熔点测定法
熔点测定
熔点的测定一、熔点测定的重要意义被测物质的熔点越接近其标准熔点，则该物质就越纯。
因此，测定物质的熔点则可以定性鉴定被测物质的纯度。
二、测定熔点的方法及原理（重点、难点）1．方法：毛细管法2．原理：物质自初熔至全熔的温度范围称为熔点范围，（又称熔距或熔程）。
若将毛细管与温度计的水银球紧密靠在一起，则毛细管内被测物质的温度可从温度计上直接读取，这样就可以测出被测物质初熔和全熔时的温度，从而计算出熔距，再与其标准熔距比较，就能鉴别被测物质的纯度，因为纯净的有机物有固定的熔点，熔距很小，仅为0.5～1.0℃，如被测物质含有少量杂质，熔点一般会下降，熔距显著增大。
三、仪器和药品（略）四、实验步骤（重点）1．样品的填装：用自由落体的方法，使样品在毛细管内均匀、紧密、结实。
2．装置的安装：b 形管用铁架台固定，温度计的水银球位于b形管上、下两侧管口的中间，毛细管内药品用橡皮圈固定在温度计水银球的中间，b形管内甘油液面高出上侧管口0.5cm即可。
3．熔点的测定及记录：（1）初测：用酒精灯加热，粗略观察初熔及全熔时的温度；（2）测定：要控制升温速度A、开始时，5℃/min；B、距熔点10～15℃时，1～2℃/min；C、接近熔点约5℃时，0.5℃/min。
记录初熔和全熔的温度，计算熔距，平行测定两次。
计同步，减少测量误差；B、测第二次时应将甘油冷却至样品的熔点以下约20℃，换新的样品管；C、柠檬酸的熔点为153℃；尿素的熔点为135℃；苯甲酸的熔点为122.4℃；D、测混合物熔点时，至少要测三种比例（1：9，1：1，9：1）的混合物的熔点。
4．装置的拆除和仪器的清洗待甘油冷却后取出温度计，甘油回收，b形管冷却至室温后用水冲洗。
五、注意事项1．样品填装时一定要均匀、紧密、结实；2．安装时注意被测物质（样品）、温度计的水银球以及b形管之间的位置关系，确保受热均匀；3．测定时，加热升温的速度一定得控制好，减少实验误差；4．加热甘油时应注意防火安全。
熔点的测定
熔点的测定熔点测定是一项重要的物理性质测定手段，它可以揭示物质的性质和组成。
熔点是指物质在固定的压力下，从固体转变为液体所需的温度，它是衡量物质晶格结构的重要参数。
本文将介绍常见的熔点测定方法和技术要求，以及熔点测定在科学研究和实际应用中的重要作用。
一、熔点测定方法及技术要求1、采用常温水浴加热法常温水浴加热法是最常用的熔点测定方法，它具有灵敏度高、易操作等优点。
在这种测定方法中，将溶解体熔融池加入熔融炉，然后通过水浴将溶解体加热，并观察其在不同温度下的熔融状态，最终能够得出溶解体的熔点。
2、熔点炉法熔点炉法也是一种常用的熔点测定方法，它以电热为能源，采用交流电热或直流电热来加热溶解体。
当溶解体熔点温度达到所需值时，会出现熔融或液化，最终可以得出熔点温度。
3、技术要求熔点测定的精度要求相对较高，在整个测定过程中必须严格控制仪器的误差，特别要注意仪器设定的正确性，控温精度的稳定性；此外，实验室环境的温湿度也有很大影响，所以必须保持室内温湿度稳定。
二、熔点测定在科学研究及实际应用中的重要作用1、科学研究中熔点测定可以有助于研究者快速准确地鉴别物质。
熔点测定可以揭示物质的性质，帮助研究者理解物质的内在机理，进而对提高其品质进行改善。
此外，熔点测定也可以帮助研究者更好地掌握溶解度、反应活力、结构以及其它有关认识。
2、实际应用中熔点测定在实际应用中也是非常重要的，它可以帮助我们找出符合要求的产品，以便在最终的应用中达到最佳的效果。
例如，用熔点测定来检验防火油漆的性能，可以比较准确地控制产品的质量水平。
另外，在汽油、柴油等石油制品中，熔点测定也可以用来检验产品的质量和稳定性。
三、总结熔点测定是一项重要的实验技术，它不仅可以帮助研究者准确确定物质的性质，而且可以用来调节物质的性能。
熔点测定的精度要求较高，需要仔细观察溶解体的熔融状态，并严格控制仪器的误差，确保测定结果的准确性。
熔点测定在实验研究及实际应用中都扮演着关键的作用，是科学研究和产品生产的重要技术手段之一。
熔点测定法
熔点测定法-----------2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。
依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法，分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法；遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中，又因熔融时是否同时伴有分解现象，而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2.2 搅拌器电磁搅拌器，或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒，用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2.3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的，则毛细管容易漂浮；均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10~0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法）或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法）或两端（用于第二法），以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3.1 传温液3.1.1 水用于测定熔点在80℃以下者。
