第9章 浸出和萃取
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…………………
（a）
（b）
由此得： E-F=V2-L1=V3-L2=S-W=Δ=常数 按杠杆规则，在相图上Δ代表线段EF、V2L1、 V3L2和SW的共同外分点，此点称为差点（操作点）。图中线段ViLi 代表第i个理论级。 图解法求浸出级数的步骤： 1）建立等腰直角三角相图，并绘出底流曲线； C1 恒底流时，按 x 1 值作一条平行于斜边的直线mn。
1．5 浸出装置
(1)单级浸出罐 为间歇式操作方式。如图所示
(2)连续移动床浸出器 连续式浸出操作是原料和溶剂同时作连续的逆流流动。 食品生产中常见的浸出装置有： ①斗式渗滤浸出机 如图所示：
②立式浸泡式浸出器 如图所示：
2 萃取
几个名词： 萃取剂S：萃取操作加入的溶剂； 溶质A：被萃取的物质； 稀释剂（原溶剂）B：原料液中的溶剂； 萃取相E：萃取后分出的富含萃取剂的一相； 萃余相R：萃取后剩余的原料液； 萃取液Eº ：萃取相除去萃取剂后的溶液； 萃余液Rº ：萃余相除去萃取剂后的溶液。 对萃取剂的基本要求：与稀释剂完全不互溶或部分互溶。 萃取操作过程如下： ①混合→②澄清→③回收溶剂。
1.1.5 单级浸出过程的表示
一定量的原料F（含A，B）与一定量的纯溶 剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位置 由S/F决定；浸出平衡后，得溢流E和底流 R。 基本物料关系：F+S=M=R+E 平衡关系： R RM E ME 上两式联立可解得R，E。
1．2 浸出速率
①浸出过程由以下3个步骤组成：
xiA
yiA ( K i Li xiB ) K i Li xiB Li xiB
yiA K i Ki 1
xiB
Li xiB K i Li xiB Li xiB
1 Ki 1
Ki 1
xiS 1 xiA xiB
恒底流时，K1=K2=K3=K ∴
xiB 1 Ki 1
xW A : xW B Rx FA : x FB
据此比例，可在AB边上定出C点，则 EF 与SC联线的延长线的 交点即为Δ点。 （SC联线与底流线mn的交点为W点）
3）联BE在底流曲线mn上得交点L1，再联 ΔL1在斜边上得交点V2，之后再联BV2，在底流线mn上得交点 L2，……,如此下去，直到BVn联线过W点或低于W点为止。过B点 的线段数目（不包括两直角边）就是所求理论级数。
2．1 液—液相平衡关系
萃取体系为3组分体系：A+B+S。 组成表示：三角形相图。 以部分互溶体系情况（最常见）为例讨论。 (1)溶解度曲线和联结线 溶解度曲线：在一定温度下，组分的溶解度与混和液组成 的关系曲线。如下图所示：
萃取操作必须位于两相区内。 共轭相：互成平衡的两个液相（图中R和E）； 联结线（平衡线）：联结共轭相的线段（线段 RE ）； (2)辅助曲线和临界混溶点
E A(1 R) yE 12 0.97 0.15 77.6t / h
L=BK=40×3=120 t/h 总物料衡算: 100+S=77.6+120+40 S=V=137.6 t/h a＝V/L＝137.6/120＝1.15 a1＝E/L＝77.6/120＝0.647 新鲜溶剂，yS=0。
1．4 浸出操作计算
ຫໍສະໝຸດ Baidu
计算项目：①浸出所需的时间；②浸出器的大小；③溶剂 用量；④浸出级数。 ①浸出所需的时间决定于浸出的速率。 ②浸出器的大小，通常也凭经验确定。 一般，V料=75～80%V器。 ③溶剂的用量由物料衡算式求出。 ④浸出器的级数由操作条件和分离要求确定。 浸出效率：浸出所需的理论级数N与实际级数NR之比，即：
图中符号S，V，E，F的意义同代数计算法，但底流以总量为计算 基准，即：Ln=W。 溢流中不含惰性固体，为两组分溶液（A+S），底流为三组分混 合物（B+A+S）。 各级的组成标于图中。 底流中惰性固体量的关系： FxFB=L1x1B= L2x2B = L3x3B
