分析化学实验指导

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识

一、实验的目的：

1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习；

2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；

二、实验的程序：

实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试

三、实验预备知识：

（一）误差及误差的表示方法

1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值

（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等）

2.表示方法

（1）绝对误差=测定结果－真实结果

（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100%

误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。

3.误差的分类

（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。

如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。

（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）

如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。

（二）偏差及偏差的表示方法

1.偏差—多次实验测定结果之间的差值

2.表示方法

（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值

（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值

（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100%

偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。

（三）数据记录与数据处理

1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。

（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度）

2.有效数字运算法则

（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。

如：0.0121+25.64+1.05782=26.71

（2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。

如：0.0121×25.64×1.05782=0.328

（3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程

数字修约规则—四舍六入五留双

被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266

≥6 进位 0.36266=0.3627

=50 舍去/进位

=5* 进位 18.0852=18.09

末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26

（注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）

（4）线性回归方程的建立

设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度)

应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

则∑=-

i

x n

x 1

；

∑=

-

i y n

y 1

令Sxx=

2

)

(-

∑-x x

i

；Syy=

2

)

(-

∑-y y

i

；Sxy=

))((-

---∑y y x x

i i

则线性相关系数r =

SxxSyy

Sxy

回归方程斜率a=Sxx

Sxy

；截距b=---x a y

回归方程（一元线性）y=ax+b 四、基本实验仪器介绍 (一)体积测量仪器

烧杯、量筒、滴管；

容量器皿——容量瓶、移液管、滴定管。

(二)称量仪器——天平

1.天平的两个重要指标： ①最大称量值

②感量/分度值——使天平在平衡位置产生1个分度变化所需要的最大质量。感量越小，灵敏度越高，称量准确度越高。

五、试剂配制（仪器选择问题） 1.根据试剂本身性质确定配制方法 2.根据试剂在实验中用途确定配制方法

(1)作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂

①直接法

基准物质（g ）

溶解定量转移定容标准溶液（C ）(分析天平)

②间接法

准确浓度的溶液--标准溶液（C ＇）

滴定、计算

(2)作为一般反应用试剂

六、仪器的洗涤方法介绍 七、分析天平使用演示

八、思考题

1.某一真值为49.06%的测定，两人分析结果分别为： 甲：49.01%，49.21%，49.08%； 乙：49.40%，49.44%，49.42%.

试从精密度和准确度两方面比较，两人的结果哪一个可靠？

2.洗涤烧杯时，用自来水洗过后残留液体体积为1mL ，其中杂质浓度为Xg·mL -1，之后用蒸馏水淋洗，假定每次残留的液体体积均为1mL ，确定用30mL 蒸馏水分三次洗涤后残留杂质浓度为多少？如果用30mL 蒸馏水一次洗涤残留杂质浓度又为多少？比较两种洗涤方法的效果。

3.根据下列数据建立磺基水杨酸法比色测定铁的回归方程（A ～m ）并确定A 与m 之间的线性相关系数r ，A 为吸光

。 实验二 容量器皿的校准 一、 实验目的