郑州大学陶瓷工艺原理第七章7
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2011-2-16 国家精品课程——陶瓷工艺原理
玻璃相含量多的三组分陶瓷中，晶粒大小也会影响其机 械强度。玻璃相和石英的热膨胀系数存在差异，随着石英 颗粒尺寸的增加，玻璃相由承受压应力转变为承受张应力， 故其强度下降。
2011-2-16
国家精品课程——陶瓷工艺原理
通过讨论晶粒大小对强度的影响，可以从以下几方 面提高陶瓷强度：
2011-2-16
国家精品课程——陶瓷工艺原理
2011-2-16 国家精品课程——陶瓷工艺原理
2011-2-16
国家精品课程——陶瓷工艺原理
2011-2-16
国家精品课程——陶瓷工艺原理
2. 陶瓷的复合增韧 （1）金属与陶瓷的复合：金属陶瓷 条件： a. 金属相与陶瓷相能均匀分散组成交错的网络结构。 b. 金属对陶瓷的润湿性良好。 此外，金属在高温煅烧时易氧化，降低材料的高温性能。 （2）纤维与陶瓷的复合 纤维类型： 金属纤维：难熔金属丝（钨丝、钼丝等） 非金属纤维：碳、B的纤维 陶瓷纤维：BN、SiC、Al2O3、ZrO2纤维等
TiO2制备方法 传统工艺 以四乙醇钛为 原料制备 以四异醇钛为 原料制备
粒度 /µm > 10 < 0.3 < 0.08
烧结温度 晶粒大小 相对密度 / µm /% /℃ 1300~1400 10~50 70~80 1050 800 1.2 0.15 99 99
（2）采用严格的保障措施，防止杂质进入原料中，保证纯度。
第7章 陶瓷材料强度的控制 章
陶瓷材料使用过程中所要求达到的一些有关力学、光 学、电磁学方面的技术性能，一方面受材料的本征物理量 所影响，同时又受材料的显微结构以及制约着显微结构形 成的工艺因素的支配。
2011-2-16
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7.1 陶瓷材料强度的特征
1. 陶瓷材料的强度 Orowan提出，固体材料的理论强度σth ：
2011-2-16 国家精品课程——陶瓷工艺原理
气孔的大小、形状及分布都 气孔的大小、
会对陶瓷强度产生影响。
气孔率<10%，强度基本不变； 气孔率>10%，强度下降。
原因：气孔率<10%时，主要为闭口气孔，尺寸小，呈圆形，
阻止裂纹扩展。 气孔率>10%时，开口气孔增多，呈狭长的通道，类似裂纹， 成为断裂的引发剂，造成强度下降。
①提高原料微粉的品质，特别是对氧化物与非氧化物 陶瓷。要求粉体尽量细；大小、形状均一，化学纯度和 相结构的单一性好； ②科学选择烧结温度，选择最佳工艺条件，防止晶粒 长大； ③选择适当的添加物质和加入量，抑制晶粒异常长大， 促进致密化。
2011-2-16
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（2）晶型和晶粒形貌对强度的影响
2011-2-16
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（二）工艺因素与常温强度的关系 高强度陶瓷显微结构的特点是：密度要高，气孔和 裂纹要少，晶粒尺寸要适当。
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Fra Baidu bibliotek
控制坯体致密化与晶粒粗化过程的分析： 致密化速率：ρ 晶粒的粗化速率：Ā 提高ρ /Ā速率的方法： （1）选用适当的添加剂； （2）采用细粒易烧结的粉末； （3）采用有效的烧成工艺与方法。
由四方相转变为单斜相，伴随着3～5%的体积膨胀和8%的剪 切应变。
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国家精品课程——陶瓷工艺原理
（1）应力诱导相变增韧 a. ZrO2受周围陶瓷基体的约束会抑制其相变，使相变温度向低 温方向移动。如果室温下有未相变的t-ZrO2，受张应力后，基体 对t-ZrO2的束缚减弱，使之转变为m-ZrO2。转化时吸收了能量， 伴随的体积膨胀减少了裂纹尖端集中的应力。因此，裂纹扩展 甚至断裂所需要的应力增大， 从而提高陶瓷的断裂韧性。 b. t-ZrO2的相变温度随其 粒度降低而下降，一直 可降至室温以下。
2011-2-16 国家精品课程——陶瓷工艺原理
