氨的测定纳氏试剂分光光度法
纳氏试剂分光光度法测定氨氮
氨氮（NH3-N）指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用污水处理站。
3．定义及原理3.1 定义：氨氮（NH3-N）以游离（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水中的PH值和水温。
当PH高时，游离铵的比例高。
反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.4.试剂测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，配制试剂用水均应为无氨水4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.4.2 1mol/L盐酸溶液.4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.4.6 防沫剂,如石蜡碎片.4.7 吸收液:4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.4.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.5仪器5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.5.2 分光光度计5.3 pH计6 测定步骤6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.6.3 水样的测定:6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.7 计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.8注意事项:8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
精心整理1.范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责4.5.5.15.26.试剂6.1制备6.16.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾（KI）6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：（6.8）氢氧化6.136.146.156.16 。
6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。
6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。
称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。
称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。
6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。
用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
6.22 硼酸（H3BO3）6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着社会的发展，人们对水资源的需求越来越大，水质问题也越来越受到关注。
而氨氮是衡量水体中氮含量的重要指标之一，对于水体的生态环境和人类健康具有重要意义。
因此，研究和掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法具有重要的理论和实际意义。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、影响因素以及实验结果进行详细分析和讨论。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与氨氮在碱性条件下生成红色络合物的特性。
当纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物时，络合物吸收特定波长的光线，通过测量吸收光强度的变化来计算氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 样品制备：将待测水样过滤，去除水中的悬浮物和杂质。
然后，将过滤后的水样与适量的纳氏试剂混合，使纳氏试剂充分溶解。
在此过程中，需要控制好纳氏试剂的用量，以保证反应的准确性和稳定性。
2. 比色测定：将反应好的水样转移到比色皿中，加入适量的氧化剂(如高锰酸钾),使红色络合物转化为无色的络合物。
此时，根据比色皿中溶液的颜色深浅，可以计算出水样中氨氮的浓度。
3. 数据处理：为了准确评价测定结果，需要对测定数据进行一定的处理。
要对不同时间点的测定值进行线性拟合，得到一条拟合曲线。
然后，根据已知的水样浓度范围，通过比较拟合曲线与标准曲线的交点位置，可以确定待测水样的氨氮浓度。
四、影响纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的因素1. 纳氏试剂用量：纳氏试剂用量的选择对测定结果具有重要影响。
过少的纳氏试剂会导致反应不充分，影响测定精度；过多的纳氏试剂则会使络合物过于稳定，难以分离，同样会影响测定结果。
因此，在实验过程中需要严格控制纳氏试剂的用量。
2. 氧化剂用量：氧化剂(如高锰酸钾)的用量也会影响测定结果。
过少的氧化剂会导致红色络合物无法完全转化为无色的络合物，影响测定精度；过多的氧化剂则会使溶液颜色过深，干扰比色过程。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会，水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。
随着工业化的发展，水体污染问题日益严重，其中氨氮作为水体中的重要污染物之一，对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。
因此，研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。
本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析，以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂，它可以与氨氮形成稳定的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰，通过测量该吸收峰的吸光度，可以间接地测定水中氨氮的浓度。
1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。
在这种方法中，首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较，得到一个相对吸光度值。
然后，通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值，可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。
三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。
(2) 准备一定量的水样。
(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。
(4) 准备分光光度计及相关仪器。
3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中，制成纳氏试剂溶液。
(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液，加入适量的纳氏试剂溶液。