设对底流Li而言，单位质量惰性固体所持有的溶液量为Ki，则第i级 的底流组成为：
第9章 浸出和萃取
浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用溶剂对不 同物质具有不同溶解度，从而使混合物得到完全 或部分分离的过程。如果被处理的混合物为固体， 则称为浸出或浸取；如 果被处理的混合物为液体，则称为液—液萃取或 萃取。 分离的依据：组分的溶解度不同。
1 浸出
1．1 浸出理论 1．1．1 浸出体系组成的表示方法 浸出体系为三组分体系：①溶质A；②溶剂 S；③惰性固体B。 组成关系用等腰直角三角形相图表示，如 下图所示： 在三角形相图中：
对第2级： x1=(a+1)x2-ax3=…… 或 1 a 1 a x x a y （1） 1 a 1 a 对第1级， E≠V，对全系统进行物料衡算， 总物料：F+V=L+E+B （2） 溶质：FxF+VyS=EyE+LxN （3） 将（1）代入（3），并注意到yE=x1，整理可得：
在三角形相图上，溢流的组成点位于AS边上（图中E点）； 底流的组成位于BE联线上（图中R点）。
下列符号的意义： yA（或y）-溢流中溶质A的组成； xA（或x）-底流中溶质A的组成。
1．1．4 杠杆规则
表达组成与该点质量的关系。 对BME线段 （M为支点） R RM E ME （R为支点） M RM E RE （ E为支点） M ME R RE 对FMS线段： F FM S MS（M为支点）
1.1.2 浸出系统的平衡关系
浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固 体周围溶液的浓度。 理论级：能够达到浸出平衡的浸出级 （器）。
1．1．3 溢流与底流平衡关系的表 达
溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的 均相溶液（清液）； 组成：A+S。 底流：从浸出器底部排出的残渣； 组成：B+A+S。
在三角形相图中： ①三个顶点分别表示三种纯组分（100%）； ②三角形的任一边表示一个两组分混合物； ③三角形内的任一点表示一个三组分混合物； ④平行于任意一边的直线表示其所对顶角组分的一个恒定组成， 如图中的JK直线上的任一点均表示B组分的组成为40%。 按以上规定，得图中M点的组成为： xA= 0.30；xB= 0.40；xS= 0.30
辅助曲线：用于关联平衡关系的曲线。 作用：求取平衡关系（联结线）。 临界混溶点：辅助曲线与溶解度曲线的交点。 意义：联结线的长度无限短（或两共轭相的溶液浓度无限接近）。 量与组成的关系可用杠杆规则描述，如F与S的混合点为M（和点）， 萃取平衡后分成共轭相E和R（差点）。 参见下图：
应用杠杆规则，有：
Vdx Ad
K ( x a x)
或
dx d
积分上式
x
KA V
( xa x)
x0
x
dx x
KA V
d
0
a
得：
Ln
xa x0 xa x
KA V
一般，物料经过破碎或切片后表面积增加， 浸出速率增大。但应注意，物料如果过度破 碎，往往会阻碍溶剂在罐内的流动，并导致 一些杂质成分流入溶液中，反而造成分离困 难。
1．3 浸出操作的流程
三种基本流程如下：
(1)简单接触法 为间歇式浸出操作。基本过程为： 混合、浸出→分离得溢流和底流。 如图（a）所示。 (2)错流多级接触法 数组简单接触法浸出装置依序排列，原料从头贯穿至尾，而每级 分别有溶剂的进出。如图（b）所示。 (3)逆流多级接触法 逆流多级接触法是将数个浸出装置串联，原料和溶剂均是从头贯 穿至尾，但流动方向相反。如图（c）所示。 (4）连续微分逆流接触法 连续微分逆流触法是指在浸出装置内，物料 与溶剂互成逆向连续接触的浸出操作。