药典熔点测定法-概念解析以及定义
药典熔点测定法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述药典熔点测定法是一种常用的药物化学分析方法，用于确定物质的熔点。
熔点是指物质在固态转变为液态时的温度，是物质的重要物理性质之一，对于药物的鉴别、质量控制和药物安全性评价具有重要意义。
药典熔点测定法通过精确测定物质的熔点，可以判断样品的纯度和同质性，并与药典标准进行对比，从而评估药物的质量。
药典熔点测定法的原理基于物质的熔化过程。
当物质受热升温时，其分子逐渐获得足够的能量，使得原子或分子的排列结构发生变化，从有序的固态转变为无序的液态。
熔点即为这一过程发生的温度。
药典熔点测定法主要通过测定物质熔点的温度来进行定性和定量分析。
常用的熔点测定仪器有熔点仪和显微镜等。
在进行药典熔点测定时，首先将待测物质样品放置在熔点仪内的熔点管或熔点盖玻片上，并逐渐加热样品。
当样品开始熔化时，可观察到样品逐渐软化、熔化并形成液体。
通过观察熔点仪中的温度变化和样品的状态变化，可以准确测定物质的熔点。
药典熔点测定法被广泛应用于药物分析和质量控制领域。
通过测定药物的熔点，可以判断药物是否达到了预期的纯度要求，同时还可以用于鉴别不同的药物或药物之间的同质性。
此外，药典熔点测定法还可以用于判断药物的稳定性和储存条件，从而评估药物的质量和安全性。
尽管药典熔点测定法在药物分析中具有许多优点，但也存在一定的局限性。
首先，熔点测定法对于某些物质可能不适用，例如具有高熔点或易分解的物质。
其次，药典熔点测定法只能提供物质的熔点信息，对于其他物质性质的分析还需要结合其他分析方法。
此外，药典熔点测定法的结果可能受多种因素的影响，如操作条件、仪器精度等，需要在实际应用中加以注意。
对于药典熔点测定法的展望，未来的研究可以进一步探究新的测定方法和技术，提高熔点测定的准确性和精确度。
同时，可以将熔点测定法与其他分析方法结合起来，构建多维度的药物质量评价体系，为药物研发和生产提供更全面、准确的分析数据。
测定熔点的方法
测定熔点的方法熔点是一种重要的物理性质，对于确定化学物质的纯度，确认其身份以及研究其结构具有重要意义。
测定熔点的方法有许多种，其中最常用的方法是热差法、热量仪法和显微镜法。
一、热差法热差法是一种常见的测定固体熔点的方法。
该方法基于热量传导的原理，通过记录样品加热以及融化的温度差来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其在研钵中加热至液态状态，然后迅速倒入冷却的研钵中，至少重复此步骤三次，使样品充分均匀。
2. 放置样品：准备热差装置，将预备好的样品放置在装置的样品缸中。
3. 开始加热：开启加热源，向样品缸中加热。
使用专业的温度计进行温度监测。
4. 记录温度：当样品开始融化时，记录它的温度。
随着加热的继续，继续记录样品温度，直到样品完全融化。
5. 差值计算：计算样品融化前后的温度差，这个差值即为该样品的熔点。
二、热量仪法热量仪法是一种测定固体或液体熔点的方法，它基于样品吸收或放出热量的原理，通过测量样品的温度变化和吸放热量的大小来测定样品的熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，称重，放入样品室中。
注意样品应该足够纯净。
2. 开始实验：打开热量仪系统并将其预热。
启动系统并选择适当的程序，以便得到准确的热量曲线。
3. 加热样品：使用电热加热系统加热样品，加热速率应该足够慢，使得温度每次提高1-2℃。
4. 记录数据：当样品开始融化时，热量仪系统会显示一个明显的热峰。
记录该峰的时间和温度，以及热量的值。
5. 数据分析：通过分析热量曲线，并计算样品吸放热量的大小，可以精确确定样品的熔点。
三、显微镜法显微镜法是一种测定熔点的标准方法。
该方法利用显微镜来观察样品的熔化过程，并测定其熔点。
具体操作如下：1. 准备样品：取适量的样品，将其以均匀的方式放置在熔点计的平台上。
确保样品呈现连续的片状。
可以使用特定的工具将样品压片，以使其具有符合要求的形态。
2. 启动实验：打开显微镜，并调整它的焦距，以便清楚观察样品的反射性质。
熔点的测定
》
度计（温度计的塞子有缺口）、提勒管以及玻璃管
等。
熔点的测定
《
有
1、仪器介绍
机
化
学
毛细管
实
验
（直径约为0.9～1.1mm）
》
带塞温度计
（温度计的塞子有缺口）
提勒管
熔点的测定
《
有
2、浴液选用原则
机
化 学 ➢ ① 沸点一定要高于试样的终熔温度；
实
验 ➢ ② 性质要稳定，而且要清澈透明；
》
➢ ③ 使用起来一定要安全。本实验选用甘油作浴
一、熔点和熔程的定义
机
化 ➢ 1、熔点 在一定条件下，固态和液态该物质的熔点。 实
验
》 ➢ 2、熔程 许多有机物的熔点不是一个固定的温度，而有一定的温度
区间，物质从开始熔化（初熔）到完全熔化（终熔），这两个温度范围就
是该物质的熔程。
《
有
二、熔点测定方法介绍
机
化
学 实
熔点的测定
《 有
区分有机物
现有A，B两种白色固体有机物。其中一种是苯甲
机
酸，另一种尿素。由于倒出来时忘记贴标签了，所以现在不知道哪个是
化 学
苯甲酸，哪个是尿素？同学们能不能够想个方法，将它们区分开来呢？
实
验
》
熔点的测定
《
有
机
一种溶于水，另一种不溶于水，可以用“溶于水”的方法区分。如果两
化
种都溶于水，或者两种都不溶于水，还能够用“溶于水”的方法来区分
熔程 /℃
查询 苯甲酸熔点 /℃ 数据 尿素熔点 /℃
结论 A是：
B是：
《
有
2、上网查找资料
熔点的测定
