紫外检测器定量校正因子的性质与实用性探讨
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子紫外幅度照射计检定证书三个修正因子在紫外幅度照射计的检定证书中，常常会提到三个修正因子，它们分别是时间修正因子、温度修正因子和湿度修正因子。
这三个修正因子在紫外幅度照射计的测量和校准过程中起着非常重要的作用，对于确保测量结果的准确性和可靠性具有至关重要的意义。
接下来，我们将深入探讨这三个修正因子的作用和影响。
一、时间修正因子时间修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中，由于不同的测量时间对紫外幅度的照射影响不同，需要对测量结果进行时间修正。
这是因为在不同的时间段，紫外光线的强度和角度都会有所不同，因此需要根据实际的测量时间进行相应的修正，以保证测量结果的准确性和可靠性。
时间修正因子的计算方法通常是通过比对实际测量时间和标准测量时间的差异，然后根据一定的计算公式进行修正。
在进行时间修正时，需要考虑到一天内不同时间段紫外光线的变化规律，以及不同季节、不同地理位置的紫外辐射强度变化情况。
只有在充分考虑这些因素的基础上，才能得到准确的时间修正因子，从而保证测量结果的可靠性和准确性。
二、温度修正因子温度修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中，由于环境温度对紫外光线的传播和照射会产生影响，因此需要对测量结果进行相应的温度修正。
这是因为在不同的温度条件下，紫外光线的传播和照射效果会有所不同，因此需要根据实际的温度条件进行修正，以保证测量结果的准确性和可靠性。
温度修正因子的计算方法通常是通过比对实际温度和标准温度的差异，然后根据一定的计算公式进行修正。
在进行温度修正时，需要考虑到温度对紫外光线透射率、散射率以及在大气中的传播情况都会产生影响。
只有在充分考虑这些因素的基础上，才能得到准确的温度修正因子，从而保证测量结果的可靠性和准确性。
三、湿度修正因子湿度修正因子是指在紫外幅度照射计测量过程中，由于环境湿度对紫外光线的传播和照射也会产生影响，因此需要对测量结果进行相应的湿度修正。
这是因为在不同的湿度条件下，紫外光线的传播和照射效果会有所不同，因此需要根据实际的湿度条件进行修正，以保证测量结果的准确性和可靠性。
HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂的含量
HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂的含量张皓;杨金荣;高顺昌;王润玲;程先超;周慧【摘要】目的:建立精氨酸布洛芬喷雾剂的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定精氨酸布洛芬喷雾剂中的精氨酸布洛芬含量,并进行方法学验证.色谱条件如下:使用Diamonsil-C18色谱柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液(75:25),用磷酸调pH至3.0为流动相;检测波长为220 nm.结果:以HPLC法测定含量在0.290～0.400 mg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.94%.结论:该方法简便、准确可靠、精密度良好,可作为精氨酸布洛芬喷雾剂的定量控制方法.【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2010(016)002【总页数】3页(P229-231)【关键词】精氨酸布洛芬;喷雾剂;含量测定;高效液相色谱法【作者】张皓;杨金荣;高顺昌;王润玲;程先超;周慧【作者单位】天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070;天津医科大学药学院,天津,300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2布洛芬是临床上常用的非甾体消炎镇痛药，具有较强的抗炎、抗风湿及解热镇痛作用，但长期口服布洛芬对胃肠道会产生副作用。
布洛芬是非选择性环氧化酶抑制剂,环氧化酶有两种亚型：COX-1和COX-2。
COX-1是一种结构酶，存在于肠、胃、肾等大多数组织中，通过促进PG及血栓烷A2的合成，保护胃肠道黏膜、调节肾脏血流和促进血小板聚集等内环境稳定[1]；而COX-2为诱导酶，在大多数正常组织中通常检测不到，主要在炎症部位由炎症介质诱导产生活性，通过对PG合成的促进作用，介导疼痛、发热和炎症等反应的发生[2]。
布洛芬的治疗作用源于对COX-2的抑制[3]，而不良反应归于对COX-1的抑制[4]。
实验三十三定量校正因子的测定
实验B-23 定量校正因子的测定实 验 目 的1.掌握色谱定量校正因子的测定方法。
2.进一步熟悉，了解色谱仪的操作和性能。
实 验 原 理在一定色谱操作条件下，被测组分i 的重量（W i ）与检测器的响应信号峰面积（A i ）,成正比，W i =f i ′²A i ，这就是色谱定量分析的依据，式中f i ′为比例常数，称为被测组分i 的绝对校正因子。
由于检测器对不同物质具有不同响应，就不能用峰面积来直接计算物质的含量，而需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义，即f i ′= W i / A i ,可见f i ′代表了单位面积物质的重量。
由于f i 值与色谱条件有密切关系，不易准确测定，因而常采用相对校正因子f i ,即被测物质i 与标准物质s 的绝对校正因子之比(通常把“相对”二字略去)：is si s s i s i i A W A W A W A W f f f i ∙∙===//'' 式中f s ′、 W s 、A s 分别为标准物质的绝对校正因子，重量及峰面积。
仪器与试剂1.仪 器岛津GC-14气相色谱仪 载气钢瓶H 2 色谱柱（参见前一实验） 微量注射器10μL2.试 剂101白色硅烷化担体（60－80目） 有机皂土34 邻苯二甲酸二壬酯 苯（分析纯） 甲苯（分析纯） 邻二甲苯（分析纯）实 验 步 骤1.实验条件：检测器：热导池检测器（TCD ） 桥电流100mA 温度：色谱柱 90°C 检测器 110°C 汽化室 150°C 载气： H 2纸速： 30 mm/min 进样量: 4μL2.色谱操作：(1) 准确称取苯0.4g(±0.0001g),甲苯0.4g(±0.0001g),邻二甲苯0.5g(±0.0001g)于具塞试管中，摇匀备用。
(2) 吸取混合试样4μL 进样，得到各组分的色谱图，出峰顺序为苯，甲苯，邻二甲苯。
定量校正因子的测定
五、数据及处理 1、（ 、（P27） 、（ ） 2、处理色谱数据文件，记录各组分的 、处理色谱数据文件， 峰面积A、称量的质量m， 峰面积 、称量的质量 ，以邻二甲苯 为标准物质计算m 为标准物质计算 i/ms、Ai/As和fi等值列 入下表中。 入下表中。
