热重法分析实验报告

现代分析测试技术实验报告

实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热

姓名：学号：专业：有机化学

实验日期：2017.10.10 指导老师：成绩：

一、实验目的：

1、掌握热重分析法的一般原理；

2、了解热重分析使用方法；

3、掌握热分析谱图的解析方法。

二、工作原理：

1、根据热电偶的测量原理,将一个热电偶制成传感器,将微量的样品置于传感器上,放入特殊的炉子内按一定的规律加热,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时,通过传感器就可以探测出样品温度的变化,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。

2、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上, 当样品在一定的温度下发生重量的变化时,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。

3、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的物化分析方面得到更多的信息。

三、实验仪器和药品：

1、仪器：热重分析仪TG209F1（德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为6mm的氧化铝坩埚

2、主要试剂：CaC2O4·H2O

四、实验操作步骤：

1、提前2小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面2cm ）；打开电源开关，在面板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约10---15℃，同时注意有无漏水现象；

2、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上的天平电源开关；

3、实验使用氮气，调节低压输出压力为0.03－0.05Mpa ；

4、在电脑上打开对应的TG209测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖，将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚，将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，结束温度值为910℃；

5、待样品温度降至100℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚；

6、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、天平电源、测量单元。

五、数据记录与处理：

1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析CaC 2O 4·H 2的TG 曲线上质量变化的原因：

一水合草酸钙100200300400500600700800温度 /℃40

5060

708090100TG /%质量变化: -13.15 %质量变化: -19.51 %质量变化: -30.32 %起始点: 156.3 ℃起始点: 452.0 ℃起始点: 730.6 ℃[1]

（CaC 2O 4·H 2O ）在156.3—452.0℃第一次出现失重现象，这一步的失重量占试样总质量的13.15%，相当于一分子的CaC 2O 4·H 2O 失去一分子的H 2O ，其热分解反应为：

O H O CaC O H O CaC 242℃0.4523.156242+−−−−→−⋅-

在452.0—730.6℃第二次出现失重现象，其失重量占试样总质量的19.51%，相当于一分子的CaC 2O 4失去一分子的CO ，其热分解反应为：

CO CaCO O CaC +−−−−→−-3℃6.7300.45242

在730.6℃第三次出现失重现象，其失重量占试样总质量的30.32%，相当于一分子的

CaCO 3失去一分子的CO 2，其热分解反应为：

2℃6.7303CO CaO CaCO +−−→−

六、实验结果分析和讨论：

由上可知，制备的样品为CaO 。三步失重过程的失重率对应的理论失重率分别

为:12.33%、19.17%和30.12%，剩余CaO 的比例为37.03%，显而易见，本实验测定的失重率较理论值均高出约0.5%，剩余物比例较理论值38.33%低约1.36%。可能的原因是草酸钙杂质、颗粒粒径细小。从图中的曲线可以看出，三次失重的特征温度分别为：156.3、452.0和730.6℃。

由上诉对草酸钙的热分析的结果讨论可知：本实验的样品为CaC2O4·H2O 。本实验条件下的草酸钙分解经历了失结晶水、草酸钙分解及碳酸钙分解的历程，分解温度分别为156.3、452.0和730.6℃。

七、思考与讨论

试样的反应热、导热性、比热等因素都对TG 曲线有影响。反应热会引起试样的温度高于或低于炉温，这将对计算动力学数据带来严重的误差。另外，气体分解产物在固体试样中

的吸附也会影响TG曲线。可以通过无盖大口径坩埚，薄试样层或使惰性气氛流过炉子以减少吸附。