熔点的测定（一） 熔点的测定纯粹的固体化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程或熔距），温度差不超过0.5~1℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程也较长。
因此，根据熔程的长短可定性地检出化合物的纯度。
这对于纯粹固体化合物的鉴定，具有很大的价值。
熔点测定，用毛细管法最为简单。
将毛细管的一端烧熔封闭，制成熔点管，然后将毛细管的开口端向下插入待测样品粉末中，再把熔点管的开口端向上，让其从一支长约30-40厘米的玻璃管中自由落下，反复多次，使样品粉末紧密地填在熔点管的底部，高约2-3厘米。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得结实，使热量传导迅速均匀。
使用毛细管测熔点，装置有提勒管、双浴式等。
常用的是提勒管[图2-25（1）]，也称b 形管。
加热时，管中溶液呈对流循环，温度较为均匀。
在测量操作时，应注意下列几个问题：①加热浴液应高于b 形管的上支管口；②熔点管的开口端不能没入浴液中；样品应处于温度计水银球中部；③温度计的水银球应处于b 形管两支管口之中部；④严格控制浴液的温度，开始时升温速度可以快些，当热浴温度距该化合物熔点约10~15℃，应调整火焰使每分钟上升约1~2℃，愈接近熔点升温应愈慢，但不准忽升忽降。
图2-25 提勒管测熔点装置 另外使用全自动熔点测定仪来测定熔点，实现测定及记录全面自动化，避免人工观察熔点温度所造成的误差，操作简便、结果准确，也是常用的熔点测定方法。
（二） 沸点的测定沸点的测定分为常量法和微量法两种，常量法的装置和操作与下述蒸馏相同，通过温度计，记下开始馏出时和最后一滴时的温度，就是该液体的沸程。
微量法测定沸点可应用图2-26所示的装置进行操作，将一段一端封闭的5毫米玻璃管用橡皮圈或用薄薄的一片橡皮管切片缚在温度计上。
用滴管将欲待测定沸点的液体上，这一段玻管中，并投入短短一段熔点毛细管（一端封闭），其开口端向下。
熔点的测定原理
熔点的测定原理
熔点是指物质在加热过程中由固态转变为液态的温度。
测定物质的熔点可以通过观察物质加热过程中的相变现象来进行。
实验中常用的方法有以下几种：
1. 观察熔点管法：将待测物质放入熔点管中，然后将熔点管加热，观察物质的熔化情况。
当温度达到熔点时，物质将从固态转变为液态，产生明显的熔化现象。
通过测定这一温度，即可确定物质的熔点。
2. 热化学法：利用物质在熔化过程中放热的特性，通过测定物质加热过程中的温度变化来确定熔点。
在实验中，将待测物质与已知熔点的参比物质混合，然后将混合物加热。
在物质熔化时，会吸收或放出相应的热量。
通过测定温度变化曲线，可以确定物质的熔点。
3. DTA法：差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的测定熔点的方法。
该方法通过测定物质与参比物质在加热过程中的温度差异来确定熔点。
当物质发生熔化时，其温度与参比物质的温度会有明显的差异表现出来。
以上的方法都是通过观察物质在加热过程中熔化现象的变化来确定熔点。
这些方法可以根据被测物质的性质和实验条件的不同而选择使用。
熔点的测定
•
偏光显微镜的基本构造
• 通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的位置， 这种显微镜就称为正交偏光显微境(PM)
• 正交偏光镜间无样品或有各向同性（立方晶体）的样 品、非晶体（无定形）的聚合物薄片时，视域完全黑 暗。如PMMA，无规PS
偏光显微镜测试原理
• 高聚物在熔融态和无定形态时呈光学各向同性．即各方向折射率相 同。 此时,入射光中只有一束与起偏片振动方向相同的光能通过起偏片 进入试样，并不产生折射地通过试样，而这束光完全不能通过检偏 片，因而视野全暗. • 当高聚物存在晶态或有取向时，光学性质随方向而异，当光线通过 它时，就会分解成振动平面互相垂直的两束光。它们的传播速度一 般是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线．这种现象称为 双折射。若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，Байду номын сангаас 以观察到结构形态
③测定
把制备好的试样，放在偏光显微镜加热台上,将光源 调节到最大亮度,使显微镜聚焦,转动检偏镜得到暗视场。 对于空气能引起降解的试样,必须在热挡板和玻盖片小室 内通入一股微弱的惰性气体.以保护试样。 调节加热电源,以标准规定的升温速率进行加热,注意 观察双折射现象消失时的温度值，记下此时的温度，就 是试样的熔点。
1. 偏光显微镜法
• 方法原理
当光射入晶体物质时，由于晶体对光的各向异性作用而 出现双折射现象，当物质熔化，晶体消失时，双折射现 象也随之消失。基于这种原理，把试样放在偏光显微镜 的起偏镜和检偏镜之间进行恒速加热升温，则从目镜中 可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现 象.把双折射消失时的温度就定义为该试样的熔点.
对于这类试样，就要用惰性气体对其进行保护.
高分子结晶中球晶的观察
熔点的测定
熔点的测定熔点是指物质从固态转变为液态所需要升温到达的温度，是衡量物质结构、稳定性和键类型的定量指标之一。
它也是识别物质质谱和结构的基本参数，也是分析特定物质的重要手段，是普遍的化学分析技术的重要组成部分。
熔点测定属于化学分析实验中比较重要的一种，主要用于确定某种物质的熔点。
熔点可以作为物质性质的判断标志和化学物质质谱以及结构的基本参数，可以准确而简便地测定物质的熔点，判断物质的本质性质，识别物质质谱和结构，也可以用于识别物质来源或原料质量等，从而进行更全面的化学分析。
