大黄--鉴定 (1)

叶缘具不同程度的皱波，叶片完整不裂
掌叶大黄、唐古特大黄、药用大黄
叶缘平坦不皱，叶片掌状浅裂至深裂
药材 性状 主要 成分
荧光 功效
直径可达10cm或更大，根茎横切面髓 部有星点，气清香
直径一般不超过5cm，根茎横切面髓部无星点， 无大黄清香气。商品中根的比例很大
主含结合性蒽醌衍生物，不含土大黄苷 主含土大黄苷，仅含痕量的结合性蒽醌衍生物
中药鉴定学
大黄鉴定
大黄
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
Radix et Rhizoma Rhei
• 两千多年前，大黄就作为我国特产的药材而 闻名于中外，成为国际性生药。据记载：
– 我国在公元前2700年已有大黄应用。 – 公元前114年已经陕西运往欧洲。 – 马可波罗（1250~1323年）旅游东方时记载： “中国凉州（今甘肃）产大黄甚丰” 。 – 17世纪英国所用大黄为中国经印度运往英国。 – 1687~1762年间，俄国政府以中国大黄为专卖 品，鉴别甚严，并以本品为主制订了“莫斯科 标准”，凡不适于该标准的尽行剔去。
质量评价
2005年版中国药典规定
• 干燥失重：不得过15.0% • 灰分：总灰分不得过10.0%；酸不溶性灰分不得过 0.8% • 土大黄苷 取本品粉末甲醇浸液点于滤纸上，置紫 外光灯（365nm）下检视，不得显持久的亮紫色 荧光。 • 浸出物：热浸法测定水溶性浸出物含量，不得少于 25.0% • 含量测定：HPLC测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、 大黄酚及大黄素甲醚的总量，不得少于1.5%
棕色至棕红色荧光，不显亮紫色荧光 有泻下作用 显持久的亮紫色荧光 无泻下作用
天山大黄
藏边大黄
河套大黄
华北大黄
• 国外用药情况：
– 亚洲药典 除收三种正品大黄外，还收信州大黄（R.corianum.）及其杂交种。 – 日本药典 同亚洲药典，并注明信州大黄为朝鲜大黄（R.corianum.）与掌叶 大黄的杂交种，并规定大黄及大黄粉：（HPLC法测定）番泻苷A的含量规 定应在0.25%以上。 – 印度药典 用波叶组藏边大黄（二次大战后大量输入美、英等国）。 – 朝鲜用大黄为（R.undulatum.） – 美、英药典 收掌叶大黄、药用大黄及其杂交种。英国药典规定每100g含番 泻苷A≥1.0％，总蒽醌≥3.5%，不得检出土大黄苷。45%的乙醇醇浸出物大 于35.0%。每100g含总灰分≤10.0%。含酸不溶性灰分≤8.0%。 – 前苏联药典 收唐古特大黄（作为掌叶大黄的变种）。 – 德国药典 收掌叶大黄、药用大黄。 苏、英、西德均规定其总蒽醌含量不得少于3.0%，苏、英、日、德还规定 了检查异种大黄土大黄苷项。 目前各国评价大黄的优劣，即以结合型蒽醌衍生物的含量和土大黄甙反应 为指标。
国外用药：
信州大黄
对照品：大黄酸、大黄药材 吸附剂：硅胶H薄层板 展开剂：石油醚-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）
供 试 品 色 谱 中
– 在与大黄酸对照品色谱相应的位置 上， 显相同的橙黄色荧光斑点。 （置氨气中熏后，日光下检视，斑 点变为红色。） – 在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同的五个橙黄色荧光斑点。
1.掌叶大黄 2.唐古特大黄 3.药用大黄 4.商品药材 5.混合对照品 (大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素)
附 注
• 大黄属波叶组植物的根及根茎，在部分地区或民间药用，有时与正品大 黄相混淆，据载，大黄酚、番泻甙等成分在大黄属仅局限在掌叶组植物， 而波叶组植物主含土大黄甙，不含或仅含微量结合性蒽醌（为正品的 1/30）故无大黄的泻下作用，不能作大黄用，应注意区别。 正 品大黄
来源
植物 形态
伪品大黄
藏边大黄、河套大黄、华北大黄、天山大黄等
掌叶大黄横向切断面
名词术语：
锦纹：指药材表面或横切面上 类白色薄壁组织与红棕色射线 及星点交互排列形成的织锦状 纹理，习称锦纹，如大黄。 星点：指大黄根茎横切面上髓 部的异形维管束呈暗红色的星 芒状小点，习称星点。
星点
皮部
显微鉴别
• 根茎及横切面：
–偶有残存的木栓层
–皮层窄
–韧皮部宽广，粘液腔外大内小 –木质部导管非木化 –髓部宽广，有内韧式的异型维管束；根无髓部，无 异型维管束 –薄壁组织中含淀粉粒及草酸钙簇晶
来 源
为蓼科（Polygonaceae）植物
• 掌叶大黄 Rheum palmatum L.
• 唐古特大黄 Rheum tanguticum Maxim. ex Balf.