m/g 苯 甲苯 乙苯 三甲苯 邻二甲苯 标物） （标物）
色谱过程
不同组分通过 色谱柱的迁移 速度不等
定量的依据： 定量的依据： 物质的质量或浓度与峰面积呈正比
mi mi = fi Ai ⇒ fi = Ai
' '
绝对校正因子
m样品 = fi A样品
'
'
m fi ⋅ A 相对校正因子 m A i i i i = ' ⇒ = fmi ⋅ ms fs ⋅ A ms A s s A 品 样 m 品 = fmi ⋅ ms 样 A s
四、实验步骤 1、混合试样的配制 称取 苯、1g甲 称取1g苯 、 甲 乙苯、 邻二甲苯 邻二甲苯， 苯、1g乙苯、 1g邻二甲苯，1g1，2， 乙苯 ， ， 3-三甲苯于容量瓶中，摇匀备用。 三甲苯于容量瓶中， 三甲苯于容量瓶中 摇匀备用。 2、（ 、（P26） 、（ ） 3、吸取混合试样 进样， 、吸取混合试样1uL-10uL进样，得 进样 到其色谱图，重复两次。 到其色谱图，重复两次。各组分出峰 顺序为： 甲苯、乙苯、邻二甲苯、 顺序为：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、 1，2，3-三甲苯。 三甲苯。 ， ， 三甲苯
1
Байду номын сангаас
2
A 3
平均值
mi/ms Ai/As
fi
1
1
1
相对校正因子
定量校正因子的测定
定量校正因子
5
8.323 8.321
6
0
5
10
0
5
10
15
Time (min)
Time (min)
6
6
7
7
7
2.利用相对保留值γi,s定性
相对保留值γ i,s仅与柱温和固定液性质有关。
ris
t
' Ri
t
' Rs
VR' i VR' s
Ki Ks
因分配系数，取决于组分的性质、柱温与固定相的 性质，与固定相的用量、8柱长、柱填充情况(即固 定相的紧密情况）及流动相的流速等无关。
Ci a bAi 24
式中与分别为直线的截距与斜率。
24
24
② 外标一点法
只有在工作曲线通过原点，即截距为零时，
才可用外标—点法进行定量分析。
Ci
Cs
Ai As
25
25
25
图示
26
back
26
26
6.897
tR=6.897, A1=1001.5
0 Time (min)
5
10
6.895
0.0873
36
36
将以上酯量换算成相应的酸量（W2）：
W2
0.0873 166 194
0.0747
Ci %
0.0747 0.3578
100
20.9
37
37
37
38
38
38
色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PT ACKAR
紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项【最新】
紫外分光光度法原理,使用范围,仪器的校正,测定方法和注意事项【最新】紫外分光光度法原理，使用范围，仪器的校正，测定方法和注意事项紫外分光光度法一、原理可见光、紫外线照射某些物质，主要是由于物质分子中价电子能级跃迁对辐射的吸收，而产生化合物的可见紫外吸收光谱。
基于物质对光的选择性吸收的特性而建立分光光度法或称吸收光谱法的分析方法。
它是以朗伯??比耳定律为基础。
1朗伯—比耳定律 A = lg—- = ECLT 式中 A为吸收度;T为透光率;E为吸收系数，采用的表示方法是(E,,,;,)，其物理意义为当溶液浓度为1%(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸收度数值;C为100ml溶液中所含被测物质的重量(按干燥品或无水物计算)，g;L为液层厚度，cm。
二、使用范围凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物，根据在特定吸收波长处所测得的吸收度，可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。
三、仪器可见-紫外分光光度计。
其应用波长范围为200,400nm的紫外光区、400,850nm 的可见光区。
主要由辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件组成。
本仪器是根据相对测量的原理工作的，即先选定某一溶剂(或空气、试样)作为标准(空白或称参比)溶液，并认为它的透光率为100,(或吸收度为0)，而被测的试样透光率(或吸收度)是相对于标准溶液而言，实际上就是由出射狭缝射出的单色光，分别通过被测试样和标准溶液，这两个光能量之比值，就是在一定波长下对于被测试样的透光率(或吸收度)。
本仪器可精密测定具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物、有色物质或在适当条件下能与某些试剂作用生成有色物的物质。
使用前应校正测定波长并按仪器说明书进行操作。
四、仪器的校正1.波长的准确度试验以仪器显示的波长数值与单色光的实际波长值之间误差表示，应在?1.0nm范围内。
可用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正。
一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量
一测多评法同步测定人参和三七药材中多种人参皂苷的含量朱晶晶1,王智民1＊,匡艳辉1,张启伟1,高其品2,马 妮3(1.中国中医科学院中药研究所,北京100700;2.长春中医药大学,吉林长春130117;3.云南文山州三七研究所,云南文山663000)摘要:通过建立人参皂苷R b 1与其他8种皂苷间的紫外相对校正因子(R C F ),实现只用一个对照品测定人参和三七药材中多个人参皂苷类成分的含量,以解决人参等药材质量控制中,对照品供应不足问题。
结果表明,在一定的线性范围内,人参皂苷R b 1与R g 1、R e 、R f 、R h 1、R c 、R b 2、R b 3、R d 间的R C F 值分别为1.400,1.215,1.517,1.801,0.944,1.012,1.143,1.135,且在不同实验条件下重现性良好(R S D=0.30%～3.9%)。
本方法只需测定人参和三七药材中R b 1的含量,其余人参皂苷含量由其R C F 值计算得到,实现一测多评;并与常规外标法比较,两种药材中一测多评法与外标法所得结果均无显著性差异;所建立的校正因子可同时用于人参及三七药材及其相关产品的定量分析及质量评价。