熔点测定的通用方法有色谱法、比色法、吸收法、芳料比色法、热重分析法、等离子体质谱法等。
其中，不同的方法有不同的适用范围，在实验室研究和实际应用中有其不可替代的作用，前述方法在熔点测定实验中主要运用自动熔流仪来进行计算机控制，具有操作简单、快速、准确等优点。
色谱法是一种熔点测定方法，通常采用热重分析仪进行试验检测，它可以准确、精确地测定物质的熔点，并可以根据检测结果准确定性分析物质的本质性质，工作稳定、质量可靠。
比色法也是测定熔点的一种常用方法，即将溶液分解成不同的成份，用不同吸光值检测溶液中的元素，然后根据检测结果来确定物质的熔点，以及判断物质的本质性质。
熔点测定技术可以有效地识别物质的质谱和结构，以及识别物质涉及的其他参数，有助于评估物质的变化状态，找出可能的变化趋势，也有利于对物质的特性和特性进行分析，以及进行更全面的化学分析。
熔点测定在许多领域中具有重要意义，如制药、医药、食品等行业，是质量控制的一个重要环节。
熔点测定是一种综合性实验，受到多种因素的影响，从而影响其结果的准确性，主要有用量不准、温度控制不准确、熔点分析仪器失灵等原因。
要确保实验准确，必须建立可靠的实验流程，恰当挑选和使用实验设备，确保实验操作准确，做到精确控制实验温度，使试验结果准确可靠。
综上所述，熔点的测定是化学分析的重要组成部分，通过熔点测定可以准确识别物质质谱和结构，评估物质的变化状态，并且在质量控制等许多领域中扮演着不可替代的作用，因此，熔点测定在实验室研究和实际应用中具有重要的意义。
熔点测定
熔点测定晶体化合物的固、液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。
也可简单理解为固体物质在大气压力下加热熔化的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的转化是非常敏锐的，自初熔至全熔的温度不超过0.5~1℃(熔程）。
因此，测定熔点时记录的数据应该是熔程(初熔和全熔的温度)，如123~124℃，不能记录平均值123.5℃。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
测定熔点可初步鉴定固体有机物和定性判断固体化合物的纯度，具有很大的价值。
例如：A 和B两种固体的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。
若A和B 混合物的熔点不变，则A和B为同一物质；若A和B混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔程变长，则A和B不是同一物质。
测定熔点的方法有毛细管法和显微熔点测定法。
一、毛细管法测熔点毛细管法测定熔点一般采用提勒(Thiele)管(b形管),如图1所示。
管口装有具有侧槽的塞子固定温度计，温度计的水银球位于b形管的上下两叉管口之间。
b形管中装入加热液体(浴液，一般用甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等)，液面高于上叉管口0.5cm即可，加热部位如图2-31b所示。
加热时浴液因温差产生循环，使管内浴液温度均匀。
1. 样品的填装将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。
重复以上操作，直至毛细管底部有2~3mm粉末并被墩紧。
样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。
样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
2. 仪器的安装将提勒(Thiele)管(b形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。
熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图1c)。
熔点的测定
附录六熔点的测定方法概述熔点的测定通常采用毛细管法。
采用此法测得的不是一个温度点，而是样品从开始熔化到完全熔化为液体，这个过程的温度范围。
纯净的物质通常都有固定的熔点，但如果混有其它物质，则熔点有显著的变化，使得熔化时温度范围（即熔距）增大，而且熔距与纯物质的熔点相比，常常是降低的，因此，可以用测定熔点的方法鉴别物质，定性的检验物质的纯度。
仪器与试剂仪器：齐列熔点测定管，酒精喷灯，毛细管，玻璃管等。
试剂：甘油、工业酒精等。
实验步骤：放少许（约0.1克）待测熔点的干燥样品于干净的表面皿上，研成很细的粉末，堆积在一起，用毛细管（一端已经封闭）集取2-3毫米的样品，然后，将毛细管开口一端朝上轻轻在桌面上敲几下，再取一支长约30-40cm的干净玻璃管，垂直立于桌面上，将熔点管（即毛细管）从玻璃管上端自由落下，以使粉末样品装填紧密，装入样品如有空隙则受热不均匀，影响测定结果，沾附于管外的粉末须擦去，以免污染熔点浴（加热用）。
熔点测定将齐列管安装好，放入熔点浴血沾液体（一般用石蜡，甘油），温度计水银球蘸少量熔点浴液后，小心地将熔点管粘附在温度计壁上，使装样品的部位紧巾在水银球中部，用橡皮筋固定后，井沾附有熔点管的温度计小心地插入熔点浴中（温度计位于齐列管两支管的中间），以小火加热，开始时升温速度可以快些，当温度距离该化合物熔点约10-15度时，调整火焰，使温度上升速度约1-2度/每分钟，愈接近熔点升温度速度越慢，升温速度的控制是准确测定熔点的关键，这是因为，控制好升温速度，一方面可以使样品均匀受热，从而缩短熔距，减小偶然误差，另一方面，观察温度计和榈时存在时间差，控制好升温速度，就可以减少此种原因造成的系统误差，最后，记录样品开始塌陷并有液滴产生，和样品完全溶化时的温度得到一组数据，再用一新毛细管另取样品，重复上述操作，得另一组数据。
