水质自动分析仪技术要求（标准号：HJ/T 102-2003）三、检测要点：可能造成总氮检测空白值偏高的原因：1、主要的一个原因是试剂的成分纯度不达标。
试剂主要是氢氧化钠和过硫酸钾，所以在选择试剂时需要认真挑选。
很多人会建议试剂现配现用，此举虽然会一定程度上提高试剂的纯度，但是配制的过程也是非常繁琐的，对于实验人员及公司的技术要求也是很高的。
2、实验用水纯度不够。
氨会对测定结果有比较大的影响，所以需要在无氨的实验环境中配制无氨水，有的实验室达不到无氨的要求，这样就会导致实验用水受空气中氨污染，导致空白偏高。
3、器皿清洗不干净。
这个也算是个比较大的影响因素，玻璃器皿大多数是重复使用的，若瓶壁清洗不干净，就会污染试剂，造成空白高。
4、试剂的选择碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。
首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。
5、实验用水及试剂的质量检验若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理可以通过以下几种方法进行：
1. 水质中总氮的测定原理：根据氮元素在水中的总含量，包括溶解态氮和悬浮态氮。
常用的测定方法有氨氮分析法、硝酸盐测定法、亚硝酸盐测定法等。
其中，氨氮分析法常用于测定水体中的氨氮含量，可以通过氨氮试剂和缓冲液的反应，生成蓝色化合物，并利用比色法测定其浓度。
2. 水质中氮素形态的测定原理：氮素在水中存在多种形态，包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
常用的测定方法有发酵法、还原-分析法、光度法等。
例如，亚硝酸盐氮的测定可以通过亚硝基胍试剂和缓冲液的反应，生成可见光吸收物质，利用分光光度计测定其吸光度，从而计算亚硝酸盐氮的含量。
3. 水体中有机氮的测定原理：有机氮一般指水体中的氨基酸、蛋白质、尿素等有机物中的氮元素。
常用的测定方法有盐酸消化法、钾过氧化物氧化法等。
例如，钾过氧化物氧化法中，钾过氧化物和硝酸的反应可以将有机氮氧化为硝酸盐氮，然后再用硫酸反应生成亚硝酸盐氮，通过后续的亚硝酸盐氮分析法测定有机氮的含量。
总的来说，水质中氮的测定原理是根据不同氮素形态的特点，通过适当的试剂和反应条件，利用化学反应后形成的物质或吸光度的变化进行测定。
不同的测定方
法适用于不同水样中氮素的测定。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法国标
水质是人类生命和社会经济发展的重要基础，水中总氮是反映水体营
养状况的重要指标之一。
为了保障水质安全和人类健康，国家规定了
水质总氮的测定方法。
国家标准《水质总氮的测定》(GB 11893-89)明确了水质总氮测定的
原理、仪器和试剂、样品处理、操作方法和计算方法等。
测定原理：水中总氮主要存在于氨态氮、硝态氮和有机氮三种形式。
该标准采用凯氏消解法将各种氮形态转化为氨态氮，并用江沙色比色
法测定总氮含量。
仪器和试剂：测定需要凯氏消化仪、江沙比色计等仪器和试剂。
样品处理：样品不应该包含任何可溶性有机物，否则可能影响结果。
净水样品可以直接进行处理，而含有悬浮物的水样则需要过滤。
操作方法：样品经过适当的稀释后，在凯氏消化仪中消化。
消化后将
样品冷却并过滤，过滤液添加氯化亚铁和酸，使硝态氮还原为氨态氮，再加入碱性草酸和碘化钾使氨氮转化为蓝色的江沙色，根据标准曲线
而得。
计算方法：计算公式为总氮含量(μg/L) = 比色计读数*系数/分析前水
样体积(ml)
总体来说，使用凯氏消化法和江沙比色法测定水质总氮的方法简单、
快速、可靠、精准，已成为水质监测和评价的标准方法。
在保护生态
环境和促进可持续发展的过程中，引导公众关注水质问题，推动水质
监测体系的建立，成为能源、环保、交通等领域跨界合作的重要任务。
水质总氮的测定方法 国标
水质总氮的测定方法介绍水质总氮是评估水体污染程度的重要指标之一，准确测定水中总氮的含量对于环境保护和水资源管理至关重要。
本文将介绍国家标准下的水质总氮测定方法，包括各个步骤和相关的实验技术。
标准概述国家标准《水质监测分析方法》（GB 11893）中详细规定了水质总氮的测定方法，该标准依据氮的测定原理和实验技术，确保测定结果的准确性和可靠性。
下面将详细介绍水质总氮的测定方法。
准备工作试剂和设备准备1.水样采集瓶：用于采集水样的无菌玻璃瓶。
2.水样保存剂：用于保持水样中总氮的稳定。
3.水样传递器：用于将水样从采集瓶中转移到实验室中。
4.水样过滤器：用于去除水样中的颗粒物。
5.去离子水：用于稀释试剂和洗涤设备。
6.试剂：包括硫酸钾、硫酸汞、碱性碘化钾等。
7.仪器设备：包括天平、移液器、离心机、显微镜等。
样品处理1.水样采集：按照标准要求，在采集点采集水样，避免污染和氧化。
2.水样储存：将采集的水样倒入水样采集瓶中，并添加适量的水样保存剂，封闭瓶盖。
3.水样过滤：将储存的水样通过水样过滤器，去除其中的颗粒物。
测定步骤总氮提取1.取一定体积的含有水样的采样瓶，使用吸滤纸试纸将水样吸干，得到水样固体残渣。