①溶剂进入固体内，溶解溶质A； ②溶解的溶质从固体内部扩散到固体表面； ③溶质从固体表面扩散到外部溶液主体。 浸出速率U：单位时间、单位浸出表面浸出的 溶质质量，即
一般，U可用下式表示：
U
dW Ad
K ( xa x )
式中： A-固液接触面积，m² ； x-溶液主体内溶质的浓度； xa-固体表层溶质的浓度（溶质的溶解度）； K-质量传送系数。 对间歇式浸出装置，浸出液的总体积V为定值，故有 下列关系式： dW=Vdx
2.2 萃取过程的计算
在以下计算中，所有的萃取级均假定为理论级。 定义：萃取率ηA为萃取到萃取相中的溶质质量与原料中的 溶质质量之比，即：
A
E y
i
i
FxFA Rn xn FxFA
1
［例9-1］ 某甜菜制糖厂，以水为溶剂每小时处理100 t甜菜片。甜菜含糖 12％，水48％，甜菜渣40％，出口溶液含糖15％。设浸出系统为多级逆流 接触浸出，每一个浸出器内溶液与甜菜片有充分时间达到平衡，而且每吨甜 菜渣含溶液3 t。今拟回收甜菜片中含糖的97%，若级效率为70%，问此系 统需要几个浸出器? 解： A=100×0.12=12 t/h B=100×0.40=40 t/h
(1 yiA ) K i
常数
底流曲线为一条平行于斜边的直线mn。 非恒底流时，Ki为变数
∴
xiB
1 Ki 1
变数
底流曲线为一条曲线mn。 若已知 Ki，yiA，则可画出一条曲线。 由各级的物料衡算得如下关系： 第1级： F+V2=E+L1 ∴ E-F=V2-L1 第2级： L1+V3=V2+L2 ∴ V2-L1=V3-L2
代入（4）式
1 R 1 a1 1 a
N
1 a
1 1.15
N
得：
1 1 0.97
1 0.647
1 1.15
解得: N=15.3 实际级数: NR＝N/η＝15.3/0.7＝21.9=22 实际浸出级数为22个。
(2)浸出级数的三角形相图法 适用条件：恒底流与非恒底流。 以三级逆流浸出操作流程为例，如图所示：
F FM S SM
E EM R RM
……………..
物料关系： F+S=M=E+R
(3)分配系数和选择性系数 分配系数：在一定温度下，组分在共轭相E与R中的浓度之比， 即：
kA yA xA
kB
yB xB
式中:yA，yB-分别为组分A，B在萃取相E中的质量分数； xA，xB-分别为组分A，B在萃余相R中的质量分数。 kA值越大，萃取分离的效果愈好。 一般，kA=f（T）。 选择性系数β：溶质（A）的分配系数与稀释剂（B）的分配系 数之比，即： kA yA / xA kB y B / xB 萃取操作中，要求β>1。 (4)温度对相平衡关系的影响 通常，T↑，互溶度↑，两相区面积↓。
B
K 1
C2 非恒底流时，由给出的Ki，yiA按下式求xiA，xiS：
xiA yiA K i Ki 1
xiS (1 yiA ) K i Ki 1
描出一条曲线mn。
2）确定Δ点 由xFA，yEA，xS定出F，E，S三点，联EF得一线段 EF C1 恒底流时，有 x x FA R ，按此值在AB边上定出一点，并 WA x FB ( K 1) 作水平 线与底流线相交，得交点W，联SW得一线段 SW ，线段 EF 与 延长线 SW 的交点即为Δ点。 C2 非恒底流时，有
η＝N/NR
浸出级数的求取有代数计算方法和图解法两种。
（1）浸出级数的代数计算法 适用条件：恒底流。 恒底流：从每一个浸出器底部排出的底流量均相同。 在如图所示的N级逆流系统中： F-原料流量，kg/h； L-底流中的溶液量kg/h； S-溶剂流量kg/h； V-溢流量kg/h， V=S。
第i级的溶质衡算式为： Vyi+Lxi=Vyi+1+Lxi-1 理论级，则 xi=yi（不计惰性固体）。 令a＝V/L，则上式变为： xi-1=(a+1)xi-axi+1
n n 1 1 n n 1
1 R
1 a1
1 a
N
1 a
