硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备

题目：硫代硫酸钠（Na2S2O3）的制备

摘要:用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。

关键词：硫代硫酸钠、定性检验、六代硫酸根离子

前言：硫代硫酸钠又名海波或大苏打，为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（17。c），33摄氏度以上在干燥空气中易风化，56摄氏度溶于结晶水，100摄氏度失去结晶水。易溶于水，难溶于乙醇。水溶液加酸会导致其分解。硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还

原剂。反应原理为Na

2SO

3

+S +5H

2

O=Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O，硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学

物质。

实验目的

学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。具体设计要求：

（1）采用亚硫酸钠法以Na

2SO

3

和S粉为原料，制备10g Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O，计算原料Na

2

SO

3

和S粉的用量；

（2）设计出合理的制备方案，正确选用仪器并用流程图将它们简单表示出来；（3）方案经老师修改好，做实验制备，并计算产率；

（4）用定性实验来验证你所制备的产物的确是Na

2S

2

O

3

·5H

2

O。（取少量样品试验其还原

性、不稳定性和配合性，观察实验现象并写出相应的离子反应方程式。）实验原理

制备反应：Na

2SO

3

+ S + 5H

2

O = Na

2

S

2

O

3

·5H

2

O

定性检验：S

2O

3

2- ＋2H＋＝S↓＋SO

2

↑＋H

2

O

AgBr + 2S

2O

3

2- = [Ag(S

2

O

3

)

2

]3- + Br-

Ag+ + Br- = AgBr↓(浅黄色)

I 2 + 2S

2

O

3

2- = 2I- + S

4

O

6

2-

定量分析：2S

2O

3

2- +I

2

＝ S

4

O

6

2-+ 2I-

SO

32- + I

2

+ H

2

O＝ SO

4

2-+ 2I- +2 H+

实验部分：

1仪器及试剂

仪器：分析天平、电热套、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒

药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）

试剂：乙醇（95%）、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。

2.装置图

3.实验步骤

①硫代硫酸钠的制备

（2g硫粉、2ml95%乙醇、6g Na

2SO

3（固）

、30ml蒸馏水）→置于250ml的烧杯中→

用玻璃棒充分搅拌，用电热套加热近沸，反应至少1h至有少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→稍冷，加活性炭微沸2min→趁热减压过滤→用乙醇洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→用滤纸吸干水分→称量、回收、计算产率。

②硫代硫酸钠的检验

硫代硫酸钠的定性检验：取一滴产品溶液于点滴板，往其滴加入2滴0.1mol/L硝酸银溶液。现象：沉淀由白色变黄变棕色最后成黑色的现象。

产品的还原性：取其溶液于是试管中，滴加适量饱和碘水，观察现象之后加淀粉。现象：黄色成无色加淀粉溶液之后无现象。

产品的配位性：取适量的0.1mol/L硝酸银溶液和0.1mol/LKBr溶液制备溴化银沉淀，往其加入产物溶液。现象：白色沉淀溶解。

产品的不稳定性：

取多一点的产品溶液往其加入6mol/L浓盐酸，微热，用湿润的蓝色石蕊试纸贴近试管口。现象：溶液出现黄色沉淀和产生少量刺激性气体。

结果与讨论：

产物为白色晶体、具有还原性、不稳定性、配位性

理论五水硫代硫酸钠（Na2so3）的产量：M=10g

实际产量：m=3.0g

产率=（m/M）×100%=30%

实验产量较理论产量偏低的分析：

加热的时间不够久，实质加热时间是40分钟，反应的不完全；期间加水多次；使反应不彻底在加热的过程中刚开始温度过高，沸腾加剧，温度把握的较差以致；抽滤装置的预热效果不佳，导致晶体析出在滤瓶里;在转移反应液或是晶体时有残留。

实验成败的关键

1.原料要充分搅拌均匀

2.煮沸过程要不停搅拌，温度不宜过高，要注意补充一定的水分

参考文献:

[1]古风才、肖衍繁.基础化学实验教程[M]北京：科学出版社,2000

[2] 高华寿、陈恒武、罗崇建.分析化学[M]3版.北京：高等教育出版社

[3] 赵藻藩、陆定安.分析化学[M]2版.武汉：高等教育出版社,1999