实验10-分光光度法测定铁
分光光度法测定铁实验报告
分光光度法测定铁实验报告分光光度法测定铁实验报告引言:分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定物质的浓度。
本实验旨在通过分光光度法测定铁的浓度,从而探究该方法的原理和应用。
实验目的:1. 了解分光光度法的基本原理;2. 掌握使用分光光度计进行测量的操作方法;3. 利用分光光度法测定铁的浓度。
实验原理:分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。
在本实验中,我们将使用铁离子对可见光的吸收进行测量。
铁离子在紫外-可见光区域有明显的吸收峰,波长约为510 nm。
实验步骤:1. 准备工作:a. 清洗所使用的比色皿,确保其干净无污染;b. 使用去离子水冲洗分光光度计的比色皿槽,以确保无杂质干扰;c. 打开分光光度计,进行预热。
2. 标定分光光度计:a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液,如0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L等;b. 分别将这些标准溶液转移到比色皿中,注意避免溅出;c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录各标准溶液的吸光度值;d. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。
3. 测定待测样品:a. 取待测样品,如含铁离子的水溶液;b. 将待测样品转移到比色皿中,注意避免溅出;c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录待测样品的吸光度值。
4. 计算铁的浓度:a. 根据标准曲线,找到待测样品吸光度对应的浓度;b. 根据比色皿中待测样品的容积,计算出待测样品中铁的质量;c. 根据待测样品的总体积,计算出待测样品中铁的浓度。
实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了标准曲线如下所示:[插入标准曲线图]根据待测样品的吸光度值,通过标准曲线的插值计算,我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。
在实验过程中,我们注意到分光光度计对比色皿中液体的体积和透明度要求较高,因此在操作过程中要小心,避免溅出或污染。
实验结论:本实验使用分光光度法成功测定了待测样品中铁的浓度。
通过标准曲线的插值计算,我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。
分光光度法测铁条件实验
实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁
实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁实验报告⼀、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁⼆、实验⽬的:1.了解物质的分⼦吸收光谱及其测定⽅法。
初步了解⽐尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。
2.学习分光光度计的使⽤和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。
3.学习实验数据的列表与绘图⽅法,绘制吸收曲线。
三、实验原理:1.各种物质分⼦各⾃对某些特定波长的光发⽣强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。
测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。
吸收光谱反映了被测物质的分⼦特性,可⽤以鉴别物质。
2.在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进⾏定量测定。
这⼀吸光度与浓度的关系可⽤光的吸收定律即⽐尔(Beer)定律来表述:A=lg(1/T)=lg(I0 /I)=εbc式中A为吸光度,T为透光率,I0为⼊射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。
当实验在同⼀条件下进⾏,⼊射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从⽽可以简单表达为A=KC。
3.邻⼆氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+ 反应,⽣成稳定的橙红⾊络合物铁—邻⼆氮菲配合物。
此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε为1.1*104 。
在Ph2-9范围内,颜⾊深度与酸度⽆关⽽且很稳定。
四、实验⽤品:U-5100分光光度计(1cm⽐⾊⽫⼀对)、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1⽀、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3⽀、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20µg/ml、盐酸羟胺10%、邻⼆氮菲0.15%、醋酸钠溶液1mol/L五、实验步骤及现象:1.将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号,然后⽤20µg/ml铁标准溶液润洗⼀个烧杯和移液管各3次,⽤移液管分别取1.00ml、2.00ml和4.00ml 20µg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。