关键词:一测多评;相对校正因子;H P L C ;人参皂苷;人参;三七中图分类号:R 917 文献标识码:A 文章编号:0513-4870(2008)12-1211-06收稿日期:2008-07-15.基金项目:2007年中医药行业科技专项资助项目(200707009);“十一五”科技支撑计划资助项目(2006B A I 08B 03-09);中国中医科学院基本科研业务费自主选题资助项目(2006).＊通讯作者 T e l /F a x :86-10-84014128,E -m a i l :z h m w 123@263.n e tAq u a n t i t a t i v e m e t h o du s i n g o n e m a r k e r f o r s i m u l t a n e o u s a s s a y o f g i n s e n o s i d e s i nP a n a x g i n s e n g a n d P .n o t o g i n s e n gZ H UJ i n g -j i n g 1,W A N GZ h i -m i n 1＊,K U A N GY a n -h u i 1,Z H A N GQ i -w e i 1,G A OQ i -p i n 2,M AN i3(1.I n s t i t u t e o f C h i n e s e M a t e r i aM e d i c a ,C h i n aA c a d e m y o f C h i n e s e M e d i c a l S c i e n c e s ,B e i j i n g 100700,C h i n a ;2.C h a n g c h u n U n i v e r s i t y o f T r a d i t i o n a l C h i n e s e M e d i c i n e ,C h a n g c h u n 130117,C h i n a ;3.W e n s h a n P r e f e c t u r a l S a n q i S c i e n c e a n dT e c h n o l o g y R e s e a r c hI n s t i t u t e ,W e n s h a n 663000,C h i n a )A b s t r a c t :C u r r e n t q u a l i t y c o n t r o l p a t t e r n s a r e l i m i t e d t o i n d u s t r i a l a p p l i c a t i o n ,f o r m o s t o f t h e n a t u r a lc h e m i c a l r e f e r e n c e s u b s t a n c e s a r e e x p e n s i v e a nd u n a v a i l a b le .H e r e i n ,a m e t h o d ,q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s of m u l t i -c o m p o n e n t s w i t h s i ng l e m a r k e r (Q A M S ),w a s e s t a b l i sh e d a n d v a li d a t e d t o s i m u l t a n e o u s l y d e t e r m i n e n i n e g i n s e n o s i d e s (g i n s e n o s i d eR g 1,R e ,R f ,R h 1,R b 1,R c ,R b 2,R b 3,R d )i nP .g i n s e n ga n df o u r g i n s e n o s i d e s (g i n s e n o s i d e R g 1,R h 1,R b 1,R d )i n P .n o t o g i n s e n g .U s i n g g i n s e n o s i d e R b 1a s t h e c o n t r a s t ,t h er e l a t i v ec o r r e c t i o nf a c t o r s (R C F )o f t h e o t h e r e i g h t g i n s e n o s i d e s w e r e d e t e r m i n e db yH P L C -D A D .W i t h i n t h e l i n e a r r a n g e s ,t h e v a l u e s o f R C Fo f g i n s e n o s i d e R b 1t o g i n s e n o s i d e R g 1,R e ,R f ,R h 1,R c ,R b 2,R b 3a n d R d w e r e 1.400,1.215,1.517,1.801,0.944,1.012,1.143,a n d 1.135,r e s p e c t i v e l y .T h e R C F h a d a g o o d r e p r o d u c i b i l i t y i nv a r i o u s i n s t r u m e n t s ,c h r o m a t o g r a p h i c c o l u m n s (R S D=0.30%-3.9%).A c c o r d i n g t o t h e i r R C F ,w e s i m u l t a n e o u s l y d e t e r m i n e d n i n e g i n s e n o s i d e s i n P .g i n s e n g o n l y u s i n g o n e m a r k e r .I n a d d i t i o n ,t h e R C F o f g i n s e n o s i d e s w e r e u s e d t o s i m u l t a n e o u s l y q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f f o u r g i n s e n o s i d e s i nP .n o t o g i n s e n g .T h er e s u l t s o f Q A M Sm e t h o dw e r ev a l i d a t e db y c o m p a r i n g w i t ht h a t o f e x t e r n a l s t a n d a r d m e t h o d ,a n d n o o b v i o u s s i g n i f i c a n t d i f f e r e n c e w a s f o u n d .K e y w o r d s :q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s o f m u l t i -c o m p o n e n t s b ys i n g l e m a r k e r ;r e l a t i v e c o r r e c t i o nf a c t o r ;H P L C ;g i n s e n o s i d e s ;P a n a x g i n s e n g ;P a n a x n o t o g i n s e n g·1211·药学学报A c t a P h a r m a c e u t i c a S i n i c a 2008,43(12):1211-1216 人参作为名贵中药材广泛应用于临床[1],其主要有效成分为人参皂苷(图1),目前从人参中分离鉴定的人参皂苷已有40余种,可以分为原人参二醇型如R b1和R b2,表现为中枢抑制、抗低温、降低细胞内钙、抗氧化等作用;原人参三醇型如R g1,表现为中枢兴奋,易化学习记忆,促进蛋白、D N A和R N A 合成等作用;R h2则对瘤细胞增殖有抑制[2]。
色谱定量分析中校正因子的使用
色谱定量分析中校正因子的使用在药物研发和QC岗位工作的人员在进行杂质定量时会经常遇到校正因子。
那么定量过程中为什么要使用校正因子、校正因子该怎么计算、得到的校正因子结果该怎么进行使用以及验证呢？下面小编将和大家一一进行分析这些问题，让大家透彻的了解校正因子。
1、为什么要使用校正因子？问题1：在做有关物质质量研究控制时，获得杂质是最让人头疼的一个问题，因有些杂质很难制备、稳定性差或者价格昂贵，难以长期提供杂质进行后续检测。
解决办法：因物质通过检测器时会有一个响应值，所以使用峰面积进行反应待测组分的含量就是一个很好的方法。
问题2：由于同一检测器对不同物质的响应值不同，所以当相同浓度的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不一定相等，这种情况下使用峰面积进行反映待测组分的含量就会出现误差。
解决办法：为了消除这个误差，需要加入一个校正值，使得相同浓度的不同物质通过检测器时，产生的峰面积相等，以达到使用峰面积准确反映待测组分的含量，这个校正值就是我们常提到的校正因子。
举例如下：0.1mg/ml API的峰面积5000.1mg/ml 杂质峰面积是250测定某样品时检出API峰面积为500，待测组分为5。
当使用峰面积（面积归一化法）计算杂质的含量：5/500*100=1%当使用外标法进行计算杂质的含量：5*0.1/250/0.1*100=2%这样使用面积归一化法和外标法计算杂质结果就出现了误差。
当引入校正因子：500/250=2，进行计算杂质的含量：5*2/500*100=2%此时计算的结果就相吻合了。
以上就是我们在样品杂质定量时需要使用校正因子的原因。
2、校正因子的含义校正因子分为绝对校正因子和相对校正因子。
绝对校正因子：物质的检测量W与色谱响应值（峰面积等）A之间的比值相对校正因子：某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比通常我们在实验过程中使用的就是相对校正因子，经常查阅USP药典的朋友会发现USP质量标准中使用的是响应因子，它是校正因子的倒数。
色谱校正因子范文
色谱校正因子范文
在色谱分析中，校正因子的确定是一个重要的步骤。
通过正确选择标
准物质或内标物质，并测定它们的保留时间，可以保证样品的分析结果准
确可靠。
校正因子的确定需要考虑多个因素，例如样品的性质、所采用的
柱型和柱温等。
此外，还需要采用合适的内标法和外标法，以确保校正因
子的准确性。
色谱校正因子的应用十分广泛，特别是在定性分析和定量分析中。
在
定性分析中，校正因子可以用于鉴别未知物质。
通过比较未知物质与已知
标准物质的校正因子，可以确定未知物质的身份。
在定量分析中，校正因
子可以用于计算未知物质的含量。
通过测定未知物质和标准物质的峰面积
或峰高，并根据它们的校正因子计算，可以得到未知物质的准确含量。
需要注意的是，校正因子的确定需要严格控制实验条件，并进行充分
的重复测定。
同时，也需要注意选择合适的校正因子进行校正，以确保结
果的准确性和可靠性。
此外，还需要注意校正因子的有效期，避免使用过
期的校正因子。
综上所述，色谱校正因子在色谱分析中起到了重要的作用。
它是衡量
色谱柱分离性能的重要参数之一，也是定量分析的基础。
正确选择标准物
质或内标物质，并合理确定校正因子，可以保证样品的分析结果的准确性
和可靠性。
因此，在色谱分析中，校正因子的确定是一个十分关键的步骤，需要根据实际情况进行合理选择和正确应用。
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子
紫外幅度照射计检定证书三个修正因子在紫外幅度照射计检定证书中，有三个重要的修正因子，它们分别是温度修正因子、湿度修正因子和高度修正因子。
这三个修正因子在紫外幅度照射计的检定过程中起着非常重要的作用，影响着检定结果的准确性和可靠性。
温度修正因子是指在检定过程中考虑被测紫外幅度照射计工作环境的温度变化对检定结果的影响。
在不同的温度环境下，紫外幅度照射计的测量结果会发生一定的偏差，因此需要进行相应的修正。
一般来说，温度越高，紫外幅度照射计的测量值会偏大，而在较低温度下则会偏小。
通过对温度修正因子的修正，可以有效地消除由于温度变化引起的误差，提高检定结果的准确性。
湿度修正因子则是考虑被测紫外幅度照射计工作环境的湿度变化对检定结果的影响。
湿度对紫外幅度照射计的影响主要表现在吸收和散射光线的能力上，不同湿度下的测量结果会有所偏差。
在进行检定时，需要根据实际的湿度情况进行修正，以确保检定结果的准确性和可靠性。
而高度修正因子则是指考虑被测紫外幅度照射计所处海拔高度对检定结果的影响。
在不同海拔高度下，大气压和气温会发生变化，从而影响紫外幅度照射计的测量结果。
需要根据所处海拔高度进行相应的修正，以消除由于海拔高度变化引起的误差。
在紫外幅度照射计的检定过程中，温度修正因子、湿度修正因子和高度修正因子是非常重要的。
它们的存在可以有效地提高检定结果的准确性和可靠性，保证紫外幅度照射计的正常使用和测量精度。
在进行检定时，必须注意对这三个修正因子进行合理的修正，以确保检定结果的准确性。
个人观点和理解在任何仪器的检定过程中，都会存在各种修正因子。
这些修正因子的存在不仅是为了考虑外界环境对仪器测量结果的影响，更重要的是为了确保测量结果的准确性和可靠性。
在紫外幅度照射计的检定中，温度、湿度和海拔高度的变化都会对测量结果产生影响，因此需要对这些因素进行修正，以确保检定结果的准确性。
另外，修正因子的存在也提醒我们在使用仪器时要注意环境因素对测量结果的影响。
有关物质方法研究思路