2.将固体残渣加入提取瓶中，加入适量的硫酸钾和硫酸，并进行摇匀。
3.将提取瓶放入水浴中进行加热，加热40分钟，使水样中的总氮转化为氨态氮。
4.冷却，并加入适量的碱性碘化钾溶液进行反应，使氨态氮被捕捉成无色化合物。
总氮测定1.将反应后的溶液过滤，去除残渣。
2.将过滤后的溶液取一部分，加入硫酸汞溶液，使溶液中的硫酸钾完全与硫酸汞发生反应。
3.加入适量的硫酸助溶剂，并将溶液转移到契氏小瓶中。
4.使用紫外可见分光光度计，选择合适的波长范围，对溶液测定吸光度，得到吸光度数值。
5.根据硫酸钾的标准曲线，计算出溶液中的硫酸钾含量。
6.根据硫酸钾与总氮的对应关系，计算出水样中的总氮含量。
结果处理与分析数据分析根据测定结果，我们可以得出水样中总氮的浓度。
水体 总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮测定方法
水体总氮是指水中所有形态的氮元素的总和，包括无机氮和有机氮。
水体总氮的测定是水环境监测和水质评价的重要指标之一。
下面介绍几种常用的水体总氮测定方法。
1. Kjeldahl法
Kjeldahl法是一种经典的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的有机氮转化为无机氮，然后用氨水滴定法测定氨氮的含量，最后计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较长的时间和较高的技术要求。
2. 紫外分光光度法
紫外分光光度法是一种快速、准确的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是利用水样中的氮元素吸收紫外线的特性，通过测定吸收光强度来计算出总氮的含量。
该方法操作简单，准确度高，但需要较高的仪器设备和技术要求。
3. 气相色谱法
气相色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的水体总氮测定方法，适用于各种类型的水样。
该方法的原理是将水样中的氮元素转化为气态化合物，然后通过气相色谱仪分离和检测气态化合物的含量，最后
计算出总氮的含量。
该方法操作复杂，但具有高灵敏度和高分辨率的优点。
水体总氮的测定方法有多种，选择合适的方法需要考虑样品类型、测定目的、仪器设备和技术要求等因素。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的方法进行测定，以保证测定结果的准确性和可靠性。
水质 总氮的测定 学习课件
弹出；
4、将比色管置于高压蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，继续加热至120℃后 开始计时，保持此温度加热30min； 5、自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色 管中的液体颠倒混匀2～3次。 6、加盐酸(1＋9)1mL，稀释至25mL标线，混匀，测定。
标准溶液体积（mL） 标准溶液含量（µg） 减空白后吸光值
总氮来源：生活污水，农田排水，含氮工业废水等。
三、排放标准
一级标准 A标准 B标准
二级标准
——
三级标准
——
15mg/L
20mg/L
地表水环境质量标准总氮标准限值 GB3838-2002（湖、库，以N计）
Ⅰ类
Ⅱ类
Ⅲ类
Ⅳ类
Ⅴ类
0.2mg/L
0.5mg/L
1.0mg/L
1.5mg/L
2.0mg/L
四、 HJ636-2012修订内容
3、空白值太高，应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过硫酸钾）纯
度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。 4、消解过程中防止漏气导致溶液损失，保证比色管及管塞匹配，并包扎紧
密。
5、碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。 6、水样中含有六价铬及三价铁离子时干扰测定，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ～
• 扩大了标准的适用范围：适用于地表水、地下水、 工业废水和生活污水中总氮的测定 • 增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求:含氮量 均应小于0.0005% • 测定范围改变：测定范围为0.20 ～ 7.00mg/L
1
2
3
4
·规定空白试验的校正吸光度应小于0.030
五、实验方法
5.1 方法原理
• 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的 氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm 处，分别测定吸光度A220及A275，按公式(1)计算校正吸光度A， 总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A＝A220－2A275…………………………(1)
