实验废水监测方案(新)

实验废水监测的实验方案

实验室废水具有成分复杂，多变的特性。由于实验室废水具有含有许多有害物质，特别是含有多种重金属元素，难以生物降解的有机物，对其进行监测可以了解到其中一些有害物质的具体含量，为以后的处理打下基础。本次实验所取的废水是对昌河飞机场废水经过膜过滤后再测定COD之后的实验废水。本次实验主要是对实验废水中的Cr6+、PH、色度、浊度、进行监测。

一、实验目的

1通过此次实验学会测定实验废水的水质。

2 了解并掌握Cr6+、PH、色度、浊度的测定技术。

3 学会评价水质的标准。

二、各指标的测定

1、总铬的测定

（一）、实验原理

总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后用二苯碳酰二肪分光光度法测定当铬含量高时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。在酸性溶液中试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物于波长540nm 处进行分光光度测定，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。

（二）、仪器

1、分光光度计

2、10mm、30mm的比色皿

（三）、药品

1、丙酮(C3H6O)

2、硫酸(H2SO4 ñ=1.84g/mL 优级纯)

3、1+l 硫酸溶液

4、磷酸1+1 溶液

5、硝酸(HNO3 ñ 1.42g/mL)

6、氯仿(CHCl3)

7、高锰酸钾40g/L 溶液

8、尿素200g/L 溶液

9、亚硝酸纳20g/L 溶液

10、氢氧化铵1+1 溶液

11、铜铁试剂50g/L 溶液

12、铬标准贮备溶液0.1000g/L

13、铬标准溶液1mg/L

14、铬标准溶液5.00mg/L

15、显色剂二苯碳酰二肼2g/L 丙酮溶液

（四）、实验步骤

1：样品的预处理

（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定

（2）硝酸硫酸消解样品中含有大量的有机物时需进行消解处理

取50.0mL 或适量样品(含铬少于50ug) 置100mL 烧杯中加入5mL 硝酸和3mL硫酸蒸发至冒白烟如溶液仍有色再加入5mL 硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却用水稀释至10mL 用氢氧化铵溶液中和至pH 为l~2 移入50mI 容量瓶中用水稀释至标线摇匀供测定。

（3）铜铁试剂氯仿萃取除去钼钒铁铜

取50.0mL 或适量样品(铬含量少于50ug) 置100mL 分液漏斗中用氢氧化铵溶液调至中性(加水至50mL) 加入3mL 硫酸溶液(3.2.1)，用冰水冷却后加入5mL 钢铁试剂(3.10)后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL，氯仿共萃取三次弃去氯仿层，将水层移入锥形瓶中用少量水洗涤分液漏斗洗涤水亦并入锥形瓶中加热煮沸使水层中氯仿挥发后按消解和氧化处理。

2：高锰酸钾氧化三价铬

取50.0mL 或适量(铬含量少于50ug)样品或经预处理的试样置于150mL 锥形瓶中，用氢氧化铵溶液或硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠加入0.5mL 硫酸溶液0.5mL 磷酸溶液(加水至50mL) 摇匀，加滴高锰酸钾溶液(如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色，加热煮沸至溶液体积约剩20mL，取下冷却加入lmL 尿素溶液，摇匀用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴，充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去稍停片刻待溶液内气泡逸出转移至50mL比色管中。

3：测定

取50mL 或适量(含铬量少于50ug)处理的试份置50mL比色管中，用水稀释至刻线，加入2mL 显色剂，摇匀，l0min后，在540nm波长下用10或30mm光程的比色皿以水做参比，测定吸光度，从校准曲线上查得铬的含量。

4：校准

向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 和10.00mL铬标准溶液(I)，用水稀释至50mL 然后按照测定试样的步骤进行处理，从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后绘制以含铬量对吸光度的曲线。

（五）、计算

总铬(Cr,mg/L)=m/V

式中m——从校准曲线上查得的试份中含铬量ug

V——试份的体积mL

铬含量低于0.1mg/L 结果以三位小数表示六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效（六）、注意事项

1、本测定方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

2、当试份体积为50mL，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L.。

3、含铁量大于1m g/L显色后呈黄色（其干扰可通过加铁的配合剂H3PO4消除）。

4、和汞（Hg2+2和Hg2+）也和显色剂反应，生成蓝（紫）色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

5、六价钼也生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应也不灵敏，钼的浓度达200mg/L不干扰测定。

6、钒的含量高于4 mg/L与显色剂生成棕黄色化合物有干扰，但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色，可不予考虑。

7、少量的Cu2+,Ag+,Au3+在一定程度上有干扰；

8、另外，还原性物质干扰测定。

9、所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

10、可用叠氮化钠代替亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。即在氧化步骤完成后取下，趁热逐滴加入0.2%（m/v）叠氮化钠溶液，每加一滴立即摇匀，煮沸。重复数次，至紫色完全褪去，继续煮沸1min