有关物质方法学研究l 主要内容1、有关物质检查方法建立的研发思路2、有关物质方法的建立和方法学验证2.1、原料药和制剂的相关理化性质2.2、有关物质分析方法的选择2.3、有关物质分析方法的验证2.4、有关物质杂质的定量方法3、有关物质杂质的分析4、有关物质杂质限度的制订有关物质检查方法建立的研发思路研发思路：有关物质检测方法的建立重点是测定方法的先进性、准确性、可行性。
⑴首先有关物质的方法选择，对于仿制药有EP、BP、USP等质量标准的药品，首选以上的色谱条件进行筛选，尤其关注的离子对试剂的使用。
⑵选用不同色谱条件进行对比研究，如果方法一是等度测定的，方法二最好选用梯度色谱条件，比较两种方法测定结果的杂质个数及杂质含量等。
确证有关物质测定方法的准确性。
⑶对所筛选的方法进行系统的方法学研究，比较不同检测方法的优劣，选择较好的色谱条件作为本品有关物质检查的测定方法。
⑷对于仿制药同时要将自制样品与市售原研样品进行全面的质量比较，分析其杂质的种类和含量，确保自制样品与市售原研样品的杂质在同一水平。
原料药和制剂的相关理化性质在建立有关物质检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。
⑴对于原料药，了解原料药的基本性质和结构特点。
了解原料药合成工艺过程中的起始原料、副产物、副产物产生的杂质、中间产物或可能产生的降解产物等。
结合相关已知的杂质来确定有关物质检测的条件。
⑵对于制剂，可能影响药物有关物质的重要因素有辅料、剂型、存储条件等，主要了解辅料对有关物质检测的干扰情况，不同剂型在不同存贮条件下可能产生的杂质等。
对于复方制剂，同时要考虑到复方中原料的相互作用可能产生的杂质等。
有关物质分析方法的选择有机杂质的检测方法包括化学法、光谱法、色谱法等，因药物结构及降解产物的不同采用不同的检测方法。
通过合适的分析技术将不同结构的杂质进行分离、检测，从而达到对杂质的有效控制。
目前普遍采用的杂质检测方法主要有：⑴高效液相色谱法（HPLC）目前采用的分析方法主要以高效液相色谱法为主，为常用的分析方法。
药物研究中HPLC校正因子法的应用
药物研究中HPLC校正因子法的应用概述：标准物质一直是药品质量控制特别是纯度和含量分析的首选，但标准物质的供需矛盾，如有些杂质标准物质不易获取以及多个标准物质同时使用所带来的高昂检测成本等限制了标准物质的实际应用。
为解决这一问题，替代方法应运而生，高效液相色谱(HPLC)校正因子法便是其中之一。
该方法最初主要用于HPLC有关物质检查时对于特定杂质的定量，进而又逐渐用于中药多指标含量的测定，发展至今已经成为一项成熟的分析方法。
一定义在HPLC法定量测定中，通常所讲的校正因子是某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比，即相对校正因子，其计算公式如公式（1）。
校正因子在各国药典中均有应用，只是表述方式不尽相同。
《中国药典》与《欧洲药典》(EP10.0)基本一致，使用校正因子(correction factor)的概念，差别在于国内要求当已知杂质对主成分的相对校正因子在0.9～1.1内时，可以用主成分自身对照法计算杂质的含量，超出这个范围时宜用杂质对照品或者加校正因子的主成分自身对照法计算杂质的含量；而EP10.0中则规定校正因子在0.8～1.2时仍可使用主成分对照法计算杂质含量。
《美国药典》(USP)中给出了相对响应因子(relativeresponse factor)的概念，从其各论中具体计算方法可以推导出相对响应因子与相对校正因子是互为倒数的关系，在使用时需要注意将待测峰面积(A)与校正因子相乘或与相对响应因子(f)相除以校正峰面积。
c为待测物和参比物溶液浓度另外校正因子的使用也有一定的范围，如校正因子在0.2～5.0的范围以外时，表明杂质与主成分的UV吸收相差过大，校正因子的作用会受到显著影响，此时应改变检测波长等检测条件，使校正因子位于上述范围内，或使用结构或UV吸收与该杂质接近的另一标准物质为参照物质(如对照品易于获得、标准已采用对照品外标法定量的另一特定杂质)，重新确立校正因子；如校正因子仍无法调节至适当范围，需考虑采用杂质对照品外标法等适当方法定量。
定量校正因子的测定
定量校正因子的测定【色谱世界】【本书名目】【引用网址】1.确定校正因子由此方法测定出的校正因子称为确定校正因子，它只适用于这一个检测器。
由于即使是换一个同一类型的检测器，甚至是换一个同一厂家生产的同一型号检测器，由于两个检测器的灵敏度总是有些差异的，这就使等量的同一种物质在这两个检测器上的响应值有所不同，因此计算出确实定校正因子也有所不同。
同一个检测器，随着使用时间和操作条件转变灵敏度也在转变。
这些都使确定校正因子在色谱定量分析中的使用有很大的局限性，为此引出了相对校正因子的概念。
2.相对校正因子常用的基准物质对不同检测器是不同的，热导检测器常用苯作基准物质，氢焰离子化检测器则常用正庚烷作基准物质。
通常人们将相对校正因子简称为校正因子，它是一个无因次量，数值与所用的计量单位有关。
依据物质量的表示方法不同，校正因子分为：3.峰高定量校正因子在用峰高进展色谱定量时要使用峰高定量校正因子。
由于峰高定量校正因子受操作条件影响较大，因此一般不能直接引用文献值，必需在实际操作条件下，用标准纯物质测定。
对于同系物的峰高定量校正因子与峰面积定量校正因子间有如下的关系：即可得到a，b 值。
此方法不适于保存时间过小和不对称的色谱峰。
4.响应值与校正因子的关系响应值即为组分通过检测器时所产生的信号强度，可以用来表示检测器的灵敏度。
响应值与校正因子间有肯定的关系。
即相对响应值为相对校正因子的倒数。
5.校正因子的试验测量方法准确称取色谱纯〔或准确含量〕的被测组分和基准物质，配制成准确浓度的样品，在已定的色谱试验条件下，取准确体积的样品进样，这样可以准确知道进入检测器的组分和基准物质的质量或摩尔数或体积，然后准确测量所得组分和基准物质的色谱峰峰面积，依据式〔2-3-6〕、式〔2-3-7〕和式〔2-3-8〕，就可以计算出质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子。
在没有适宜的基准物质时，也可以测出确定校正因子，利用确定校正因子，在同一个检测器，一样的色谱试验条件下，也可作定量计算。
谈谈对氢焰检测器定量校正因子通用性的看法
有关而与电极形状无关。当待测物与标准物结构不 相似时，喷嘴结构的影响明显增大。两个电极间距 离也有影响，存在着一个最佳值。 极化电压影响收集效率。一般只要达到电流— 电压曲线的饱和区，校正因子不受其影响。 收集极收集离子情况的好坏也影响收集效率。 色谱工作者应当经常注意保持检测器的内部洁净。 收集极表面太脏、积炭较多或收集极与极化极绝缘 性能变差时，都会使 集效率下降，使线性范围变 窄。此时应及时寻找原因加以克服，切勿盲目地加
对于热导检测器校正因子，有人认为因结构不 同，采用文献中的校正因子误差大。 笔者根据在１年的工作中所操作过的四种类型 ８ 九台火焰离子化检测器，十一台热导检测器以及实 测的部分校正因子情况看来，甲烷至戊烷的热导校 正因子可以在各实验室引用，其误差一般为 ３％ 而甲烷、乙烷、丙烷的火焰离子化校正因子与仪器 和操作条件有关，甲烷至戊烷的重量校正因子并非 啃 近似于 １ ，而是甲烷、乙烷、丙烷的校正因子比丁