水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ_T 199─2005)
１
ＨＪ／Ｔ１９９ ２００５ ６１３ 圆形不锈钢加热架。 ６１４ 可调定量加液器：３００ｍｌ无色玻璃瓶，加液量 ０～５ｍｌ，用硅胶管连接加液嘴与样品反应瓶 盖的加液管。 ６１５ 比色管：５０ｍｌ，具塞。 ６１６ 恒温水浴：双孔或 ４孔，温度 ０～１００℃，控温精度 ±２℃。 ６１７ 高压蒸汽消毒器：压力 １０７８～１２７４ｋＰａ，相应温度 １２０～１２４℃。 ６１８ 气液分离装置 （见图 １）：清洗瓶 １及样品反应瓶 ３为 ５０ｍｌ的标准磨口玻璃瓶；干燥管 ５中 放入无水高氯酸镁 （５５）。将各部分用 ＰＶＣ软管连接于仪器 （６１１）。
取 ０００、０５０、１００、１５０、２００、２５０ｍｌ硝酸盐氮标准使用液 （５７），分别置于样品反应瓶 中，加水释至 ２５ｍｌ，加入 ２５ｍｌ盐酸 （５３），放入加热架 （６１３），于 ７０℃ ±２℃水浴 （６１６） 中加热 １０ｍｉｎ。逐个取出样品反应瓶，立即与反应瓶盖密闭，趁热用定量加液器 （６１４） 加入 ０５
１—清洗瓶；２—定量加液器； ３—样品吹气反应瓶；４—恒
温水浴；５—干燥器
图 １ 气液分离装置 ６２ 参考工作条件
空心阴极灯电流：３～５ｍＡ；载气 （空气） 流量：０５Ｌ／ｍｉｎ；工作波长：２１４４ｎｍ；光能量保 持在 １００％ ～１１７％范围内；测量方式：峰高或峰面积。
７ 水样的采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至 ｐＨ＜２，在 ２４ｈ内进行测定。
３ 术语与定义
下列定义适用于本标准。 气相分子吸收光谱法 在规定的分析条件下，将待测成分转变成气态分子载入测量系统，测定其对特征光谱吸收的方 法。
４ 原理
在碱性过硫酸钾溶液中，于 １２０～１２４℃温度下，将水样中氨、铵盐、亚硝酸盐以及大部分有机 氮化合物氧化成硝酸盐后，以硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法进行总氮的测定。
水质中总氮的检测方法
水质中总氮的检测方法总氮是水质检测的紧要指标，但测量过程多而杂，简单出错。
各测定方法的水样预处理、消解和测定方法各有异同，各有优劣。
目前，我国检测总氮的主流方法仍是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
水样预处理在地表水总氮测定过程中，采集的水样一般需要装入聚乙烯瓶中，加入浓硫酸作为固定剂，调整pH至12，4℃冰箱保存。
1.样品的收集和保存按HJ/T91和HJ/T164的相关规定采集样品。
将采集的样品存放在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/mL）将pH调至12，室温保存7天。
储存在聚乙烯瓶中并在20°C下冷冻可保存1个月。
2.标本制备取适量样品，用氢氧化钠溶液（ρ（NaOH）=20g/L）或硫酸溶液（1+35）将pH值调至59，待测。
3.干扰与除去3.1当碘离子含量大于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量大于总氮含量的3.4倍以上时，会干扰测定。
3.2水样中六价铬离子和三价铁离子对测定的干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液12mL除去。
检测方法TETNA方案配置取500mL干净烧杯，将整瓶TETNA试剂倒入烧杯中，用200mL无氨水溶解后存放于聚丙烯试剂瓶中；盐酸溶液：用带刻度的移液管精准吸取6.5ml分析纯盐酸溶解于500ml无氨水中，保存备用。
操作步骤1、精准量取5.0mL无氨水，加入到“0”反应管中；2、然后精准称取每个水样5.0mL，依次加入其他反应管中；（若估计待测水样总氮值大于8mg/L，需多次稀释）。
3.加入2.0mLTETNA试剂，摇匀；4、将消解管放入消解仪中，122℃消解40min；5、消解后，取出消解管，放在比色管架上，冷却至室温；6、每管依次加入4.0mL盐酸溶液，摇匀，静置10min；7、将“0”反应管中的待测液体倒入干净的10mm石英比色皿中，放入待测仪器（固定参比通道）；将其他试管中的待测液体倒入其他比色皿中放入相应的水样检测位置，盖上检测仓盖3～5秒，点击检测，比色读数，保存，打印。
水质 总氮 含量测定法 HJ T 51-1999
水质总氮含量测定法 HJ T 51-1999水质总氮含量测定法 HJ T 51-1999简介本文档介绍了水质总氮含量测定法 HJ T 51-1999 的基本原理、仪器设备和操作步骤，帮助用户准确测定水样中的总氮含量。
原理水质总氮含量测定法 HJ T 51-1999 采用传统的分光光度法进行测定。
即将水样中的总氮转化为硝酸盐，并通过还原反应使之转化为亚硝酸盐。
然后，使用重铬酸钾氧化亚硝酸盐，生成硝酸盐。
最后，通过测定溶液中硝酸盐的吸收光强，计算出水样中的总氮含量。
仪器设备进行水质总氮含量测定时，需要准备以下仪器设备：- 光度计：用于测定溶液中硝酸盐的吸收光强。