因此，要获得高强度的 烧结体，可采取的烧成 措施为快速烧成和热压 烧结。
晶粒尺寸 晶粒尺寸/µm
一般说来，当陶瓷坯体烧 成收缩接近中止时，晶粒 开始长大。
2011-2-16
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7.3 提高常温强度，克服脆性的方法
降低脆性、提高韧性、强度的方向： （1）减弱裂纹尖端的应力集中效应。 （2）提高抵抗裂纹扩展的能力，即提高材料的断裂能。 1. 陶瓷材料的表面补强 将烧后产品经过物理或化学处理，使表面出现压应力， 消除部分裂纹，以提高产品抵抗裂纹扩展的能力。 （1）热处理 （2）化学处理 （3）施布涂层
主晶相及含量
抗折强度/MPa
2011-2-16
500
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（1）晶粒尺寸对强度的影响 多晶陶瓷强度σf与晶粒直径d的关系符合半经验公式： σf ＝ Kd-α K — 与晶体结构及材料显微结构有关的比例常数； α — 与材料特性和实验常数有关的经验常数。 部分研究结果显示，α的取值为α＝1/8～1；当d值小时， α的取值也小；当d值大时，α的取值也大。因此，陶瓷强 度对晶粒尺寸的依赖性很强。
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2. 成型工艺的影响 普通陶瓷：因使用较多粘土，故一般用可塑法、浇注法成型， 对强度影响不大。
氧化物、非氧化物陶瓷：原料主要为化工原料，以及添加剂。 经常采用的成型方法有压制成型（单向加压、双向加压、 冷等静压、热等静压等）、热压注成型、挤压成型、注射 成型等。 要保证成型坯体密度的均匀性。
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2. 晶相对陶瓷强度的影响 主晶相不同及含量不同对强度有影响。 普通陶瓷：晶相越多，玻璃相越少，强度越高。 晶相种类及含量对陶瓷强度的影响 瓷质 长石质瓷 莫来石 20～30% 80 强化长石质瓷 莫来石、刚玉 40～60% 100 刚玉瓷 刚玉 >90%
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3. 烧成方法与制度的影响 采用通常烧成方法和制度煅烧陶瓷制品时，坯体中的气孔 难以完全排除。如果提高烧成温度或是延长保温时间，则会增 加液相量，增加晶粒尺寸，甚至降低密度和强度。
周玉等（1988年）认为，这是由于烧成温度升高后，使MgO在晶 界上偏析，ZrO2晶体内固溶的MgO量减少、晶粒长大、晶格畸变 程度减少、变形与裂纹扩展阻力减少所致。
2 Eγ σ = πc
E — 材料的弹性模量，Pa； γ — 材料的表面断裂能，J/m2； c — 裂纹长度的一半。
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2. 陶瓷材料中裂纹产生的原因 （1）因动力学条件不满足，晶体生长存在着许多缺陷，如位 错，它们在运动过程中受晶界制约形成塞积，产生应力集中 而形成裂纹。 （2）陶瓷材料的机械损伤与化学腐蚀形成表面裂纹。 （3）陶瓷多相体热性质的不同引起裂纹。晶相各向异性与晶 粒取向不同产生应力，晶相与玻璃相的膨胀系数差异等。 （4）不规则气孔的存在，其作用相当于裂纹。这与烧结程度、 密度有关。 （5）材料表面的粗糙度会影响表面裂纹的大小变化。
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3. 陶瓷的相变增韧 主要是利用氧化锆（ZrO2，Zirconia）相变时发生的体积变化 增韧陶瓷。 1160℃,收缩 单斜相(monoclinic) 5.68 g/cm3 膨胀 四方相(tetragonal) 6.1 g/cm3 2300℃ 立方相(Cubic) 6.27 g/cm3
2011-2-16
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7.2 影响常温强度的因素
(一) 显微结构与常温强度的关系 1. 气孔对陶瓷强度的影响 陶瓷强度总是随气孔率升高而下降。 坯体越致密，气孔愈少，则强度愈高。 原因：气孔（1）降低了承受载荷作用 的有效横截面积；（2）引起应力集中 而使强度下降；（3）气孔率升高能造 成材料的弹性模量降低，从而影响强度。 σ ＝ σ0 exp(-b p) p－气孔率,％； σ0－ p＝0时的强度, MPa； b－常数。