Ｂｕｅ ｅ ［］ 青沼［］ ｒｄｒ ｃ ｒ ５ ６和Ｈａ ｖ［］ ｉ ａ７ 都做过这 ｏ ｎ
方面的实验。在固定Ｎ２ 流速改变 Ｈ２ 流速时，对使 用不同标准物的考察结果为：待测物与标准物结构 相似的如 ２ － ， 二甲基戊烷／ ４ 正庚烷、 正辛 烷／ 壬 正 烷，甲苯／ 苯，甲醇／ 乙醇等等其相对校正因子不受 流速影响，但两者结构不同时如正庚烷／ 甲苯， 二 四氯化碳／ 苯等其相对校正因子 随 流速的增加而 Ｈ２ 逐渐降低并趋向一个恒定值。他们认为是由于两者 结构不同、化学电离历程不同。在以正壬烷为标准 物，改变Ｎ 流速及Ｈ２ ２ 流速时，考察了七个不同化 学结构的化合物的相对校正因子的变化情况。见表
１。
表 １ 不同化 合物的Ｓ ［ ］ ｍ ２与Ｈ 、 ２ Ｎ 流速 关系
定量校正因子的测定
二、气相色谱的定量分析方法
定量分析就是要确定样品中组分的准确含量。气相 色谱的定量分析与大多数的仪器分析方法一样，是一 种相对定量方法，而不是绝对定量方法。 气相色谱定量分析的依据是：在一定的条件下，被 测组分 i 通过检测器的数量(或浓度) w i 与该组分色 谱峰的峰面积 Ai 成正比。因此气相色谱定量分析的基 本公式为：
(2)、相对校正因子
相对校正因子是指组分 i 与另一标准物 S 的绝 对校正因子之比，用表示：
fi ' fi m / Ai m As i i fs ms / As ms Ai
式中，为相对校正因子；fi 为 i 物质的绝对 校正因子；fs 为基准物质的绝对校正因子；mi 为 i 物质的质量； Ai 为 i 物质的峰面积；ms 为基准物质的质量；As 为基准物质的峰面积。
1/ 2
A实际 1.065 h W 1/ 2
(2)、峰高乘以平均峰宽 当色谱峰的峰形不对称时，一般可采用此法。即先分 别测出峰高为 0.15 和 0.85 处的峰宽，然后按下式计 算面积：
A 1 h (W0.15 W0.85 ) 2
此法计算出的峰面积较准确。 对一些对称的狭窄峰，可直接以峰高代替峰面积， 这样做既简便快速，又准确。
(1)、绝对校正因子(fi )
绝对校正因子是指单位峰面积所代表的组分的量，即
fi = mi / Ai 式中，mi 为组分质量(或物质的量，或体积)，Ai 为
峰面积。定量校正因子受操作条件影响大，必须在实 际操作条件下用标准纯物质测定。显然要准确求出各 组分的绝对校正因子，一方面要准确知道进入检测器 的组分的量 mi ，另一方面要准确测量出峰面积或峰高， 并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中有一 定困难。因此，实际测量中通常不采用绝对校正因子， 而采用相对校正因子。
(2)HPLC法校正因子研究中的几个问题
HPLC法校正因子研究中的几个问题张哲峰化药药学二部HPLC法具有将不同物质分离后逐一定量的分离分析能力，在药品有关物质检测中发挥着越来越重要的作用，成为药品杂质控制中常用而有效的手段之一。
在杂质对照品法、加校正因子的主成分自身对照法、不加校正因子的主成分自身对照法、峰面积归一化法等几种常用的杂质定量方式中，校正因子的研究对于选择合适定量方式，准确定量杂质具有重要意义，因而成为杂质分析方法研究中的重要内容之一。
但从目前注册申报资料实际情况来看，校正因子的研究和使用中尚存在一些需要进一步思考和关注的问题。
1.校正因子的定义及特点一般来讲，HPLC定量测定中，物质的检测量W与色谱响应值（峰面积等）A之间的比值称为绝对校正因子，即单位响应值（峰面积等）所对应的被测物质的量（浓度或质量）；而某物质i与所选定的参照物质s的绝对校正因子之比，即为相对校正因子，即通常所讲的校正因子。
目前校正因子主要用于“加校正因子的主成分自身对照法”定量相关特定杂质，这种定量方式因考虑了杂质与主成分的绝对校正因子的不同所引起的测定误差，将标准物质的赋值信息转化为常数，固化在质量标准中，且不需长期提供标准物质，因而成为现阶段杂质控制较为理想可行的手段。
但这种方法有时会因不同仪器及色谱条件的波动，可产生一定范围的误差，需进行充分的方法耐用性验证，并结合色谱峰定位控制等措施，将误差控制在一定范围内。
2.校正因子的测定在校正因子的研究和使用中，标准物质、色谱条件、溶剂、检测波长等均是重要的影响因素，研究中需要予以关注。
2.1 校正因子的测定需要用到特定杂质及主成分的标准物质，这些标准物质应具备量值准确的特点，符合标准物质（对照品）的相关要求；其次，确定校正因子的分析方法应与最终确定的质量标准方法一致，色谱条件等需经筛选优化后确定，如有变更，需考虑对校正因子的影响，必要时重新确定；第三，要关注影响待测物UV吸收的各种因素，如溶液制备所用溶剂最好与最终确定的流动相相同，检测波长最好在特定杂质及主成分UV曲线的峰或谷处，避开吸收值急剧变化波段，以保证测定方法具有较好的耐用性，并保持测定结果的恒定。
紫外可见光光度计测校正因子
紫外可见光光度计测校正因子
紫外可见光光度计测校正因子是指在紫外可见光光度计测量过
程中，需要对测量结果进行修正的系数。
由于不同的光源、样品和仪器条件下，测量结果会受到不同程度的影响，因此需要使用校正因子来修正测量结果，以保证测量的准确性和可靠性。
校正因子的计算方法一般有两种：一种是使用标准样品进行校正，另一种是使用校正曲线进行校正。
其中，使用标准样品进行校正的方法比较简单，只需要将标准样品与待测样品进行比较，即可得到校正因子。
而使用校正曲线进行校正的方法则比较复杂，需要事先建立标准曲线，然后将待测样品的测量结果与标准曲线进行比较，以得到校正因子。
在实际应用中，校正因子的准确性和可靠性对测量结果的影响非常大。
因此，在进行测量之前，需要对校正因子进行严格的检验和验证，以确保测量结果的准确性和可靠性。
同时，在进行测量过程中，还需要注意一些技巧和细节，如保持仪器的稳定性、减小误差来源等，以提高测量结果的精度和可靠性。
- 1 -。
紫外光谱的定量限
紫外光谱的定量限紫外光谱（UV）是一种常见的分析技术，常用于药物、化妆品、食品、环境等领域的分析研究。
在使用紫外光谱进行定量分析时，需要考虑定量限的问题。
下面就来详细介绍一下紫外光谱定量限的相关知识。
一、定量限的概念定量限（LOQ）是指可靠地检测到样品中目标化合物的最低浓度。
在紫外光谱分析中，定量限是确定样品中目标化合物是否存在的重要参数之一。
定量限通常用信号与噪声之比（S/N）来表征。
一般情况下，LOQ为3-10，即信号与噪声之比为3-10时，一般可以认为定量限已经达到了。
二、影响定量限的因素1.仪器设备紫外光谱仪器的性能对定量限具有较大的影响。
一般来说，仪器的灵敏度越高，定量限越低。
2.样品的抑制在某些情况下，有些样品会对紫外光谱的分析结果造成抑制作用，从而提高了分析的定量限。
例如，在药物分析中，有些矿物油对紫外光谱分析有抑制作用。