(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。
(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。
(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据，绘制出吸光度-浓度曲线。
通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线，可以计算出待测水样中氨氮的浓度。
还可以对实验数据进行统计分析，如计算平均值、标准差等，以评估实验结果的准确性和可靠性。
4.2 结果讨论通过实验结果分析，我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度，适用于各种水质条件下的氨氮测定。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0。
025mg/L，测定下限为 0。
10mg/L，测定上限为2.0mg/L(均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。
1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1。
84g/mL）,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1。
18g/mL。
6.3 硫酸，ρ(H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）溶液:称取16。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本方法的方法检出限为0.5µg/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml，采气10L 时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0mg/m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
2. 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3. 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4. 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50ml 馏出液，然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型)，以利保存。
纳氏试剂分光光度法测氨氮标准版资料
＋1ml 10%硫酸锌溶液
3、测定含氮物质的原因
➢ 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净” 状况: ⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚 受到污染，其潜在的危害较大， ⑵当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。
二、试验目的
➢ （1）了解氨氮的几种测定方法
测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
四、纳氏试剂分光光度法原理
➢ HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物， 此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长 在410-425nm范围。
五、试验步骤
➢ 1、水样预处理
➢
絮凝沉淀法：
取100ml水样（进水、出水、无氨水）
＋1ml 10%硫酸锌溶液 ＋25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀 静置沉淀
取（120）0凯m➢l式水氮样（：（有进2机水）氮、+出氨掌水氮、握无氨蒸分水馏）滴光定方光法测度定 计的使用、标准曲线的绘制及有关计 算方法 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况:
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）
氨的测定（纳氏试剂分光光度法）1 概要1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法4-1工作曲线的绘制：4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
编号 1 2 3 4 5 6 700.10.30.6 1.0 1.5 2.5氨工作溶液（ml）相当于水00.10.30.6 1.0 1.5 2.5样氨含量(mg/l)4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 方法证实报告
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用HJ533-2009《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》完成对环境空气和废气中氨的测定。
2.HJ 533-2009适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中氨的纳氏试剂分光光度法。
2.2 本标准适用于环境空气和废气氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业废气中氨的测定。
2.3 本标准的方法检出限为0.5ug/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m³，测定下限为1.0 mg/m³，测定上限为20 mg/m³.当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01 mg/m³，检测下限0.04 mg/m³，测定上限0.88 mg/m³。
2.4 本标准验证的结论如下：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据HJ533-2009中环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法的实验步骤进行操作，在UV-2102C分光光度计上420nm处用1cm比色皿比色。
氨标准溶液20.0mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，氨含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2按照HJ533-2009的相关规定。
分析含（）mg/L和（）mg/L氨的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液20.0mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L氨标准溶液。
重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在三个实样分析中加标回收率为（）%、（）%、（）%。
环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法
FHZHJDQ0114环境空气氨的测定纳氏试剂分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0114环境空气—氨的测定—纳氏试剂分光光度法1范围本方法规定了测定工业废气及空气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本方法适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