综合两组数据，得到样品的熔距。
注：1、熔点测定前，应校正温度计的读数。
2、样品的熔点若是未知的，应先粗略测一次，得到大致的熔距，以便以后测量时控制升温速度。
熔点测定
熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点的测定[详解]
![熔点的测定[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/c80b18290812a21614791711cc7931b765ce7bd7.png)
实验九熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的方法。
二、实验原理通常当结晶物质加热到一定的温度时，即从固态转变为液态。
此时的温度为该化合物的熔点，或者说，熔点应为固液两态在大气压力下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机化合物一般都有它固定的熔点。
常用熔点测定法来鉴定纯粹固体有机化合物。
纯化合物开始熔化至完全熔化(初熔至全熔)的温度范围叫熔程。
温度一般不超过0.5℃～1℃。
如该化合物含有杂质，其熔点往往偏低，且熔程也较长。
所以根据熔程长短可判别固体化合物的纯度。
三、仪器和药品⑴仪器提勒管或双浴式熔点管温度计（150℃）橡皮塞熔点毛细管长玻璃管（70-80cm）玻璃棒表面皿小胶圈酒精灯铁架台显微熔点测定仪。
⑵药品萘乙酰苯胺苯甲酸尿素浓硫酸。
四、实验操作由于熔点的测定对有机化合物的研究具有很大的价值，因此如何测出准确的熔点是一个重要问题。
目前测定熔点的方法以毛细管法最为简便。
现介绍如下:⑴毛细管法测定熔点①样品的装入放少许待测熔点的干燥样品(约0.1克)于干净的表面皿上，用玻棒或不锈钢刮刀将它研成粉末并集成一堆。
将熔点管开口端向下插入粉末中，然后把熔点管开口端向上，轻轻地在桌面上敲击，以使粉末落入和填紧管底。
或者取一支长约30～40厘米的玻管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管从玻管上端自由落下，可更好地达到上述目的，为了要使管内装入高约2～3毫米紧密结实的样品，一般需如此重复数次。
沾于管外的粉末须拭去，以免沾污加热浴液。
要测得准确的熔点，样品一定要研得极细，装得密实，使热量的传导迅速均匀。
对于蜡状的样品，为了解决研细及装管的困难，只得选用较大口径 (2毫米左右)的熔点管。
②熔点浴熔点浴的设计最重要的一点是要使受热均匀。
下面介绍两种在实验室中最常用的熔点浴。
a.提勒管(Thiele)：又称b形管，如图[2-27左]。
管口装有开口软木塞，温度计插入其中，刻度应面向木塞开口，其水银球位于b形管上下两叉管口之间，装好样品的熔点管，借少许浴液沾附于温度计下端，使样品的部分置于水银球侧面中部 [见图2-27中]。
熔点测定法
化学操作专题
熔点测定法
王广志
1、熔点的测定意义 2、熔点测定的基本操作
1.熔点的测定意义
定义： 一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数。 意义： 依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
熔点测定的方法
中国药典2010年版三种测定方法： 1、测定易粉碎的固体药品 2、不易粉碎的固体药品 3、凡士林及其类似物质（略） 在品种项下规定了选用方法，遇到未规定的，采用第一法。
熔点测定法
温度计的调整： 1、 垂直悬挂加热容器内，汞球底端处于加热器加热面上方2.5cm以上。 2、加入传温液，液面约在温度计的分浸线处。 3、加热传温液，温度达到熔点低限低10℃，调节升温速度，每分钟上升1.0～1.5℃ （熔融同时分解的样品，2.5～3.0℃/每分钟）。 4、达到预计温度，降温，反复调整2～3次，调整温度计高度，使温度计高度在全熔时 的分浸线处于液面处。 样品测定： 1、传温液温度到样品低限温度低10℃，将装样品的毛细管贴附在温度计上，毛细管内 容物部分在汞球的中部。 2、样品出现明显液滴时，作为初熔温度，全部液化时，作为全熔温度。 3、熔融同时分解样品，遇有固相消失不明显。以样品分解物开始膨胀上升的温度作全 熔温度。无法分辨初熔和全熔的，以突变的温度作为熔点，可以只有一个数据。
熔点测定法
温度计校正： 1、1.5℃/min，检读熔点标准品到达全熔的温度，重复测定2次，两次之差不得大于0.3℃，以均 值与标示的温度相比较，得出校正值（200℃以下，校正值不得大于0.5℃，200℃以上，校正值不得大 于0.8℃）. 2、通常采用与被测供试品熔点相近的上下二个熔点标准品进行，得出两点校正值，并按供试品 熔点在二点之间的位置，计算该点的校正值。 3、温度计的校正值大体上规律变化，多个部位校正值忽高忽低不呈规律变化，即停用。
熔点测定法
本标准参照采用国际标准ISO6353/1-1982《化学分析试剂—第一部分：通用试验方法》中GM25.2“熔点范围”。
1、主题内容与适用范围本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。
本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。
2、术语及符号2.1 熔点范围（melting range）在本标准中，物质的熔点范围系指用毛细管法所测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
