土壤中硼测定方法的研究

土壤中硼测定方法的研究

摘要：本文采用王水-氢氟酸快速消解法（SOP消解法），彻底破坏土壤的矿物

晶格，使土壤中的硼元素全部释放到消解液中，再用电感耦合等离子体发射光谱

仪（ICP-AES）测定，结果表明：利用SOP快速消解法消解土壤样品后，通过ICP-AES分析方法准确性高、精密度好。

关键词：消解；电感耦合等离子体发射光谱仪；硼

土壤中硼过剩会引起植物硼中毒，测定土壤中的硼对于防止土壤污染引起植

物中毒和水质污染，保障人体健康有着重要的意义[1，2]。目前测定土壤中硼的

分析方法有分光光度法、电化学法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子

体光谱法[3]和交流电弧直读光谱等方法[4-6]。分光光度法和电化学方法测试结果

不稳定偏差较大，容易受到外界环境干扰。交流电弧直读光谱法前处理方法繁琐，实验测试精密度和准确度较差，电感耦合等离子体质谱法在样品量较大时硼元素

容易富集在仪器和管路上并且很难清洗会内造成是要数据不准确。由于硼元素理

化性质比较特殊在日常实验室操作中会对实验数据造成影响。SOP-AES法测定土

壤中硼，前期处理消解方法简单快速硼元素不容易挥发，电感耦合等离子体发射

光谱仪有较高的灵敏度和较宽的线性范围，分析结果准确，被测元素不容易富集

在仪器和管路上，采用该方法可以快速准确测定土壤中硼的含量。

一、实验部分

1. 仪器设备与试剂

ICP6300电感耦合等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司），DEENA石

墨消解仪（美国Thomas Cain.INC），Millipore 超纯水制备装置，分析天平（赛多

利斯）：感量0.0001g，型号：BS210，容量瓶、消解管、大肚移液管等实验用具

均为聚四氟乙烯材质。

硝酸（优级纯，ρ=1.42 g/mL）、氢氟酸（优级纯，ρ=1.49g/mL）、盐酸（优

级纯，ρ=1.68g/mL）、电阻率为18.2MΩ的超纯水、硼标准贮备液：ρ=100mg/L。 2. 实验步骤

（1）前处理程序

准确称取0.2500g试样于50mL聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后，于石墨消解仪中，加入10mL王水和2.5mL氢氟酸，轻轻震荡摇匀，保证酸与土壤样品充

分接触，旋紧瓶盖后往回拧1/6圈，保证一定气密性的同时，让消解管能在消解

时释放多余的气体压力.然后置于石墨消解仪上125℃消解2小时.中途每半小时拿

起消解管轻微晃动一下并观察消解管，如有管盖有明显凸起需拧松盖子泄压后再

拧紧，继续消解.消解过程会产生黄棕色刺激性气体，应保证操作在通风橱中进行。或转移至50mL聚四氟乙烯容量瓶定容至刻度，静置过夜上机待测。

（2）标准溶液的配制

于6个100 mL聚四氟乙烯容量瓶中，分别加入0.000、0.200、0.500、1.000、2.000、3.000mL标准使用液，用硝酸（2+99）定容，制得浓度分别为0.000、

0.200、0.500、1.000、2.000、3.00 mg/L的标准溶液，进样测定，以离子数强度

为响应值，绘制标准曲线。硼的标准曲线线性相关系数大于0.999。

（3）仪器主要工作参数

氩气流量：0.6-0.8mpa；冲洗泵速：50rpm；分析泵速：50rpm；泵稳定时间：5s；RF功率：1150 W；雾化气气体流量：0.8L/min；辅助气流量：0.5L/min。

二、测定结果

1.方法检出限

检出限的计算方法是DL=t（n-1，0.99）×S[7]。其中n是空白加标样品的平行

测定次数；t是自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；S是n次平行测定的标

准偏差。将空白溶液加标0.4µg硼标准溶液消解后平行测定7次。计算出硼的检

出限为0.3mg/kg。

2.准确度和精密度的检验

（1）土壤标准物质测定

分别各称取6份0.2500g国家标准物质中心土壤标准物质消解后分别进行测定，计算平均值和相对标准偏差，具体见准确度和精密度测定结果见表一。通过

此试验方法测定土壤中的硼方法准确度高，相对标准偏差在1.8-3.6%之间，结果

令人满意。

表一土壤标准物质准确度和精密度的测定结果

（2）加标回收率的测定

分别称取0.2500g土壤样品6份，分别加入0.20、0.40mL100mg/L硼标准溶

液（加标量分别为20、40µg），消解后定容至50mL，计算加标回收率。由表二

可知，土壤加标回收率为90.4-112%之间，结果满意。

表二加标回收率的测定结果

参考文献：

[1]林立，杨彦丽，周谙非，等.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法分析

食品中的总硼[J].岩矿测试，2008，27（1）：21-24.

[2]徐玉宏，张静，王静媛，等.微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼[J].中

国环境监测，2009，（3）：43-45.

[3]赵庆令，李清彩，蒲军．电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品

中砷硼铈碘铌硫锶钍锆等 13 种元素［J］．岩矿测试，2010，29（4）：455－457． [4]徐建平，谌文华 .ICP-AES 法测定硅铁中全硼[J].冶金分析，2001，（4）：

59-60.

作者简介：

张宇（1987-），男，工程师，现就职于陕西省环境监测中心站分析测试中心，主要从事大型仪器分析工作。