在吸取液体积为50mL，采样体积为2.5～10L时，测定范围为0.5～800mg/m3。
对于浓度更高的样品，测定以前必须进行稀释。
当样品溶液总体积为50mL，采样体积10L时，最低检出限为0.25mg/m3。
2原理用稀硫酸溶液吸收氨，以铵离子形式与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的色度与氨的含量成正比，在420nm波长处进行分光光度测定。
3试剂分析时只使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和按3.1制备的水。
3.1无氨水：按下述方法之一制备。
3.1.1离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加入10g同类树脂。
以利保存。
3.1.2蒸馏法在1000mL蒸馏水中，加入0.1mL硫酸（3.2），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
3.2硫酸吸收液：硫酸，ρ=1.84g/mL，c（H2SO4）＝0.005mol/L。
3.3纳氏试剂：称取12g氢氧化钠（NaOH），溶于60mL水中，冷至室温。
称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中。
称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中。
在搅拌下，将二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止。
在搅拌下，将冷的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中。
再加入剩余的二氯化汞溶液，于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。
于冰箱中保存，可稳定一个月。
3.4酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶于100mL水（3.1）中加热煮沸以驱除氨，冷却后补充至100mL。
氨氮测定 纳氏试剂
——纳氏试剂分光光度法
(HJ535-2009)
黄冬凌 2018年5月2日
原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反 应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正
比，与波长420nm处测量吸光度。
KI
HgI₂（红色沉淀） 过量Hg2+
K2[HgI4] (淡黄） = 2 K+ +I- +[HgI3]
氨氮标准贮备溶液（ρ=1000mg/L）：称取3.8190g氯化铵 （NH4CL，优级纯，在105~110℃干燥2h），溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。标准贮备溶 液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。
试剂
酒石酸钾钠：称100 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6· 4H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱逐氨，充分冷却后稀释至200 mL。
纳氏试剂：称取32.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于100 mL水中， 冷却至室温；称取14.0 g碘化钾（KI）和20.0 g碘化汞（HgI2）， 溶于水中，将此溶液在搅拌下，缓慢加入到冷却的氢氧化钠 溶液中，用水稀释至200 mL。贮于聚乙烯瓶内。
计算
由水样测得的吸光度减去空白后从校正曲线中查氨氮 含量 氨氮（N，mg/L）= m/v×1000 m：由校正曲线查的的氨氮含量（mg）； v：水样的体积（mL）。
标准曲线的制作
在8个25mL比色管中，分别加入0.00、0.25、0.50、1.00、 2.00、3.00、4.00和5.00 mL氨氮标准工作溶液（10mg/L），其 所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、 80.0和100 μg，加水至标线。加入0.5 mL酒石酸钾钠溶液，摇
水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定方法纳氏试剂分光光度法1.含义本测定方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当水样体积为 50 ml，使用 20 mm 比色皿时，本方法的检出限为 0.025 mg/L，测定下限为 0.10 mg/L，测定上限为 2.0 mg/L（均以 N 计）。
2.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长 420 nm 处测量吸光度。
3.检测依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20094.检测程序4.1 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4：1 制备的水。
4.1.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。
(1）离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加 10 g 同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸馏法在1 000 ml 的蒸馏水中，加 0.1 ml 硫酸（ρ=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前 50 ml 馏出液，然后将约 800 ml 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加 10 g 强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
（3）纯水器法用市售纯水器临用前制备。
4.1.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在 500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
4.1.3盐酸，ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.1.4纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。
（1）二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取 15.0 g 氢氧化钾（KOH），溶于 50 ml 水中，冷却至室温。
称取 5.0 g 碘化钾（KI），溶于 10 ml 水中，在搅拌下，将 2.50 g 二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
氨气纳氏试剂分光光度法
氨气纳氏试剂分光光度法简介氨气纳氏试剂分光光度法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中氨气的浓度。
通过将氨气与纳氏试剂反应，并利用光学仪器测量反应产物的吸光度，从而确定溶液中氨气的浓度。
实验原理纳氏试剂与氨气的反应氨气与纳氏试剂反应生成二氰化铁络合离子：NH3 + Fe3+ + 3H2O → [Fe(H2O)6]3+ + NH4+这是一种可逆反应，反应达到平衡后，可以利用纳氏试剂与氨气浓度之间的关系，测定氨气的浓度。
光度计的工作原理分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性进行分析。