- 恒温水浴槽：用于保持反应体系温度的恒定。
- 称量器：用于准确称量试剂和样品。
- 试剂瓶：用于存储试剂。
操作步骤1. 准备水样：按照要求，采集水样并准备好需要分析的样品。
2. 校准光度计：使用标准溶液校准光度计，确保测定结果的准确性。
3. 反应体系准备：准确称量样品和试剂，并将其加入恒温水浴槽中的烧杯中。
4. 反应进行：将反应体系放入恒温水浴槽中，保持一定的温度并进行反应。
5. 过滤：待反应完成后，过滤反应液，以去除其中的杂质。
6. 测定吸光度：将过滤后的溶液转移至光度计池中，测定其吸光度。
7. 计算总氮含量：根据计算公式，将吸光度转化为总氮含量。
注意事项- 操作过程中，需遵循实验室安全操作规程。
- 确保使用的试剂和设备干净，避免杂质的污染。
- 按照标准程序进行校准和测定，保证结果的准确性。
以上是水质总氮含量测定法 HJ T 51-1999 的简要介绍，希望对您的研究工作有所帮助。
如需详细信息，请参考相关标准。
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水质总氮的测定
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1）
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L：
称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液（1+9）
量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO 3
硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。
可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO 3
用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。
3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84
3.8 硫酸，（1+35）
1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。
水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品（5.1）用氢氧化纳溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按（6.1.2）步骤测定，试样含有悬浮物则按（6.1.3）步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到
1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。
c 冷却至室温，取出比色管。
d 加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。
然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与6.1.2完全一致的步骤进行。
空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
A S=A S220-2A S275 （2）
A b=A b220-2A b275 （3）
式中：A S220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
A S275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
A b220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。
A b275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度A r
A r=A S—A b （4）
按A r值与相应的NO3-N含量（μg）用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式（1）计算得试样吸光度并扣除空白A b获校正A r吸光度，用校准曲线算出相应的总氮m（μg）数，式样总氮含量按下式计：
总氮（mg/L）=m/V (5)
式中：m——试样测出含氮量，μg；
V——测定用试样体积，ml。
8 注意问题
（1）溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。
样品消化完全者，A275值接近于空白值。
（2）溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
（3）样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染，检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。