2011-2-16
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1. 原料制备工艺的影响 可提高其反应活性，增加表面缺陷、比表面积和反应 能力，使烧结温度降低并易于烧结，减少气孔，从而有利 于实现致密化。
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（1）采用化学方法制备出超细、性能良好的粉料
不同方法制得的TiO2的粒度与其它性能的关系
热压烧结，加入5% MgO为烧结促进剂
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2011-2-16
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（3） 晶界对强度的影响 由单一晶相组成的陶瓷材料，在外力作用下扩展的裂纹 遇到晶界往往会终止。如晶界上有气孔存在而出现应力集 中，则裂纹会沿晶界延长。
多晶材料，晶粒取向不同，各向异性，会在晶界处产生 应力，降低强度。
晶界中的杂质、第二相晶粒对强度也有或好或坏的影响。
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3. 玻璃相对陶瓷强度的影响 普通陶瓷： 玻璃相是主体，其强度对陶瓷强度起主要作用；构成 玻璃相的组成的键强显得较重要。玻璃相数量少，晶相 多，则陶瓷强度高。 氧化物和非氧化物陶瓷： 生产中加入添加剂，以促进坯体烧结，但会生成少量的 玻璃相，使陶瓷的强度下降很多。一般需要进行热处理， 使玻璃相转化为晶相。
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纤维对陶瓷的补强、增韧取决与以下因素： a. 纤维与基体的性质：弹性模量、热膨胀性的匹配及 二者的化学相容性。 b. 纤维与基体的配比：二者承受的应力和其体积分数 呈正比。 c. 纤维的排列方向：一维、二维、三维 d. 纤维与基体的结合力：适中 e. 纤维的尺寸：与基体中晶粒尺寸同一数量级，低于微 裂纹出现的临界半径。
2011-2-16
国家精品课程——陶瓷工艺原理
坯体中出现的裂纹往往和晶粒尺寸呈正比。
a. 裂纹长度大，则出现断裂所需的负荷小； b. 裂纹有一定长度时，尖端部分出现应力集中，尖端的曲率 半径愈小则应力愈集中，小的负荷即可使裂纹扩展断裂。
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晶粒尺寸增大对强度影响的原因： ①大晶粒出现裂纹的几率增大； ②大晶粒的各向异性导致内应力加剧。 晶粒尺寸减小，为什么会使陶瓷材料的强度提高？ ①晶粒尺寸减小，比表面积增加，晶界面积增加，裂纹扩 展的阻力愈大，或者说外加破坏负荷衰减愈多，因此强 度增加； ②细晶粒的应力集中效应小于粗晶粒的； ③非立方结构的陶瓷材料中，粗颗粒的各向异性使晶界产 生裂纹，增大内应力，降低断裂能，从而降低强度。
晶型：滑石瓷，正常生成情况下，主晶相为原顽辉石（斜方
晶系），控制不当时会转变为斜顽辉石（单斜晶系），伴随 着2.8% 的体积变化，并产生裂纹，导致坯体碎裂、粉化。
晶粒形貌的影响： 晶粒形貌的影响：
α-Si3N4，低温稳定型，六 方晶系，等轴状、短柱状 晶体。 β-Si3N4，高温稳定型， 六方晶系，针状、长柱 状晶体。
2011-2-16 国家精品课程——陶瓷工艺原理
(3) 若采用压制法成型，则对细粉料进行造粒处理，使之适应成 型需要。 （4）原料配比时要选择合适的添加剂，这对氧化物和非氧化物 陶瓷非常重要。 添加剂的作用主要有：？ 选择添加剂的原则： 选择添加剂的原则 （R.J.Brook） a.添加剂的金属离子大小和主晶相的金属离子相近，以促进形成 固溶体； b. 添加剂浓度和固溶体的极限要接近，以增强致密化效果； c. 添加剂和主晶相金属离子电价之差为1，以保证缺陷浓度和 适当的溶解度； d. 添加剂有适当的挥发性，使其在高温下能均匀分布在坯体中。
σ th =
Eγ a
E — 材料的弹性模量，Pa； γ — 材料的表面断裂能，J/m2； a — 原子间的平衡距离或晶格常数。 σth ≈ 0.1 E 实验表明，陶瓷材料的实际强度远小于其理论强度。?