3、方法原理以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。
4、仪器熔点管（用中性硬质玻璃制成的毛细管，一端熔封，内径0.9-1.1mm，壁存0.10-0.15mm，长度以安装后上端高于传热液体液面为准，约100mm）；测量温度计（用于测定熔点范围。
单球内标式，分度值为0.1℃，并具有适当的量程）；辅助温度计（用于校正。
分度值为1℃，并具有适当的量程）；5、加热装置必须使用可控制温度的加热装置。
可选用以下装置：高型烧杯（容积约为600ml。
蛇形玻璃管中固定一功率为300W的电热丝。
线路见图1。
其他装置见图2）；圆底烧杯：容积约为250ml，球部直径约为80mm，颈长20-30mm，口径约为30mm；试管长为100-110mm，其直径为20mm，胶塞外侧应具有出气槽（装置见图3）；传热液体（应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、粘度较小的液体作为传热液体终熔温度在150℃以下的可采用甘油或液体石蜡；终熔点温度在300℃以下的可采用硅油）。
6、测定步骤6.1 将样品研成尽可能细密的粉末，装入清洁、干燥的熔点管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落数次，直到熔点管内样品紧缩至2-3mm高。
如所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点另一端熔封。
6.2 先将传热液体的温度缓缓升至比样品规格所规定的熔点范围的初熔温度低10℃，此时，将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计计水银球应位于传热液体的中部。
测熔点的方法
测熔点的方法
测熔点是一种常见的实验操作，用于确定物质的纯度和性质。
它是指
将物质加热到其熔点，观察在一定条件下物质的熔化情况，从而得到
物质的熔点值。
下面我们将分步骤介绍几种测熔点的方法。
一、微量探针法
这种方法是将少量的物质放在熔点管中，用极细的玻璃探针慢慢加热，观察物质在加热过程中的熔化情况。
当物质开始熔化时，温度计显示
的温度就是该物质的熔点。
此方法适合于色谱分析、药品研究等领域。
二、浴温法
这种方法是将待测物质放在一定量的试管中，将试管放在恒温水浴中，缓慢加热。
当物质开始熔化时，温度计显示的温度就是该物质的熔点。
此方法适用于一些样品比较少、有比较显著熔点的物质。
三、光学法
这种方法通过显微镜对试样进行观测，将试样放在玻璃片上，在显微
镜下缓慢加热，观察设备的显示器显示熔点。
该方法适用于熔点较小
的颗粒物质。
四、差热分析法
差热分析法是指利用热量测定熔点，与压强、密度、热容、吸收光谱
等物理量测定作为手段，从而掌握物质的物理化学性质。
此方法测量
的数据准确性、精度较高，可以对样品进行同时检测和比较，适用于大部分样品，广泛应用于医药、塑料、化学等领域。
不论采取哪种测熔点的方法，都需要注意以下几点：首先要保证试样的纯度，其次要注意温度控制的准确性，细心观察出现熔点的情况，最后进行多次测量，确保结果的准确性。
以上就是测熔点的几种常见方法，希望能对大家有所帮助。
熔点测定的操作方法
熔点测定的操作方法
熔点测定是一种常用的化学分析方法，用于确定物质的熔点。
下面是一种常见的熔点测定操作方法：
1. 准备样品：将待测物质制备成适量的小粒状样品或固体物质。
2. 准备测定仪器：将量热仪或熔点仪预热至适当的温度，通常为室温至样品预计熔点的10C范围内。
将试管架或样品支架安装在熔点仪上。
3. 填充试管：在试管中放入一个小块玻璃纱或玻璃管珠，然后将待测样品放入试管中。
4. 熔化试样：将试管放入预热的熔点仪中，以适当速率加热试样，通常每分钟升温速率为1-2C。
观察试样的熔化情况。
5. 测定熔点：当样品完全熔化后，读取温度计的温度即为该物质的熔点。
记录下熔点数值。
6. 清洗：将试管取出，清洗试管和仪器，以备下次使用。
需要注意的是，不同的物质具有不同的熔点范围和特点。
在进行熔点测定之前，需对样品的性质和预期的熔点进行充分了解，并根据样品的特点和压力情况进行
适当的调整。
熔点测定法
熔点测定法—---——---——2017 1 简述熔点系指一种物质按照规定的方法测定由固相熔化成液相时的温度，是物质的一项物理常数.依法测定熔点，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。
根据被测物质的不同性质，在熔点测定法项下列有三种不同的测定方法,分别用于测定易粉碎的固体药品、不易粉碎的固体药品和凡士林或其他类似物质，并在各该品种项下明确规定应选用的方法;遇有在品种项下未注明方法时，均系指采用第一法。
在第一法中,又因熔融时是否同时伴有分解现象,而规定有不同的升温速度和观测方法。
由于因测定方法、受热条件和判断标准的不同，常导致测得的结果有明显的差异，因此在测定时，必须根据药典各品种项下的规定选用方法，并严格遵照该方法中规定的操作条件和判定标准进行测定，才能获得准确的结果。
2 仪器与用具2.1 加热用容器硬质高型玻璃烧杯，或可放入内热式加热器的大内径圆底玻璃管，供盛装传温液用。
2。
2 搅拌器电磁搅拌器,或用垂直搅拌的环状玻璃搅拌棒,用于搅拌加热的传温液，使之温度均匀。
2。
3 温度计具有0.5℃刻度的分浸型温度计，其分浸线的高度宜在50mm至80mm之间（分浸线低于50mm的，因汞球距离液面太近，易受外界气温的影响；分浸线高于80mm的,则毛细管容易漂浮;均不宜使用），温度计的汞球宜短，汞球的直径宜与温度计柱身的粗细接近（便于毛细管装有供试品的部位能紧贴在温度计汞球上）。
温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