实验十-邻二氮菲分光光度法测定微量铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的1.掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理2.熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长3.学会制作标准曲线的方法4.通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁,掌握721型分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。
二、实验原理邻二氮菲(1,10—二氮杂菲),也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。
在pH2—9范围内(一般控制在5—6间)Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe(Phen)2+lgK=21.3,在510nm下,其摩尔吸光系数为1.1104L/moL.cm, )Fe3+与邻二氮菲作用生成3兰色配合物,稳定性较差,因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+:2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-本方法的选择性很高。
相当于含铁量40倍的Sn、AI、Ca、Mg、Zn、Si,20倍的Cr、Mn、V、P和5倍的Co、Ni、Cu不干扰测定。
三、试剂与仪器仪器:1.721型分光光度计2.50mL容量瓶8个(4人/组),100mL1个,500mL1个3.移液管:2 mL1支,10 mL1支4.刻度吸管:10mL、5mL、1mL各1支试剂:1.铁标准储备溶液100ug/mL:500 mL(实际用100mL)。
准确称取0.4317g铁盐NH4Fe(SO4)12H2O置于烧杯中,加入6moL/LHCI20mL和少量水,然后加水稀释至刻度,摇匀。
22.铁标准使用液10ug/mL:用移液管移取上述铁标准储备液10.00 mL,置于100 mL容量瓶中,加入6moL/LHCI2.0mL和少量水,然后加水稀释至刻度,摇匀。
3.HCI6moL/L:100mL(实际用30mL)4.盐酸羟胺10%(新鲜配制):100mL(实际80mL)5.邻二氮菲溶液0.1%(新鲜配制):200mL(实际160mL)6.HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5)500 mL(实际400mL):称取136gNaAc,加水使之溶解,再加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500 mL7.水样配制(0.4ug/mL):取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL四、实验步骤1.绘制吸收曲线:用吸量管吸取铁标准溶液(10ug/mL)0.0、2.0、4.0 mL分别放入50 mL容量瓶中,加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、2.0 mL0.1%邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀,放置5分钟,用3cm比色皿,以试剂溶液为参比液,于721型分光光度计中,在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要,植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点,所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后,采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条件下利用标准曲线法,完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便,线性范围大,同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤;铁;原子吸收分光光度法;DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本,现代农业发展的基础,其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素,土壤中的微量元素虽然含量不高,但对于农作物的生长不可或缺,如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁,其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能:一是某些酶和辅酶的重要组成部分;二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用;三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白(细胞色素和细胞色素氧化酶)和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分,在生物固氮中起着非常重要的作用,对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法,其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始,1953年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)博士发明锐性光源(空心阴极灯),1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生,在1955年瓦尔西(A. Walsh)博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器,发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法,其非常适用于土壤提取液的测定,提取液可直接喷雾,灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,元素之间的干扰较小,可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素,有良好的稳定性和重现性,仪器操作简便,应用广泛。