3.样品基质样品基质是指在样品中存在的其他成分。
如果样品基质的吸收与目标化合物的吸收重叠，会干扰目标化合物的定量分析，从而提高定量限。
4.样品制备样品制备的不同方法也会影响定量限。
例如，使用的溶剂或萃取剂的不同可能会影响目标化合物的吸收和噪声的水平，从而影响定量限。
三、如何降低定量限1.选择正确的仪器设备选择性能好的紫外光谱仪器可以降低定量限。
此外，使用多光束技术和峰形拟合技术也可以提高仪器的灵敏度和准确性。
2.选择适当的波长为了获得最好的定量结果，必须选择最优的波长。
要根据目标化合物的吸收特性，选择在目标化合物峰顶附近的波长进行测量。
3.采用内标法内标法是在样品中添加已知浓度的标准物质，在测定时与目标化合物一起被测定。
这种方法可以减少噪声的影响，提高信号量，从而降低定量限。
4.优化样品制备正确地制备样品可以提高定量精度和减少定量限。
例如，采用相同的制备方法可以减小不必要的变异，从而提高分析结果的精度。
总之，紫外光谱分析中定量限是一个十分重要的参数。
要获得准确、可靠的分析结果，必须了解定量限的相关知识，并通过选择适当的仪器设备、波长、内标法和优化样品制备来降低定量限。
校正因子课件
色谱的检测器对不同物质有不同的响应，换句话说，1mg化合物A 在检测器上能产生1000mAu的响应，但同样是1mg的化合物B在该检测器上也许就只能产生900mAu的响应，所以我们不能在检测器输出1000mAu的响应时就认定样品中一定含有1mg化合物，这时就必须引入定量校正因子。
校正因子的作用就是反映某物质的量与检测器响应之间的关系。
定量校正因子分为两种：
1.绝对定量校正因子f；f=M/A，（其中M代表被测物质的量，A代表检测器信号响应，可以是峰面积或峰高），其意义为单位响应所反映的物质量。
2.相对定量校正因子f'；f'=fi/fs=（Mi/Ai）/(Ms/As)=（Mi*As）/（Ms*Ai）,（其中i代表被测定物质，s代表选定的基准物质）。
绝对定量校正因子一般用于外标法，相对定量校正因子一般用于内标法。
色谱法的含量测定中之所以要先用待测成分的对照品来建立校准曲线，然后才用这个曲线来计算待测样品中该化合物的含量，实际上就是在测定样品前先确定校正因子。
日常操作中我们都是以：M标
/A标=M样/A样直接计算样品含量了，所以没太注意有什么校正因子，事实上只要将公式作一个简单的变形：M样=A样*（M标/A标），不难看出式中的（M标/A标）其实正是定量校正因子f，那么M样=A样*f了。
例题：1、1mgA物质的响应值是1000，1.2mgB物质的响应值是800，外标法计算的话，A物质含量的校正因子是多少？内标法计算，B 为内标物，A物质含量的校正因子是多少？我们称取1.22g样品，处理后，定容100ml，加入1.00g内标物，内标物响应2300，待测物响应6900，求样品中待测物含量？。
紫外检测波长没有校正
紫外检测波长没有校正
如果紫外检测波长没有校正，可能会对测量结果产生一定的偏差。
校正紫外检测波长的目的是确保测量的准确性和可靠性。
以下是一些可能的解决方案和建议：
1. 校正仪器：首先，确保您的紫外检测仪器已经进行了校正。
校正通常是通过使用已知浓度的标准溶液进行的。
您可以参考仪器的操作手册或联系制造商以获取更多关于校正的详细说明。
2. 校正标准溶液：使用已知浓度的标准溶液进行校正是一种常见的方法。
标准溶液应该与您正在测量的样品相同或类似。
根据您的实验需求，选择适当的标准溶液，并按照制造商的指导进行校正。
3. 频繁校正：定期校正您的仪器是保持准确性的关键。
根据使用频率和实验要求，建议定期检查并校正您的紫外检测仪器。
4. 参考波长：在没有校正波长的情况下，您可以尝试使用参考波长来进行测量。
参考波长是一个已知值，可以用来校正测量结果。
确保参考波长与您的实验条件相匹配，并按照仪器操作手册中的说明进行设置和校正。
重要的是要记住，校正紫外检测波长是确保准确测量的重要步骤。
如果您在进行测量时遇到困难或有任何疑问，建议咨询专业人士或仪器制造商以获取更多指导。
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Ｅｖｏ． ｃ ｂ ｌ １ ２０（ ７ ｎｉ ｎ Ｍｉｏｉ． ， ８ １ ６ ｒ ， ｒ ｏ，３ ９）
［］ ４ Ｉ－ｈ ｎ Ｈ ｕ ｄ ＢＳ ｌｙ ｅ ａ． Ａ ｐ ｈ ｃａｇ ａ Ｅ ． ｌ ， ｔ ， ｐ ｌ ｓ ｎ ． ｍａｅ ｌ ． Ｍｉｏ ｉ ． ４ （） ８ （ ７ ）． ｃ ｂｏ ，２ ５，６４ １ ２ ｒ ｌ ９
因子 ｆ ｉ 值。
（ 试剂： １分析纯甲醇，重蒸馏； ． 二） ２分
析纯正 己烷，重蒸馏；３ 去离子水 。用高锰酸钾 ．
表 １
结 果 与 讨 论
不同标准物的测定条件及校正因子的计算值与实际测得值的 比较
表 ２
联 苯工作液在不 同仪器上所得结果（ 校正因子值） 的比较
（ ３ 一）（式的验证结果如表 １ ） 所示。
参
考 文
献
Ｄ ｔ ｍｎｔ ｎ Ｔｉ ｏｈｃｎｓ ｕ ｙ ｒ ｂ ｅｅ ｉ ｉ ｏ ｒ ｈｔｅｅｅ ｉ Ｍｏｌ Ｃ ｎ ｒ ａ ｏ ｆ ｃ ｎ ｄ ｏ ｙ Ｇ ｓ ｒｍ ｔ ｒｐｙ ａｇ ｎｃｕ， Ｚ ｕ ｏｃｕ ａ Ｃ ｏ ａ ｇａｈ Ｗ ｎ Ｌ ｇｈ ｎ ｈ ｏ ｉ ｈ Ｈ ｕｈ ，
［］ Ｊ ．ａ ｕｇ ＮＶ Ｒｇｓ ｎ ＦＭ．ｔ ｎ ． ｌ ． Ｂｍｂ ｒ， Ｒ ．．ｉ ｇ ａ ｄ ． Ｓｒ ｇ ｏ Ｔ ｔ ｈｄｏ ，２，３２ （９８ ｅｒ ｅｒｎ ４ ３９ １６）． ａ
上的解释 ［ 。目前大部分紫外检测器的波长控 ４ ］ 制精度都在 ２ｍ以内，而 Ｓ ｖａｏ 认为作 ｎ ｔ ｅｓ ［ ｅ ５ ］
为 一 台 分 光 光 度 计 ，其 波 长 控 制 精 度 可 达
Ｕ Ｄｔ ｔ ． Ｃｏｇ ｅａ Ｉｐｒ ａｄ ｐｒ Ｖ ｅｃ ｒ ｉ ｎ Ｚ ｊｎ ｍ ｏ ｎ Ｅ ｏ ｅｏ Ｌ ｈ ｈ ｉｇ ｔ ｘ ｔ
［］ ２ Ｔ． Ｒｏ ｒ ｄ ． Ｍｃ ｎ ｌ， ＪＡｓｏ ．Ｏｆ Ｒ． ｍｅ ａ ｎ Ｊ Ｌ． Ｄｏ ａｄ ． ｓｃ ｆ ．
Ｚ ｏ Ｆ ｎ，Ｂａ ｊ ｎ．Ｄ ｎ Ｓ ｎ ．Ｆｎ Ｅｌｇ ｎ ｈｕ ｇ ｉ ｉ ｇ ｅｇ ｇ ｅｇ ｉ ．Ｉ－ ａ ｎ ａ ｏ ｒｎ ｓｔ ｅ Ｂｏｎｉ ｅｉ ．Ａ ａｅ ｙ Ｍｉｔ ｙ ｄｃｌ ｔｕ ｏ ｉ ｇ ｅｒ ｇ ｃｄｍ ｏ ｌａ Ｍｅｉ ｉｔ ｆ ｅ ｎ ｎ ｆ ｉｒ ａ Ｓｉ ｃ ，Ｂｉ ｇ ｃｎｅ ｅ ｓ ｉ ｎ Ａ ａ Ｃ ｅ ，６，８ １（ ７）． ｎｌ ｈｍ ． １ ０ １ ６ ９ ［ ３ ］ ＲＦＶ ｓｎｅ ａｄ ．ｉ ｌ ． ｅ ａ， Ａ ｐ ．．ｅｏ ｄｒ ｎ ＡＣｅ ｅ ｇ ｒ ｔ ． ｌ ｐｌ Ａ ｔ ｄ ｓ ｎ ｖｌ ｅ ｆｒ ａａ ｓ ｏ ｍｅ ｏ ｈ ｂｅ ｄ ｅ ｐｄ ｔｅ ｌ ｉ ｆ ｈ ａ ｅ ｅ ｏ ｏ ｈ ｎ ｙ ｓ Ｔ ２ ｉ ｂ ｇｓ ｏ ｔｇａｈ ．ｈ ｓｍ ｌｗ ｓ － ｔｘ ｙ ｃｒｍａ ｒｐｙ ｅ ｐｅ ｅ－ ｏ ｎ ａ ｈ ｏ Ｔ ａ ａ ｘ ｔ ｃｅ ｆ ｍ ｏｌｙ ｒ ａｄ ａ ｓｂ ｃ ｄ ｒｔ ａ ｄ ｏ ｍ ｕ ｒ ｄ ｃ ｎ ｎ ｗ ｓ ｊ ｔ ｔ ｏ ｕ ｅｅ ｏ ｄｒ ａｉ ｔ ｎ ｔ ｓ ｒ ｇｎｓ ｒｏ ｔ ｐ ｒ ｕｅ ｅｉ ｔａｉ ｗ ｈ ｅ ｅｔａ ｏ ｍ ｍ ｅａ ｒ ｏ ｖ ｚ ｏ ｉ ｉ ａ ｘ ｔ ｅ ｔ ｒ ６ ０ ｆｒ ｆｅ ｔ ａｏ ｓＴ ｅ ｂ ｉ ｓ ｔｅ － ｏ ｄｆｒｎ ｄｒｔ ｎ． ｈ ｓ ｉｔ ｏ ｈ ｐｏ ｉｅ ｕ ｉ ｔ ｌｉ ｆ ｒ ａ ｅ