光经过样品溶液后，被吸收的光量与溶液中物质的浓度成正比。
利用光度计测量样品溶液和标准溶液的吸光度差异，可以确定样品中的物质浓度。
实验步骤1.准备标准溶液：按一定浓度系列配制氨气标准溶液。
2.取一定体积标准溶液，加入一定体积纳氏试剂溶液，反应生成络合离子。
3.利用分光光度计测量反应产物的吸光度。
4.根据吸光度测量结果，绘制浓度与吸光度之间的标准曲线。
5.取待测溶液，按相同步骤进行测量，根据标准曲线确定氨气浓度。
优缺点分析优点1.简便易行：方法操作简单，仪器设备相对简单，不需要复杂的前处理步骤。
2.灵敏度高：氨气纳氏试剂反应特异性好，可以有效测定低浓度的氨气。
3.结果可靠：经过标准曲线校正后，测量结果可靠，重复性好。
缺点1.干扰物影响：存在一些常见离子和物质会影响测量结果，需要进行干扰校正。
2.非线性范围：标准曲线在一定浓度范围内有效，超出该范围需要重新进行标定。
3.必须有相应仪器：分光光度计是必要的设备，投资成本相对较高。
实验注意事项1.样品处理：样品需避免与空气长时间接触，避免氨气的损失。
2.使用纳氏试剂：纳氏试剂需保存在无氧环境中，并注意防潮。
3.仪器校准：使用前要对分光光度计进行校准，确保准确可靠的测量数据。
4.干扰因素：如有可能，应尽量减少样品中其他物质对测量结果的影响。
应用举例氨气纳氏试剂分光光度法广泛用于环境监测、食品安全等领域。
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
HJ535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ......................................................... .............. . (III)1适用范围...................................................................... ......................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... ......................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... ......................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... ......................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... ......................................................... . (3)6样品...................................................................... ......................................................... .............. ..37分析步骤...................................................................... ......................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... ......................................................... .. (4)9准确度和精密度 ..................................................................... (5)10质量保证和质量控制 ..................................................................... .. (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
污水化验室氨氮的测定-纳氏试剂法
水质 氨氮的测定（纳氏试剂分光光度法）一．适用范围1． 本方法规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。
2． 本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
二．实验原理氨和铵中的氮称为氨氮（Ammonia nitrogen 简称NH 3-N ）。
水中氨氮的含量在一定程度上反映了含氮有机物的污染情况。
在污水综合排放标准（GB8978-1996）和地表水环境质量标准（GB3838-2002）中，氨氮都是重要的监测指标。
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 处测量吸光度。
氨氮与纳氏试剂反应生成棕色胶态化合物，[][]KI O H I NH O Hg NH KOH HgI K 7232222342++⋅=++三. 仪器与试剂1． N722型可见分光光度计，具10mm 比色皿。
2． 纳氏试剂（碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2-KI-NaOH ）溶液）：称取 16.0g 氢氧化钠（NaOH ），溶于50ml 水中，冷却至室温。
称取7.0g 碘化钾（KI ）和10.0g 碘化汞（HgI 2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml 氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml 。
贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。
3． 酒石酸钾钠溶液：称取50.0g 酒石酸钾钠（KNaC 4H 4O 6·4H 2O ）溶于100mL 水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml 。
4． 氨氮标准贮备溶液（1000μg/ml ）：称取3.8190g 氯化铵（NH 4Cl ，优级纯，在100~105℃干燥2h ），溶于无氨水中，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
可在2~5℃保存1个月。
5． 氨氮标准工作溶液（10μg/mL ）：吸10.00ml 氨氮标准贮备溶液于1000ml 容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀。
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氨的测定（纳氏试剂分光光度法）
1 概要
1-1 在碱性溶液中，氨与纳氏试剂生成黄色的化合物，此化合物的最大吸收波长为425nm。
1-2 如水样含有联氨时，因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物，故产生严重干扰。
在联氨含量小于0.2mg/l时，可用加入碘的方法消除干扰。
1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。
2 仪器
2-1 分光光度计（附10mm比色皿）。
2-2 10ml比色管。
3试剂
3-1纳氏试剂：称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状，并补充少量除盐水至全部溶解。
在不断搅拌
下加入50ml30%NaOH溶液，移入100ml容量瓶中并稀至
刻度，摇匀，置暗处数天。
待溶液完全澄清后，小心地
用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中，保存于暗处。
3-2 氨标准溶液的配制：