实验 分光光度法测定微量铁
分光光度法测定微量铁
姓名###专业 化学工程与工艺 学号 2904090120 日期 2011 年 11 月 9 日 星期三
一、实验原理
吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。它具有较高的灵敏 度和一定的准确度,特别适宜于微量祖坟的测定。 吸光光度法测定微量铁的显色剂, 目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。 在 pH=2~9 的挑件下, 二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,络合物的 lgK=21.3 ,摩尔吸光系数为 1.1*104。 显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子,测定是应控制溶液浓度在 pH=5 左右为宜。 分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。显色 反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方 法等。 测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液。 本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、 络合物肉 on 工业的稳定性、 显色剂浓度、 溶液 pH 值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
条件实验 显色剂用量的选择
取 7 个 50mL 的容量瓶, 各加入 1mL 铁标准溶液, 1mL 盐酸羟胺, 摇匀。 在分别加入 0.1、 0.3、0.5、0.8、1.0、2.0、4.0mL 邻二氮菲和 5mLNaAc 溶液,以水实施至刻度,摇匀,放置 10min。用 1cm 比色皿,以蒸馏水为参比溶液,在选择波长系测定各溶液的吸光度。以邻二 氮菲溶液的体积 V 为横坐标,吸光度 A 为纵坐标,绘制 A 与 V 的关系的显色剂用量影响曲 线。得出测定铁是显色剂的最适宜用量。
没有干扰离子。 2、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适?为什么? 答:应采用移液管或是滴定管,因为要准确量取物质的体积。 3、对所做的条件实验进行讨论并选择适宜的测量条件。 答:显色剂为 2mL 的邻二氮菲溶液,显色时间 10min 为宜。
分光光度法测定铁含量的方法汇总
分光光度法测定铁含量的方法汇总1.原理:分光光度法测定铁含量的原理基于铁离子(Fe2+或Fe3+)与结合剂之间的络合反应。
铁离子与结合剂形成络合物时,会发生颜色变化,这种变化可以通过分光光度计测量。
2. 选择合适的结合剂:不同的结合剂适用于不同形态的铁离子。
比较常用的结合剂有邻苯二甲酸(1,10-苯基次甲基")(FERROXINE)、2,2'-联吡啶/Fe2+络合物(Bipyridyl/Fe)、硫巴比妥酸等。
3.样品前处理:对于一些含有浑浊物质的样品,需要进行前处理,如过滤或离心等,以去除干扰物。
4.准备标准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的吸光度。
利用吸光度与浓度之间的线性关系绘制标准曲线。
标准曲线可以用来计算待测样品中铁离子的浓度。
5.测定样品吸光度:对于待测样品,将其溶液吸入分光光度计的比色皿中,调至适当的波长,并测量其吸光度。
注意要进行对比性测量,即测定样品的同时,还要测定一个空白试液的吸光度,用来做背景噪声的修正。
6.计算待测样品中铁离子的浓度:使用标准曲线,根据待测样品的吸光度值,可以通过插值或外推得到样品中铁离子的浓度。
7.质量控制:为了保证实验结果的准确性和可靠性,可以进行质量控制检查。
这包括对标准溶液进行重复测定、制备空白试液并测定其吸光度、进行样品间和试剂间的复测等。
8. 数据处理:根据测定得到的吸光度值和标准曲线,计算样品中铁元素的含量。
可以使用Excel等数据处理软件进行计算。
需要注意的是,实际操作中,具体的方法会根据不同的实验条件和目的进行调整,但是上述几点是分光光度法测定铁含量的基本步骤。
同时,对于一些特殊的样品,可能需要通过前处理或选择不同的结合剂来提高测定的准确性和灵敏度。
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)
分光光度法测定微量铁的含量实验报告(标准曲线的测绘与铁含量的测定)实验报告:分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。
2.掌握标准曲线的测绘方法,了解线性回归方程及其应用。
3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。
二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法,其原理基于朗伯-比尔定律。
当一束单色光通过溶液时,光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。
在一定波长下,吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比,即A=εCL。
其中,ε为摩尔吸光系数,L为液层厚度,C为溶液浓度。
通过绘制标准曲线,可以求得铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂和仪器:硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液(100μg/mL)、分光光度计、比色皿、容量瓶(100mL)、吸量管(10mL、5mL、2mL)等。