重蒸馏；４ 标 准物 ：联苯 、硝基 苯、苯酚 、二苯 ． 甲酮、４ 氯 硝基苯（ － 均为色 谱标准） ． 。５ 标准工作 液 ： 别 用 相 应 的流 动 相 将 各 标准 物 配 成 分
０１ ／ ． ｍｇ ｍＬ的标准工作液。 ０ （ 实验过程： １取各标准工作液在紫外 三） ．
分光光度 计上 测得最大吸收 波长及吸收值 ，计算 得摩尔，吸收系数。２ 采 用不 同的 高效液相色 谱 ． 条件，在各标 准物 的最大吸收波 长处 测得各标准
［］ ５ Ｇ ．Ｃｏｌ ｓ ｄ Ｄ． ｓｎ ＪＡｓｏ ． ｆ Ａｎ ｌ Ｊ ｌｎ ａ Ｊ Ｒｏｅ ， ． ｓｃ Ｏｆ． ａ． ． ｉ ｎ ．
Ｃ ｅ ，６ ６ ．１７ （９９ ｈｍ． ２（） ２４ １７）． （ 收稿 日期：１８ 年 １ １ ９９ 月 ６眨）
ｄｃｄ ｉ ｔ ｅ ｈｖ ｂｅ ｃｍｐｒ ． ｕｅ ｄｒ ａｖｓ ｅ ｎ ａｅ ｅｖ ｉ ａ ｅ ｏ ｄ
都优于 ２ ［ ，因此由流量误差引起的定量分 ％ ３ ］
析结果误差不大于 ２ ％。２ 波长 的稳定性： ． 波长 的误差 直接导致 值的改变 ，但 这种影响在吸收 峰的顶 部非常微 小。关 于这一点， 已经有 了直观
（ 收稿 日 期：１８ 年 ２ ７日 ９９ 月 ） Ｔ ｅ ｌ ｌｉｎ Ａ ｐ ｃｔ ｎ Ｃ ｒ ｃｏ Ｆ ｃ ｒ ｏ ｈ Ｃ ｃ ａ ｏ ａｄ ｌａ ｏ ｏ ｏｒ ｔ ｎ ｔ ｓ ａｕ ｔ ｎ ｉ ｉ ｆ ｅ ｉ ａ ｏ ｆ
表１ ｔ 中 试验的 结果说明 ，各 标准物的 实际
引起的偶然误差不影 响采 用文献或计算 ｆ值进行 ｉ 定量 分析 的精度 ，但并不 包括 系统误差 的影 响。 因此在 实验 之前对仪器的 实际流量，波长设定以 及吸光度测量值等进行校正还是很有必要的。 （ ｉ 值的获得 三）ｆ 或 原则上 高效液相色谱分析 中流动相的选择 与 紫外吸 收分析正好相反 ，很 难将紫外分析 中的溶 剂直接 作为高效液相色 谱分析的溶剂系统 。由于 溶剂效 应的影响，大 部分紫外 吸收光谱文献 中给 出的 值不能 直接应用于 高效 液相色谱。作者建 议建立 一个适用 于高效液 相色谱分析的 ｆ或 值 ｉ 资料库 。分析工 作者在报 告波长及紫外检测器 的 定量分析时，应 同时给出组份的 ｆ或 值 。 ｉ 参 考 文 献
Ｄ ｔ ｔ ｓ Ｍａｃｌ ｋｒＩ Ｃ Ｐ ０ １８ ｅ ｃ ｒ” ｒ Ｄ ｋｅ，Ｎ ， ４ ，９３ ｅｏ ， ｅ ｅ ［］Ｊｏ ｓ Ｙｃｒｙ ｔ“ ｉ ｉ Ｃ ｒｍａｏｒｐｙ ５ ｈｍａ Ｍ ． ｉ ｅ ｅｉ Ｌｑ ｄ ｏ ｔｇａｈ ｋ ｄ， ｕ ｈ
Ｄｅｅｔｒ”Ｍ ａｃｌ ｋ ｅ，ＮＣ， ． ，９ ３ ｔｃｏ ｓ， ｒｅ Ｄｅｋ ｒＩ Ｐ３ １８ ． ９
实
验
部
分
（ ） 器： 岛津 Ｌ － Ａ 高效液 相色 谱仪 ， 一 仪 Ｃ４ Ｓ Ｄ ２ Ｓ紫 外 检 测 器 （ 出 单 位 １ Ｖ／Ａ ） Ｐ －Ａ 输 ． ０ ｕ，
Ｃ Ｒ Ａ色谱数据处理机；岛津ｕ －６ 紫外分光 －３ Ｖ ２０
光度计 。
工作液的峰面积 进样量 １ ） （ ０ｌ ，并由 此计算校正
０ｎ ． ｍ。因而可以认为波长误差对定量分析结果 ２
的影 响实际上是极 小的。当然该结论仅适 用于最 大吸 收波长处。 ３ 其它因素： ． 从理论上说 ，单色
器狭缝的宽度、温度、被测组份的量以及检测器 对吸光度测量值的漂移等因素都可能影响定量精 度。但实际上它们的影响比流量精度的影响要低
１ 个数量级，因此是可以忽略的。 －３ 值得说 明的是 ，以上讨论只是说 明各 因素所
Ｃ ｍｍ ｄｙ ｐ ｃｏ Ｂ ｒ ｎ ｏ ｏｉ Ｉｓｅｔ ｎ ｅ ． ｔｎ ｉ ｕａ Ａ ｐｅ ａｉ ｗ ｓ ｉ ｄ ｄ ｌｅ ｆｒ ｓ ｌｅｕｔ ｎ ｄｒ ｅ ａ ｕｉｚｄ ｔｅ ｉ ｍ ｑ ｏ ａ ｅ ｖ ｎ ｔｉ ｏ ｈ ｃｌ ｌ ｉ ｏ ｃｒ ｌ ｉ ｆ ｔｒ ｏ ａ ｍｐｎ ｎ ｏ ａ ｕ ｔ ｎ ｏｒａ ｏ ａ ｏ ｆ ｆ ｏ ｏ ｅｔ ｃ ａ ｏ ｆ ｅ ｔ ｎ ｃ ｉ ｃ ｎ Ｕ ｄｔ ｔｒ Ｈ Ｌ ． ｈ ｖｌｉ ｏ ｔｅ ａｉ ｗ ｓ Ｖ ｅ ｏ ｉ Ｐ Ｃ Ｔ ｅ ｉｔ ｆ ｅｕｔ ｎ ｅ ｃ ｎ ａｄ ｙ ｈ ｑ ｏ ａ ｅａ ｎｄ ｅｐｒ ｅｔ ｙ ａ ｖｒ ｕ ｘｍｉ ｅ ｘｅ ｍ ｎａ ｉ ｌ ｔ ａｉ ｓ ｏｅａｉ ｏ ｐｒｔ ｇ ｎ ｃｎｉｏ ｓＩｗ ｓ ｖｄ ｔ ｆｖｌｅ ｂ ｃｌ － ｏｄｔ ｎ．ｔ ｐｏ ｅ ｔａ ｔ ｉ ｕ ｃｎ ａ ｕ ｉ ａ ｒ ｈ ｈ ｅ ａ ａ ｅ ｃ
经有人注 意到了这个 关系 ，并 试图建立一种用吸
收系数Ｅｍ进行含量 （１ 测定的方法［。 ］ １
紫 外检测器的响应基 于 Ｌ ｍｂｒｂｅ 定律， ａ ｅ－ ｅｒ
即：
以 上 中， 是被测组份 的摩 尔吸收 系数 ，Ｃ 式 为 被测 溶液 的摩 尔浓 度，Ｍ 为 被测 组份 的摩 尔
数，Ｍｗ 为被测组份的分子量，Ｌ为检测器光程
因此 ，某个组份的峰 面积就是： 长度，Ｆ为流动相的流速，ｆ 为检测器输 出单位。 由于 Ｌ和 ｆ 为检 测器的常数 ，Ｆ由仪器精确 控 制，而 值在 一定的流动相 配比、波长 条件 下 是组份的特性常数，在每个具体的分析中，这些
参数都是确定的和已 知的 ，因此组份的 ｆ就是一 ｉ 个可以 计算 的值，不 一定 要用标 准品校 正得到 。 由 （ 式还 可以看 到，组份的 ｆ 与 值 一样，是 ３ ） ｉ涤 一个与仪器 型号 无关，能在不 同仪器 上 现 重现的定 量参数 。
紫外检测器定量校正因子的性质与实用性Байду номын сангаас讨
李 聪
（ 浙江进出口商品检验局科技处，杭州，３００） 煅 １０７
现代 高效 液相色谱的紫外检测 器相 当于一 台 紫外分 光光度计，因此组份在紫外 检测器上的定
根据色谱定量校正因子的定义可以得到组份
在紫外检测器上 的定量校正因子为：
最校正因子ｆ ｉ 值就与其摩尔吸收系数 有关。已
ｌｅ ｅｈｒ ｔ ｐｂｓｅ ｄｔｏ ｆ ｍ ｋｏ ｎ ａ ｄ ｅｆ ｍ ｕｌ ｄ ａ ｒ ｔ ｎｗ ｔ ｉ ｒ ｈ ｔ ｏ ｅ ｉ ｈ ａ ｒ ｈ ｏ ｅ
ａｓｒｔ ｎ ｆｃ ｎ ． ｂｏｐｉ ｃｅｉｅｔ ｏ ｏ ｆｉ
峰面积 值就增加１ ２。 ％［ 实际上２ ］ （式已经 组 ） 说明
份的峰 面积 与流动相的流速成 反 比。很明显 ，流 动 相流 量控 制 的精 度 将直 接影 响定 量分 析 的精 度 。目前大 部分高效液相色 谱仪的流量控制精度