2.4 毛细管系用洁净的中性硬质玻璃管拉制而成，内径为0.9~1.lmm，壁厚为0.10～0.l5mm，分割成长9cm以上，一端熔封（用于第一法)或管端不熔封（用于第二法）；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时,管长应适当增加，使露出液面3cm以上。
也可将两端熔封，临用时再锯开其一端（用于第一法)或两端（用于第二法)，以保证毛细管内洁净干燥。
3 传温液与熔点标准品3。
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熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。
某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。
第二法测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。
取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。
在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。
照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度，即得。
第三法测定凡士林或其他类似物质。
取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm 的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。
二、熔点的测定(包括微量法测沸点)1.1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)(1) 用水洗熔点管。
答：不能用水洗熔点管。
否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。
(2)(2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。
答：不对。
只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。
(3)(3) 在纸上碾碎固体试样。
答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。
应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。
(4)(4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。
答：不能靠近浓H2SO4的液面。
否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。
(5)(5) 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。
答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。
因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。
如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。
(6)(6) 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。
答：这样操作不利于浓硫酸的对流。
热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。
(7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。
答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。
(8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。
答：取出的温度计应让其冷却到室温。
然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。
否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。
2.2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。
(1)(1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。
答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。
应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。
(2)(2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。
答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。
应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。
3.3. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。
答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。