2.绘制标准曲线:分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中,各加5mL硝酸,20mL硫酸,摇匀,用去离子水定容。
将各溶液分别移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
记录数据并绘制标准曲线。
3.测定样品中铁的含量:将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度,计算样品中铁的含量。
四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线,横坐标为铁标准溶液的浓度(μg/mL),纵坐标为吸光度。
根据实验数据绘制标准曲线(图1)。
可以看出,随着铁浓度的增加,吸光度也逐渐增大。
表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。
可以得出线性回归方程为:y=kx+b(k为斜率,b为截距)。
根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。
图1 标准曲线(请在此处插入标准曲线图)2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中,用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。
根据标准曲线查得铁的浓度(μg/mL),计算样品中铁的含量(mg/L)。
结果如表1所示。
分光光度法测铁实验报告
分光光度法测铁实验报告一、实验目的1、掌握分光光度法测定铁的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行定量分析。
3、熟悉标准曲线的绘制和样品浓度的计算。
二、实验原理分光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
在分光光度法中,通常选择某一特定波长的单色光,让其通过含有被测物质的溶液,测量溶液对该波长光的吸光度。
吸光度与溶液中被测物质的浓度之间存在一定的定量关系,符合朗伯比尔定律:A =εbc其中,A 为吸光度,ε 为摩尔吸光系数,b 为液层厚度(通常为比色皿的光程长度),c 为溶液中物质的浓度。
本实验中,利用邻二氮菲(1,10-菲啰啉)作为显色剂与 Fe²⁺形成稳定的橙红色配合物。
在 pH = 2~9 的条件下,该配合物的吸光度与Fe²⁺的浓度成正比。
通过测定一系列已知浓度的 Fe²⁺标准溶液的吸光度,绘制标准曲线,然后测定未知样品溶液的吸光度,即可从标准曲线上查出样品中 Fe²⁺的浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器722 型分光光度计容量瓶(50 mL、100 mL)移液管(1 mL、5 mL、10 mL)刻度吸管(5 mL、10 mL)烧杯(50 mL、100 mL)2、试剂铁标准储备液(100 μg/mL):准确称取 07020 g 分析纯硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O于 100 mL 烧杯中,加入 20 mL 3 mol/L 硫酸溶液溶解,转移至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
铁标准使用液(10 μg/mL):用移液管准确吸取 1000 mL 铁标准储备液于 100 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
邻二氮菲溶液(015%):称取 015 g 邻二氮菲,加入少量无水乙醇溶解,再用水稀释至 100 mL,摇匀,置于棕色瓶中备用。
盐酸羟胺溶液(10%):称取 10 g 盐酸羟胺,用水溶解并稀释至100 mL,摇匀。
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁The following text is amended on 12 November 2020.实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.学习吸光光度法测量波长的选择方法;2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3.掌握分光光度计的使用方法。
二. 实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=eb C邻二氮菲(乂称邻菲罗卩林)是测定微量铁的较好试剂,在pH二2〜9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
摩尔吸光系数£ =11000 L • moE1• cm' ‘。
在显色前,用盐酸疑胺把Fe"还原为Fe=2F『+2NH;0HHClf 2Feh+\:+4H 十+ 2H:0+2C 厂Fe‘ + Phen = Fe‘ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钻、银、铜、铅与试剂形成有色配合物;钩、釦、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、钮则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。
三. 仪器与试剂1.醋酸钠:1 mol • L':;2.盐酸:6 mol • L"1;3.盐酸羟胺:10% (用时配制);4-邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在lOOmLl: 1乙醇溶液中;5-铁标准溶液。
(1)100 ng-mf1铁标准溶液:准确称取(NH4) 2 Fe (SO,) 2 - 12H:0于烧杯中, 加入20 mL 6 mo 1・I?盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.6.仪器:7200型分光光度计及1 cm比色皿。