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Griffith微裂纹理论： 材料中总存在着许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下裂 纹或缺陷处易产生应力集中，当达到一定程度时（远小于原子 间的结合力），裂纹扩展连接而导致材料整体破坏。裂纹扩展 的动力是材料内弹性应变能的释放或降低。 裂纹扩展的临界应力：
玻璃相含量多的三组分陶瓷中，晶粒大小也会影响其机 械强度。玻璃相和石英的热膨胀系数存在差异，随着石英 颗粒尺寸的增加，玻璃相由承受压应力转变为承受张应力， 故其强度下降。
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通过讨论晶粒大小对强度的影响，可以从以下几方 面提高陶瓷强度：
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2. 陶瓷的复合增韧 （1）金属与陶瓷的复合：金属陶瓷 条件： a. 金属相与陶瓷相能均匀分散组成交错的网络结构。 b. 金属对陶瓷的润湿性良好。 此外，金属在高温煅烧时易氧化，降低材料的高温性能。 （2）纤维与陶瓷的复合 纤维类型： 金属纤维：难熔金属丝（钨丝、钼丝等） 非金属纤维：碳、B的纤维 陶瓷纤维：BN、SiC、Al2O3、ZrO2纤维等
TiO2制备方法 传统工艺 以四乙醇钛为 原料制备 以四异醇钛为 原料制备
粒度 /µm > 10 < 0.3 < 0.08
烧结温度 晶粒大小 相对密度 / µm /% /℃ 1300~1400 10~50 70~80 1050 800 1.2 0.15 99 99
（2）采用严格的保障措施，防止杂质进入原料中，保证纯度。
第7章 陶瓷材料强度的控制 章
陶瓷材料使用过程中所要求达到的一些有关力学、光 学、电磁学方面的技术性能，一方面受材料的本征物理量 所影响，同时又受材料的显微结构以及制约着显微结构形 成的工艺因素的支配。
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7.1 陶瓷材料强度的特征
1. 陶瓷材料的强度 Orowan提出，固体材料的理论强度σth ：
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气孔的大小、形状及分布都 气孔的大小、
会对陶瓷强度产生影响。
气孔率<10%，强度基本不变； 气孔率>10%，强度下降。
原因：气孔率<10%时，主要为闭口气孔，尺寸小，呈圆形，
阻止裂纹扩展。 气孔率>10%时，开口气孔增多，呈狭长的通道，类似裂纹， 成为断裂的引发剂，造成强度下降。
①提高原料微粉的品质，特别是对氧化物与非氧化物 陶瓷。要求粉体尽量细；大小、形状均一，化学纯度和 相结构的单一性好； ②科学选择烧结温度，选择最佳工艺条件，防止晶粒 长大； ③选择适当的添加物质和加入量，抑制晶粒异常长大， 促进致密化。
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（2）晶型和晶粒形貌对强度的影响
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（二）工艺因素与常温强度的关系 高强度陶瓷显微结构的特点是：密度要高，气孔和 裂纹要少，晶粒尺寸要适当。
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控制坯体致密化与晶粒粗化过程的分析： 致密化速率：ρ 晶粒的粗化速率：Ā 提高ρ /Ā速率的方法： （1）选用适当的添加剂； （2）采用细粒易烧结的粉末； （3）采用有效的烧成工艺与方法。
由四方相转变为单斜相，伴随着3～5%的体积膨胀和8%的剪 切应变。
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（1）应力诱导相变增韧 a. ZrO2受周围陶瓷基体的约束会抑制其相变，使相变温度向低 温方向移动。如果室温下有未相变的t-ZrO2，受张应力后，基体 对t-ZrO2的束缚减弱，使之转变为m-ZrO2。转化时吸收了能量， 伴随的体积膨胀减少了裂纹尖端集中的应力。因此，裂纹扩展 甚至断裂所需要的应力增大， 从而提高陶瓷的断裂韧性。 b. t-ZrO2的相变温度随其 粒度降低而下降，一直 可降至室温以下。