yS xW
(a a1
aa
N
1 a
)
若yS=0（新鲜溶剂），则 （4） 1 1 a
N
1 a 式中：R Lxn LxW FxF FxF R
1 a1
溶质损失率； a1
E L
,
a
V . L
N-理论级数。
（a）
（b）
由此得： E-F=V2-L1=V3-L2=S-W=Δ=常数 按杠杆规则，在相图上Δ代表线段EF、V2L1、 V3L2和SW的共同外分点，此点称为差点（操作点）。图中线段ViLi 代表第i个理论级。 图解法求浸出级数的步骤： 1）建立等腰直角三角相图，并绘出底流曲线； C1 恒底流时，按 x 1 值作一条平行于斜边的直线mn。
1．5 浸出装置
(1)单级浸出罐 为间歇式操作方式。如图所示
(2)连续移动床浸出器 连续式浸出操作是原料和溶剂同时作连续的逆流流动。 食品生产中常见的浸出装置有： ①斗式渗滤浸出机 如图所示：
②立式浸泡式浸出器 如图所示：
2 萃取
几个名词： 萃取剂S：萃取操作加入的溶剂； 溶质A：被萃取的物质； 稀释剂（原溶剂）B：原料液中的溶剂； 萃取相E：萃取后分出的富含萃取剂的一相； 萃余相R：萃取后剩余的原料液； 萃取液Eº ：萃取相除去萃取剂后的溶液； 萃余液Rº ：萃余相除去萃取剂后的溶液。 对萃取剂的基本要求：与稀释剂完全不互溶或部分互溶。 萃取操作过程如下： ①混合→②澄清→③回收溶剂。
1.1.5 单级浸出过程的表示
一定量的原料F（含A，B）与一定量的纯溶 剂S混合，物系点M位于SF连线上；其位置 由S/F决定；浸出平衡后，得溢流E和底流 R。 基本物料关系：F+S=M=R+E 平衡关系： R RM E ME 上两式联立可解得R，E。
1．2 浸出速率
①浸出过程由以下3个步骤组成：
xiA
yiA ( K i Li xiB ) K i Li xiB Li xiB
yiA K i Ki 1
xiB
Li xiB K i Li xiB Li xiB
1 Ki 1
Ki 1
xiS 1 xiA xiB
恒底流时，K1=K2=K3=K ∴
xiB 1 Ki 1
xW A : xW B Rx FA : x FB
据此比例，可在AB边上定出C点，则 EF 与SC联线的延长线的 交点即为Δ点。 （SC联线与底流线mn的交点为W点）
3）联BE在底流曲线mn上得交点L1，再联 ΔL1在斜边上得交点V2，之后再联BV2，在底流线mn上得交点 L2，……,如此下去，直到BVn联线过W点或低于W点为止。过B点 的线段数目（不包括两直角边）就是所求理论级数。
2．1 液—液相平衡关系
萃取体系为3组分体系：A+B+S。 组成表示：三角形相图。 以部分互溶体系情况（最常见）为例讨论。 (1)溶解度曲线和联结线 溶解度曲线：在一定温度下，组分的溶解度与混和液组成 的关系曲线。如下图所示：
萃取操作必须位于两相区内。 共轭相：互成平衡的两个液相（图中R和E）； 联结线（平衡线）：联结共轭相的线段（线段 RE ）； (2)辅助曲线和临界混溶点
E A(1 R) yE 12 0.97 0.15 77.6t / h
L=BK=40×3=120 t/h 总物料衡算: 100+S=77.6+120+40 S=V=137.6 t/h a＝V/L＝137.6/120＝1.15 a1＝E/L＝77.6/120＝0.647 新鲜溶剂，yS=0。
1．4 浸出操作计算
ຫໍສະໝຸດ Baidu
计算项目：①浸出所需的时间；②浸出器的大小；③溶剂 用量；④浸出级数。 ①浸出所需的时间决定于浸出的速率。 ②浸出器的大小，通常也凭经验确定。 一般，V料=75～80%V器。 ③溶剂的用量由物料衡算式求出。 ④浸出器的级数由操作条件和分离要求确定。 浸出效率：浸出所需的理论级数N与实际级数NR之比，即：
图中符号S，V，E，F的意义同代数计算法，但底流以总量为计算 基准，即：Ln=W。 溢流中不含惰性固体，为两组分溶液（A+S），底流为三组分混 合物（B+A+S）。 各级的组成标于图中。 底流中惰性固体量的关系： FxFB=L1x1B= L2x2B = L3x3B