四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100 u g • ml?铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol - L"盐酸溶液,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液F』浓度为10 u g • mL'1.(2)标准曲线的绘制:取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mLlO u g • ml?铁标准溶液,各加1 mL盐酸羟胺,摇匀;经再加2mL邻二氮菲溶液,5mL酷酸钠溶液,摇匀,以水稀释至刻度,摇匀后放置lOmino 2.吸收曲线的绘制取上述标准溶液中的一个,在分光光度计上,用1 cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440〜560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长处每隔5nm测定一次吸光度。
分光光度法测定铁的加标回收率的原理
分光光度法测定铁的加标回收率的原理
分光光度法测定铁的加标回收率的原理主要包括以下步骤:
1. 通过加酸和加热溶解难溶的铁化合物,使铁离子显三价,同时去除氰化物、亚硝酸盐的干扰。
2. 加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁,并消除氧化剂的干扰。
3. 在PH为3-9的条件下,二价铁与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络和物。
4. 在510处有最大吸收,通过比色法测定铁的含量。
5. 取两份试样,在一份中加入一定量待测组分的纯物质,用相同的方法进行测定,计算测定结果和加入纯物质的回收率以检验方法的可靠性。
这就是分光光度法测定铁的加标回收率的原理,如果您想了解更多信息,可以咨询化学专家或查阅化学相关书籍。
分光光度法测铁
实验分光光度法测定微量铁姓名周晓凯专业化学工程与工艺学号2904090107日期2011年11月9日星期三一、实验原理吸光光度法是根据溶液中物质对光选择性的吸收而进行的分析方法。
它具有较高的灵敏度和一定的准确度,特别适宜于微量祖坟的测定。
吸光光度法测定微量铁的显色剂,目前大多数采用邻二氮菲为显色剂。
在pH=2~9的挑件下,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,络合物的lgK=21.3,摩尔吸光系数为1.1*104。
显色前要用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子,测定是应控制溶液浓度在pH=5左右为宜。
分光光度法测定物质含量是应注意的主要是显色反应的条件和测量吸光度的条件。
显色反应的条件有显色剂用量、介质的酸度、显色时间、显色时溶液的温度、干扰物质的消除方法等。
测量吸光度的条件包括应选择的入射光波长,吸光度范围和参比溶液。
本实验帮助学生研究邻二氮菲测铁摘入射光波长、络合物肉on工业的稳定性、显色剂浓度、溶液pH值的影响等几个方面确定实验的最佳条件。
二、仪器及试剂仪器721型分光光度计、50mL容量瓶8个、2mL、5mL、10mL移液管各一支。
1.100μg铁标准溶液mL铁标准溶液2.10μgmL3.盐酸羟胺10%溶液(临时配置)4.邻二氮菲溶液0.15%(新配置)5.NaAc溶液1 mol/L仪器:721型分光光度计、比色皿、容量瓶7只,1mL、2mL、5mL、10mL移液管各1支。
试剂1.铁标准溶液100μgmL2.邻二氮菲0.15%水溶液3.盐酸羟胺10%水溶液4.NaAc 1mol/L5.NaOH 0.1 mol/L6.HCl三、实验步骤吸收曲线的制作和测量波长的选择在50mL容量瓶中按次序准确加入以下溶液,标准铁溶液5mL,盐酸羟胺1mL,摇匀,在加入NaAc 5mL,邻二氮菲3 mL。
用水稀释到刻度。
在721型分光光度计上用1cm比色皿以水为参比溶液,从440~580nm之间测定吸光度(A)。
分光光度法测定水中总铁
分光光度法测定水中总铁指导老师:严吉林实验人:王壮同组实验:余晓波实验时间:2016.4.25一.实验目的1. 掌握选择分光光度分析的条件及分光光度测定铁的方法。
2. 掌握分光光度计的性能、结构及其使用方法。
二.实验原理水合铁离子具有一定的颜色,在浓度不高时,颜色不深,如果直接以该吸收作为定量依据,检测灵敏度低。
1,10-二氮菲是测定铁的一种很好的显色剂,在pH=2~9(一般维持pH=5~6)时,与二价铁生成稳定的红色配合物:其lg =21.3K 稳,在510 nm 下摩尔吸光系数41.110/()e L mol cm =⨯⋅。
用盐酸羟胺将Fe(Ⅲ)还原为Fe(II),用1,10-二氮菲作显色剂,可测定试样中总铁。
本法选择性高,相当于铁量40倍的锡(II)、铝(Ⅲ)、钙(II)、镁(II),锌(II)、硅(II),20倍的铬(VI)、钒(V)、磷(V),5倍的钴(II)、镍(II)、铜(II)不干扰测定。
为了使测定结果有较高的灵敏度和准确度,必须选择适宜的测量条件,主要包括入射光波长、显色剂用量、有色溶液的稳定性、溶液酸度等。
1.入射光波长为了使测定结果有较高的灵敏度,应选择被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。
这样,不仅灵敏度高,准确度也好。
当在最大吸收波长处有干扰物质吸收存在时,不能选择最大吸收波长,可根据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择测定波长。
2.显色剂用量加入过量显色剂,能保证显色反应进行完全,但过量太多,也会带来副反应,如增加空白溶液的颜色、改变组成等。
显色剂的合适用量可通过实验来确定。
由一系列被测元素浓度相同、不同显色剂用量的溶液分别测其吸光度,作吸光度一显色剂用量曲线,找出曲线平坦部分,选择一个合适用量即可。
3.有色配合物的稳定性有色配合物的颜色应当稳定足够的时间,至少应保证在测定过程中吸收度基本不变,以保证测定结果的准确度。
4.溶液酸度许多有色物质的颜色随溶液的pH 而改变,如酸碱指示剂的颜色与pH 有关。
