《中国药典》薄层色谱的基本要求精品PPT课件

注意
（1）使用对照药材应保证药材的主斑点在样品中均有对应斑点（可参 照制法对药材进行前处理），供试品色谱中不能只有对照药材色谱中的 1~2个次要斑点相对应
（2）尽可能采取一个供试液多项多维鉴别使用的薄层色谱方法，达到 节约资源、保护环境、简便实用的目的
（3）注意”过柱“的影响，不同品牌、不同批号的吸附剂吸附能力有的不同
不同温度、湿度考察，在5℃~35℃ 考察高低2个温度；在低相对湿度 （RH）15~30%和高相对湿度75~90% 各考察一个相对湿度
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中成药薄层色谱鉴别
（1）薄层色谱具有分离与鉴别的特性，并具有直观、承载信 息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点，是中成 药鉴别的首选方法。
（2）新建立的薄层色谱应该图谱清晰，斑点明显，分离 度、专属性、重现性与耐用性符合要求，并需要提供图谱；
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供起草用样品的要求
注意
中药材、饮片要求专家鉴定
对于具有多种不同规格的中成药，应收齐全部规格的样品
试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品，收集的每批 样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺
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供起草用样品的要求
阴性对照样品
生产单位应尽可能提供
研究单位自制
阴性样品系指按处方除去被测定的药味，按制法制备的 样品，注意应包括所有的辅料和工艺步骤，制成量应与 原标准相符
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薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的 彩色图像表达，为其它色谱技术所不能。 而图像给出的多层面的信息是文字难以表 达的，而且丰富多彩的图像可以给分析者 更多的思考判断的空间。
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提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点
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离线操作的灵活性
各单元操作既有关联，又相互独立，点样 器材和方法、展开方式、显色试剂选择、 直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。 根据需要操作可以视实际需要和实验室条 件分层次进行和终止，节省分析时间和资 源。
对于多来源品种，每种收集3~5种；相关信息包括：产地 （如有可能表明野生或家种）、收集地、收集时间、收集人
独家生产的应不少于10批，多家企业生产的应尽量收集 每家企业的样品，5家以上企业生产的应至少收集5~10家 企业生产的样品
样品量除满足起草研究、留样观察外，还应有不少 于3倍检验量的样品供复核用
（3）应尽量与该药材和饮片的薄层色谱鉴别方法一致，如因其他成分 干扰或制剂的提取方法不同，可增加提取纯化处理或展开剂优化。
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新增薄层色谱鉴别要求
供试品溶液的制备：应尽可能除去干扰，同时方法尽量简便，
首先进行提取、纯化选择，如回流、超声提取方法，溶剂、时间， 酸碱处理，溶剂萃取，柱子纯化等的选择
对照品选择：尽量采用以对照品和对照提取物或对照药材同时进行
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中药标准制定技术要求
原则
保证用药安全
科学、先进、规范、适用
促进标准国际化
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中药标准制定技术要求
中药标准制定 《国家药品标准工作手册》中药质量标准
研究制定技术要求 方法学验证
中药质量标准方法学验证指导原则 （中国药典2010版一部）
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供起草用样品的要求
研究用样品应具有代表性，覆盖面要广， 一般至少收集15批以上样品供研究用；
《中国药典》薄层色谱的 基本要求
贵州省食品药品检验所中药（民族药）室 2014年5月
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内容
薄层色谱技术在中药标准的优势 《中国药典》薄层色谱的基本要求 薄层色谱应用的影响因素
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薄层色谱技术在中药标准的优势
薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部 附录Ⅵ B），系将供试品溶液点于薄层板上， 在展开容器内用展开剂展开，使供试品所 含成分分离，将所得色谱图与对照物按同 法所得的色谱图比较，并可用薄层扫描仪 进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定的 方法。
色谱后灵活方便的衍生技术，同一色谱薄层板可 生成可见光谱、紫外光谱、荧光淬灭光谱或荧光 光谱，给出丰富的检测成分的化学类别信息。如 三氯化铝试剂是黄酮类化合物的专属试剂；碘化 铋钾是生物碱类成分的专属试剂；三氯化铁是酚 类成分的专属试剂；醋酐硫酸是三萜类和甾醇类 成分的专属试剂等。硫酸则是许多成分激发产生 荧光的通用试剂，非常方便。
由于是离线操作，所以个人占机时间短。
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正相色谱流动相（展开剂）的广泛适用性
薄层色谱最常用的是以硅胶板为基础固定相的正 相色谱，有多种组合的有机溶剂展开系统可供选 择；
甲苯系统；三氯甲烷系统；己烷系统；正丁醇系 统；乙酸乙酯系统等等。
酸性、碱性、中性。 高极性、中等极性、低极性。
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色谱后衍生的专属性
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同板多个样品平行比较
成本相对低廉、色谱生成快速、同板可以 同时产生多达16~18个样品色谱，共平行直 观地比较，色彩丰富的图像给人的视觉冲 击远远大于较为“呆板”的轮廓色谱图， 可以迅速地、粗略地，而且颇为有效地评 价样品色谱图像之间的相试程度。
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《中国药典》薄层色谱的基本要求
供起草标准用样品的要求 中成药薄层色谱鉴别 中药材薄层色谱鉴别
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鉴别
鉴别
显微鉴别 理化鉴别
色谱鉴别 特征图谱鉴别
一般理化鉴别 荧光鉴别 光谱鉴别
薄层色谱鉴别 液相色谱鉴别 气相色谱鉴别
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中药材薄层色谱鉴别
尽量采用对照品和对照提取物或对照药材同时进行对照
图谱清晰、斑点明显、分离度与重现性符合要求 根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显 色方法等色谱条件
（4）对原方法的验证注意原标准点样量按手铺板制定，现用市售薄层板点 量过大分离度差，点样量可减少 22
对照。当对照品不易获得时，可采用对照提取物或对照药材为对照
薄层板的选择：吸附剂的比较，选硅胶G板还是GF254板
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新增薄层色谱鉴别要求 点样量选择：不同点样量的比较 展开剂选择：对三个以上的展开系统进行考察比较 显色条件选择：日光、紫外光、显色剂 阴性空白试验：以证明其他药味无干扰 耐用性：不同厂牌的薄层板、温2度1 、相对湿度等
色谱条件的优化应对三个以上的展开系统进行考察
确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件
选择合适的对照物质，确定对照物质用量、 பைடு நூலகம்度、溶剂、点样量等
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中药材薄层色谱鉴别
验证
专属性 重复性 耐用性 重现性
多来源药材、饮片的色谱行为是 否一致 混淆品的区别 斑点是否重叠
不同品牌的薄层板或自制薄层板考察 考察至少2~3个品牌或厂家的薄层板，