3-2-1 储备液（1ml含0.1mgNH3）：称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl，用除盐水稀至1000ml，摇匀。
3-2-2 工作溶液（1ml含0.01mg NH3）：量取适量的储备液，用除盐水准确稀释至十倍。
3-310%酒石酸钾钠溶液（重/容）：称取10g酒石酸钾钠，用除盐水溶解并稀至100ml，加入2ml纳氏试剂，于暗处
放置2-3天后，用虹吸法取其上层澄清液备用。
3-42%Al2(SO4)3溶液（重/容）。
3-530%乙酸锌溶液（重/容）。
3-60.002mol碘溶液。
4测定方法
4-1工作曲线的绘制：
4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中，并分别用除盐水准确稀释至刻度。
编号 1 2 3 4 5 6 7
00.10.30.6 1.0 1.5 2.5
氨工作溶
液（ml）
相当于水
00.10.30.6 1.0 1.5 2.5
样氨含量
(mg/l)
4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂，混匀。
待10min后，用分光光度计波长425nm和10mm比色皿，以蒸馏水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。
4-2水样的测定：
4-2-1当水样中不含联氨时，取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查工作曲线即得
水样中氨含量。
4-2-22当水样联氨含量在0.2mg/l以下时，取10ml水样加
0.2ml0.002 mol碘溶液，放置15-20min后，按上述
绘制工作曲线的步续加试剂发色后，测定吸光度，查
工作曲线即得水样中氨含量。
测定有色水样时，应于100ml水样中加1ml2%Al2(SO4)3溶液进行脱色后测定；当水样中加入纳氏试剂后发生浑浊，说明含有硫化物，应另取20 ml水样，事先加入10滴30%乙酸锌溶液，摇匀后静止2小时，取上部澄清液进行测定。
铁的测定
（见火力发电厂水、汽试验方法SS-18-1-84和SS-18-2-84）
十八碳叔胺的测定
1 概要
胺在PH3-4的溶液中，能与甲基橙反应生溶解于有机溶剂的黄色络合物，其颜色深浅与含量成正比，在425nm波长下测定其吸光度。
2 仪器
2-1 分光光度计。
2-2 250ml分液漏斗。
2-3 10mm比色皿。
3 试剂
3-1 标准工作溶液的配制（1ml含0.01mg十八碳叔胺）：准确称取0.0100g工业10%十八碳叔胺，溶于含有0.03g冰乙酸的蒸馏水中，加热至70-750C,在快速搅拌下滴加冰乙酸至溶液成中性，冷却后用蒸馏水稀至1000ml。
3-2醋酸--醋酸钠缓冲溶液：
称取125g醋酸钠溶于500ml除盐水中，加入300ml冰乙酸，用除盐水稀至1000ml。
3-30.1%甲基橙溶液。
3-4 CHCL3 (分析纯)。
3-5 异丙醇（分析纯)。
4测定方法
4-34-1工作曲线的绘制：
按下表取一组十八碳叔胺工作溶液于一组100ml的容量瓶中，并分别用除盐水准确稀释至刻度，摇匀。
编号 1 2 3 4 5 6 7
0.0 3.0 6.010.015.020.030.0
工作溶
液
（ml）
相当于
0.00.30.6 1.0 1.5 2.0 3.0
水样含
量(mg/l)
依次加入一组250ml分液漏斗中，加入4ml醋酸--醋酸钠缓冲溶液，摇匀，加入1.5ml0.1%甲基橙溶液，静止5min后加入
20ml分析纯CHCL3摇匀，再加入0.5ml异丙醇摇匀，静止5min，由分液漏斗下放出比色液，在425nm波长下，根据测得的吸光度和相应的十八碳叔胺含量，并绘制标准曲线。
4-2水样的测定：
取水样100ml置于250ml分液漏斗中，按上述绘制工作曲线的步续加试剂显色后，用CHCL3作参比，测定吸光度，查工作曲线即得水样中十八碳叔胺含量。
ECH-833化学除氧剂的测定
1、概要
ECH-833新型化学除氧剂其主要成份为二甲基酮肟（DMKO），DMKO在稀酸中经加热（100o C）水介。
水介后产生的还原胺将三价铁离子Fe3+还原成二价铁离子Fe2+，在PH为2.5～2.9条件下与邻菲罗林生成红色络合物。
该络合物的最大吸收波长为510nm。
2、仪器
2.1、分光光度计附50～100mm比色皿；
2.2、50ml比色管；
2.3、水浴锅；
2.4、PH计。
3、试剂
3.1、0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液
称取0.587克盐酸邻菲罗啉溶解于100ml高纯水中；
3.2、0.5mol / l氨基乙酸溶液
溶解37.54克氨基乙酸（NH3CH2COOH）于500 ml高纯水中，加200ml 0.5mol / l盐酸溶液调节PH值为2.9后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.3、0.1mol / l氨三乙酸溶液
称取19.15克氨三乙酸【N(CH2COOH)2】于500ml烧杯中，加入200～300ml高纯水，在不断搅拌下，先加少量固体氢氧化钠后再加0.1mol / l氢氧化钠溶液至氨三乙酸全部溶解，然后继续用0.1mol / l 氢氧化钠溶液调节PH至6.0，移入1000 ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.4、缓冲试剂混合液
量取5体积0.025mol / l盐酸邻菲罗啉溶液、5体积0.5mol / l氨基乙酸溶液与1体积0.1mol / l氨三乙酸溶液混合，该溶液可保存三天；
3.5、高铁标准液（1ml含100ugFe3+）
称取0.8634克硫酸高铁铵溶于50ml 1.0mol / l盐酸溶液中，待全部溶解后，移入1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.6、二甲基酮肟标准溶液（1ml含1mgMDKO）
称取1.000克标准二甲基酮肟溶解于500ml高纯水中，移入
1000ml容量瓶中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
3.7、二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO）
取二甲基酮肟标准溶液10ml，注入1000ml容量瓶中，用高纯水
稀至刻度，摇匀。
4、测定方法
4.1、工作曲线的绘制
4.1.1、按下表吸取二甲基酮肟工作溶液（1ml含10ugMDKO），分别
注于一组50ml比色管中，用高纯水稀至刻度，摇匀；
二甲基酮肟标准色基的配制
编号123456789
工作液
ml数
00.0250.0050.0750.100.200.300.400.50
相当于水样中DMKO 的浓度0ug / l 5.0
ug / l
10.0
ug / l
15.0
ug / l
20.0
ug / l
40.0
ug / l
60.0
ug / l
80.0
ug / l
100.0
ug / l
4.1.2、加入0.1ml 2％H2SO4溶液和0.5ml高铁标准液，摇匀；
4.1.3、置于100℃水浴锅中准确加热5分钟；
4.1.4、充分冷却后，加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；
4.1.5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度。
根据测得的吸光度和相关的二甲基酮肟含量，绘制成工作曲线。
4.2、水样的测定
4.2.1、于两支50ml比色管中分别量取50ml水样，加入0.1ml
2％H2SO4；
4.2.2、在其中一根比色管中加入0.5ml高铁标准溶液，摇匀；
4.2.3、将两支比色管置于100℃水浴锅中准确加热5分钟，充分冷却；
4.2.4、加入10ml缓冲试剂混合液，摇匀；
4.2.5、用分光光度计在510nm波长下用100mm（或50mm）比色皿测定其吸光度；
4.2.6、根据两根比色管中的试样之吸光度的差值来查工作曲线，即
得水样中二甲基酮肟的含量。