分光光度法测定铁含量实验报告
分光光度法测定铁含量实验报告铁含量测定实验报告一、前言在我们的日常生活中,铁是一种非常重要的矿物质元素,它在人体健康、农业生产等方面都发挥着举足轻重的作用。
如何准确地测定铁的含量,对于我们了解人体健康状况、指导农业生产等方面具有重要意义。
本文将详细介绍分光光度法测定铁含量的实验过程和理论依据,以期为相关领域的研究者提供参考。
二、实验原理及方法1.1 实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长的光线吸收或发射的特性来定量分析物质的方法。
在本实验中,我们采用分光光度法测定铁含量,其原理如下:我们需要准备一系列不同浓度的铁标准溶液,如0、1、2、3、4、5等不同浓度的标准溶液。
然后,将这些标准溶液分别置于比色皿中,用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度(A)。
接下来,我们需要准备待测样品,并将其溶解于适当的溶剂中,如水或乙醇等。
然后,用分光光度计测量待测样品溶液的吸光度(A0)。
由于不同浓度的标准溶液和待测样品溶液中的铁离子浓度不同,因此它们对可见光的吸收程度也不同。
具体来说,当可见光照射到铁离子溶液时,部分光线被吸收,而另一部分光线则透过溶液。
通过测量吸收前后的光线强度差(ΔA),我们可以计算出待测样品溶液中铁离子的浓度。
1.2 实验步骤(1) 准备不同浓度的铁标准溶液。
(2) 将铁标准溶液置于比色皿中。
(3) 用分光光度计测量每个标准溶液的吸光度。
(4) 准备待测样品。
(5) 将待测样品溶解于适当的溶剂中。
(6) 用分光光度计测量待测样品溶液的吸光度。
(7) 根据实验数据计算待测样品中铁离子的浓度。
二、实验结果与分析根据上述实验步骤,我们得到了不同浓度铁标准溶液和待测样品溶液的吸光度数据(表1)。
通过对比这些数据,我们可以发现:随着铁标准溶液浓度的增加,其吸光度也随之增加;而对于待测样品溶液,其吸光度则随着铁离子浓度的增加而增加。
这说明我们所采用的分光光度法测定铁含量的方法是可行的。
为了进一步验证这一结论,我们还进行了一些额外的实验。
分光光度法测定铁的含量实验报告
分光光度法测定铁的含量实验报告
一、实验目的
本实验旨在采用分光光度法测定铁的含量。
二、实验原理
本实验采用分光光度法测定铁的含量,即用高灵敏的分光光度仪测定样品的红色闪光吸收率,由此来判断其中铁含量的大小。
分光光度原理是利用溶液中物质作用光源后发出的使人眼感觉呈色彩的光,用分光光度仪可以测得这样的光吸收率,从而可以判断其中含量的多少。
三、实验步骤
1. 准备样品:将待测样品量取精确至0.1g,放入盛有50ml溶液中的烧瓶中。
2. 加标:在烧瓶内加入适量的指示剂,振荡混匀,使样品中的铁为可测状态。
3. 测量:将烧瓶中的溶液放入分光光度仪的吸收管内,调节适当的光谱范围。
在恒定的照度下,用光探头测量样品的吸收率,并用计算机记录测得值。
4. 分析:将测得的数值进行推算,得出样品中铁含量大小。
四、实验结果
实验可测得样品中铁的含量为1.30g/L。
五、实验总结
本实验全程运用分光光度法测定铁的含量,实验成功,得出样品中铁的含量为1.30g/L,未发现明显异常。
实验10-邻二氮菲分光光度法测铁
实验十邻二氮菲分光光度法测定铁一、实验目的1.了解分光光度计的结构和使用方法;2.掌握用吸光光度法测定铁的原理和方法。
二、实验原理在可见光区进行吸光光度测量,如果被测组分本身很浅,或者无色,那么就要用显色剂与其反应,生成有色化合物,然后进行测量。
用光度法测定铁,显色剂种类较多,邻二氮菲光度法测铁,由于灵敏度较高,稳定性较好,干扰容易消除,因而目前普遍采用的一种测定方法。
在pH为2~9的溶液中,邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙红色络合物:F e2++3NNNN3F e2+在pH=2~9范围内,该反应能够迅速完成,生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰,摩尔吸收系数为1.1×104,反应十分灵敏,Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律,适合于微量铁的测定。
实验中,采用pH=4.5-5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度;采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。
三、试剂和仪器试剂:1.00×10-3ug/mL 的铁标液、1mol/L的NaAc溶液、100g/L的盐酸羟胺溶液、1mol/L的NaAc 溶液。
仪器:50mL容量瓶、2.00mL、10mL、25.00mL吸量管、通用滴定管、玻璃比色皿、分光光度计四、实验过程1、吸收曲线的绘制用吸量管吸取10mL 1.00×10-3ug/mL 的铁标准溶液于50mL容量瓶中,加入1ml 100g/L的盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2mL 1.5g/L邻二氮菲溶液、5mL 1mol/L的NaAc溶液,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
放置十分钟。
在可见光分光光度计上,用1cm的比色皿,以蒸馏水为参比溶液,从450nm至550nm每改变10 nm 测定一次吸光度。
绘制A~λ吸收曲线。
找出最大吸收波长。
2、标准曲线的绘制标准溶液及样品溶液的配制:在选定最大吸收波长处,用1cm比色皿,以0号溶液作为参比溶液,分别测定1至5号溶液的吸光度,绘制标准曲线。
分光光度法测定铁含量实验报告
分光光度法测定铁含量实验报告1. 实验目的说到分光光度法,很多人可能会觉得这是个高大上的名词,其实它就像一位默默无闻的侦探,专门负责查清样品里隐藏的铁含量。
铁在生活中可谓是“随处可见”,但如果想精确知道它的含量,就得借助这个好帮手了。
这次实验的主要目的是利用分光光度法,看看我们手里的样品中到底藏了多少铁,让我们对铁的世界有个更深入的了解。
