仪器分析实习报告

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仪器分析实习报告

实验一原子吸收光谱

（1）、原子吸收测量条件的选择

1.实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的值。

2.实验仪器与试剂：

2.1WFX-1型双光束原子吸收分光光度计

2.2铜空心阴极灯

2.3铜标准溶液5μgmL-1

3.实验步骤

3.1初选测量条件：

铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5Lmin-1；乙炔流量：1.8Lmin-1

3.2燃烧器高度和乙炔流量的选择：

吸光度(A)

燃烧器高度(mm)乙炔流量(Lmin-1)

1.41.61.8

2.02.2

4.00.281

5.00.317

6.00.330

7.00.3390.3450.3410.340、0.3380.336

8.00.338

3.3灯电流的选择：

灯电流(mA)1.02.03.04.0

吸光度(A)0.4250.3780.3460.217

4.实验结果

测定铜的仪器参数为：

铜吸收波长（nm）：324.8空气流量（Lmin-1）：5

乙炔流量（Lmin-1）：1.4燃烧器高度（mm）：6.0

灯电流（mA）：1.0单色器狭缝宽度（mm）：0.7

（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜

1.实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。

2.实验仪器与试剂：

2.1WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计

2.2铜空心阴极灯

2.3100μgmL-1铜标准溶液：移取1mgmL-1铜标准储备液5mL

于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。

2.4分析纯盐酸、硝酸

3.实验步骤

3.1仪器工作条件：

3.2标准系列溶液的配制：

分别移取100μgmL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μgmL-15%盐酸介质的标准系列。

3.3试样的处理：

准确称取有代表性的矿物样品1.000g，置于100mL烧杯中，用水润湿，加浓盐酸20mL，在通风橱内于电热板上加热溶解，待硫化氢气体逸出后，加硝酸4mL，继续加热蒸发至湿盐状，取下冷却，加盐酸2mL，加水10mL，加热溶解可溶性盐类，取下移入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀，静置澄清。样品空白同时作同样处理，与标准溶液同时测定。

3.4测定与结果计算

按照仪器的工作条件，依次测定标准溶液和样品溶液，记录吸光度，绘制浓度-吸光度工作曲线。根据样品溶液的吸光度在工作曲线上查出相应的浓度C，按下式计算样品中铜的含量：

4.实验结果

表4标准系列及样品测试记录表

标准系列吸光度（A）样品吸光度（A）含量（μg/g）

0-0.001Sample10.2230.681

10.293Sample20.4351.325

20.668Sample30.1160.374

41.178Sample40.4291.307

Sample50.2230.681

5.工作曲线绘制及数据分析

6.误差分析

系统误差来源有火焰高度、火焰稳定性、燃气以及助燃气流量、气体流量稳定性、光源强度、光源热稳定性等，燃烧器高度，乙炔流量和灯电流的参数已调至，减小其对数据的误差影响。试样粘度、表面张力和试样进入火焰的速度以及喷雾效率的改变也可能产生干扰。

此外，光谱干扰，包括谱线干扰和背景干扰也可引起数据误差。

7.心得体会

在这次实验过程中，我了解到了原子吸收光谱分析的优势：简单易操作、自动化程度高、分析精度较高，比起ICP-MS，它有着更高的灵活性。还了解了原子吸收光谱仪的组成部分和其对样品的分析过程。在进样之前，还进行了仪器条件的寻找。本实验采用了标准曲线法来得到样品浓度，有效地减少了误差。很感谢

学校给了这次了解和认识仪器的机会。

实验二、原子荧光光谱分析

——氢化物原子荧光法测定废水中微量Hg

1.实验目的：

学习原子荧光光谱分析测定方法的原理，掌握氢化物发生原子荧光法测定Hg的分析方法。

2.方法提要：

在环境监测中，汞的含量也是重要的指标。根据汞极易形成挥发性的氢化物与基体分离，以及汞在火焰中有合适共振荧光等因素，可采用氢化物发生原子荧光光谱分析测定水样中痕量汞。

3.仪器与试剂：

同实验一

4.仪器工作条件：

选用实验一所确定的条件，另外硼氢化钠流速设置为

1.2ml/S.

1.实验步骤：

○1.标准系列溶液的配制及测定

分别吸取汞标准100ngmL-1溶液配制成汞标准0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ngmL-1用注射针管吸取2ml试液于氢化物发生器中，通入氩气，按下电磁开关（加液键）以恒定液速自动注入硼氢化钠试液5ml，反应生成的氢化物立即被氩气导入电热石英炉原子化器。数秒后从数字显示屏上读其荧光强度。

○2.水样配制及分析

吸取水样20ml于25ml比色管中，用5%酒石酸稀释至刻度，摇匀。吸取5ml该溶液于小烧杯中，摇匀后放置5分钟，以下同标准系列分析步骤。

2.结果处理：

由标准系列测量的荧光强度(表4)，绘制Hg的荧光强度-浓度校正曲线，再用样品试液所测的荧光强度从校正曲线中查出Hg的浓度值，计算水样中Hg的含量。

表4标准系列及样品测试记录表

标准系列荧光强度（If）样品荧光强度（If）含量（/g）

0206.35Sample1211.190.376

0.2114.99Sample2107.110.186

0.4232.55Sample317.750.023

0.8444.38Sample4308.110.553

1.0548.80Sample5204.420.364

7.工作曲线绘制及数据分析

8.误差分析

1）在配置不同浓度的汞标准溶液过程中，无法严格达到所要求的浓度，出现误差，这些偶然误差无法消除，可消弱。

2）在检测荧光的过程中，存在系统误差，包括荧光猝灭干