发生这一现象的原因有：(1) 熔点管长度不够或弯曲；(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端；(3) 浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。
纠正方法：(1)熔点管的长度不少于70 mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎在样品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5 cm左右。
4.4. 测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素是哪几个？答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的是否紧密、加热速度等因素有关。
加热速度是主要因素。
5.5. 为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？答：这是因为：(1) 浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需要时间；(2) 观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。
如果慢慢加热升温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，而观察者又能同时观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。
6.6. 有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？答：不可以。
因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。
如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。
再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。
如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。
7.7. 测定熔点时，如果样品不纯(含杂质)，其熔点为什么会降低？答：根据拉乌尔定律，一定压力下，在溶剂中增加溶质的量(摩尔数)，溶剂的蒸汽压就会降低。
因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。
8.8. 某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。
这种说法是否正确？你是如何证明A、B是否为同一物质？答：不正确。
证明A、B是否为同一物质的方法：先分别准确测定A、B的熔点。
如果它们的熔点不同，则不是同一物质(因为任何纯物质都有一定的熔点)。
如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积(或按其它比例)混合均匀后，再测其混合物的熔点。
若测出的熔点与A(或B)的相同或熔程较窄(不超过1o C)，则A、B为同一物质。
如果测出的熔点与A(或B)的熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。
9.9. 测定熔点，如果没有熔点管，是否可以用其它仪器代替？答：可用烧杯和搅拌棒代替b形管。
最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动，使浴液温度均匀。
10.10.测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异同处？你如何观察微量法测定时沸点的温度？答：其仪器装置基本相同。
不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管(直径5 mm),放入少许被测有机物，并插入一根上部封口的毛细管(直径1 mm)(也称“起泡管”)。
当加热至毛细管口连续出现气泡时，停止加热，随着温度的逐渐降低，放出气泡的速度变得缓慢，当最后一个气泡在毛细管口欲进欲出时，此时温度计所显示的温度即为该液体有机物的沸点。
因为这时毛细管内液体的蒸汽压与外界的大气压相等。
11.11.熔点及沸点(微量法)测定时，所需的毛细管(或沸点管)应怎样熔封？答：熔封毛细管或沸点管时，应使毛细管或沸点管与火焰中心轴成45 度夹角，将待封管接触火焰的边缘，同时快速转动毛细管或沸点管。
晶体化合物的熔点测定（续1）图3-6 提勒管在毛细管法中，目前应用最广泛的是提勒管法。
提勒管(Thiele tube)的主管像一支试管，其尾部卷曲与主管相连，如图3-6中Ⅰ所示。
图中Ⅱ为改进型的提勒管，因其形状像英文字母b，所以也称b形管或b管。
目前b形管的应用更广泛一些。
用提勒管法测定熔点的操作步骤为：①安装装置。
将提勒管竖直固定于铁架台上，加入选定的载热液，载热液的用量应使插入温度计后其液面高于上支管口的上沿约1cm为宜。
插入带有塞子的温度计。
温度计的量程应高于待测物熔点30℃以上。
温度计的安装高度应使其水银球的上沿处于提勒管上支管口下沿以下约2cm处。
如用b管，则应使温度计的水银球处于上、下支管口的中间位置。
温度计需竖直、端正，不能偏斜或贴壁。
塞子以软木塞为好，无软木塞时也可用橡皮塞，但橡皮塞易被有机载热液溶胀，也易被硫酸载热液碳化而污染载热液，所以应尽量避免橡皮塞触及载热液。