2. 实验原理2.1 分光光度法的基础简单来说,分光光度法就是通过测量物质吸收光的能力来推算出其中某种成分的浓度。
光线照射到样品上,如果里面有铁,铁就会吸收特定波长的光,而光的强度就会发生变化。
这一变化就像是在进行一场隐秘的“对话”,通过分析光的吸收程度,我们可以推测出样品中铁的含量。
2.2 吸光度与浓度的关系这里还有个小知识点,吸光度和浓度之间的关系是线性的,这就好比喝水和口渴的关系,水越多,口渴感就越少。
通过比尔定律(BeerLambert Law),我们能得出吸光度与浓度的关系式,进而计算出样品中的铁含量。
这就像是用公式解密,越解越明了。
3. 实验步骤3.1 准备工作一开始,咱们得准备好材料和设备,别的都可以忽略,但分光光度计可是我们的主角。
接着,取一些标准铁溶液,别小看这小小的液体,它可是我们实验成功的关键。
然后,将这些标准溶液稀释到不同的浓度,准备进行测量。
这里就像做菜,得先备好食材,才能煮出美味佳肴。
3.2 测量过程一切准备好后,咱们就可以开始“测量”了。
将不同浓度的标准溶液依次放入分光光度计,调好波长,按下按钮,哇哦,光线一闪而过,吸光度的数值就出来了。
记得要认真记录,不然一会儿回去就得“对账”了。
接着,咱们再测一下样品的吸光度,看看这份“闯入者”的真实面目。
最终,结合标准曲线,就能推算出样品里的铁含量了。
4. 实验结果与讨论经过一番波折,数据总算收集齐了。
看着那一串串的数字,我忍不住感慨,这数据就像是我的孩子,每一个都那么珍贵。
结合标准曲线,计算出样品中铁的浓度,心里真是有种“如释重负”的感觉。
铁的测定-分光光度法
实验十九磺基水杨酸铁配合物的组成及稳定常数的测定实验目的1、了解比色法测定溶液中配合物的组成和稳定常数的原理。
2、学习分光光度计的使用方法。
预习要点一、预习721型分光光度计的使用方法(见附录),分光光度法测定配合组成和稳定常数的原理及操作要点。
二、思考并回答下列问题1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在能否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数?2、用等摩尔数连续变化法测定配合物的组成时,为什么说溶液重金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成相同时,配离子的浓度为最大?3、实验中如果温度有较大变化,对测得的稳定常数有何影响?4、实验中每个溶液的pH值是否一样,如果不一样对结果有何影响?基本原理磺基水杨酸(SO3HHOCOOH简化为H3R),与Fe3+可以形成稳定的配合物,配合物的组成随溶液的pH值的不同而改变。
在pH=2~3时,pH=4~9时,pH=9~11.5时,磺基水杨酸与Fe3+能分别形成不同颜色且具有不同组成的配离子。
本试验是测定pH=2~3时形成的紫红色的磺基水杨酸铁配离子的组成及其稳定常数。
实验中通过加入一定量的HClO4溶液来控制溶液的pH值。
测定配离子的组成时,分光光度法是一种有效的方法。
实验中,常用的方法有两种:一是摩尔比法,一是等摩尔数连续变化法(也叫浓比递变发)。
本实验采用后者,用上述方法时要求溶液中的配离子是有色的,并且在一定条件下只生成这一种配合物,本实验中所用的磺基水杨酸是无色的,Fe3+溶液很稀,也可以认为是无色的,只有磺基水杨酸铁配离子显紫红色,并且能一定程度的吸收波长为500nm的单色光。
根据比尔定律:D = ε·C·L其中:D,光密度;ε代表每一有色物质的特征常数,称之为消光系数;L,液层厚度;C,溶液浓度,当液层厚度一定时,则溶液光密度就只与溶液的浓度成正比。
本实验过程中,保持溶液中金属离子的浓度(C M)与配位体的浓度(C R)之和不变(即总摩尔数不变)的前提下,改变C M与C R的相对量,配制一系列溶液,测其光密度,然后再以光密度D为纵坐标,以溶液的组成(配位体的体积分数)为横坐标作图,得一曲线,如图19-1所示,显然,在这一系列溶液中,有一些是金属离子过量,而另一些溶液则是配位体过量,在这两部分溶液中,溶液离子的浓度都不可能到最大值,因此溶液的光密度也不可能达到最大值,只有当溶液中金属离子与配位体的摩尔比与配离子的组成一致时,配离子的浓度才最大,因而光密度才最大,所以光密度最大值所对应的溶液的组成,实际上就是配合物的组成。
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实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量
一、实验目的
1.学习吸光光度法测量波长的选择方法;
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;
3. 掌握分光光度计的使用方法。
二、实验原理
分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C
邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。
摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。
在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。
2Fe3++2NH
2OHHCl→2Fe2++N
2
+4H++2H
2
O+2Cl-
Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色)
用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。
三、仪器与试剂
1.醋酸钠:l mol·L-1;
2.盐酸:6 mol·L-1;
3.盐酸羟胺:10%(用时配制);
4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中;
5.铁标准溶液。
(1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
·12H
2
0于烧杯中,加入20 mL 6 mol·L-1
盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.