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因此，要获得高强度的 烧结体，可采取的烧成 措施为快速烧成和热压 烧结。
晶粒尺寸 晶粒尺寸/µm
一般说来，当陶瓷坯体烧 成收缩接近中止时，晶粒 开始长大。
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7.3 提高常温强度，克服脆性的方法
降低脆性、提高韧性、强度的方向： （1）减弱裂纹尖端的应力集中效应。 （2）提高抵抗裂纹扩展的能力，即提高材料的断裂能。 1. 陶瓷材料的表面补强 将烧后产品经过物理或化学处理，使表面出现压应力， 消除部分裂纹，以提高产品抵抗裂纹扩展的能力。 （1）热处理 （2）化学处理 （3）施布涂层
主晶相及含量
抗折强度/MPa
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500
国家精品课程——陶瓷工艺原理
（1）晶粒尺寸对强度的影响 多晶陶瓷强度σf与晶粒直径d的关系符合半经验公式： σf ＝ Kd-α K — 与晶体结构及材料显微结构有关的比例常数； α — 与材料特性和实验常数有关的经验常数。 部分研究结果显示，α的取值为α＝1/8～1；当d值小时， α的取值也小；当d值大时，α的取值也大。因此，陶瓷强 度对晶粒尺寸的依赖性很强。
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2. 成型工艺的影响 普通陶瓷：因使用较多粘土，故一般用可塑法、浇注法成型， 对强度影响不大。
氧化物、非氧化物陶瓷：原料主要为化工原料，以及添加剂。 经常采用的成型方法有压制成型（单向加压、双向加压、 冷等静压、热等静压等）、热压注成型、挤压成型、注射 成型等。 要保证成型坯体密度的均匀性。
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2. 晶相对陶瓷强度的影响 主晶相不同及含量不同对强度有影响。 普通陶瓷：晶相越多，玻璃相越少，强度越高。 晶相种类及含量对陶瓷强度的影响 瓷质 长石质瓷 莫来石 20～30% 80 强化长石质瓷 莫来石、刚玉 40～60% 100 刚玉瓷 刚玉 >90%
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3. 烧成方法与制度的影响 采用通常烧成方法和制度煅烧陶瓷制品时，坯体中的气孔 难以完全排除。如果提高烧成温度或是延长保温时间，则会增 加液相量，增加晶粒尺寸，甚至降低密度和强度。
周玉等（1988年）认为，这是由于烧成温度升高后，使MgO在晶 界上偏析，ZrO2晶体内固溶的MgO量减少、晶粒长大、晶格畸变 程度减少、变形与裂纹扩展阻力减少所致。
2 Eγ σ = πc
E — 材料的弹性模量，Pa； γ — 材料的表面断裂能，J/m2； c — 裂纹长度的一半。
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2. 陶瓷材料中裂纹产生的原因 （1）因动力学条件不满足，晶体生长存在着许多缺陷，如位 错，它们在运动过程中受晶界制约形成塞积，产生应力集中 而形成裂纹。 （2）陶瓷材料的机械损伤与化学腐蚀形成表面裂纹。 （3）陶瓷多相体热性质的不同引起裂纹。晶相各向异性与晶 粒取向不同产生应力，晶相与玻璃相的膨胀系数差异等。 （4）不规则气孔的存在，其作用相当于裂纹。这与烧结程度、 密度有关。 （5）材料表面的粗糙度会影响表面裂纹的大小变化。
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7.2 影响常温强度的因素
(一) 显微结构与常温强度的关系 1. 气孔对陶瓷强度的影响 陶瓷强度总是随气孔率升高而下降。 坯体越致密，气孔愈少，则强度愈高。 原因：气孔（1）降低了承受载荷作用 的有效横截面积；（2）引起应力集中 而使强度下降；（3）气孔率升高能造 成材料的弹性模量降低，从而影响强度。 σ ＝ σ0 exp(-b p) p－气孔率,％； σ0－ p＝0时的强度, MPa； b－常数。
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1. 原料制备工艺的影响 可提高其反应活性，增加表面缺陷、比表面积和反应 能力，使烧结温度降低并易于烧结，减少气孔，从而有利 于实现致密化。