• 药用大黄 Rheum officinale Bail1. 的干燥根及根茎。 注：Rheum（大黄属）由Reuma“河”而来，示在伏 尔加河的Rha地方有产。
带紫红色。
唐古特大黄——极似掌叶大黄， 但其叶片掌状深裂，裂片再分 裂，裂片通常窄长，呈三角状 披针形或窄线形（呈鸡爪状， 故名鸡爪大黄）。 药用大黄——与掌叶大黄相近，
药 用 大 黄
但本种叶片浅裂，（一般仅达
1/4）浅裂片大齿形或宽三角 形，花较大，黄白色。
产 地
• 掌叶大黄 主产于甘、青、藏、川等地，多为栽培。 • 唐古特大黄 主产于青、甘、藏、川等地，野生或栽培。 • 药用大黄 主产于川、贵、云、鄂、陕等省，栽培或野生。 前2种习称“北大黄”，后者习称“南大黄”。 商品中以掌叶大黄产量大，唐古特大黄次之，药用大黄 较少。
• 游离蒽醌类的葡萄糖甙。具一定的泻下作用。
鞣质类
– 有没食子酰葡萄糖、没食子酸、d-儿茶素等。为收敛成分，具收敛止 血的作用。
尚含四种大黄酸甙(rheinosides)A、B、C、D。亦为泻下成分。
理化鉴别
• 微量升华：本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状 针晶或羽状结晶，加碱显红色。（蒽醌类成分） • 荧光鉴别：
• 粉末特征：
–大型的草酸钙簇晶，直径可达190um,棱角大多 短钝。 –大型的网纹导管多，非木化，亦有具缘纹孔及 螺纹导管。 –淀粉粒众多，单粒圆球形、长圆形，脐点大多 星状。
成 分
蒽醌衍生物
– 游离型：为抗菌成分。 大黄酸(rhein)、大黄素(emodin)、大黄酚(chrysophanol)、芦荟大黄 素、大黄素甲醚等。 – 结合型：为主要泻下成分。 • 双蒽酮甙：番泻甙(sennoside)A、B、C、D。泻下作用最强。
– 药材新鲜断面于紫外光灯下观察，显浓棕色荧光。 – 粉末的稀乙醇（40%）浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩 散后呈黄色或淡棕色环，置紫外光灯下观察，显棕色或棕红 色荧光，不得显持久的亮蓝紫色荧光。
• 检查羟基蒽醌衍生物：
– 粉末用稀盐酸与乙醚提取，分取乙醚层，加碳酸氢钠试液， 碱液层显红色。
薄层鉴别：
为多年生高大草本，根状茎及根部肥厚，黄褐色。 直立，粗大，中空。 叶片掌状半裂，每裂片具粗齿。 圆锥花序顶生，分枝帖于茎，花小，紫红色或带紫红色。 果枝聚拢，瘦果具三棱。

三种大黄的不同点：主要是叶片和
唐 古 特 大 黄
花的区别 掌叶大黄——叶片掌状半裂， 每裂片具粗齿，圆锥花序顶生， 分枝帖于茎，花小，紫红色或
采收加工
选择生长3年以上的植物，在秋季上冻 之前或春季大黄未发芽前采挖，除去泥土， 切去茎或细根，刮去粗皮，横切成段或片， 纵切成瓣，加工成卵圆形或圆柱形进行干 燥。
晒黄— 晒后发汗，再晒，反复进行至干。 炕黄— 微火炕成5至6成干，发汗，凉干。 阴黄— 切片后用绳子穿起，挂在屋檐下通风处阴干。
性状鉴别
• 圆柱形、圆锥形、块片状、马蹄形。 • 表面黄棕色（未去粗皮者表面棕褐色，有横皱纹及纵沟）蛋结表面光 滑，有类白色网状纹理（有的形容为槟榔花纹，又称锦纹大黄）。 • 断面黄棕色；根茎髓部有星点（异型维管束），根无星点，有放射状 纹理。 • 气清香，味苦涩，嚼之粘牙，有砂粒感，唾液染成黄色。 以质坚实、气清香、味苦而微涩者为佳。
由上可见，大黄在历史上就在欧洲享有盛誉。
历 史
• 大黄始载于《神农本草经》，列为下品。因根大而色黄而故名。以 后历代本草均有记载。 • 吴普谓：“生蜀郡（今四川）北部或陇西（今甘肃）。八月采根， 根有黄汁。” • 苏颂谓：“以蜀川锦纹者佳。„„根如芋，大者如碗，长一二 尺。„„四月开黄花（与今药用大黄相符）亦有青红似荞麦者（与 今掌叶大黄和唐古特大黄相符）。 综上所述： • 在植物来源方面：历代本草所载的大黄主要是掌叶组的大黄,结合 本草附图，可认为与现今药用的正品大黄相符。 • 在质量方面：古本草认为以四川北部和甘肃的大黄为好。 • 关于混淆品：在唐代已发现河北产大黄与正品大黄不同，与现在河 北产商品“山大黄” （原植物为华北大黄 Rheum franzanbachii Munt.）相当。