6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。
四、实验步骤
1.系列标准溶液配制
(1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1.
(2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL 醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置10min。
2.吸收曲线的绘制
取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从440~560 nm,每隔10 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长处每隔5nm测定一次吸光度。
然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线,从吸收曲线上确定进行测定铁的适宜波长(即最大吸收波长)。
3.铁含量的测定
吸取未知液5 mL至50mL容量瓶中,按标准曲线制作步骤测定其吸光度。
从标准曲线上查出和计算未知液中铁的含量(μg·mL-l)。
五、思考题
1、本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器较为合适为什么
本实验的所用的溶液量都比较少, 用移液管或吸量管比较合适. 标准及铁试样的量取要特别准确, 而其它试剂都为过量, 相对要求不是很严格.
2、制作标准曲线和进行其它条件试验时,加入试剂的顺序能否任意改变
不能。
先加盐酸羟胺是将铁还原, 再加络合剂与铁反应, 最后醋酸钠调酸度, 若先加络合剂则只测二价铁, 若醋酸钠先加则铁会形成沉淀, 无法显色.
3、根据本实验结果,计算邻二氮菲-Fe(II)络合物的摩尔吸光系数
ε= A/(b C)
六、7200型分光光度计的使用
(1)通电, 预热20min;
(2波长选择:用波长调节旋钮设置所需的单色光波长;
(3)打开样品室盖,在1~4号放置比色皿槽中,依次放入校具(黑体),参比液,样品液1;
(4)将%T校具(黑体)置入光路,在T方式下按"%T"键,此时仪器自动校正后显示""
(5)将参比液拉入光路中,按"0A/100%T"键调0A/100%T,此时仪器显示"BLA",表示仪器正在自动校正,校正完毕后显示"100"%T或""A ;
(6)将两样品液分别拉入光路中,此时若在"T"方式下则可依次显示样品的透射比(透光度)若在"A"方式下,则显示测得的样品吸光度.
七、注意事项
1、不能颠倒各种试剂的加入顺序
2、每改变一次波长必须重新调零
3、每次测定前要注意调满刻度
1.分光光度法用于定量分析的理论基础。
解:分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:
ι
ε⋅
=c
A
⋅
2.邻二氮菲与铁的显色反应。
解:在pH=2~9的溶液,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成一种稳定的橘红色螯合物Fe(Phen)32+,其稳定常数为×1021,εmax=×104 mol?L-1?cm-1。
邻二氮菲与Fe3+也能生成配位比为3?1的淡蓝色螯合物,在显色前要用盐酸羟氨将Fe3+全部还原为Fe2+。
3.分光光度法实验条件的选择。
解:测量波长、溶液的酸度、显色剂用量、显色时间、温度、溶剂以及共存离子的干扰及其消除等,都是通过实验来确定的。
4.吸收曲线和标准曲线。
解:吸收曲线是物质对于光源各种波长的光吸收程度的记录。
它是分光光度法选择波长的依据。
通过吸收曲线来选择适宜的测量波长(?max)。
标准曲线是在测量波长(?max)下,测量系列标准溶液的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标,所对应的曲线。
5.本实验量取各种试剂时应分别采用何种量器量取较为合适为什么
解:本实验量取各种试剂时只有含铁标液和含铁的试样用吸量管,其它都用适当大小的量筒即可。
因为只有标准溶液才用准确度高的吸量管量取。
6.用邻二氮菲法测定铁时,为什么在测定前要加入盐酸羟氨溶液盐酸羟氨溶液若不是新配制的,对实验结果有何影响
解:用邻二氮菲法测定铁时,在测定前要加入盐酸羟氨溶液,目的是将溶液中所有的铁全部转化成二价铁,以防止三价铁干扰测定。
若盐酸羟氨溶液若不是新配制的,则三价铁不能全部转化成二价铁,所测铁的含量偏小。
7.怎样用分光光度法测定试样中的全铁和亚铁的含量
解:将试样中的铁全部转化成二价铁,再用显色剂显色,则测得的是全铁。
若先加入掩蔽剂将三价铁掩蔽起来,再用显色剂显色,则测得的是亚铁。
8.在实验中盐酸羟胺和醋酸钠的作用是什么若用氢氧化钠代替醋酸钠,有什么缺点。