放射性活度计量检定(2)标准物质和标准源的制备

放射性活度计量检定2-标准物质和标准源的制备
（一）放射性标准物质和标准源的制备技术
A)放射性标准物质在活度测量中作用：
1）作为校准仪或测量方法的标准；
2）作为比对标准；
3）鉴定新研制的仪器或测量方法。

B)常用的放射性标准物质：
1）放射性标准溶液；
2）放射性标准源；
3）环境放射性标准物质。

（一）放射性标准物质和标准源的制备技术
.放射性标准溶液具备特性：
1)溶液中的放射性核素有较高的核纯度，放射性“杂质”含
量应不大于0.1%；
2）溶液稳定，在贮存和保存过程中不发生化学和物理变化；
3）放射性物质在容器壁上几乎不吸附；
4）溶液适宜于做进一步处理；
5）溶液蒸发直至近干时，放射性物质不损失；
6）溶液的活度值有较高的准确度。

（一）放射性标准物质
放射性标准源的制备技术:
放射性标准源主要用于相对活度测量装置或仪器的能量和效率校准，是活度量值传递和统一的重要手段。

标准源的种类很多，根据其用途呵分为活度标准源和校准谱仪的标准琢。

按标准源发射
的射线种类可分为α标准源、β标准源、γ标准源和中子标准源等。

不管哪种源，在制源时必须满足下述要求：
①源的活性区均匀、牢固；
②活度值或表面粒子发射率由一种或一种以绝对测量方法或相对测量方法给出，并说明测量参考时问；
③源在有效期内稳定可靠。

（一）放射性标准物质
放射性标准源的制备技术:
源的制备方法有直接滴源法、电沉积法（分子电法）．真空蒸发法、离子溅射法、电泳法、电喷涂法、粉末冶金法，浸压法、塑料热加工法、陶瓷法等等。

（一）直接滴源法
这是一种比较简单快速的制源技术。

它是将已测定好的放射性标准溶液直接滴在支撑体上，干燥即可。

（一）放射性标准物质
使用直接滴源法制源时应注意如下几点：
1）欲蒸发的放射性溶液对底衬材料无腐蚀作用，否则自吸收增大，甚至损坏底衬而引起沾污；
2）溶液蒸发时必须缓慢进行，以防止过热而飞溅而引起放射性物质的损失；
通常在通风柜内用红外灯将溶液慢慢烘干，红外灯(250 W)和源之间的距离在10 cm～15 cm为宜。

有人是在40℃温度下，缓缓通入空气流使其干燥。

3）直接将溶液滴在底衬上时每次不宜过多，一般不超过0.5 mL．可视所制源斑的大小来定。

（一）放射性标准物质
直接滴源时，常用的放射性溶液为水溶液，由于底树材料的亲水性差，溶液在蒸发过程中逐渐集中于边缘或一小块面积上，最后干燥在局部地区，致使放射性物质分布不均匀，严重
时使源斑上各部分的放射性活度变化高至100:1;为获得均匀的源，可选用润湿剂，分散剂或沉淀刺来改善源的质量。

润湿剂有胰岛素、抗静电刺和四甘醇等。

使用时先将润湿刺少许滴在底衬上，铺满源斑面积，片刻后再尽量将润湿刺用滴管吸去，近干时将放射性溶液滴人，此时溶液即能均匀布满在源斑面积上，干燥后得到均匀的源。

（一）放射性标准物质
分散剂：硅胶和聚四氟乙烯悬浮液，（用电喷涂）
沉淀剂适宜能形成难溶的氢氧化物或硫化物的元素。

首先在酸性条件下将放射性溶液烘干，然后用少量水溶解放射性溶液的残渣，最后再置于氯气或硫化氢的气流中干燥，即得到较为均匀的源。

（一）放射性标准物质
（二）电沉积法
电沉积技术是制备均匀薄源的好方法，多用于制备高分辨率的α或β标准源，大面积源也多采用此法。

电沉积的主要设备有直流电源和沉积槽。

电沉积衬底的处理步骤是
机械抛光-——除油——电抛光
处理好的底衬应马上使用，如果长时间暴露在空气会影响沉积效果。

用来进行电沉积的电介质有水溶液和有机溶液两大体系。

（二）.环境放射性标准物质
环境放射性标准物质分为两类：一类天然基质标准物质（如图），
另一类人工合成标准物质。

1）大体积掺入法（将少量的样品掺入到大体积基质中；
（2）单个样品掺入法（将定值的放射性加到待分析单个小份
基质）
（三）.其他标准源制备
薄膜源制备
制膜——镀金——喷吸附剂（硅胶）——定量制源液闪样品制备
1)系列淬灭源
2)单瓶标准样。