离子液体制备资料

2.2 乙酸乙酯的催化反应 • 制备乙酸乙酯的反应式为：
离子液体 CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2O
在配有回流冷凝管、恒速搅拌器的100mL圆底 烧瓶中加入一定配比的乙酸和乙醇，并在烧瓶 内预热一定的时间，同时打开搅拌器搅拌均匀， 然后再加入一定量的溴代正丁基吡啶离子液体， 在温度为75℃的水浴下搅拌反应2小时。然后 将回流装置改为蒸馏装置，蒸出全部可以蒸出 的馏分。蒸出的馏分依次用饱和食盐水、饱和 碳酸氢钠和饱和食盐水进行洗涤。将分液得到 的酯层用无水硫酸镁干燥后再蒸馏，收集7981℃的馏分即为产物。产物为无色透明、有香 味的油状液体。
3 ).在化学反应中的应用
• 离子液体种类多，选择范围宽，将催化剂溶于离 子液体中，与离子液体一起循环利用，催化剂兼 有均相催化效率高、多相催化易分离的优点 。 • 例如：胥学旺等人用正交实验法获得了在离子液 体中合成丙酸甲酯的最佳条件并考察了该离子液 体的重复使用性能 。
4 ).在功能材料方面的应用 • 刘维民等人制备了多种咪唑啉类离子液体作为润 滑剂，他们发现烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体对 钢/钢、钢/铝、钢/铜、钢/单晶硅、钢/陶瓷以及 陶瓷/陶瓷等体系具有良好的减阻抗磨和高承载能 力，是一种极具发展前途的多功能润滑材料
5 .离子液体的制备反应
• 离子液体的制备方法按加热方法可分为室温加热 回流法和超声波法；按反应步骤可分为直接合成 法和两步合成法。
实验部分
1 .溴代正丁基吡啶的制备原理
• 从吡啶的结构上来看，氮原子上还剩一对孤对电 子，所以具有碱性，同时其孤对电子没有参与共 轭，所以它的碱性比参与共轭的苯胺、吡咯大。 它可以和强酸反应生成相应的盐，也可以和卤代 烃或者酰卤反应生成季铵盐。
2.制备实验
2.1溴代正丁基吡啶的制备方法 • 制备溴代正丁基吡啶的反应式为：
+ C4H9Br
N N C4H9
Br-
• 分别取一定量的吡啶和溴代正丁烷混合于圆底 烧瓶中，将烧瓶置于微波反应器内，设置一定 的温度、功率，回流反应一定的时间后，蒸出 过量的溴代正丁烷，得红棕色液体，室温下结 晶得棕褐色晶体，真空干燥，称重，计算收率。
1). 在分离过程中的应用
• 离子液体对有机物、无机物的溶解度高，蒸气压 低，与许多有机溶剂不混溶，它已成为新型的液液萃取剂 。 • 例如：邓友全等人将离子液体应用到固-固分离领 域中，在较温和条件下实现了硫酸钠和牛磺酸固 体混合物的分离。
2 ).在电化学中的应用
• 离子液体完全是由离子构成的，是电化学工作者 良好的研究对象，可应用于电解、电镀、电池、 光电池等领域。 • 例如：苏轶坤等人采用二次阳极氧化法获得纳米 多孔阳极氧化铝(AAO)模板。
4.离子液体的特点 • 离子液体的主要特点是：非挥发性或“零”蒸 汽压；低熔点（可达零下100℃）；宽液程（可 达零上200℃）；强的静电场;宽的电化学窗口 （可达5V-7V）；良好的离子导电（25mS/cm） 与导热性、高热容及热能储存密度；高热稳定 性（分解温度高于400℃）；选择性溶解力，称 为“液体”分子筛；可设计性。
微波辐射下溴代N-丁基吡啶离子液体的制备及 其催化效果探讨
主要内容 选题的意义及离子液体的研究、应用现状 实验部分 实验结果与讨论 结论
选题的意义及离子液体的研 究、应用现状
1.背景综述
• 化学在保证和提高人类生活质量和保护自然环 境以及增强化学工业方面起着重要的作用，化 学科学的研究成果和化学知识的应用，创造了 无数的新产品，然而，随着这些新产品的出现， 给人类原本和谐的生态环境带来了各式各样的 毒物，这些毒物威胁着人类的健康，伤害着我 们的地球。于是化学家竭尽所能的利用绿色化 学的原理和方法减少或消灭那些对人类健康、 安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和 试剂、产物、副产物等的使用和生产。为了适 合当前所倡导的清洁技术和可持续发展的要求， 人们开始寻求一些对环境友好理想替代
5 .国内外的应用现状 • 离子液体的阳离子和阴离子可以有多种形式，可 设计成为带有特定末端或具有一系列特定性质的 基团。因此,它不仅作为绿色溶剂在分离过程、电 化学、有机合成、聚合反应等方面有着十分广阔 的应用前景，而且由于其独特的物理化学性质及 性能，有望作为新型功能材料使用，是近年来国 内外精细化工研究开发的热点领域
2 .离子液体的分类 • 根据正离子可以分为4类: 烷基季铵离子、烷基季 瞵离子、1，3-二烷基取代的咪唑离子 、N-烷基 取代的吡啶离子。 • 根据负离子的不同可分为两大类: 一类是卤化 盐 ;另一类离子液体, 也被称为新离子液体 。
3.离子液体的性能研究
随着离子液体的大力发展和广泛应用，一些相关的 化学工作人员在离子液体的性能方面也做了研究 。 例如：结构、熔点、溶解性、吸湿性、酸性催化及 循环性能分别进行了研究
• 品 。1929年，将乙胺与20%的硝酸反应后，减压 除去水分，得到油状液体，熔点为8℃，元素分析 的结果表明，其组成符C2H8N2O3 ，证明它是一 种液体盐。 • 离子液体的无味、无恶臭、无污染、不易燃、易 与产物分离、易回收、可反复多次循环使用、使 用方便等优点，是传统挥发性溶剂的理想替代品， 为名副其实的、环境友好的绿色溶剂。适合当前 所倡导的清洁技术和可持续发展的要求，已越来 越被人们认可和接受。
结果与讨论
3.1 离子液体的红外光谱分析
4000
3500
3000
2500
2000
-1
1500
Βιβλιοθήκη Baidu
1000
500
Wavenumbers(cm )
通过观察红外光谱图可知： 在3130 cm-1附近出现吡啶环上的C-H伸缩振动峰； 2974 cm-1处为-CH3中的C-H不对称伸缩振动峰； 1633 cm-1处为C=N的伸缩振动峰；在1610cm-1附 近出现吡啶环中的C=C伸缩振动吸收峰；1493 cm-1处为吡啶环中的C=N伸缩振动峰；685 cm-1 处为吡啶环上的C-H变形振动峰；722 cm-1处为 正丁基面外变形振动峰；3435cm-1处为样品吸收 了少量水分而带来的水的O-H伸缩振动峰。 通过上面谱图分析，可以确定产品为溴代N-丁基 吡啶离子液体。