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（1）采用化学方法制备出超细、性能良好的粉料
不同方法制得的TiO2的粒度与其它性能的关系
热压烧结，加入5% MgO为烧结促进剂
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（3） 晶界对强度的影响 由单一晶相组成的陶瓷材料，在外力作用下扩展的裂纹 遇到晶界往往会终止。如晶界上有气孔存在而出现应力集 中，则裂纹会沿晶界延长。
多晶材料，晶粒取向不同，各向异性，会在晶界处产生 应力，降低强度。
晶界中的杂质、第二相晶粒对强度也有或好或坏的影响。
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3. 玻璃相对陶瓷强度的影响 普通陶瓷： 玻璃相是主体，其强度对陶瓷强度起主要作用；构成 玻璃相的组成的键强显得较重要。玻璃相数量少，晶相 多，则陶瓷强度高。 氧化物和非氧化物陶瓷： 生产中加入添加剂，以促进坯体烧结，但会生成少量的 玻璃相，使陶瓷的强度下降很多。一般需要进行热处理， 使玻璃相转化为晶相。
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纤维对陶瓷的补强、增韧取决与以下因素： a. 纤维与基体的性质：弹性模量、热膨胀性的匹配及 二者的化学相容性。 b. 纤维与基体的配比：二者承受的应力和其体积分数 呈正比。 c. 纤维的排列方向：一维、二维、三维 d. 纤维与基体的结合力：适中 e. 纤维的尺寸：与基体中晶粒尺寸同一数量级，低于微 裂纹出现的临界半径。
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坯体中出现的裂纹往往和晶粒尺寸呈正比。
a. 裂纹长度大，则出现断裂所需的负荷小； b. 裂纹有一定长度时，尖端部分出现应力集中，尖端的曲率 半径愈小则应力愈集中，小的负荷即可使裂纹扩展断裂。
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晶粒尺寸增大对强度影响的原因： ①大晶粒出现裂纹的几率增大； ②大晶粒的各向异性导致内应力加剧。 晶粒尺寸减小，为什么会使陶瓷材料的强度提高？ ①晶粒尺寸减小，比表面积增加，晶界面积增加，裂纹扩 展的阻力愈大，或者说外加破坏负荷衰减愈多，因此强 度增加； ②细晶粒的应力集中效应小于粗晶粒的； ③非立方结构的陶瓷材料中，粗颗粒的各向异性使晶界产 生裂纹，增大内应力，降低断裂能，从而降低强度。
晶型：滑石瓷，正常生成情况下，主晶相为原顽辉石（斜方
晶系），控制不当时会转变为斜顽辉石（单斜晶系），伴随 着2.8% 的体积变化，并产生裂纹，导致坯体碎裂、粉化。
晶粒形貌的影响： 晶粒形貌的影响：
α-Si3N4，低温稳定型，六 方晶系，等轴状、短柱状 晶体。 β-Si3N4，高温稳定型， 六方晶系，针状、长柱 状晶体。
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(3) 若采用压制法成型，则对细粉料进行造粒处理，使之适应成 型需要。 （4）原料配比时要选择合适的添加剂，这对氧化物和非氧化物 陶瓷非常重要。 添加剂的作用主要有：？ 选择添加剂的原则： 选择添加剂的原则 （R.J.Brook） a.添加剂的金属离子大小和主晶相的金属离子相近，以促进形成 固溶体； b. 添加剂浓度和固溶体的极限要接近，以增强致密化效果； c. 添加剂和主晶相金属离子电价之差为1，以保证缺陷浓度和 适当的溶解度； d. 添加剂有适当的挥发性，使其在高温下能均匀分布在坯体中。
σ th =
Eγ a
E — 材料的弹性模量，Pa； γ — 材料的表面断裂能，J/m2； a — 原子间的平衡距离或晶格常数。 σth ≈ 0.1 E 实验表明，陶瓷材料的实际强度远小于其理论强度。?
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Griffith微裂纹理论： 材料中总存在着许多细小的裂纹或缺陷，在外力作用下裂 纹或缺陷处易产生应力集中，当达到一定程度时（远小于原子 间的结合力），裂纹扩展连接而导致材料整体破坏。裂纹扩展 的动力是材料内弹性应变能的释放或降低。 裂纹扩展的临界应力：