设对底流Li而言，单位质量惰性固体所持有的溶液量为Ki，则第i级 的底流组成为：
第9章 浸出和萃取
浸出和萃取是指加溶剂于混合物，利用溶剂对不 同物质具有不同溶解度，从而使混合物得到完全 或部分分离的过程。如果被处理的混合物为固体， 则称为浸出或浸取；如 果被处理的混合物为液体，则称为液—液萃取或 萃取。 分离的依据：组分的溶解度不同。
1 浸出
1．1 浸出理论 1．1．1 浸出体系组成的表示方法 浸出体系为三组分体系：①溶质A；②溶剂 S；③惰性固体B。 组成关系用等腰直角三角形相图表示，如 下图所示： 在三角形相图中：
对第2级： x1=(a+1)x2-ax3=…… 或 1 a 1 a x x a y （1） 1 a 1 a 对第1级， E≠V，对全系统进行物料衡算， 总物料：F+V=L+E+B （2） 溶质：FxF+VyS=EyE+LxN （3） 将（1）代入（3），并注意到yE=x1，整理可得：
在三角形相图上，溢流的组成点位于AS边上（图中E点）； 底流的组成位于BE联线上（图中R点）。
下列符号的意义： yA（或y）-溢流中溶质A的组成； xA（或x）-底流中溶质A的组成。
1．1．4 杠杆规则
表达组成与该点质量的关系。 对BME线段 （M为支点） R RM E ME （R为支点） M RM E RE （ E为支点） M ME R RE 对FMS线段： F FM S MS（M为支点）
1.1.2 浸出系统的平衡关系
浸出平衡：固体空隙中溶液的浓度等于固 体周围溶液的浓度。 理论级：能够达到浸出平衡的浸出级 （器）。
1．1．3 溢流与底流平衡关系的表 达
溢流：浸出完成后，从浸出器顶部排出的 均相溶液（清液）； 组成：A+S。 底流：从浸出器底部排出的残渣； 组成：B+A+S。
在三角形相图中： ①三个顶点分别表示三种纯组分（100%）； ②三角形的任一边表示一个两组分混合物； ③三角形内的任一点表示一个三组分混合物； ④平行于任意一边的直线表示其所对顶角组分的一个恒定组成， 如图中的JK直线上的任一点均表示B组分的组成为40%。 按以上规定，得图中M点的组成为： xA= 0.30；xB= 0.40；xS= 0.30
辅助曲线：用于关联平衡关系的曲线。 作用：求取平衡关系（联结线）。 临界混溶点：辅助曲线与溶解度曲线的交点。 意义：联结线的长度无限短（或两共轭相的溶液浓度无限接近）。 量与组成的关系可用杠杆规则描述，如F与S的混合点为M（和点）， 萃取平衡后分成共轭相E和R（差点）。 参见下图：
应用杠杆规则，有：
Vdx Ad
K ( x a x)
或
dx d
积分上式
x
KA V
( xa x)
x0
x
dx x
KA V
d
0
a
得：
Ln
xa x0 xa x
KA V
一般，物料经过破碎或切片后表面积增加， 浸出速率增大。但应注意，物料如果过度破 碎，往往会阻碍溶剂在罐内的流动，并导致 一些杂质成分流入溶液中，反而造成分离困 难。
1．3 浸出操作的流程
三种基本流程如下：
(1)简单接触法 为间歇式浸出操作。基本过程为： 混合、浸出→分离得溢流和底流。 如图（a）所示。 (2)错流多级接触法 数组简单接触法浸出装置依序排列，原料从头贯穿至尾，而每级 分别有溶剂的进出。如图（b）所示。 (3)逆流多级接触法 逆流多级接触法是将数个浸出装置串联，原料和溶剂均是从头贯 穿至尾，但流动方向相反。如图（c）所示。 (4）连续微分逆流接触法 连续微分逆流触法是指在浸出装置内，物料 与溶剂互成逆向连续接触的浸出操作。
①溶剂进入固体内，溶解溶质A； ②溶解的溶质从固体内部扩散到固体表面； ③溶质从固体表面扩散到外部溶液主体。 浸出速率U：单位时间、单位浸出表面浸出的 溶质质量，即
一般，U可用下式表示：
U
dW Ad
K ( xa x )
式中： A-固液接触面积，m² ； x-溶液主体内溶质的浓度； xa-固体表层溶质的浓度（溶质的溶解度）； K-质量传送系数。 对间歇式浸出装置，浸出液的总体积V为定值，故有 下列关系式： dW=Vdx
2.2 萃取过程的计算
在以下计算中，所有的萃取级均假定为理论级。 定义：萃取率ηA为萃取到萃取相中的溶质质量与原料中的 溶质质量之比，即：
A
E y
i
i
FxFA Rn xn FxFA
1
［例9-1］ 某甜菜制糖厂，以水为溶剂每小时处理100 t甜菜片。甜菜含糖 12％，水48％，甜菜渣40％，出口溶液含糖15％。设浸出系统为多级逆流 接触浸出，每一个浸出器内溶液与甜菜片有充分时间达到平衡，而且每吨甜 菜渣含溶液3 t。今拟回收甜菜片中含糖的97%，若级效率为70%，问此系 统需要几个浸出器? 解： A=100×0.12=12 t/h B=100×0.40=40 t/h
(1 yiA ) K i
常数
底流曲线为一条平行于斜边的直线mn。 非恒底流时，Ki为变数
∴
xiB
1 Ki 1
变数
底流曲线为一条曲线mn。 若已知 Ki，yiA，则可画出一条曲线。 由各级的物料衡算得如下关系： 第1级： F+V2=E+L1 ∴ E-F=V2-L1 第2级： L1+V3=V2+L2 ∴ V2-L1=V3-L2
代入（4）式
1 R 1 a1 1 a
N
1 a
1 1.15
N
得：
1 1 0.97
1 0.647
1 1.15
解得: N=15.3 实际级数: NR＝N/η＝15.3/0.7＝21.9=22 实际浸出级数为22个。
(2)浸出级数的三角形相图法 适用条件：恒底流与非恒底流。 以三级逆流浸出操作流程为例，如图所示：
F FM S SM
E EM R RM
……………..
物料关系： F+S=M=E+R
(3)分配系数和选择性系数 分配系数：在一定温度下，组分在共轭相E与R中的浓度之比， 即：
kA yA xA
kB
yB xB
式中:yA，yB-分别为组分A，B在萃取相E中的质量分数； xA，xB-分别为组分A，B在萃余相R中的质量分数。 kA值越大，萃取分离的效果愈好。 一般，kA=f（T）。 选择性系数β：溶质（A）的分配系数与稀释剂（B）的分配系 数之比，即： kA yA / xA kB y B / xB 萃取操作中，要求β>1。 (4)温度对相平衡关系的影响 通常，T↑，互溶度↑，两相区面积↓。
B
K 1
C2 非恒底流时，由给出的Ki，yiA按下式求xiA，xiS：
xiA yiA K i Ki 1
xiS (1 yiA ) K i Ki 1
描出一条曲线mn。
2）确定Δ点 由xFA，yEA，xS定出F，E，S三点，联EF得一线段 EF C1 恒底流时，有 x x FA R ，按此值在AB边上定出一点，并 WA x FB ( K 1) 作水平 线与底流线相交，得交点W，联SW得一线段 SW ，线段 EF 与 延长线 SW 的交点即为Δ点。 C2 非恒底流时，有
η＝N/NR
浸出级数的求取有代数计算方法和图解法两种。
（1）浸出级数的代数计算法 适用条件：恒底流。 恒底流：从每一个浸出器底部排出的底流量均相同。 在如图所示的N级逆流系统中： F-原料流量，kg/h； L-底流中的溶液量kg/h； S-溶剂流量kg/h； V-溢流量kg/h， V=S。
第i级的溶质衡算式为： Vyi+Lxi=Vyi+1+Lxi-1 理论级，则 xi=yi（不计惰性固体）。 令a＝V/L，则上式变为： xi-1=(a+1)xi-axi+1
n n 1 1 n n 1
1 R
1 a1
1 a
N
1 a
yS xW
(a a1
aa
N
1 a
)
若yS=0（新鲜溶剂），则 （4） 1 1 a
N
1 a 式中：R Lxn LxW FxF FxF R
1 a1
溶质损失率； a1
E L
,
a
V . L
N-理论级数。